JP2002249803A - 銅粉末の耐酸化処理方法 - Google Patents
銅粉末の耐酸化処理方法Info
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- JP2002249803A JP2002249803A JP2001045394A JP2001045394A JP2002249803A JP 2002249803 A JP2002249803 A JP 2002249803A JP 2001045394 A JP2001045394 A JP 2001045394A JP 2001045394 A JP2001045394 A JP 2001045394A JP 2002249803 A JP2002249803 A JP 2002249803A
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- cystine
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 銅粉の製造時の水中での酸化を防止するとと
もに製造後の酸化も防止することができる方法を提供す
る。 【解決手段】 銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シスチ
ンを使用することを特徴とする銅粉末の耐酸化処理方法
であり、さらに、銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シス
チンとシランカップリング剤を併用することを特徴とす
る銅粉末の耐酸化処理方法である。また、使用するシラ
ンカップリング剤は、その構成分子中に窒素を含有する
が好ましい。
もに製造後の酸化も防止することができる方法を提供す
る。 【解決手段】 銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シスチ
ンを使用することを特徴とする銅粉末の耐酸化処理方法
であり、さらに、銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シス
チンとシランカップリング剤を併用することを特徴とす
る銅粉末の耐酸化処理方法である。また、使用するシラ
ンカップリング剤は、その構成分子中に窒素を含有する
が好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅粉末の製造中お
よび製造後の酸化を防止する処理方法に関する。
よび製造後の酸化を防止する処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、銅粉末はハイブリッドＩＣなどの
導電回路形成用やセラミックコンデンサーの外部電極形
成用、ビルドアップ基板のビアホール形成用などの用途
に主にペースト化されて使用されている。
導電回路形成用やセラミックコンデンサーの外部電極形
成用、ビルドアップ基板のビアホール形成用などの用途
に主にペースト化されて使用されている。
【０００３】このような用途で使用する銅粉末は、平均
粒径が５μｍ以下と非常に微細であることが要求されて
いる。しかし、銅粉末を５μｍ以下のような微細な粒子
とした場合、銅粉末の酸化が大きな問題となり、銅粉末
が空気中で酸化することにより粉体の表面層に酸化銅や
亜酸化銅が形成され、これらの酸化物が導電性能を著し
く劣化させる原因となる。そのため、従来より数々の銅
粉末の酸化防止方法が提案されてきた。
粒径が５μｍ以下と非常に微細であることが要求されて
いる。しかし、銅粉末を５μｍ以下のような微細な粒子
とした場合、銅粉末の酸化が大きな問題となり、銅粉末
が空気中で酸化することにより粉体の表面層に酸化銅や
亜酸化銅が形成され、これらの酸化物が導電性能を著し
く劣化させる原因となる。そのため、従来より数々の銅
粉末の酸化防止方法が提案されてきた。
【０００４】たとえば、特公平４−３４５７７号公報に
記載の有機燐化合物による酸化防止処理やシランカップ
リング剤、チタネートカップリング剤、ジルコネートカ
ップリング剤などのカップリング剤処理による酸化防止
処理などである。
記載の有機燐化合物による酸化防止処理やシランカップ
リング剤、チタネートカップリング剤、ジルコネートカ
ップリング剤などのカップリング剤処理による酸化防止
処理などである。
【０００５】しかし、前記に代表される従来の酸化防止
方法は、銅粉末製造後に後処理として施される酸化防止
処理であった。
方法は、銅粉末製造後に後処理として施される酸化防止
処理であった。
【０００６】しかしながら、平均粒径が５μｍ以下の銅
粉末のように非常に微細な銅粉末の製造においては、製
造中の銅粉末の酸化という問題が発生する。前記公報に
代表される従来の酸化防止処理方法は、水に溶解しない
物質や加水分解を起こす物質、あるいは、銅粉末表面を
疎水化し、還元反応を阻害する物質を使用するものであ
り、一般的な銅粉末製造法である湿式還元法や、銅粉末
の製造工程中に湿式工程を有するその他の製造方法には
適用が困難な酸化防止方法であった。
粉末のように非常に微細な銅粉末の製造においては、製
造中の銅粉末の酸化という問題が発生する。前記公報に
代表される従来の酸化防止処理方法は、水に溶解しない
物質や加水分解を起こす物質、あるいは、銅粉末表面を
疎水化し、還元反応を阻害する物質を使用するものであ
り、一般的な銅粉末製造法である湿式還元法や、銅粉末
の製造工程中に湿式工程を有するその他の製造方法には
適用が困難な酸化防止方法であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、銅粉
の湿式製造工程、特に製造時の水中での酸化を防止する
とともに製造後の酸化も防止する方法を提供することで
ある。
の湿式製造工程、特に製造時の水中での酸化を防止する
とともに製造後の酸化も防止する方法を提供することで
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の方法は、銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シス
チンを使用することを特徴とする銅粉末の耐酸化処理方
法であり、さらに、銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シ
スチンとシランカップリング剤を併用することを特徴と
する銅粉末の耐酸化処理方法である。
本発明の方法は、銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シス
チンを使用することを特徴とする銅粉末の耐酸化処理方
法であり、さらに、銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シ
スチンとシランカップリング剤を併用することを特徴と
する銅粉末の耐酸化処理方法である。
【０００９】また、使用するシランカップリング剤は、
その構成分子中に窒素を含有することにより、さらに効
果的である。
その構成分子中に窒素を含有することにより、さらに効
果的である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明者らは、含硫黄アミノ酸の
１種であるＬ−シスチンが銅粉末の製造工程中の水中で
の銅粉末の酸化を防止する効果を見いだした。さらに、
Ｌ−シスチン処理を行った前記銅粉末に、構成分子中に
窒素を含むシランカップリング剤でカップリング処理を
行うことで、製造後の大気中での銅粉末の耐酸化性が向
上することを見いだした。
１種であるＬ−シスチンが銅粉末の製造工程中の水中で
の銅粉末の酸化を防止する効果を見いだした。さらに、
Ｌ−シスチン処理を行った前記銅粉末に、構成分子中に
窒素を含むシランカップリング剤でカップリング処理を
行うことで、製造後の大気中での銅粉末の耐酸化性が向
上することを見いだした。
【００１１】Ｌ−シスチンは、構成分子中に窒素と硫黄
を含有し、各種金属と不溶性の錯塩を形成することが知
られており、銅とも不溶性の錯塩を形成することが知ら
れている。この効果により、Ｌ−シスチンは、銅粉末の
表面の銅と錯塩を形成することで銅粉末の酸化を防止す
るものと思われる。
を含有し、各種金属と不溶性の錯塩を形成することが知
られており、銅とも不溶性の錯塩を形成することが知ら
れている。この効果により、Ｌ−シスチンは、銅粉末の
表面の銅と錯塩を形成することで銅粉末の酸化を防止す
るものと思われる。
【００１２】また、Ｌ−シスチンで表面処理された銅粉
末は、表面が親水性となり他の酸化防止剤のように還元
反応を阻害したり、洗浄性を悪化させることがない。
末は、表面が親水性となり他の酸化防止剤のように還元
反応を阻害したり、洗浄性を悪化させることがない。
【００１３】さらに、Ｌ−シスチン処理を行った銅粉末
に、シランカップリング剤を用いてシランカップリング
処理を行うことで、より以上の耐酸化性を持たせること
ができる。
に、シランカップリング剤を用いてシランカップリング
処理を行うことで、より以上の耐酸化性を持たせること
ができる。
【００１４】特に、３−アミノプロピルトリエトキシシ
ラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピルメチルジメトキシシランなどの構成分子
中に窒素を含有するシランカップリング剤で処理するこ
とにより、より一層の耐酸化効果を持たせることができ
る。このような効果は、これらのシランカップリング剤
に含有する窒素部分がＬ−シスチン銅錯塩と強い結合を
ためではないかと思われる。
ラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピルメチルジメトキシシランなどの構成分子
中に窒素を含有するシランカップリング剤で処理するこ
とにより、より一層の耐酸化効果を持たせることができ
る。このような効果は、これらのシランカップリング剤
に含有する窒素部分がＬ−シスチン銅錯塩と強い結合を
ためではないかと思われる。
【００１５】これらのシランカップリング剤による処理
は、Ｌ−シスチン処理を行っていない銅粉末に単独使用
しても有効な耐酸化効果を発揮するものであるが、Ｌ−
シスチン処理を行うことでその耐酸化効果がより向上す
るものである。
は、Ｌ−シスチン処理を行っていない銅粉末に単独使用
しても有効な耐酸化効果を発揮するものであるが、Ｌ−
シスチン処理を行うことでその耐酸化効果がより向上す
るものである。
【００１６】
【実施例】試薬水酸化マグネシウム５０ｇに純水５００
ｍｌを添加し、ボールミルで１２時間混合粉砕して水酸
化マグネシウムスラリーを得た。その水酸化マグネシウ
ムスラリーと試薬亜酸化銅１００ｇを攪拌機で混合し、
ろ過乾燥を行い亜酸化銅と水酸化マグネシウムの混合乾
燥物を１４５ｇ得た。
ｍｌを添加し、ボールミルで１２時間混合粉砕して水酸
化マグネシウムスラリーを得た。その水酸化マグネシウ
ムスラリーと試薬亜酸化銅１００ｇを攪拌機で混合し、
ろ過乾燥を行い亜酸化銅と水酸化マグネシウムの混合乾
燥物を１４５ｇ得た。
【００１７】これを管状炉に装入し、窒素と水素の混合
気流中で、４５０℃で１時間保持し還元を行い、そのま
ま温度を１０００℃に上げて、さらに１時間保持した。
得られた還元物を５００ｍｌの純水中に懸濁させ、１０
０ｇの試薬硫酸を２５０ｍｌで希釈した溶液を徐々に添
加して全量添加後３０分間攪拌し、マグネシウム塩を溶
解させた。マグネシウム塩の溶解後吸引ろ過し、ろ別し
た銅粉末は、１リットルの純水で３回水洗し、４等分し
てシランカップリング処理を施した。
気流中で、４５０℃で１時間保持し還元を行い、そのま
ま温度を１０００℃に上げて、さらに１時間保持した。
得られた還元物を５００ｍｌの純水中に懸濁させ、１０
０ｇの試薬硫酸を２５０ｍｌで希釈した溶液を徐々に添
加して全量添加後３０分間攪拌し、マグネシウム塩を溶
解させた。マグネシウム塩の溶解後吸引ろ過し、ろ別し
た銅粉末は、１リットルの純水で３回水洗し、４等分し
てシランカップリング処理を施した。
【００１８】シランカップリング処理は、それぞれシラ
ンカップリング処理なし、窒素を含まないγ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン、窒素を含有する３−
アミノプロピルトリエトキシシラン、窒素を含有するＮ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジ
メトキシシランを各０．８ｇをエタノール２５０ｍｌ中
に溶解した溶液中に水洗ろ過後４等分した銅粉末を添加
して、１５分間攪拌後ろ過し、８０℃で１２時間の真空
乾燥をおこなった。
ンカップリング処理なし、窒素を含まないγ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン、窒素を含有する３−
アミノプロピルトリエトキシシラン、窒素を含有するＮ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジ
メトキシシランを各０．８ｇをエタノール２５０ｍｌ中
に溶解した溶液中に水洗ろ過後４等分した銅粉末を添加
して、１５分間攪拌後ろ過し、８０℃で１２時間の真空
乾燥をおこなった。
【００１９】以上の操作で得られた銅粉末を走査電子顕
微鏡で観察したところ平均粒径で約２〜３μｍの球状の
粉末であった。
微鏡で観察したところ平均粒径で約２〜３μｍの球状の
粉末であった。
【００２０】上記の様な操作で硫酸によるマグネシウム
塩溶解時に、Ｌ−シスチン添加なし、Ｌ−シスチン０．
１ｇ添加品、０．２ｇ添加品、０．４ｇ添加品の４水準
のサンプルを作成した。
塩溶解時に、Ｌ−シスチン添加なし、Ｌ−シスチン０．
１ｇ添加品、０．２ｇ添加品、０．４ｇ添加品の４水準
のサンプルを作成した。
【００２１】以上のように試作した銅粉末１６点をポリ
エチレン製の袋に入れて大気中常温で放置した。放置後
１ヶ月後に各銅粉末の酸素分析を行い酸化速度を比較し
た。各銅粉末の試作直後の酸素品位（ｗｔ％）と、１ヶ
月後の酸素品位（ｗｔ％）を表１に示す。
エチレン製の袋に入れて大気中常温で放置した。放置後
１ヶ月後に各銅粉末の酸素分析を行い酸化速度を比較し
た。各銅粉末の試作直後の酸素品位（ｗｔ％）と、１ヶ
月後の酸素品位（ｗｔ％）を表１に示す。
【００２２】表１に示すようにＬ−シスチンの添加によ
り、シランカップリング剤の有無に関わらず試作直後、
１ヶ月後ともＬ−シスチンを添加しない場合より酸素品
位は低下する。この酸素品位の低下は、シランカップリ
ング剤の併用によりさらに効果的であり、特に窒素を含
有するシランカップリング剤の併用は１ヶ月後の酸素品
位の低下に極めて有効であるという結果が得られた。
り、シランカップリング剤の有無に関わらず試作直後、
１ヶ月後ともＬ−シスチンを添加しない場合より酸素品
位は低下する。この酸素品位の低下は、シランカップリ
ング剤の併用によりさらに効果的であり、特に窒素を含
有するシランカップリング剤の併用は１ヶ月後の酸素品
位の低下に極めて有効であるという結果が得られた。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、銅粉の製造時の水中での酸化を防止するとともに
製造後の酸化も防止することができる。
れば、銅粉の製造時の水中での酸化を防止するとともに
製造後の酸化も防止することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シスチ
ンを使用することを特徴とする銅粉末の耐酸化処理方
法。 - 【請求項２】 銅粉末の耐酸化処理剤としてＬ−シスチ
ンとシランカップリング剤を併用することを特徴とする
銅粉末の耐酸化処理方法。 - 【請求項３】 使用するシランカップリング剤は、その
構成分子中に窒素を含有することを特徴とする請求項２
記載の銅粉末の耐酸化処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001045394A JP2002249803A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 銅粉末の耐酸化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001045394A JP2002249803A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 銅粉末の耐酸化処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002249803A true JP2002249803A (ja) | 2002-09-06 |
Family
ID=18907195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001045394A Pending JP2002249803A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 銅粉末の耐酸化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002249803A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013118891A1 (ja) * | 2012-02-08 | 2013-08-15 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 表面処理された金属粉、及びその製造方法 |
| WO2013125659A1 (ja) * | 2012-02-21 | 2013-08-29 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 金属粉ペースト、及びその製造方法 |
| TWI547326B (zh) * | 2012-02-08 | 2016-09-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | A surface-treated metal powder, and a method for producing the same |
-
2001
- 2001-02-21 JP JP2001045394A patent/JP2002249803A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013118891A1 (ja) * | 2012-02-08 | 2013-08-15 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 表面処理された金属粉、及びその製造方法 |
| JPWO2013118891A1 (ja) * | 2012-02-08 | 2015-05-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 表面処理された金属粉、及びその製造方法 |
| TWI547326B (zh) * | 2012-02-08 | 2016-09-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | A surface-treated metal powder, and a method for producing the same |
| TWI547325B (zh) * | 2012-02-08 | 2016-09-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | A surface-treated metal powder, and a method for producing the same |
| WO2013125659A1 (ja) * | 2012-02-21 | 2013-08-29 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 金属粉ペースト、及びその製造方法 |
| CN104115237A (zh) * | 2012-02-21 | 2014-10-22 | Jx日矿日石金属株式会社 | 金属粉糊及其制造方法 |
| JPWO2013125659A1 (ja) * | 2012-02-21 | 2015-07-30 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 金属粉ペースト、及びその製造方法 |
| KR101769337B1 (ko) * | 2012-02-21 | 2017-08-18 | 제이엑스금속주식회사 | 금속 분말 페이스트, 및 그 제조 방법 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070522 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090515 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090519 |
|
| A02 | Decision of refusal |
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