JP2022514404A - 純鉄含有化合物 - Google Patents
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Abstract
Description
直接還元鉄の製造に使用する鉄鉱石は、通常、望ましくない鉱物を除去するために、破砕ステップ及び分離プロセス、例えば磁気分離に供される。しかし、破砕され処理された鉄鉱石は不純物を含有する。
H2により
3Fe2O3+H2 → 2Fe3O4+H2O
Fe3O4+H2 → 3 FeO+H2O
FeO+H2 → Fe+H2O
COにより
3Fe2O3+CO →2Fe3O4+CO
Fe3O4+CO → 3 FeO+CO2
FeO+CO → Fe+CO2
反応中の固体炭素により
CO2+C → 2CO
鉄含有化合物、鉄含有前駆体又は鉄含有水溶液を製造する方法であって、
-直接還元鉄を供給するステップ、
-直接還元鉄を有機酸及び/又は無機酸に溶解させ、溶解プロセスを通じて直接還元鉄の不溶性不純物が固体形態で維持される鉄含有水溶液を供給して、不溶性不純物が懸濁した鉄含有水溶液を得るステップ、
-前記不溶性不純物を鉄含有水溶液から分離して、精製鉄含有水溶液を得るステップ、及び
-例えば、前記精製鉄含有水溶液中に存在する溶媒を除去するために、場合により、前記精製鉄含有水溶液を例えば乾燥することによって固化して、鉄含有化合物又は鉄含有前駆体を供給するステップ
を含む、方法を提供することである。
いかなる理論にも束縛されるものではないが、鉄鉱石の固体還元は、酸化鉄格子中に存在する強力な酸化物形成元素を、還元鉄の内部又はその粒子の表面上の別個の含有物に移動させると考えられる。したがって、いわゆる脈石元素は、固体還元中に使用される温度での還元プロセス中に金属元素に還元することができない、例えば酸化物、シリカート、アルミナート、スルフィド、ニトリド、カーバイドなどの別個の微粒子を形成する。
1-酸化鉄及び鉄カーバイド。これらの不純物は、一般に金属鉄の製造プロセスに由来する。本プロセスでは、酸化鉄は難溶性であることが多く、鉄カーバイドは不溶性である。したがって、酸化物は本プロセス中に溶解され得るが、カーバイドは不溶性不純物と共に見出される。
2-例えば鉄又は他の金属、例えばニッケル、コバルト、銅などを含有するスピネル及び/又はペロブスカイト。本プロセスでは、スピネル及びペロブスカイト不純物は不溶性である。
3-鉄よりも強力な酸化物形成剤を含有する不純物。本プロセスでは、これらの不純物は不溶性である。
4-鉄よりも電気陰性である金属を含む不純物。本プロセスでは、これらの不純物は可溶性であり、本溶解プロセス後に水相中に見出され得る。
直接還元鉄の溶解中に、不溶性不純物の小さい別個の粒子が鉄から放出される。鉄が可溶性鉄イオン種に変換されるならば、これらの粒子状不純物を鉄含有溶液から分離することができる。
溶解速度は温度と共に一定のレベルまで上昇するが、不溶性の鉄系種が形成され、鉄の表面の不動態化を引き起こし、したがって溶解の終了が引き起こされ得る。
直接還元鉄の溶解反応の完了時に、得られた溶液を分離段階に供し、分離段階では未溶解の微粒子不純物を除去する。
洗浄
直接還元鉄は、溶解ステップの前に、直接還元鉄の可溶性及び/又は分散性表面不純物が溶解及び/又は懸濁され、除去される、洗浄ステップに供され得る。洗浄ステップは、直接還元鉄粒子上に存在する可溶性及び/又は分散性表面不純物を、使用する洗浄液によって溶解及び/又は懸濁させ、したがって除去可能にする。直接還元鉄の表面に存在する不純物は、カルシウム及びケイ素をかなりの程度含有すると考えられる。カルシウム含有不純物は、水溶性又は酸性条件下で可溶性であり得る。洗浄ステップを行うことにより、鉄含有粒子の表面の不純物が除去され得る。そのため、溶解ステップ前に不純物の含有量が低下され得る。洗浄ステップは、直接還元鉄を希酸、例えば希有機酸及び/又は無機酸に供することを含み得る。洗浄のための希有機酸は、クエン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、安息香酸、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸及びそれらの任意の組合せからなる群から選択され得る。洗浄のための希無機酸は、塩酸、塩素酸、過塩素酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸及びそれらの任意の組合せからなる群から選択され得る。好ましくは、希釈形態の希リン酸及び/又はクエン酸が洗浄ステップに使用される。提供される希酸は、1~25重量%、例えば1~20重量%、2~15重量%又は3~10重量%の濃度を有し得る。直接還元鉄は、1~20分間、例えば2~15分間又は3~10分間にわたって希酸と接触され得る。希酸のpHは、1~3又は1~2であり得る。
本精製鉄含有水溶液は、ホスファート含有化合物、場合によりリチウム含有化合物、例えばリン酸、水酸化リチウムをそれぞれさらに供給され得る。ホスファート含有化合物、及び場合によりリチウム含有化合物、例えばそれぞれリン酸及び水酸化リチウムを精製鉄含有水溶液と混合すると、単純混合物が供給される。特定の沈殿が開始又は形成されず、成分が単に水溶液混合物中に共存することに留意されたい。さらに、鉄含有水溶液に追加の炭素源が場合により添加され得る。
精製鉄含有水溶液、ホスファート含有化合物、及び任意にリチウム含有化合物、例えばそれぞれリン酸及び水酸化リチウム、及び場合により追加の炭素源を含む混合物は、固化ステップに供されて、鉄含有化合物又は鉄含有前駆体が得られ得る。したがって、前記鉄含有化合物又は鉄含有前駆体は、場合によりリン及びリチウムをさらに含有し得る。鉄含有化合物又は鉄含有前駆体は、リン及びリチウムに加えて、追加の炭素源も含有し得る。
少なくとも93重量%の鉄、好ましくは少なくとも97.5重量%の鉄、好ましくは少なくとも99%、好ましくは少なくとも99.5%、好ましくは少なくとも99.9%の鉄、
最大60ppmのAl、好ましくは最大40ppmのAl、
最大160ppmのCa、好ましくは最大140ppmのCa、
最大80ppmのMg、好ましくは最大60ppmのMg、
最大160ppmのMn、好ましくは最大145ppmのMn、
最大100ppmのSi、好ましくは最大90ppmのSi、
最大40ppmのTi、好ましくは最大35ppmのTi及び
最大80ppmのV、好ましくは最大60ppmのV
を含む、鉄含有水溶液、鉄含有組成物又は鉄含有前駆体を提供することである。
洗浄試験を行って、還元鉄粉(本明細書では、Hoganas ABから入手可能な還元鉄粉NC 100.24を使用して例示)の表面に付着した可溶性及び/又は分散性不純物の含有量を低減させた。一種の化学スラグ除去が本明細書で提供される。
鉄粉の溶解は、最初に、脱イオン水560ml中に1:1モル比のクエン酸及び酢酸又は無水クエン酸61.9g及び氷酢酸21.5gを含有する酸溶液を調製することによって行った。酸性溶液に還元鉄粉(NC 100.24、Hoganas AB)30gを添加して、溶液を激しく撹拌した。激しい空気バブリングにより、酸素を溶液中に導入した。温度を約20℃に安定させた後、過酸化水素(濃度:水中33重量%)7.5mlを3段階で溶液に添加した。1回目の添加は開始から2分後、2回目の添加は1回目の添加から10分後、3回目の添加は2回目の添加から10分後に行った。溶解反応中に、溶液のpHは、初期pH1.7から最終pH3.9まで着実に上昇し、最終pHではpHが安定して、還元鉄粉の溶解反応の完了を示した。また、温度は、溶解ステップ中に20℃から約40℃まで上昇した。温度の低下が開始すると、これは発熱性鉄溶解がもはや活性ではないことの指標である。全ての鉄が溶解したため、pHはゆっくり低下し、2.5~3.0で安定する。pHの低下は、任意の錯体も含む水溶性鉄含有化合物がその特性を変化させて、ゆっくりと安定化することを示している。溶液の目視検査により、全ての鉄粉粒子が溶解していることを確認した。溶解プロセスの開始から全ての粒子が溶解するまでの合計時間は、約150分であった。溶解をより高い処理温度で行うと、総時間が短縮され得る。好ましくは、溶液の温度は55℃を超えるべきではない。
比較例として、鉄鉱石の粉末試料、マグネタイト(主にFe3O4)を塩酸(HCl)に溶解した。比較しやすくするために、試験に使用したマグネタイトは、他の例で還元鉄の製造に使用した原料と同様のタイプであった。Fe3O4は、その製造中に既に水系洗浄処理に供したため、これらの試験から酸性洗浄ステップを省略した。
比較のために、アトマイズ鉄粉の試料を本発明と同様の処理に供した。第1の市販の水アトマイズ鉄粉(試料12及び13)(AHC 100.29、Hoganas AB)並びにより高純度の水アトマイズ鉄粉である、第2の市販の水アトマイズ鉄粉(試料10及び11)(ABC 100.30、Hoganas AB)の両方に試験を行った。さらに、業界において入手可能で許容されている材料を代表して、市販のLFP材料(台湾で製造)(試料14)に試験を行った。アトマイズ鉄粉は、還元鉄粒子と比較してより高密度の粒子を供給する。また、アトマイズ鉄粉は、酸に溶解すると粉末の不動態化のリスクが高くなる。これらの粉末は、粒子の表面に供給される、又は鉄構造内にクラスタとして含まれる不純物を有するとは考えられない。不純物は粒界により多く分布し、さらには鉄の結晶構造中に包含されると考えられる。したがって、アトマイズ粉末は、洗浄及び/又は溶解がより困難であることが多く、高純度製品を製造するための原料としてのコストもより高い。
Claims (28)
- 鉄含有化合物、鉄含有前駆体又は鉄含有水溶液を製造する方法であって、
直接還元鉄を供給するステップ、
前記直接還元鉄を有機酸及び/又は無機酸に溶解させ、溶解プロセスを通じて前記直接還元鉄の不溶性不純物が固体形態で維持される鉄含有水溶液を供給して、不溶性不純物が懸濁した鉄含有水溶液を得るステップ、
前記不溶性不純物を前記鉄含有水溶液から分離して、精製鉄含有水溶液を得るステップ、及び
場合により、前記精製鉄含有水溶液を乾燥することによって固化して、前記鉄含有化合物又は鉄含有前駆体を供給するステップ
を含む、方法。 - 前記溶解のための前記有機酸が、クエン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、安息香酸、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸及びそれらの任意の組合せからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶解のための前記無機酸が、塩酸、塩素酸、過塩素酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸及びそれらの任意の組合せからなる群から選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- 溶解後の前記鉄含有溶液のpHが、最大4.5、好ましくは最大4.2、好ましくは最大4.0、好ましくは最大3.8である、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記直接還元鉄を、約30~5時間、好ましくは1~4時間、好ましくは1~3時間、好ましくは1~2時間の期間にわたって、前記溶解のために前記有機及び/又は無機酸と接触させる、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶解ステップ中の温度が、約25~100℃、好ましくは30~80℃、好ましくは30~70℃、好ましくは30~65℃、好ましくは40~55℃である、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分離が、デカント、沈降、濾過、遠心分離、浮選又はそれらの任意の組合せを使用して行われる、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 供給された前記精製鉄含有水溶液、鉄含有化合物又は鉄含有前駆体が、前記直接還元鉄に由来する、その中の金属及び半金属の総含有量に対して、少なくとも93重量%、好ましくは少なくとも97.5重量%、好ましくは少なくとも99%、好ましくは少なくとも99.5%、好ましくは少なくとも99.9%の鉄含有量を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 供給された前記精製鉄含有水溶液、鉄含有化合物又は鉄含有前駆体が、前記直接還元鉄に由来する、その中の金属及び半金属の総含有量に対して、
≦1000ppm、好ましくは≦800ppm、好ましくは≦600ppm、好ましくは≦400ppmの量で不溶性不純物を含有する、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。 - 前記不溶性不純物が、アルミニウム、ヒ素、ビスマス、カルシウム、クロム、鉄、鉛、マグネシウム、マンガン、モリブデン、セレン、ニオブ、アンチモン、ケイ素、タンタル、チタン、タングステン、バナジウム、亜鉛、ジルコニウム、炭素、窒素、酸素、リン、硫黄又はそれらの任意の組合せを含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 酸素が、好ましくは空気、オゾン、酸素ガス又はそれらの任意の組合せとして、前記溶解ステップに供給される、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- 酸化剤が前記溶解ステップに添加され、好ましくは過酸化水素が前記溶解ステップに添加される、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記直接還元鉄が前記溶解ステップの前に、前記直接還元鉄の可溶性及び/又は分散性表面不純物が溶解及び/又は懸濁され、除去される、洗浄ステップに供される、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記洗浄ステップが、前記直接還元鉄を希酸、好ましくは希有機酸及び/又は無機酸に供することを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記洗浄のための前記希有機酸が、クエン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、安息香酸、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸及びそれらの任意の組合せからなる群から選択される、請求項14に記載の方法。
- 前記洗浄のための前記希無機酸が、塩酸、フッ化水素酸、塩素酸、過塩素酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸及びそれらの任意の組合せからなる群から選択される、請求項14又は15に記載の方法。
- 供給された前記希酸が、1~25重量%、好ましくは1~20重量%、好ましくは2~15重量%、好ましくは3~10重量%の濃度を有する、請求項14~16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記直接還元鉄を、前記希酸と1~20分間、好ましくは2~15分間、好ましくは3~10分間の期間にわたって接触させる、請求項14~17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記希酸のpHが1~3、好ましくは1~2である、請求項14~18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記洗浄ステップが、好ましくはデカンテーション、濾過、遠心分離及びそれらの任意の組合せから選択される分離ステップをさらに含み、前記直接還元鉄の溶解及び/又は懸濁表面不純物を除去する、請求項13~19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記洗浄ステップが水による洗浄をさらに含み、希酸で洗浄され、場合により分離された前記直接還元鉄が、溶解前に水でさらに洗浄され、好ましくは純水、より好ましくは脱イオン水又は蒸留水で洗浄される、請求項13~20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶解ステップが、温度制御手段を備える、請求項1~21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製鉄含有水溶液が、ホスファート含有化合物及び場合によりリチウム含有化合物と混合され、次いで乾燥による前記固化ステップに供されて、前記鉄含有化合物又は鉄含有前駆体を供給し、好ましくは、前記固化ステップが、乾燥、好ましくは噴霧乾燥、凍結乾燥又は真空乾燥によって行われる。請求項1~22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ホスファート含有化合物及び場合により前記リチウム含有化合物を含む、前記乾燥鉄含有化合物又は鉄含有前駆体を、500~850℃、好ましくは600~700℃の温度で熱処理して、鉄ホスファート含有化合物又は場合によりリチウム鉄ホスファート含有化合物を供給する、請求項23に記載の方法。
- リチウム鉄ホスファート電極材料の製造における、請求項1~24のいずれか一項に記載の方法により得られた鉄含有化合物、鉄含有前駆体又は鉄含有水溶液の使用。
- 鉄含有水溶液、鉄含有組成物又は鉄含有前駆体であって、その中の直接還元鉄に由来する金属及び半金属の総含有量に対して、
少なくとも93重量%の鉄、好ましくは少なくとも97.5重量%の鉄、
最大60ppmのAl、好ましくは最大40ppmのAl、
最大160ppmのCa、好ましくは最大140ppmのCa、
最大80ppmのMg、好ましくは最大60ppmのMg、
最大160ppmのMn、好ましくは最大145ppmのMn、
最大100ppmのSi、好ましくは最大90ppmのSi、
最大40ppmのTi、好ましくは最大35ppmのTi、及び
最大80ppm のV以下、好ましくは最大60ppmのV
を含む、鉄含有水溶液、鉄含有組成物又は鉄含有前駆体。 - 請求項26に記載の前記鉄含有組成物又は鉄含有前駆体、及びリンを含む、鉄ホスファート含有組成物。
- 請求項26に記載の前記鉄含有組成物又は鉄含有前駆体、リン及びリチウムを含む、リチウム鉄ホスファート電極材料。
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