JP2023135149A - 分散体、接着剤組成物、積層体、および、分散体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】優れた接着性および分散性を有する分散体、分散体を含む接着剤組成物、分散体を用いて得られる積層体、および、分散体の製造方法を提供すること。【解決手段】分散体は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを含む。エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が、6質量%以上11質量%以下である。有機溶剤(C)の25℃における比誘電率が、7.0以上37.0以下である。有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、有機溶剤(C)の含有割合が、1質量%以上45質量%以下である。【選択図】なし
Description
本開示は、分散体、接着剤組成物、積層体、および、分散体の製造方法に関する。
従来、エチレン-不飽和カルボン酸-不飽和カルボン酸エステル共重合体が、知られている。エチレン-不飽和カルボン酸-不飽和カルボン酸エステル共重合体は、エチレンと不飽和カルボン酸と不飽和カルボン酸エステルとを共重合させたポリオレフィン樹脂である。エチレン-不飽和カルボン酸-不飽和カルボン酸エステル共重合体は、例えば、油性溶剤分散体として調製され、接着剤として使用される。
一方、近年、環境性の観点から、油性溶剤の使用量の低減が、要求されている。そこで、エチレン-不飽和カルボン酸-不飽和カルボン酸エステル共重合体を水性溶剤に分散させた分散液が、検討されている。
例えば、以下のポリオレフィン樹脂水分散体が、提案されている。すなわち、ポリオレフィン樹脂水分散体は、ポリオレフィン樹脂と、エチレングリコール-n-ブチルエーテルと、N,N-ジメタノールアミンと、蒸留水とを含む。ポリオレフィン樹脂の組成は、エチレン91質量%と、無水マレイン酸3質量%と、アクリル酸エチル6質量%とを含む(例えば、特許文献1(実施例1)参照。)。
一方、上記のポリオレフィン樹脂水分散体の分散性は、十分ではない場合がある。また、ポリオレフィン樹脂水分散体には、より優れた接着性が、要求されている。
本発明は、優れた接着性および分散性を有する分散体、分散体を含む接着剤組成物、分散体を用いて得られる積層体、および、分散体の製造方法である。
本発明[1]は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを含み、前記エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が、6質量%以上11質量%以下であり、前記有機溶剤(C)の25℃における比誘電率が、7.0以上37.0以下であり、前記有機溶剤(C)と前記水(D)との総量に対して、前記有機溶剤(C)の含有割合が、1質量%以上45質量%以下である、分散体を、含んでいる。
本発明[2]は、前記有機溶剤(C)が、炭素数1~4のアルコールを含む、上記[1]に記載の分散体を、含んでいる。
本発明[3]は、上記[1]または[2]に記載の分散体を含む、接着剤組成物を、含んでいる。
本発明[4]は、基材と、前記基材の少なくとも一方面に配置される樹脂層とを備え、前記樹脂層は、上記[1]または[2]に記載の分散体の乾燥物を含む、積層体を、含んでいる。
本発明[5]は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを準備する準備工程と、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを混合および加熱する混合工程とを備え、前記エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が、6質量%以上11質量%以下であり、前記有機溶剤(C)の25℃における比誘電率が、7.0以上37.0以下であり、前記有機溶剤(C)と前記水(D)との総量に対して、前記有機溶剤(C)の含有割合が、1質量%以上45質量%以下である、分散体の製造方法を、含んでいる。
本発明の分散体は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを含む。エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が、6質量%以上11質量%以下である。有機溶剤(C)の25℃における比誘電率が、7.0以上37.0以下である。有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、有機溶剤(C)の含有割合が、1質量%以上45質量%以下である。そのため、本発明の分散体は、優れた分散性および接着性を有する。
本発明の接着剤組成物は、上記の分散体を含んでいる。そのため、本発明の接着剤組成物は、優れた分散性および接着性を有する。
本発明の積層体は、上記の分散体を用いて得られる。そのため、本発明の積層体は、優れた接着性を有する。
本発明の分散体の製造方法によれば、上記の分散体を、効率よく得られる。
1.分散体
本発明の分散体は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを含む。
本発明の分散体は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを含む。
(1)エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、原料モノマー成分の共重合により得られる。原料モノマー成分は、エチレンと、(メタ)アクリル酸と、(メタ)アクリル酸エステルとを含有する。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、原料モノマー成分の共重合により得られる。原料モノマー成分は、エチレンと、(メタ)アクリル酸と、(メタ)アクリル酸エステルとを含有する。
(メタ)アクリル酸は、アクリル酸および/またはメタクリル酸である。なお、後述する(メタ)アクリル酸エステルについても、同様である。(メタ)アクリル酸として、好ましくは、メタクリル酸が挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステルが挙げられ、好ましくは、炭素数1~12のアルキル部分を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが挙げられる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、より具体的には、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s-ブチル、(メタ)アクリル酸t-ブチル、(メタ)アクリル酸2-エチルへキシル、および、(メタ)アクリル酸ラウリルが挙げられる。これらは、単独使用または2種類以上併用される。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、好ましくは、炭素数1~4のアルキル部分を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが挙げられる。より具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチルおよび(メタ)アクリル酸イソブチルが挙げられる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、さらに好ましくは、炭素数2~4のアルキル部分を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが挙げられる。より具体的には、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチルおよび(メタ)アクリル酸イソブチルが挙げられる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、さらに好ましくは、アクリル酸ブチルおよびアクリル酸イソブチルが挙げられ、さらに好ましくは、アクリル酸イソブチルが挙げられる。
原料モノマー成分は、必要に応じて、その他の共重合性モノマーを含有できる。その他の共重合性モノマーとしては、例えば、公知の水酸基含有ビニルモノマー、公知のアミノ基含有ビニルモノマー、公知のグリシジル基含有ビニルモノマー、公知のシアノ基含有ビニルモノマー、公知のスルホン酸基含有ビニルモノマー、公知のアセトアセトキシ基含有ビニルモノマー、公知のリン酸基含有ビニルモノマー、公知のアミド基含有ビニルモノマー、公知の芳香族ビニルモノマー、公知のN-置換不飽和カルボン酸アミド、公知の複素環式ビニル化合物、公知のハロゲン化ビニリデン化合物、公知のα-オレフィン類、公知のジエン類および公知のビニルエステル類が挙げられる。これらは、単独使用または2種類以上併用できる。
原料モノマー成分において、その他の共重合性モノマーの含有割合は、本発明の優れた効果を阻害しない範囲において、適宜調整される。例えば、原料モノマー成分の総量に対して、その他の共重合性モノマーの含有割合は、例えば、10質量%以下、好ましくは、5質量%以下、より好ましくは、1質量%以下、とりわけ好ましくは、0質量%である。
すなわち、原料モノマー成分は、好ましくは、その他の共重合性モノマーを含有せず、エチレンと、(メタ)アクリル酸と、(メタ)アクリル酸エステルとからなる。
原料モノマー成分の総量に対して、エチレンの含有割合は、例えば、60質量%以上、好ましくは、65質量%以上、より好ましくは、70質量%以上である。また、原料モノマー成分の総量に対して、エチレンの含有割合は、例えば、90質量%以下、好ましくは、80質量%以下、より好ましくは、75質量%以下である。
原料モノマー成分の総量に対して、(メタ)アクリル酸の含有割合は、6質量%以上、好ましくは、7質量%以上、より好ましくは、8質量%以上である。また、原料モノマー成分の総量に対して、(メタ)アクリル酸の含有割合は、11質量%以下、好ましくは、10質量%以下、より好ましくは、9質量%以下である。
原料モノマー成分の総量に対して、(メタ)アクリル酸エステルの含有割合は、例えば、4質量%以上、好ましくは、10質量%以上、より好ましくは、15質量%以上である。また、原料モノマー成分の総量に対して、(メタ)アクリル酸エステルの含有割合は、例えば、29質量%以下、好ましくは、25質量%以下、より好ましくは、20質量%以下である。
原料モノマー成分の重合方法は、特に制限されず、公知の方法が採用される。例えば、上記の原料モノマー成分と、公知の重合開始剤(過酸化物など)とを、高温および高圧の条件で接触させる。これにより、原料モノマー成分の重合生成物として、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)が得られる。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、エチレンに由来する構造単位と、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位と、(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位とを含む。好ましくは、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、エチレンに由来する構造単位と、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位と、(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位とからなる。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対する、エチレンに由来する構造単位の含有割合は、原料モノマー成分の総量に対する、エチレンの含有割合として算出される。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、エチレンに由来する構造単位の含有割合は、例えば、60質量%以上、好ましくは、65質量%以上、より好ましくは、70質量%以上である。また、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、エチレンに由来する構造単位の含有割合は、例えば、90質量%以下、好ましくは、80質量%以下、より好ましくは、75質量%以下である。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対する、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合は、原料モノマー成分の総量に対する、(メタ)アクリル酸の含有割合として算出される。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合は、6質量%以上、好ましくは、7質量%以上、より好ましくは、8質量%以上である。また、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合は、11質量%以下、好ましくは、10質量%以下、より好ましくは、9質量%以下である。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対する、(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位の含有割合は、原料モノマー成分の総量に対する、(メタ)アクリル酸エステルの含有割合として算出される。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位の含有割合は、例えば、4質量%以上、好ましくは、10質量%以上、より好ましくは、15質量%以上である。また、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位の含有割合は、例えば、29質量%以下、好ましくは、25質量%以下、より好ましくは、20質量%以下である。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の190℃におけるメルトフローレート(MFR;ASTM D1238、2.16kg荷重)は、例えば、0.1g/10分以上、好ましくは、1.0g/10分以上、より好ましくは、10g/10分以上、さらに好ましくは、30g/10分以上、とりわけ好ましくは、50g/10分以上である。また、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の190℃におけるメルトフローレート(MFR;ASTM D1238、2.16kg荷重)は、例えば、300g/10分以下、好ましくは、200g/10分以下、より好ましくは、100g/10分以下、さらに好ましくは、80g/10分以下、とりわけ好ましくは、60g/10分以下である。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の融点は、例えば、100℃以下、好ましくは、90℃以下である。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、市販品として入手することができる。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)としては、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が上記範囲であれば、特に制限されない。これらは、単独使用または2種類以上併用できる。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の含有割合は、分散体の総量に対して、例えば、5質量%以上、好ましくは、10質量%以上、より好ましくは、15質量%以上である。また、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の含有割合は、分散体の総量に対して、例えば、40質量%以下、好ましくは、30質量%以下、より好ましくは、25質量%以下である。
(2)塩基性化合物(B)
塩基性化合物(B)は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の(メタ)アクリル酸に由来するカルボキシ基を中和するための中和剤である。
塩基性化合物(B)は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の(メタ)アクリル酸に由来するカルボキシ基を中和するための中和剤である。
塩基性化合物(B)としては、例えば、無機塩基性化合物および有機塩基性化合物が挙げられる。無機塩基性化合物としては、例えば、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムが挙げられる。有機塩基性化合物としては、例えば、アミン類が挙げられる。アミン類としては、例えば、アンモニア、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジエチルアミン(DEA)およびN,N-ジメチルエタノールアミン(DMEA)が挙げられる。これらは、単独使用または2種類以上併用できる。
塩基性化合物(B)として、好ましくは、有機塩基性化合物が挙げられ、より好ましくは、アミン類が挙げられ、さらに好ましくは、ジエチルアミン(DEA)およびN,N-ジメチルエタノールアミン(DMEA)が挙げられ、とりわけ好ましくは、ジエチルアミン(DEA)が挙げられる。
塩基性化合物(B)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の含有割合に応じて、適宜設定される。また、塩基性化合物(B)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合に応じて、適宜設定される。
より具体的には、塩基性化合物(B)の含有割合は、分散体の総量に対して、例えば、0.1質量%以上、好ましくは、0.5質量%以上、より好ましくは、1.0質量%以上である。また、塩基性化合物(B)の含有割合は、分散体の総量に対して、例えば、5.0質量%以下、好ましくは、3.0質量%以下、より好ましくは、1.5質量%以下である。
塩基性化合物(B)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して、例えば、0.5質量部以上、好ましくは、3.0質量部以上、より好ましくは、5.0質量部以上である。また、塩基性化合物(B)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して、例えば、25質量部以下、好ましくは、15質量部以下、より好ましくは、10質量部以下である。
また、塩基性化合物(B)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)のカルボキシ基1モルに対して、例えば、0.5モル以上、好ましくは、0.6モル以上、より好ましくは、0.7モル以上である。また、塩基性化合物(B)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)のカルボキシ基1モルに対して、例えば、2.0モル以下、好ましくは、1.5モル以下、より好ましくは、1.2モル以下である。
すなわち、中和度([塩基性化合物の当量/エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)のカルボキシ基当量]×100)が、例えば、50モル%以上、好ましくは、70モル%以上、より好ましくは、80モル%以上である。また、中和度([塩基性化合物の当量/エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)のカルボキシ基当量]×100)が、例えば、150モル%以下、好ましくは、100モル%以下、より好ましくは、90モル%以下である。
(3)有機溶剤(C)
有機溶剤(C)は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を、後述する水(D)とともに分散させる分散媒である。
有機溶剤(C)は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を、後述する水(D)とともに分散させる分散媒である。
換言すると、分散体において、分散媒は、有機溶剤(C)と水(D)とを含み、好ましくは、有機溶剤(C)と水(D)とからなる。
有機溶剤(C)としては、所定の比誘電率(無次元)を有する有機溶剤が、選択される。
より具体的には、有機溶剤(C)の25℃における比誘電率は、7.0以上、好ましくは、10.0以上、より好ましくは、15.0以上、さらに好ましくは、18.0以上、とりわけ好ましくは、20.0以上である。有機溶剤(C)の比誘電率が、上記下限を上回っていれば、優れた分散性および接着性が得られる。
また、有機溶剤(C)の25℃における比誘電率は、37.0以下、好ましくは、34.0以下、より好ましくは、28.0以下、さらに好ましくは、25.0以下、とりわけ好ましくは、23.0以下である。有機溶剤(C)の比誘電率が、上記上限を下回っていれば、優れた分散性および接着性が得られる。
なお、比誘電率は、公知の方法で測定される。例えば、JIS C 2138(2007)に準拠した方法によって、比誘電率が測定される。
上記の比誘電率を有する有機溶剤(C)として、より具体的には、例えば、上記の比誘電率を有するアルコール、上記の比誘電率を有するエーテル、上記の比誘電率を有するケトン、上記の比誘電率を有するニトリル、上記の比誘電率を有するアミン、および、上記の比誘電率を有するアミドが挙げられる。
上記の比誘電率を有するアルコールとしては、例えば、炭素数1~4のアルコールが挙げられる。炭素数1~4のアルコールとしては、例えば、炭素数1~4の脂肪族アルキルアルコール、および、炭素数1~4のエーテルアルコールが挙げられる。炭素数1~4の脂肪族アルキルアルコールとしては、例えば、メタノール(比誘電率(25℃)33.1)、エタノール(比誘電率(25℃)23.8)、n-プロパノール(比誘電率(25℃)22.2)、イソプロパノール(比誘電率(25℃)18.3)、および、n-ブタノール(比誘電率(25℃)17.1)が挙げられる。炭素数1~4のエーテルアルコールとしては、例えば、メチルセロソルブ(比誘電率(25℃)16.9)が挙げられる。
上記の比誘電率を有するエーテルとしては、例えば、炭素数1~4のエーテルが挙げられる。炭素数1~4のエーテルとしては、例えば、1,2-ジメトキシエタン(比誘電率(25℃)7.2)、および、テトラヒドロフラン(比誘電率(25℃)7.6)が挙げられる。
上記の比誘電率を有するケトンとしては、例えば、アセトン(比誘電率(25℃)20.7)、および、アセチルアセトン(比誘電率(25℃)27.2)が挙げられる。
上記の比誘電率を有するニトリルとしては、例えば、ベンゾニトリル(比誘電率(25℃)25.2)が挙げられる。
上記の比誘電率を有するアミンとしては、例えば、エチレンジアミン(比誘電率(25℃)12.9)が挙げられる。
上記の比誘電率を有するアミドとしては、例えば、N,N-ジメチルホルムアミド(比誘電率(25℃)36.7)、ヘキサメチルホスホルアミド(比誘電率(25℃)29.6)、および、N-メチルピロリドン(比誘電率(25℃)32.0)が挙げられる。
これらは、単独使用または2種類以上併用できる。なお、溶剤が2種類以上併用される場合、すなわち、溶剤が混合溶剤である場合には、その混合溶剤の比誘電率は、各溶剤の比誘電率の加重相加平均値である。加重相加平均値は、各溶剤の質量分率に基づいて算出される。
また、有機溶剤(C)の比誘電率(加重相加平均値)が、上記範囲であれば、有機溶剤(C)は、単独では上記の比誘電率を有しない溶剤を、含むことができる。
単独では上記の比誘電率を有しない溶剤としては、例えば、グリセリン(比誘電率(25℃)42.5)および酢酸エチル(比誘電率(25℃)6.0)が挙げられる。これらは、単独使用または2種類以上併用できる。
なお、単独では上記の比誘電率を有しない溶剤の含有割合は、本発明の優れた効果を損なわない範囲において、適宜設定される。
より具体的には、単独では上記の比誘電率を有しない溶剤の含有割合は、有機溶剤(C)の総量に対して、例えば、10質量%以下、好ましくは、5質量%以下、より好ましくは、1質量%以下、さらに好ましくは、0質量%である。すなわち、有機溶剤(C)は、好ましくは、単独で上記の比誘電率を有する溶剤からなる。
また、分散性および接着性の両立を図る観点から、有機溶剤(C)として、好ましくは、所定の溶解度パラメータ(SP値)を有する有機溶剤が、挙げられる。
より具体的には、分散性および接着性の両立を図る観点から、有機溶剤(C)のFedors法に従って算出される溶解度パラメータ(SP値)が、例えば、8.00(cal/cm3)1/2以上、好ましくは、9.00(cal/cm3)1/2以上、より好ましくは、10.00(cal/cm3)1/2以上、さらに好ましくは、11.00(cal/cm3)1/2以上、とりわけ好ましくは、11.50(cal/cm3)1/2以上である。有機溶剤(C)の溶解度パラメータ(SP値)が、上記下限を上回っていれば、より優れた分散性および接着性が得られる。
また、分散性および接着性の両立を図る観点から、有機溶剤(C)のFedors法に従って算出される溶解度パラメータ(SP値)が、例えば、16.00(cal/cm3)1/2以下、好ましくは、15.00(cal/cm3)1/2以下、より好ましくは、14.00(cal/cm3)1/2以下、さらに好ましくは、13.00(cal/cm3)1/2以下、とりわけ好ましくは、12.00(cal/cm3)1/2以下である。有機溶剤(C)の溶解度パラメータ(SP値)が、上記上限を下回っていれば、より優れた分散性および接着性が得られる。
上記の溶解度パラメータを有する溶剤としては、例えば、メタノール(SP値13.77(cal/cm3)1/2)、エタノール(SP値12.58(cal/cm3)1/2)、n-プロパノール(SP値11.84(cal/cm3)1/2)、イソプロパノール(SP値11.58(cal/cm3)1/2)、n-ブタノール(SP値11.33(cal/cm3)1/2)、および、テトラヒドロフラン(SP値9.00(cal/cm3)1/2)が挙げられる。
上記の溶解度パラメータを有する溶剤は、単独使用または2種類以上併用できる。なお、溶剤が2種類以上併用される場合、すなわち、溶剤が混合溶剤である場合には、その混合溶剤の溶解度パラメータは、各溶剤の溶解度パラメータの加重幾何平均値である。加重幾何平均値は、各溶剤の質量分率に基づいて算出される。
分散性および接着性の両立を図る観点から、有機溶剤(C)として、より好ましくは、アルコールおよびエーテルが挙げられ、より好ましくは、炭素数1~4のアルコールおよび炭素数1~4のエーテルが挙げられ、さらに好ましくは、炭素数1~4のアルコールが挙げられ、さらに好ましくは、炭素数1~4のアルキルアルコールが挙げられ、とりわけ好ましくは、n-プロパノールが挙げられる。
有機溶剤(C)の含有割合は、分散体の総量に対して、例えば、1質量%以上、好ましくは、5質量%以上、より好ましくは、10質量%以上である。また、有機溶剤(C)の含有割合は、分散体の総量に対して、例えば、40質量%以下、好ましくは、20質量%以下、より好ましくは、15質量%以下である。
有機溶剤(C)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して、例えば、0.5質量部以上、好ましくは、3質量部以上、より好ましくは、5質量部以上である。また、有機溶剤(C)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して、例えば、200質量部以下、好ましくは、150質量部以下、より好ましくは、100質量部以下である。
(4)水(D)
水(D)は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を、上記有機溶剤(C)とともに分散させる分散媒である。
水(D)は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を、上記有機溶剤(C)とともに分散させる分散媒である。
水(D)の含有割合は、分散体の総量に対して、例えば、40質量%以上、好ましくは、50質量%以上、より好ましくは、60質量%以上である。また、水(D)の含有割合は、分散体の総量に対して、例えば、80質量%以下、好ましくは、75質量%以下、より好ましくは、70質量%以下である。
水(D)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して、例えば、50質量部以上、好ましくは、100質量部以上、より好ましくは、200質量部以上である。また、水(D)の含有割合は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して、例えば、900質量部以下、好ましくは、700質量部以下、より好ましくは、500質量部以下である。
また、水(D)の含有割合は、有機溶剤(C)100質量部に対して、例えば、120質量部以上、好ましくは、150質量部以上、より好ましくは、185質量部以上、さらに好ましくは、230質量部以上、とりわけ好ましくは、300質量部以上である。また、水(D)の含有割合は、有機溶剤(C)100質量部に対して、例えば、9900質量部以下、好ましくは、2000質量部以下、より好ましくは、900質量部以下、さらに好ましくは、500質量部以下である。
また、水(D)の含有割合は、有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、例えば、55質量%以上、好ましくは、60質量%以上、より好ましくは、65質量%以上、さらに好ましくは、70質量%以上、とりわけ好ましくは、75質量%以上である。また、水(D)の含有割合は、有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、例えば、99質量%以下、好ましくは、95質量%以下、より好ましくは、90質量%以下、さらに好ましくは、85質量%以下である。
換言すると、有機溶剤(C)の含有割合が、有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、1質量%以上、好ましくは、3質量%以上、より好ましくは、5質量%以上、さらに好ましくは、10質量%以上、とりわけ好ましくは、15質量%以上である。また、有機溶剤(C)の含有割合が、有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、45質量%以下、好ましくは、40質量%以下、より好ましくは、35質量%以下、さらに好ましくは、30質量%以下、とりわけ好ましくは、25質量%以下である。
有機溶剤(C)の含有割合、および、水(D)の含有割合が、上記範囲であれば、優れた分散性および接着性が得られる。
5)分散体の製造方法
上記の分散体は、例えば、以下の方法で、製造される。すなわち、この方法では、まず、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを、それぞれ準備する(準備工程)。
上記の分散体は、例えば、以下の方法で、製造される。すなわち、この方法では、まず、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを、それぞれ準備する(準備工程)。
次いで、この方法では、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを、上記の割合で混合し、その後、混合物を加熱する(混合工程)。
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とは、任意の順序で順次配合されてもよく、また、一括配合されてもよい。好ましくは、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とは、一括配合される。
混合物の加熱条件は、目的および用途に応じて、適宜設定される。例えば、混合物は、適宜の条件の撹拌下において、適宜の温度および圧力で、加熱される。加熱温度は、例えば、80℃以上、好ましくは、100℃以上、より好ましくは、120℃以上である。また、加熱温度は、例えば、250℃以下、好ましくは、200℃以下、より好ましくは、180℃以下である。圧力条件が、例えば、0.1MPa以上である。また、圧力条件が、1.0MPa以下、好ましくは、0.5MPa以下である。加熱時間は、例えば、30分以上、好ましくは、1時間以上である。また、加熱時間は、例えば、24時間以下、好ましくは、12時間以下である。
これにより、有機溶剤(C)と水(D)とを含む分散媒中において、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)のカルボキシ基が、塩基性化合物(B)により中和される。
そして、中和されたエチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)が、有機溶剤(C)と水(D)とを含む分散媒に分散される。その結果、分散体が得られる。
分散体の固形分濃度は、例えば、5質量%以上、好ましくは、10質量%以上である。また、分散体の固形分濃度は、例えば、40質量%以下、好ましくは、30質量%以下である。
分散体の平均粒子径は、例えば、0.01μm以上、好ましくは、0.02μm以上である。また、分散体の平均粒子径は、例えば、50μm以下、好ましくは、30μm以下、より好ましくは、10μm以下、さらに好ましくは、1μm以下、とりわけ好ましくは、0.1μm以下である。なお、平均粒子径は、後述する実施例に準拠して測定される。
また、分散体は、必要に応じて、添加剤を含有できる。添加剤としては、例えば、集束剤、帯電防止剤、潤滑剤、平滑剤、消泡剤、増粘剤、粘着付与剤、硬度付与剤、防腐剤、凍結防止剤、分散剤、顔料および染料が挙げられる。これら添加剤は、単独使用または2種類以上併用することができる。添加剤の配合割合および配合のタイミングは、目的および用途に応じて、適宜設定される。
上記の分散体の製造方法によれば、上記の分散体を、効率よく得られる。
そして、上記の分散体は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを含む。エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が、6質量%以上11質量%以下である。有機溶剤(C)の25℃における比誘電率が、7.0以上37.0以下である。有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、有機溶剤(C)の含有割合が、1質量%以上45質量%以下である。そのため、上記の分散体は、優れた分散性および接着性を有する。
とりわけ、上記の分散体では、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)における(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が、比較的少ない。そのため、上記の分散体は、比較的低極性の基材に対しても、比較的高い親和性を有する。その結果、分散体は、優れた接着性を有している。
また、上記の分散体では、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位によって、比較的低い融点を有する。また、このようなエチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含む分散体は、優れた接着性を有する。
一方、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)において、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が比較的少ない場合には、通常、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の水分散性が低下する。
これに対して、上記の分散体では、特定の有機溶剤(C)が、水(D)と、所定の割合で併用されている。そのため、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)において、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が比較的少ない場合であっても、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、良好に分散媒に分散される。
そのため、上記の分散体は、接着剤組成物として、好適に使用される。
2.接着剤組成物
接着剤組成物は、上記の分散体を含んでいる。例えば、接着剤組成物は、上記の分散体からなることができる。
接着剤組成物は、上記の分散体を含んでいる。例えば、接着剤組成物は、上記の分散体からなることができる。
また、接着剤組成物は、上記の分散体と、希釈剤とを含むことができる。換言すると、接着剤組成物は、上記の分散体の希釈液であってもよい。
希釈剤は、例えば、上記の有機溶剤(C)と、上記の水(D)とを含み、好ましくは、上記の有機溶剤(C)と、上記の水(D)とからなる。
希釈剤において、有機溶剤(C)および水(D)の割合は、好ましくは、分散体における、有機溶剤(C)および水(D)の割合と、同じである。
すなわち、希釈剤における有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、水(D)の含有割合が、例えば、55質量%以上、好ましくは、60質量%以上、より好ましくは、65質量%以上、さらに好ましくは、70質量%以上、とりわけ好ましくは、75質量%以上である。また、希釈剤における有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、水(D)の含有割合が、例えば、99質量%以下、好ましくは、95質量%以下、より好ましくは、90質量%以下、さらに好ましくは、85質量%以下である。
また、希釈剤における有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、有機溶剤(C)の含有割合が、例えば、1質量%以上、好ましくは、5質量%以上、より好ましくは、10質量%以上、さらに好ましくは、15質量%以上、とりわけ好ましくは、20質量%以上である。また、希釈剤における有機溶剤(C)と水(D)との総量に対して、有機溶剤(C)の含有割合が、例えば、45質量%以下、好ましくは、40質量%以下、より好ましくは、35質量%以下、さらに好ましくは、30質量%以下、とりわけ好ましくは、25質量%以下である。
希釈剤の配合割合は、特に制限されず、接着剤組成物の固形分濃度が所定範囲となるように、適宜設定される。
接着剤組成物の固形分濃度は、例えば、5質量%以上、好ましくは、10質量%以上である。また、接着剤組成物の固形分濃度は、例えば、30質量%以下、好ましくは、20質量%以下である。
また、接着剤組成物は、必要に応じて、添加剤を含有できる。添加剤としては、例えば、集束剤、帯電防止剤、潤滑剤、平滑剤、消泡剤、増粘剤、粘着付与剤、硬度付与剤、防腐剤、凍結防止剤、分散剤、顔料および染料が挙げられる。これら添加剤は、単独使用または2種類以上併用することができる。添加剤の配合割合および配合のタイミングは、目的および用途に応じて、適宜設定される。
このような接着剤組成物は上記の分散体を含んでいる。そのため、上記の接着剤組成物は、優れた分散性および接着性を有する。
そのため、上記の分散体および接着剤組成物は、下記の積層体において、樹脂層(後述)を形成するために、好適に使用される。より具体的には、上記の分散体および接着剤組成物は、樹脂層(後述)としてのヒートシール接着剤層(後述)を形成するために、好適に使用される。換言すると、分散体および接着剤組成物は、好ましくは、ヒートシール接着剤層(後述)を形成するためのヒートシール接着剤組成物である。
3.積層体
図1において、積層体1は、基材2と、基材2の少なくとも一方面に配置される樹脂層3とを備えている。
図1において、積層体1は、基材2と、基材2の少なくとも一方面に配置される樹脂層3とを備えている。
基材2としては、例えば、樹脂基材、金属基材、複合基材および繊維基材が挙げられる。樹脂基材としては、例えば、樹脂材料からなるプラスチックフィルムが挙げられる。樹脂材料としては、例えば、セロハン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリアミド、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン・ビニルアルコール共重合体、ポリカーボネート、ポリスチレンおよびポリアクリロニトリル共重合体が挙げられる。金属基材としては、例えば、金属板および金属箔が挙げられる。金属としては、例えば、アルミニウム、金、銀、銅、ニッケル、亜鉛、チタン、コバルト、インジウムおよびクロムが挙げられる。複合基材としては、例えば、プラスチックフィルム上に、金属および/またはその酸化物を蒸着した蒸着フィルム(ガラス蒸着フィルム)が挙げられる。繊維基材としては、例えば、紙、織布、不織布、ガラス繊維フィルムおよび炭素繊維フィルムが挙げられる。これらは、単独使用または2種類以上併用できる。基材として、好ましくは、金属基材が挙げられ、より好ましくは、金属箔が挙げられる。
基材2の厚みは、例えば、1μm以上、好ましくは、10μm以上である。また、基材2の厚みは、例えば、1000μm以下、好ましくは、100μm以下である。
樹脂層3は、上記の分散体(好ましくは、接着剤組成物)の乾燥物を含んでいる。換言すると、樹脂層3は、有機溶剤(C)および水(D)が除去された固形分を含んでいる。すなわち、樹脂層3は、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)および塩基性化合物(B)を含んでいる。
また、樹脂層3は、乾燥後に不可避的に残存する微量の有機溶剤(C)および水(D)を含んでいてもよい。好ましくは、樹脂層3は、有機溶剤(C)および水(D)を含まず、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)および塩基性化合物(B)からなる。
樹脂層3は、分散体(好ましくは、接着剤組成物)を基材に塗布および乾燥させることにより、形成される。基材2に分散体(好ましくは、接着剤組成物)を塗布する方法は、特に制限されない。塗布方法としては、例えば、カーテンコート法、ロールコート法、ブレードコート法、および、バーコート法が挙げられる。
分散体(好ましくは、接着剤組成物)の塗布量は、例えば、1.0g/m2以上、好ましくは、2.0g/m2以上である。また、分散体(好ましくは、接着剤組成物)の塗布量は、例えば、10.0g/m2以下、好ましくは、5.0g/m2以下である。
乾燥条件は、特に制限されず、適宜設定される。例えば、乾燥温度は、例えば、20℃以上、好ましくは、40℃以上である。また、乾燥温度は、例えば、200℃以下、好ましくは、150℃以下であり、また、乾燥時間は、例えば、10秒以上、好ましくは、30秒以上である。また、乾燥時間は、例えば、120秒以下、好ましくは、90秒以下である。
このような乾燥によって、分散体(好ましくは、接着剤組成物)から、有機溶剤(C)および水(D)が除去される。
その結果、基材2の少なくとも一方面に、分散体(好ましくは、接着剤組成物)の乾燥物からなる樹脂層3が形成される。また、必要に応じて、上記と同じ方法で、基材2の一方面に対する他方面に、樹脂層3を形成してもよい。
そして、このような積層体1は、上記の分散体(好ましくは、接着剤組成物)を用いて得られる。そのため、上記の積層体は、優れた接着性を有する。
そのため、積層体1は、各種産業分野において、ヒートシール材料として、好適に用いられる。
4.ヒートシール積層体
積層体1が、ヒートシール材料として用いられる場合には、樹脂層3は、接着剤層である。より具体的には、樹脂層3は、ヒートシール接着剤層である。
すなわち、積層体1が、ヒートシール材料として用いられる場合、図1において仮想線で示すように、基材2と、被着体層4とが、樹脂層3(ヒートシール接着剤層3)を介して熱シールされる。
被着体層4は、上記の樹脂層3が接着される材料である。被着体層4としては、例えば、上記の樹脂基材、上記の金属基材、上記の複合基材および上記の繊維基材が挙げられる。これらは、単独使用または2種類以上併用できる。被着体層4として、好ましくは、樹脂基材が挙げられ、好ましくは、プラスチックフィルムが挙げられる。
基材2と被着体層4とを熱シールする方法としては、特に制限されず、公知の方法が採用される。例えば、図1に示されるように、基材2と被着体層4とを、樹脂層3を介して積層し、その後、加熱および加圧する。
加熱温度は、例えば、80℃以上、好ましくは、100℃以上である。また、加熱温度は、例えば、250℃以下、好ましくは、200℃以下である。また、圧力は、例えば、0.05MPa以上、好ましくは、0.1MPa以上である。また、圧力は、例えば、1.0MPa以下、好ましくは、0.5MPa以下である。
これにより、基材2と被着体層4とが熱シールされる。その結果、ヒートシール積層体10が形成される。
ヒートシール積層体10では、上記の積層体1の樹脂層3が、ヒートシール接着剤層として用いられる。そのため、ヒートシール積層体10では、基材2と被着体層4とが良好に接着される。
そのため、積層体1およびヒートシール積層体10は、包装材料として好適に用いられる。とりわけ、積層体1およびヒートシール積層体10は、ラミネート包装材料として、好適に用いられる。
以下に、実施例および比較例を挙げて、本発明を詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、以下の記載において用いられる配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなど該当記載の上限値(「以下」、「未満」として定義されている数値)または下限値(「以上」、「超過」として定義されている数値)に代替することができる。
1.エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)
準備例A1~A4
下記の市販のエチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体を準備した。以下、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体を、樹脂と称する。また、準備例A1~A4の樹脂を、それぞれ、樹脂A1~樹脂A4と称する。
準備例A1~A4
下記の市販のエチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体を準備した。以下、エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体を、樹脂と称する。また、準備例A1~A4の樹脂を、それぞれ、樹脂A1~樹脂A4と称する。
樹脂A1~樹脂A4は、エチレンと、メタクリル酸と、アクリル酸イソブチルとの共重合体であった。エチレンに由来する構造単位の含有割合と、メタクリル酸に由来する構造単位の含有割合と、アクリル酸イソブチルに由来する構造単位の含有割合とを、表1に示す。また、190℃におけるMFRを、表1に併せて示す。
樹脂A1;エチレン75質量%、メタクリル酸8質量%、アクリル酸イソブチル17質量%
樹脂A2;エチレン80質量%、メタクリル酸10質量%、アクリル酸イソブチル10質量%
樹脂A3;エチレン79質量%、メタクリル酸11質量%、アクリル酸イソブチル10質量%
樹脂A4;エチレン85質量%、メタクリル酸5質量%、アクリル酸イソブチル10質量%
準備例A5
下記の市販のエチレン-(メタ)アクリル酸共重合体を準備した。以下、準備例A5の共重合体を、樹脂A5と称する。
下記の市販のエチレン-(メタ)アクリル酸共重合体を準備した。以下、準備例A5の共重合体を、樹脂A5と称する。
樹脂A5;エチレン90質量%、メタクリル酸10質量%
樹脂A5は、エチレンと、メタクリル酸との共重合体であった。エチレンに由来する構造単位の含有割合と、メタクリル酸に由来する構造単位の含有割合とを、表1に示す。また、190℃におけるMFRを、表1に併せて示す。
2.塩基性化合物(B)
準備例B1
塩基性化合物(中和剤)B1として、ジエチルアミン(DEA)を準備した。
準備例B1
塩基性化合物(中和剤)B1として、ジエチルアミン(DEA)を準備した。
準備例B2
塩基性化合物(中和剤)B2として、N,N-ジメチルエタノールアミン(DMEA)を準備した。
塩基性化合物(中和剤)B2として、N,N-ジメチルエタノールアミン(DMEA)を準備した。
3.有機溶剤(C)
準備例C1~C9
有機溶剤C1~C9として、表2に示す有機溶剤を準備した。各有機溶剤の25℃における比誘電率を、表2に示す。なお、有機溶剤が混合溶剤である場合には、各成分の比誘電率の重量分率による加重相加平均値を、示す。
準備例C1~C9
有機溶剤C1~C9として、表2に示す有機溶剤を準備した。各有機溶剤の25℃における比誘電率を、表2に示す。なお、有機溶剤が混合溶剤である場合には、各成分の比誘電率の重量分率による加重相加平均値を、示す。
また、各有機溶剤のFedors法によって算出される溶解度パラメータ(SP値)を、表2に示す。なお、有機溶剤が混合溶剤である場合には、各成分の溶解度パラメータ(SP値)の重量分率による加重幾何平均値を、示す。
5.分散体および積層体
実施例1~10および比較例1~5
表3~表5に記載の処方で、樹脂と中和剤と有機溶剤と水とを、加熱機能を有する耐圧撹拌容器(オートクレーブ(容量1.5L))に投入した。次いで、容器を密閉し、容器の内容物を、回転数800rpmで撹拌しながら加熱した。次いで、内容物を、回転数800rpm、および、表3~表5に記載の温度で、4時間維持した。その後、容器を室温まで空冷し、内容物を取り出した。これにより、分散体を得た。分散体の固形分濃度は、20質量%であった。
実施例1~10および比較例1~5
表3~表5に記載の処方で、樹脂と中和剤と有機溶剤と水とを、加熱機能を有する耐圧撹拌容器(オートクレーブ(容量1.5L))に投入した。次いで、容器を密閉し、容器の内容物を、回転数800rpmで撹拌しながら加熱した。次いで、内容物を、回転数800rpm、および、表3~表5に記載の温度で、4時間維持した。その後、容器を室温まで空冷し、内容物を取り出した。これにより、分散体を得た。分散体の固形分濃度は、20質量%であった。
有機溶剤と水とを、上記と同じ割合で混合して、希釈剤を調製した。そして、希釈剤により、上記の分散体を希釈した。これにより、固形分濃度17質量%の希釈液(接着剤組成物)を得た。
次いで、希釈液を、厚み50μmのアルミニウム箔(基材)に塗工し、塗膜(未乾燥塗膜)を得た。なお、塗工量を、3.4g/m2に調整した。その後、塗膜を、120℃で30秒間乾燥させ、有機溶剤および水を除去した。これにより、基材の一方面に樹脂層を配置した。
6.分散体の物性
(1)粘度
分散体の粘度を、B型回転粘度計TVB-10M(東機産業製)を用いて測定した。なお、測定条件を下記する。
測定温度;25℃、回転数;6rpm
(1)粘度
分散体の粘度を、B型回転粘度計TVB-10M(東機産業製)を用いて測定した。なお、測定条件を下記する。
測定温度;25℃、回転数;6rpm
(2)粒子径
分散体の平均粒子径(測定方法:光散乱測定)を、粒子分布径測定装置マイクロトラックMT3300EXII(マイクロトラック・ベル製)により測定した。
分散体の平均粒子径(測定方法:光散乱測定)を、粒子分布径測定装置マイクロトラックMT3300EXII(マイクロトラック・ベル製)により測定した。
また、上記の装置では平均粒子径を測定できなかった場合には、分散体の平均粒子径を、ナノ粒子径測定装置ナノトラック・ウェーブII-EX150(マイクロトラック・ベル製)により測定した。
7.評価
(1)分散性
分散体(サンプル)の分散性を、以下の方法で評価した。すなわち、分散体を24時間静置して、静置後の分散状態を確認した。また、分散体を、目開き寸法150μmの金網で濾過し、残渣を確認した。
(1)分散性
分散体(サンプル)の分散性を、以下の方法で評価した。すなわち、分散体を24時間静置して、静置後の分散状態を確認した。また、分散体を、目開き寸法150μmの金網で濾過し、残渣を確認した。
評価の基準を下記する。
×;サンプルは、24時間静置後、分散体ではなかった。
○;サンプルは、24時間静置後、分散体であった。
また、濾過後の残渣が750ppm以上であった。
◎;サンプルは、24時間静置後、分散体であった。
また、濾過後の残渣が750ppm未満であった。
×;サンプルは、24時間静置後、分散体ではなかった。
○;サンプルは、24時間静置後、分散体であった。
また、濾過後の残渣が750ppm以上であった。
◎;サンプルは、24時間静置後、分散体であった。
また、濾過後の残渣が750ppm未満であった。
(2)接着性
(a)PP接着性
コロナ処理したポリプロピレン(PP)シートと、上記積層体の樹脂層とをヒートシール機(ヒートシールテスターTP-701-B、テスター産業製)によってヒートシールした。これにより、ヒートシール積層体を得た。なお、ヒートシール条件を下記する。
圧力;0.3MPa、温度;150℃、時間;1秒間
(a)PP接着性
コロナ処理したポリプロピレン(PP)シートと、上記積層体の樹脂層とをヒートシール機(ヒートシールテスターTP-701-B、テスター産業製)によってヒートシールした。これにより、ヒートシール積層体を得た。なお、ヒートシール条件を下記する。
圧力;0.3MPa、温度;150℃、時間;1秒間
ヒートシール積層体を、1日間静置した。その後、ヒートシール積層体を裁断し、15mm幅のサンプルを得た。そして、サンプルを用いて、アルミニウム箔とポリプロピレン(PP)シートとの間の接着強度を、引張試験機(万能試験機201X、インテスコ製)によって測定した。なお、引張試験条件を下記する。
剥離速度;200mm/分、剥離角度;180°
剥離速度;200mm/分、剥離角度;180°
評価基準を下記する。
-;評価不可。
×;0N/15mm以上1N/15mm未満。
△;1N/15mm以上4N/15mm未満。
○;4N/15mm以上7N/15mm未満。
◎;7N/15mm以上。
-;評価不可。
×;0N/15mm以上1N/15mm未満。
△;1N/15mm以上4N/15mm未満。
○;4N/15mm以上7N/15mm未満。
◎;7N/15mm以上。
(b)EPDM接着性
ポリプロピレン(PP)シートに変えて、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)シートを用いた。また、ヒートシールにおける温度を、200℃に変更した。これ以外は、上記と同じ方法で、アルミニウム箔とエチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)シートとの間の接着強度を測定した。なお、評価基準は上記と同じである。
ポリプロピレン(PP)シートに変えて、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)シートを用いた。また、ヒートシールにおける温度を、200℃に変更した。これ以外は、上記と同じ方法で、アルミニウム箔とエチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)シートとの間の接着強度を測定した。なお、評価基準は上記と同じである。
1 積層体
2 基材
3 樹脂層
2 基材
3 樹脂層
Claims (5)
- エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、
塩基性化合物(B)と、
有機溶剤(C)と、
水(D)とを含み、
前記エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が、6質量%以上11質量%以下であり、
前記有機溶剤(C)の25℃における比誘電率が、7.0以上37.0以下であり、
前記有機溶剤(C)と前記水(D)との総量に対して、前記有機溶剤(C)の含有割合が、1質量%以上45質量%以下である、分散体。 - 前記有機溶剤(C)が、炭素数1~4のアルコールを含む、請求項1に記載の分散体。
- 請求項1または2に記載の分散体を含む、接着剤組成物。
- 基材と、前記基材の少なくとも一方面に配置される樹脂層とを備え、
前記樹脂層は、
請求項1または2に記載の分散体の乾燥物を含む、積層体。 - エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを準備する準備工程と、
エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、塩基性化合物(B)と、有機溶剤(C)と、水(D)とを混合および加熱する混合工程と
を備え、
前記エチレン-(メタ)アクリル酸-(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の総量に対して、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位の含有割合が、6質量%以上11質量%以下であり、
前記有機溶剤(C)の25℃における比誘電率が、7.0以上37.0以下であり、
前記有機溶剤(C)と前記水(D)との総量に対して、前記有機溶剤(C)の含有割合が、1質量%以上45質量%以下である、分散体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2022040213A JP2023135149A (ja) | 2022-03-15 | 2022-03-15 | 分散体、接着剤組成物、積層体、および、分散体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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- 2022-03-15 JP JP2022040213A patent/JP2023135149A/ja active Pending
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