JP2022516345A - 耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法 - Google Patents

耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法 Download PDF

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Abstract

本発明による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブ、これを含む分析装置およびこれを用いた分析方法は、試料濃縮チューブを速い速度で均一に脱着目標温度に加熱して、精密な温度制御が可能であり、チューブ内の吸着剤の局所的な温度差を極小化することで、吸着剤の如何なる部位でもほぼ同時に吸着された試料を脱着させることができる効果がある。また、過熱による吸着剤の熱変性を防止して、化学的ノイズを最小化することができ、再現性に優れるという利点があるだけでなく、安価で経済的であり、エネルギー効率に優れる効果がある。【選択図】図１

Description

本発明は、耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法に関する。
空気中のガス試料を測定する方法は、一般的に、ガスクロマトグラフィ（Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、ＧＣ）、質量分析計（Ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、ＭＳ）などの分析装備を多く使用しているが、極微量のガスの場合、検出器の検出限界のため、測定が難しいという問題がある。
そのため、検出器センサ自体の感度向上のための様々な研究が行われている。しかし、所定水準以上の敏感度は、外乱からも影響を受けやすいため、ノイズの増加を避けることができない。かかる問題を解決するために、ガスクロマトグラフィ、イオンモビリティ分光計（ｉｏｎ ｍｏｂｉｌｉｔｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）などの高感度分析装置では、低濃度の試料を高濃度で濃縮させるための試料濃縮装置が使用される。
具体的には、試料濃縮装置は、コールドトラップ（Ｃｏｌｄ ｔｒａｐ）法と、吸着剤を用いた方法が使用される。コールドトラップ法は、濃縮管を低温で冷却してガス試料を凝縮して集めた後、また温度を上げてガス状に気化する方法であり、吸着剤を用いた方法は、常温またはそれ以下の温度で揮発性物質を吸着剤に吸着させ、これを高温で加熱し、脱着させる方法である。
吸着剤を用いる試料濃縮装置において、試料吸着のための吸着剤の熱損傷を防止するためには、脱着温度に迅速に均一且つ正確に上げることが理想的である。検出しようとする試料が極微量であるほど、吸着／脱着特性によって検出可否が決定されるため、前記のような高い性能が求められる。特に、効率的な分析のためには、短い熱脱着時間および高い昇温速度が必要であるが、過熱によって吸着剤に加えられる熱衝撃によって吸着剤が変性する問題を防止しなければならない。例えば、吸着剤に過剰に高い熱が加えられる場合、吸着剤や吸着物質が変性し、吸着された物質の分析をまともに行うことができなくなる。
従来の試料濃縮装置は、試料が収容される管の外面に熱線が巻き取られた構造で開発されており、試料の脱着のための加熱時の熱線は、線膨張し、チューブとの密着性が低下するため、実際、試料温度の精密な制御が難しく、効率的に濃縮チューブに熱を伝達するには限界があった。
ＫＲ１０－１８１４９６４ Ｂ１（２０１７．１２．２７）
本発明の目的は、試料吸着剤の脱着温度に迅速且つ正確に温度を上げることができる耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法を提供することである。
本発明の他の目的は、チューブの内面部からチューブの中心部に至るまで吸着剤が如何なる部分に位置しても、チューブの外面部から熱エネルギーが効果的に伝達されることから、チューブ内に備えられる多数の吸着剤の温度差を極小化することで、試料吸着剤に均一な温度を印加することができる耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法を提供することである。
本発明の他の目的は、吸着剤を脱着目標温度に精密に制御し、吸着した試料と吸着剤の熱変性を防止して、化学的ノイズを最小化することができる耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法を提供することである。
本発明の他の目的は、精密な温度制御が可能であるとともに迅速な加熱が可能であり、再現性に優れた耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法を提供することである。
本発明の他の目的は、安価で経済的であり、エネルギー効率に優れた耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法を提供することである。
本発明による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブは、揮発性物質が吸着される吸着剤が充填されるようにする内部構造を有するチューブと、前記チューブの外周面に接着される耐熱性面状発熱体を含む発熱層と、前記発熱層の外周面に形成される電極層とを含む。
本発明の一例において、前記チューブは、電気絶縁性材質であるか、発熱層が形成されるチューブの外周面が電気絶縁層を含むことができる。
本発明の一例において、前記チューブは、内周面部および外周面部を含む管状構造を有し、前記内周面部は、金属材質であり、前記外周面部は、前記内周面部が陽極酸化して金属酸化物で形成される電気絶縁層を含むことができる。
本発明の一例による試料濃縮チューブは、前記チューブの開放部に形成され、多数の空隙が形成された耐熱性のガス透過性密閉部材をさらに含むことができる。
本発明の一例において、前記発熱層は、前記チューブの外周面を包む管状に形成されることができる。
本発明の一例において、前記電極層は、前記発熱層の外周面を包む管状に形成されることができる。
本発明の一例において、前記電極層は、第１電極層および第２電極層を含むことができ、前記第１電極層および前記第２電極層は、前記発熱層の両端部に形成されることができる。
本発明の一例において、前記面状発熱体は、カーボンナノチューブまたはカーボンナノチューブ－金属複合体を含むことができ、この際、前記金属は、銀、白金、金、銅、ニッケル、鉄、およびコバルトなどから選択されるいずれか一つまたは二つ以上を含むことができる。
本発明の一例において、前記発熱層は、シート抵抗が２～１５Ω／ｓｑであってもよい。
本発明の一例において、前記発熱層の平均厚さは、２０～１００μｍであってもよい。
本発明の一例による試料濃縮チューブは、前記チューブの外周面上または内周面上に備えられる温度測定部をさらに含むことができる。
本発明の一例において、前記チューブの内周面上に空気中の揮発性物質が吸着および濃縮されるようにする吸着剤が備えられることができる。
本発明の一例による前記耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブを使用する揮発性物質の分析装置を含む。
本発明の一例による揮発性物質の分析装置は、チューブの外周面上または内周面上に備えられる温度測定部を含む前記試料濃縮チューブと、前記試料濃縮チューブから試料が流入される検出部と、前記温度測定部から前記チューブの内部の温度に関する測定値を受信し、前記測定値を既設定値と比較して、電極層に印加される電圧を調節する制御部とを含むことができる。
本発明の一例による揮発性物質の分析方法は、ｓ１）濃縮しようとする試料に適する吸着剤が、前記チューブの内部に収容されるステップと、ｓ２）多数の空隙が形成された耐熱性のガス透過性密閉部材で前記チューブの開放部が密閉されるステップと、ｓ３）試料を含むガスが前記チューブの内部を通過し、前記吸着剤に前記試料が吸着および濃縮されるステップと、ｓ４）前記電極層に電圧が印加されて、前記吸着剤から濃縮試料が熱脱着されるステップと、ｓ５）前記熱脱着された濃縮試料が、検出部に流入され、分析されるステップとを含むことができる。
本発明による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブ、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法は、測定値と試料の実際の温度値のバラツキを最小化することで、目標温度への精密な制御が可能であるという効果がある。
本発明による試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法は、チューブの内面部からチューブの中心部に至るまで吸着剤が如何なる部分に位置しても、チューブの外面部から熱エネルギーが効果的に伝達されることから、チューブ内の試料収容空間内の局所的な温度差を極小化することで、試料収容空間のある部位に位置した多数の吸着剤に均一な温度を有するようにする効果がある。
本発明による試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法は、目標温度への均一且つ正確な制御が可能であることから、試料の吸着のための吸着剤の熱変性を防止し、化学的ノイズを最小化することができる効果がある。
本発明による試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法は、迅速に脱着温度への加熱が可能であり、再現性に優れる効果がある。
本発明による試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法は、安価で経済的であり、エネルギー効率に優れる効果がある。
本発明で明示的に言及されていない効果であっても、本発明の技術的特徴によって期待される明細書に記載の効果およびその内在的な効果は、本発明の明細書に記載のものと同様に取り扱われる。
本発明による試料濃縮チューブを示す図である。 本発明による試料濃縮チューブを示す断面斜視図である。 本発明による、隔壁によって形成された多数の試料収容空間を含むチューブを含む試料濃縮チューブを示す断面斜視図である。 本発明による、耐熱性面状発熱体がガラス材質のチューブに接着された試料濃縮チューブの実際のイメージである。 本発明の図４に明示されている耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブの発熱状態を赤外線カメラを使用して撮影した実際のイメージである。
以下、添付の図面を参照して、本発明による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、これを含む分析装置、およびこれを用いた分析方法について詳細に説明する。
本明細書に記載されている図面は、当業者に、本発明の思想が充分に伝達されるように例として提供されるものである。したがって、本発明は、提示される図面に限定されず、他の形態に具体化することもでき、前記図面は、本発明の思想を明確にするために誇張して図示されることがある。
本明細書で使用される技術用語および科学用語において他の定義がなければ、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が通常理解している意味を有し、下記の説明および添付の図面で本発明の要旨を不明瞭にし得る公知の機能および構成に関する説明は省略する。
本明細書で使用される用語の単数形態は、特別な指示がない限り、複数形態も含むものと解釈し得る。
本明細書で言及されるｓ１、ｓ２、ｓ３、…；ａ１、ａ２、ａ３、…；ｂ１、ｂ２、ｂ３、…；ａ、ｂ、ｃ、…；などの各ステップを指す用語自体は、あるステップ、手段などを指すために使用されるだけであって、その用語が指す各対象の順序関係を意味するものと解釈してはならない。
本明細書で特別な言及なく使用された％の単位は、別に定義されない限り、重量％を意味する。
本明細書で言及される「層」または「膜」の用語は、各材料が連続体（ｃｏｎｔｉｎｕｕｍ）をなし、幅と長さに対する厚さが相対的に小さい寸法（ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ）を有することを意味するものである。そのため、本明細書において、「層」または「膜」の用語によって、二次元の平坦な平面と解釈してはならない。
本発明による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブは、揮発性物質が吸着される吸着剤（Ｓｏｒｂｅｎｔ）が充填されるようにする内部構造を有するチューブ１００と、前記チューブ１００の外周面に接着される耐熱性面状発熱体を含む発熱層２００と、前記発熱層２００の外周面に形成される電極層３００とを含む。
前記揮発性物質は、通常の試料分析計で分析の対象となる気相で存在可能な無機化合物、有機化合物などを含む物質を意味する。具体的には、揮発性物質は、大気中に揮発されることができる炭化水素化合物を含む有機化合物が例として挙げられ、具体的な例として、ベンゼン、ホルムアルデヒド、トルエン、キシレン、エチレン、スチレン、アセトアルデヒドなど無限の多い種類がある。無機化合物の例としては、塩酸、フッ酸、アンモニア、硫化水素などの様々な物質がある。すなわち、本明細書で言及している揮発性物質は、揮発性を有し、気相で存在することができる検出可能なすべての物質の通称であり得る。
前記チューブ１００の幾何学的構造は、内部に試料収容空間１３０を有し、試料が前記試料収容空間１３０に流入されることができる開放部を有するものであればよい。すなわち、チューブ１００は、言葉通り管状の構造物を意味し得、この際、管は、両側端が開放されていてもよい。チューブ１００の一側端の形態、すなわち、チューブ１００の長さ方向と垂直な方向のチューブ１００の切断面の形態は、制限されず、通常円形であってもよい。前記形態は、円形の他にも、楕円形、ｎ角形（ｎは、２以上）、星形、湾曲度が互いに異なる複数の弧が互いに連結された形態、一つ以上の線と一つ以上の弧が互いに連結された形態などの様々なものでもよい。
前記チューブ１００の内径は、特に制限されるものではないが、１～５ｍｍを満たすことが、熱エネルギーを試料に効率的且つ効果的に伝達することができ好ましいが、本発明は、必ずしもこれに制限して解釈されるものではない。また、チューブ１００の長さ、厚さは、分析装置の規模や具体的用途（携帯用、実験用、大規模施設測定用など）などによって適宜調節可能な部分であるため、制限されず、具体的な一例として、２～７ｍｍの外径を有するチューブ１００が挙げられる。
前記チューブ１００の材質は、光学的な面で、透明材質または不透明材質に大別することができる。試料または吸着剤などの識別が容易な面で、透明材質のものが選択されることができ、具体的な例として、２５０℃、好ましくは３５０℃以上の温度に耐える耐熱性を有するガラス、耐熱性透明高分子材料などが挙げられる。不透明材質の具体的な例として、セラミック材料、金属材料、金属酸化物材料、熱硬化性高分子材料などが挙げられる。
前記チューブ１００は、電極に印加される電流が、発熱層２００を経てチューブ１００に通じないように絶縁性であることが好ましい。チューブ１００の材質が金属である場合、発熱層２００が形成される金属チューブ１００の外周面が電気絶縁層を含むもの、すなわち、絶縁性の層が金属層を覆うように形成されることができる。電極を通じて、電流が、発熱層２００を経てチューブ１００に印加される場合、すなわち、抵抗値が０に近いチューブに電流が印加されると、回路が燃える可能性があるため、発熱層の加熱が不可能になる問題が生じ得る。非制限的な一例として、発熱層２００に印加される電流がチューブ１００に流れないようにする構造を有するか、かかる役割をする部材が追加されてもよく、前記問題が発生しない構造である場合、チューブ１００自体の材質は、制限されないことができる。ここで、絶縁とは、電気が実質的に通じない特性、すなわち、通常、電気抵抗が非常に高いことを意味する。
上述のように、発熱層２００が形成されるチューブ１００の外周面が絶縁性であることが好ましく、エネルギー効率、温度制御の精度および再現性などをより向上させることができる面で、好ましくは、前記チューブ１００は、熱電導性に優れた金属およびその金属が陽極酸化した多孔性陽極酸化膜（Ｐｏｒｏｕｓ ａｎｏｄｉｃ ｏｘｉｄｅ ｆｉｌｍ、ＰＡＯＦ）を含む電気絶縁層を含む構造を有することが好ましい。好ましい一例として、前記チューブ１００は、内周面部１１０および外周面部１２０を含む管状構造を有することができ、前記内周面部１１０は、アルミニウム金属であってもよく、前記外周面部１２０は、前記アルミニウム金属が陽極酸化して形成されるアルミニウム系多孔性陽極酸化膜であってもよい。
また、前記チューブがアルミニウム金属である場合、好ましい一例として、内周面部１１０および外周面部１２０の厚さは特に制限されるものではないが、内周面部１１０の厚さが２００～１０００μｍ、外周面部１２０の厚さが０．１～２０μｍ、具体的には０．３～１０μｍ、より具体的には０．５～５μｍであることが好ましい。これを満たす場合、温度制御の精度の向上とともに内周面部１１０への電流の流れを最小化することができ、より優れたエネルギー効率を有し、温度制御の精度がより向上する効果がある。
陽極酸化して形成されるアルミニウム系多孔性陽極酸化膜は、金属の表面処理技術の一つである陽極酸化技術（Ａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎ）によって形成されてもよく、これを用いて、多様且つ規則的なナノ構造が形成された金属表面を含むチューブ１００が使用されることができる。
好ましい一例として、前記チューブ１００の内部、すなわち、試料収容空間１３０は、一つまたは二つ以上の隔壁１４０が備えられて形成される第１～第ｎ試料収容空間を含むことができる。ここで、前記ｎは、２以上の自然数であり、具体的な一例として、２～２０から選択されることができるが、これに制限されないことは言うまでもない。この際、前記隔壁１４０は、上述のチューブの材質と同一であるかまたは相違する物質が使用されることができ、金属などの熱伝導率に優れたものであればより好ましい。空気の中に微量で存在する様々な物質を高い感度で検出し、検出限界値（Ｌｉｍｉｔ ｏｆ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ）を下げるためには、多量の空気をチューブ内に通過させて吸着し、これを脱着して分析する必要がある。このために多量の吸着剤が使用されることができ、これに伴いチューブ内径の増加が求められることがある。しかし、この場合、チューブの内周面部からチューブの中心部に向かって各部分に位置する吸着剤の間に伝達される熱エネルギーは減少するため、局所的な温度差が引き起こされる。したがって、吸着剤に熱が伝達される時間差によって揮発性物質の同時熱脱着が難しく、これは、分析のための瞬間濃度を極大化することに限界があるだけでなく、精度が著しく低下する。しかし、上述のように、前記チューブ１００の内部に一つまたは二つ以上の隔壁１４０が備えられて形成される第１～第ｎ試料収容空間（前記ｎは、２以上の自然数）を含む場合、発熱層２００から、熱エネルギーが、熱伝導に優れた金属構造物を通じてそれぞれの試料収容空間に充填された吸着剤にまで迅速且つ効果的に伝達されることができる。したがって、吸着剤に吸着された揮発性物質を同時に脱着させることができ、極微量の揮発性物質を分析することができる効果がある。すなわち、発熱層２００で転換された熱エネルギーは、チューブ１００と接着されていることから、熱抵抗なしにすぐ熱伝導率が高いチューブを通じてそれぞれの試料収容空間内の吸着剤に効率的に伝達され、高いエネルギー効率で試料を熱脱着することができ、吸着剤の安定性を高め、再現性を向上させることができる。
前記隔壁１４０の形態および構造は、特に制限されず、吸着剤が各試料収容空間に備えられることができるように、チューブの内周面と連結されて各試料収容空間を区切ることができる形態および構造であればよい。具体的な一例として、チューブ１００の長さ方向と垂直な方向のチューブ１００の切断面が、円形、楕円形、ｎ角形（ｎは、２以上）、星形、湾曲度が互いに異なる複数の弧が互いに連結された形態、一つ以上の線と一つ以上の弧が互いに連結された形態などの様々な形態を有するように、隔壁１４０が形成されることができる。好ましい一例として、図３に図示されているように、多数の６角形のホールを含んで形成されるハチの巣構造が挙げられ、この場合、上述の効果とともに、多数のホールを含むにもかかわらず高い構造安定性を確保することができる面でより好ましい。
上述のように、本発明による試料濃縮チューブは、前記チューブ１００の内周面上に備えられ、この際、揮発性物質が吸着または濃縮される吸着剤を含むことができる。通常、常温またはそれ以下の温度でガス試料が、吸着剤に、検出に必要な量だけ吸着された後、加熱による熱脱着により、試料がガス状に気化し、検出および分析される。したがって、試料の精密な温度制御が求められ、この際、本発明による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブが使用されることで、精密な温度制御および吸着剤の熱損傷を防止することができる。吸着剤の具体的種類は、試料濃縮による分析技術分野において広く公知の事項であるため、特に制限されない。具体的な一例として、前記吸着剤は、比表面積が１０～２，０００ｍ２／ｇであってもよく、密度が０．２～０．８ｇ／ｃｍ３である吸着物質が使用されることができ、材質として、芳香族系重合体などの熱硬化性高分子素材、活性炭、グラファイトなどの炭素素材などが例として挙げられる。
本発明の一例において、前記チューブ１００の内周面は、試料または吸着剤が吸着されないように、疎水性または親水性に表面処理されたものであってもよい。疎水性表面処理の例として、フッ素系化合物などのコーティングが挙げられ、親水性表面処理の例として、水蒸気、窒素などを用いたプラズマ処理、酸処里などが挙げられる。しかし、これは一例として説明されただけであって、様々な処理方法の具体的な例は、公知の文献を参考すれば良いため、本発明がこれに制限されないことは言うまでもない。
吸着剤は、繰り返し使用が可能であるが、上述のように、熱損傷または頻繁な使用の場合、変性（Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ）されることがあるため、周期的に切り替えなければならない。したがって、濃縮チューブは、分析装備から脱着および付着が容易でなければならず、このときに発生し得る問題を最小化することができるように、構造が複雑でない必要があることは言うまでもなく、特に、大きな物理的衝撃にも耐えられる各層の強固な密着度が求められる。したがって、本発明による耐熱性面状発熱体が接着された濃縮チューブは、カーボンナノチューブまたはカーボンナノチューブ－金属複合体を含む面状の発熱層２００を含むことで、様々な変数でも高い安定性を期待することができる。
吸着剤は、チューブ１００の内部に充填され収容されることができ、チューブ１００の内部を密閉するように充填されてもよく、密閉しないように充填されてもよい。
上述のように、チューブ１００の内部に試料が流入されて吸着剤に吸着されなければならないため、チューブ１００の開放部は、必要に応じて、密閉が可能にすることが好ましく、その手段として、本発明による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブは、開閉可能な密閉部材をさらに含むことができる。具体的には、本発明の一例による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブは、前記チューブ１００の開放部、具体的には、開放された両端部に形成されるが、多数の空隙が形成された耐熱性のガス透過性の密閉部材をさらに含むことができる。前記密閉部材は、チューブ１００の開放された両端に結合してチューブ１００の内部を密閉することもでき、チューブ１００の両端部、例えば、両端からより内側に収容されてチューブ１００の内部を密閉することもできる。前記空隙のサイズは、空気が通過することができるサイズであり、吸着剤などが固定されることができる程度であればよい。また、密閉部材の材質も脱着温度以上で使用可能なものであれば制限されず、例えば、ガラス繊維などが挙げられる。
前記発熱層２００は、カーボンナノチューブおよびカーボンナノチューブ－金属複合体から選択されるいずれか一つ以上を含む面状発熱体を含めばよく、一例として、カーボンナノチューブ系耐熱性面状発熱体で形成され得る。前記面状発熱体は、電流が流れると、３５０℃内外に安定して発熱することができるものを意味し、発熱層に形成されて層状構造を有することができる。その形成方法は、制限されず、例えば、面状発熱体の液状組成物を塗布し、乾燥（熱処理）して形成されるフィルム（薄膜）であってもよい。この際、塗布条件（温度、湿度、時間など）、乾燥（熱処理）条件（温度、湿度、時間など）は、当業者が適切に調節することができることであり、制限されない。
かかる面状発熱体の具体的な例としては、ＫＲ１０－１４４７４７８Ｂ１、ＫＲ１０－１３１３１４９Ｂ１などに記載の面状発熱体を参照すれば良く、例えば、前記発熱層２００は、ＡｃｃｕＰａｓｔｅＴＭＣＮＴ Ｈｅａｔｉｎｇ Ｐａｓｔｅ（ＴＣ－１０１０、ｂｉｏｎｅｅｒ社製）などで形成される面状発熱体を含むことができる。しかし、これは、好ましい一例として説明されただけであって、その他にも様々な面状発熱体が使用されることができる。
具体的な一例として、前記面状発熱体は、後述する発熱組成物で形成され得る。前記発熱組成物は、カーボンナノチューブまたはカーボンナノチューブ－金属複合体と、シリコン粘着剤とを含むことができる。具体的には、発熱組成物は、カーボンナノチューブまたはカーボンナノチューブ－金属複合体２０～８０重量％およびシリコン粘着剤２０～８０重量％を含むことができる。前記シリコン粘着剤は、粘着剤１００重量％に対してシラノール基を０．１～１０重量％含有することができ、メチル基に対するフェニル基の割合が０．３～２．５モル比であってもよい。前記カーボンナノチューブ－金属複合体に含有された金属は、特に制限されるものではなく、一例として、銀、白金、金、銅、ニッケル、鉄、コバルトおよびアルミニウムなどから選択されるいずれか一つまたは二つ以上を含むことができる。前記カーボンナノチューブ－金属複合体に含有された金属の含量は、前記カーボンナノチューブ－金属複合体１００重量部に対して１～８０重量部含むことができる。また、前記発熱組成物は、有機バインダー、分散剤および有機溶媒などから選択されるいずれか一つまたは二つ以上をさらに含むことができる。前記有機バインダーは、エチルセルロース、ニトロセルロースおよびこれらの混合物から選択されるいずれか一つ以上であってもよく、前記分散剤は、アミノ含有オリゴマーまたはポリマーのホスホラスエステル塩、リン酸のモノエステルまたはジエステル、酸性ジカルボン酸モノエステル、ポリウレタン－ポリアミン付加物、ポリアルコキシル化モノアミンまたはジアミンからなる群から選択されるいずれか一つまたは二つ以上を含むことができ、前記有機溶媒は、アセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、ヘキサン、シクロヘキサノン、トルエン、クロロホルム、ジクロロベンゼン、ジメチルベンゼン、トリメチルベンゼン、ピリジン、メチルナフタレン、ニトロメタン、アクリロニトリル、オクタデシルアミン、アニリン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコールエチルエーテルおよびテルピネオールから選択されるいずれか一つまたは二つ以上を含むことができる。発熱組成物が、有機バインダー、分散剤、有機溶媒などをさらに含む場合、その組成比は、特に制限されるものではなく、一例として、カーボンナノチューブまたはカーボンナノチューブ－金属複合体１～５０重量％、有機バインダー１～２０重量％、シリコン粘着剤１～３０重量％、分散剤１～２０重量％および有機溶媒１～９０重量％を含んでもよい。かかる発熱組成物をチューブ１００にコーティングして面状発熱体を含む発熱層２００を形成するか、発熱組成物で製造された発熱シートを、接着などの手段によりチューブに面状発熱体を含む発熱層２００が形成されてもよい。しかし、これは、好ましい一例として説明しただけであって、これに本発明が制限されないことは言うまでもない。
従来の熱線が巻き取られた形態の試料濃縮チューブは、熱線の線膨張によって熱線とチューブ１００との密着が行われず、部分的な離隔現象が生じるため、離隔部分の熱抵抗が大きくなってチューブを加熱するのに時間が長くかかり、加熱速度が不均一になる問題がある。本発明では、チューブ１００に発熱層２００が均一に接着されており、図５に図示されているように、熱エネルギーが迅速且つ均一に伝達されることができる。前記発熱層２００は、カーボンナノチューブまたはカーボンナノチューブ－金属複合体を含み、シリコン系粘着剤を含むことができる。また、前記発熱層２００がカーボンナノチューブ－金属複合体を含む場合、その金属は、銀、白金、金、銅、ニッケル、鉄、コバルトおよびアルミニウムなどから選択されるいずれか一つまたは二つ以上を含むことができる。
前記発熱層２００は、シート抵抗が低いほど好ましく、例えば、２～１５Ω／ｓｑであってもよいが、これは好ましい一例であって、本発明がこれに制限されないことは言うまでもない。
本発明の一例において、前記発熱層２００は、前記チューブ１００の外周面を包む形態に形成されることができ、前記電極層３００も前記発熱層２００の外周面を包む形態に形成されることができる。この際、各対象の外周面を完全に包む管状構造であってもよく、完全に包んでいない形態も可能である。好ましい一例として、前記発熱層２００は、前記チューブ１００の外周面を包む管状に形成されることができ、前記電極層３００も前記発熱層２００の外周面を包む管状に形成されることができる。
前記発熱層２００の厚さは、電気抵抗と反比例するが、電極層３００から電気エネルギーを受けて熱エネルギーに切り替え、チューブ１００に伝達することができる程度であればよく、例えば、２０～１００μｍであってもよい。しかし、これは、具体的な一例として説明されただけであって、本発明は必ずしもこれに制限して解釈されるものではない。
前記電極層３００は、前記発熱層２００に電圧を印加することができるものであれば、電極層３００の材質、電極層３００が発熱層２００に形成される構造、形態が特に制限されないが、前記電極層３００は、第１電極層３１０、３００および第２電極層３２０、３００を含むことができる。この際、前記第１電極層３１０、３００および前記第２電極層３２０、３００は、互いに離隔して前記発熱層２００の外周面に形成されることができ、好ましくは、発熱層２００の両端部に形成されることができる。第１電極層３１０、３００および第２電極層３２０、３００の形成位置は、各電極層３００に電圧が印加されて発熱層２００がヒートされることができる程度であれば特に制限されず、例えば、発熱層２００の両端部にそれぞれ形成されることを例示することができる。また、第１電極層３１０、３００および第２電極層３２０、３００の隔離距離は、チューブ１００と発熱層２００の長さ、各電極層３００の面積などの様々な変数を考慮して調節されることができるため、特に制限されない。
前記電極層３００は、一般的に使用される電極で形成されるものであればよく、例えば、銅、鉄などの伝導性物質で形成されてもよいが、本発明がこれに制限されないことは言うまでもない。また、場合に応じて、エネルギー効率を向上させるための面で、金属層を覆う貴金属層がさらに形成されることができる。貴金属層に使用される金属の例として、金、白金などが挙げられるが、それ以外に、エネルギー効率を向上させることができる貴金属類であれば、制限なく使用可能である。
前記電極層３００の厚さは、安定的にチューブに結合し、且つ電気を発熱層に印加することができる程度であればよく、例えば、５０μｍ～５ｍｍ、具体的には１００μｍ～１，０００μｍであってもよいが、これに制限されないことは言うまでもない。
前記電極層３００は、様々な方法で発熱層２００に接して形成されることができ、例えば、めっき法、筆めっき法、真空蒸着法などを用いて形成するか、金属環を伝導性エポキシなどで固定して形成することができるが、これ以外に様々な方法で形成されてもよいため、本発明がこれに制限されないことは言うまでもない。
本発明の一例による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブは、前記発熱層２００の外周面上に、発熱層を保護するための絶縁層をさらに含むことができる。
本発明の一例による耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブは、前記チューブ１００の外周面上または内周面上に備えられる温度測定部をさらに含むことができる。前記温度測定部は、温度を感知することができるセンサであればよく、具体的な一例として、熱電対（Ｔｈｅｒｍｏｃｏｕｐｌｅ）温度センサ、抵抗温度センサ（Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｄｅｔｅｃｔｏｒ、ＲＴＤ）およびサーミスタ（Ｔｈｅｒｍｉｓｔｏｒ）温度センサなどから選択されるいずれか一つまたは二つ以上を含む接触式温度センサおよび赤外線温度センサなどを含む非接触温度センサから選択されるいずれか一つ以上を使用することができる。
本発明による揮発性物質の分析装置は、前記耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブを含む。具体的には、本発明の一例による揮発性物質の分析装置は、チューブ１００の外周面上または内周面上に備えられる温度測定部を含む前記耐熱性面状発熱体が接着された試料濃縮チューブと、前記試料濃縮チューブから試料が流入される検出部と、前記温度測定部から前記チューブ１００の内部の温度に対する測定値を受信し、前記測定値を既設定値と比較して、電極層３００に印加される電圧を調節する制御部とを含むことができる。
前記検出部は、試料を検出し、分析することができる装置を意味し得、これは、ガス試料分析技術分野において広く公知のものであるため制限されない。一例として、検出部は、ガスクロマトグラフィ（Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、ＧＣ）、質量分析計（Ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、ＭＳ）、イオンモビリティ分光計（ｉｏｎ ｍｏｂｉｌｉｔｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）などの検出／分析装置を含むことができる。
前記制御部は、温度測定部を通じて温度をモニタリングすることができ、電流、または電圧制御装置などを通じてフィードバックして、チューブ１００の温度を目標温度に制御することができる。具体的には、制御部は、温度測定部からの測定値が既設定値より小さい場合、電極層３００に印加される電圧を増加させ、測定値が既設定値より大きい場合、前記電極層３００に印加される電圧を減少させる役割を果たすことができる。
本発明の一例による揮発性物質の分析方法は、ｓ１）濃縮しようとする試料に適する吸着剤が前記チューブ１００の内部に収容されるステップと、ｓ２）多数の空隙が形成された耐熱性ガス透過性密閉部材で前記チューブ１００の開放部が密閉されるステップと、ｓ３）試料を含むガスが前記チューブ１００の内部を通過して前記吸着剤に前記試料が吸着および濃縮されるステップと、ｓ４）前記電極層３００に電圧が印加されて前記吸着剤から濃縮試料が熱脱着されるステップと、ｓ５）前記熱脱着された濃縮試料が検出部に流入されて分析されるステップとを含むことができる。
前記ｓ３）ステップにおいて、試料が濃縮される時に、温度は、試料が凝縮して吸着剤に液相または固相で吸着されることができる程度であればよく、通常、常温、一例として０～２５℃が挙げられる。しかし、その他にも、試料が吸着されることができる温度であれば特に制限されない。
前記ｓ４）ステップにおいて、試料が熱脱着される時に、温度は、試料が吸着剤から脱着されて外部に流入されることができる程度であればよく、通常、１００～３５０℃が例として挙げられるが、これは、試料の種類に応じて異なり得るため、これに制限されない。
１００ チューブ
１１０ 内周面部、
１２０ 外周面部
１３０ 試料収容空間
１３１ 第１試料収容空間
１３２ 第２試料収容空間
１３３ 第３試料収容空間
１４０ 隔壁
２００ 発熱層
３００ 電極層
３１０ 第１電極層
３２０ 第２電極層

Claims (14)

  1. 揮発性物質が吸着される吸着剤が充填されるようにする内部構造を有するチューブと、
    前記チューブの外周面に接着される耐熱性面状発熱体を含む発熱層と、
    前記発熱層の外周面に形成される電極層とを含む、試料濃縮チューブ。
  2. 前記チューブは、電気絶縁性材質であるか、または発熱層が形成されるチューブの外周面が電気絶縁層を含む、請求項１に記載の試料濃縮チューブ。
  3. 前記チューブは、内周面部および外周面部を含む管状構造を有し、
    前記内周面部は、金属材質であり、前記外周面部は、前記内周面部が陽極酸化して金属酸化物で形成される電気絶縁層である、請求項２に記載の試料濃縮チューブ。
  4. 前記チューブの内部は、吸着剤を固定するための、多数の空隙が形成された耐熱性のガス透過性密閉部材をさらに含む、請求項１に記載の試料濃縮チューブ。
  5. 前記発熱層は、前記チューブの外周面を包む管状に形成され、前記電極層は、前記発熱層の外周面を包む管状に形成される、請求項１に記載の試料濃縮チューブ。
  6. 前記電極層は、第１電極層および第２電極層を含み、前記第１電極層および前記第２電極層は、互いに離隔して前記発熱層の両端部に形成される、請求項５に記載の試料濃縮チューブ。
  7. 前記発熱層は、カーボンナノチューブおよびカーボンナノチューブ－金属複合体から選択されるいずれか一つ以上を含む面状発熱体を含み、
    前記カーボンナノチューブ－金属複合体の金属は、銀、白金、金、銅、ニッケル、鉄、コバルトおよびアルミニウムから選択されるいずれか一つまたは二つ以上を含む、請求項１に記載の試料濃縮チューブ。
  8. 前記発熱層は、シート抵抗が２～１５Ω／ｓｑである、請求項７に記載の試料濃縮チューブ。
  9. 前記発熱層の平均厚さは２０～１００μｍである、請求項１に記載の試料濃縮チューブ。
  10. 前記チューブの外周面上または内周面上に備えられる温度測定部をさらに含む、請求項１に記載の試料濃縮チューブ。
  11. 前記チューブの内周面上に揮発性物質が吸着または脱着されるようにする吸着剤が備えられる、請求項１に記載の試料濃縮チューブ。
  12. 請求項１から請求項１１のいずれか一項に記載の試料濃縮チューブを含む、揮発性物質の分析装置。
  13. チューブの外周面上または内周面上に備えられる温度測定部を含む前記試料濃縮チューブと、
    前記試料濃縮チューブから試料が流入される検出部と、
    前記温度測定部から前記チューブの内部の温度に対する測定値を受信し、前記測定値を既設定値と比較して、電極層に印加される電力を調節する制御部とを含む、請求項１２に記載の揮発性物質の分析装置。
  14. 請求項１から請求項１１のいずれか一項に記載の試料濃縮チューブを用いる揮発性物質の分析方法であって、
    ｓ１）濃縮しようとする試料に適する吸着剤が前記チューブの内部に収容されるステップと、
    ｓ２）多数の空隙が形成された耐熱性のガス透過性密閉部材で前記チューブの開放部が密閉されるステップと、
    ｓ３）試料を含むガスが前記チューブの内部を通過し、前記吸着剤に前記試料が吸着および濃縮されるステップと、
    ｓ４）前記電極層に電圧が印加されて、前記吸着剤から濃縮試料が熱脱着されるステップと、
    ｓ５）前記熱脱着された濃縮試料が検出部に流入されて分析されるステップとを含む、揮発性物質の分析方法。
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