JP2022508711A - ナノグラファイトスポンジおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、米国特許法第119条(e)の下で、本明細書においてその全体が参照により援用される、2018年10月15日に出願された米国仮特許出願第62/745,839号に基づく優先権を主張する。
三次元グラフェン構造であるナノグラファイトスポンジ(NGS)は、大きな表面積および細孔容積、低密度、良好な電気伝導率および機械的特性を含む多くの優れた特性を有する。NGSはその優れた特性により、吸収剤、触媒、触媒担体、センサー、電極(例えば、透明導電性電極、バッテリー電極、コンデンサー電極)、エネルギー貯蔵および変換、燃料電池、バッテリー、スーパーキャパシター、太陽電池、ならびに生物学的用途など、さまざまな用途で大きな可能性を有する。本開示の一態様は、新規のNGSおよびその用途を対象とし、本開示の別の態様は、グラフェン強化ポリマーマトリックス複合材料(G-PMC)からのNGSの製造方法を対象とする。
1. ナノグラファイトスポンジ(NGS)
本開示は、グラファイトミクロ粒子およびグラフェンナノ粒子を含む新規なナノグラファイトスポンジ(NGS)を提供する。図1Aに示すように、グラファイトミクロ粒子およびグラフェンナノ粒子は、3次元(3D)相互接続される、導電性の連続気泡多孔質ネットワークを形成する。このような相互接続された3D多孔質ネットワークは、電極の比表面積が大きく、電極アセンブリに高い電子伝導性を提供する。連続気泡のサイズは、ナノメートルからミリメートル(例えば、1nm~約10mm)の範囲であり得る。後のセクションで説明するように、細孔のサイズと構造、および表面特性は、機能性添加剤を添加することによって、および/またはNGSを製造するための方法の1つまたは複数の合成条件を調整することによって調整可能である。
前記相互接続されたネットワークの高い導電性、3D多孔質構造、高い電気化学的安定性、ならびに高い弾性および機械的安定性のために、NGSは、バッテリー、スーパーキャパシター、燃料電池、太陽電池など、エネルギー貯蔵および変換の分野での用途にとって魅力的な材料である。本開示は、上記のNGSを含む製品を提供する。前記製品は、電池(例えば、グラフェン電池、リチウムイオン電池、グラフェン-リチウム-硫黄電池)もしくはコンデンサー(例えば、スーパーキャパシター)またはその一部であり得る。例えば、前記NGSは、電極(例えば、アノード、カソード)を形成するために使用され得る。いくつかの実施形態では、本開示はさらに、モバイルデバイス、電気自動車(EV)、ハイブリッド電気自動車(HEV)、またはスマートエネルギーシステムなどの一般的な日用品に使用され得るNGS含有充電式電池を提供する。NGSを含む充電式電池は、サイクルタイムの短縮および電極密度の向上を可能にする。また、充電をより長く保持する機能を有し、バッテリーの寿命を延ばす。
1.2.1. 触媒および触媒担体
NGSはグラフェンベースの触媒として使用され得る。有機合成、センサー、環境保護、およびエネルギー関連システムで使用され得る。NGSは、従来のグラフェンベースの触媒に関連する欠点、例えば、特性を大幅に低下させる、構造欠陥による大きな抵抗およびグラフェンシートの強力な平面スタッキングを克服する。NGSの3D多孔質相互接続ネットワークは、イオンの拡散および移動速度に有益であり、迅速な電荷移動および伝導のための、特別な反応微小環境および伝導性多重化経路を提供する。NGSは、多くの触媒システムでの用途向けに、金属を含まない触媒として、または金属、金属酸化物、触媒前駆体を収容するための剛直なマトリックスとして使用するのに望ましい。
それらの低質量密度、大きな表面積、良好な機械的安定性、および高い電気伝導率のために、NGSは、バイオセンサーおよびガス感知装置に用いられ得る。3D構造NGSは、薬物、生体分子、細菌、さらには細胞を収容するのにも適しており、生体内の3D環境に類似している。例えば、NGSは、抗がん剤などの治療薬を送達するためのナノキャリアとして使用され得る。
いくつかの方法が開示されているが、NGSなどの高度に秩序化されたグラフェンベースの材料を調製することは、依然として非常に困難である。したがって、本開示の目的の1つは、グラフェン強化ポリマーマトリックス複合材料(G-PMC)から上記のNGSの製造方法を提供することである。ここで図6を参照し、G-PMCを、溶融熱可塑性ポリマーマトリックスに分散した十分に結晶化したグラファイト粒子の系内剥離を含むポリマー処理方法によって調製する(601)。グラフェン強化ポリマーマトリックス複合材料から、典型的なプラスチック成形プロセス(602)を使用して成形形状を形成し得る。次に、成形された部品を、砂または他のセラミック粒子の「ソフトモールド」内のオーブンに入れて、ポリマーが分解してガス化するまでオーブン内でゆっくりと加熱する(603)。例えば、加熱温度は、ポリマーをガス化または分解するのに十分な時間(例えば、20時間)、ポリマーのTg(ガス化温度)またはその近傍まで上昇させ得る。加熱プロセスは、高圧環境または低圧環境(例えば、真空)で実施され得る。いくつかの実施形態では、前記加熱プロセスはまた、不活性ガス雰囲気中で実施され得る。例えば、グラフェン強化ポリマーマトリックス複合材料を、窒素またはアルゴンガスで満たされたオーブンチャンバー内で加熱し得る。いくつかの実施形態では、温度をTgに上げる前に、加熱温度を、一定期間(例えば、20時間)、ポリマーのTm(溶融温度)またはその近くまで上昇させ得る。一例では、グラフェン強化PA 6-6ポリマーマトリックス複合材料を最初に約62℃で約20時間加熱し、次に約262℃で約20時間加熱した。他の例では、グラフェン強化PEEKポリマーマトリックス複合材料を最初に約200℃で約20時間加熱し、次に約280℃で約20時間加熱した。得られたG-PMCは、ポリマーが制御された雰囲気(604)でポリマーを分解およびガス化するのに十分な温度および持続時間で液化およびガス化するまで複合材料を加熱することによってNGSに変換される。いくつかの条件では、電極で使用するためのNGSを調製するために、NGSの組成は、有機金属または無機前駆体を使用した電気活性元素の蒸気または液体浸透によってさらに変更される(605)。
本開示は、十分に結晶化されたグラファイト粒子を含むポリマー複合材料を、前記NGSが形成されるナノ分散単層または多層グラフェン粒子に変換するための高効率混合方法を記載する。この方法は、繰り返しの高いせん断ひずみ速度を与えるバッチミキサーまたは押出機で配合することによるグラファイト層の系内での剥離を含む。どちらのプロセスでも、混合時間が長くなると、前記ポリマーマトリックス複合材料(PMC)内のグラフェンナノ粒子へのグラファイトの剥離が促進される。さらに、添加剤を使用して十分なグラフェン/ポリマー結合を促進し、それによってグラフェン強化ポリマーマトリックス複合材料(G-PMC)を製造し得る。この方法は低コストで、比剛性と強度の向上、電気/熱伝導率の向上、光学的透明性の保持など、多くの特性上の利点を提供するG-PMCを製造する。
1.鉱物源からの結晶性黒鉛粒子の抽出;
2.抽出されたグラファイト粒子のポリマーマトリックス相への組み込み、および高効率の混合/剥離プロセスにより、グラファイト含有ポリマーのグラフェン強化ポリマーマトリックス複合材料(G-PMC)への変換;
3.多層グラフェンおよびグラフェンナノ粒子の機械的剥離および分布の程度を決定するための形態分析;ならびに、
4.機械的剥離の関数として多層グラフェンまたはグラフェン結晶サイズを決定するためのX線回折分析。
3つの異なる温度で特定のポリマーについて収集されたポリマーレオロジーデータは、対数せん断応力対対数せん断ひずみ速度グラフを提供する。グラファイトのISSは0.2MPa~7GPaの範囲であるが、新規の方法でISSを0.14GPaで定量化した。したがって、処理中にポリマーマトリックス内のグラファイトを機械的に剥離するため、ポリマー内のせん断応力がグラファイトのISS以上となるように、必要な処理温度、せん断ひずみ速度、およびRPMは、一定温度でポリマーについて収集された対数せん断応力対対数せん断ひずみ速度のグラフから、特定のポリマーについて決定可能である。通常の処理条件下では、ポリマーは粘着テープの粘着面のように振る舞うのに十分な表面エネルギーを有しているため、ポリマー溶融物とグラファイト粒子との間でせん断応力を共有し得る。
本明細書で使用される場合、単数形「a」、「an」、および「the」は、文脈が明らかに他のことを指示しない限り、複数の参照を含む。特に定義されていない限り、本明細書ではすべての技術用語および科学用語が使用される。
グラフェンナノフレーク(GNF)-ポリマー複合材料の熱処理
35重量%のGNF-ポリ(エーテル-エーテル-ケトン)(PEEK)複合材料の構造および特性に対する製造後の熱処理の影響を調査した。複合サンプルは、溶融ポリマー中の300Mmグラファイトシートを系内で剥離し、補強材を数層または単層グラフェンに減少させる機能を有する、特別に設計された剥離/射出成形機によって製造された。PEEKサンプルは、その開示が参照により援用される、米国特許第10,329,391号に記載されている方法によって調製された。その後の熱処理の特徴は、ポリマーマトリックス相の融点のすぐ上の温度での少なくとも1回の長時間のアニーリングであり、そこではGNFとポリマーマトリックスとの間で反応が起こる。
35重量%GNF-PEEKサンプルの熱処理は、抵抗加熱された炉内で実施され、各サンプルは、炉内に垂直に配置された。最初の実験では、複合試験片を5℃/分の速度で200℃、400℃、および600℃に加熱し、各温度で20分間保持した。400℃および600℃で20分間加熱されたサンプルでは、PEEKマトリックス相が大幅に分解され、多孔質のグラファイト材料が残存した。さらに、前記試験片は、サンプル内のPEEK分解ガスの蓄積による膨潤を示した。浮力効果から予想されるように、ほとんどの膨張は標本の上半分で発生した。
Claims (40)
- グラファイトミクロ粒子、単層グラフェンナノ粒子、多層グラフェンナノ粒子、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される粒子を含み、前記粒子が機械的に剥離された単層および/または多層グラフェンナノ粒子を含む、ナノグラファイトスポンジ。
- 前記単層および/または多層グラフェンナノ粒子が、c軸方向に沿って50ナノメートル未満の厚さである、請求項1に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 前記粒子がスポンジの総重量の少なくとも50%を占める、請求項1または2に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 炭素粒子をさらに含む、請求項1~3のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 熱可塑性ポリマーをさらに含む、請求項1~4のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 前記ナノグラファイトスポンジが、複数の連続気泡を含む連続気泡構造を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 前記連続気泡の平均孔径が約1ナノメートル~約5ミリメートルの範囲である、請求項1~6のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 前記連続気泡が、その中に封入された追加の元素を含み、前記追加の元素が、Li、S、Si、Na、およびそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1~7のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- ブロック状に形成されている、請求項1~8のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 約1マイクロメートル~約10ミリメートルの範囲の直径を有する糸状に形成されている、請求項1~8のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 前記糸が、約1マイクロメートル~約10ミリメートルの範囲の長さを有するペレット状にさらに加工されている、請求項10に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 前記糸が、約0.1マイクロメートル~約100マイクロメートルの範囲のサイズを有する粉末の形態にさらに加工されている、請求項10に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 約1マイクロメートル~約10ミリメートルの範囲の厚さを有するシート/フィルム状に形成されている、請求項1~8のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 請求項9に記載のブロック、請求項10に記載の糸、または請求項13に記載のシート/フィルムから作製されたスポンジ構造を含む電極であって、前記電極がアノードまたはカソードであり、前記スポンジ構造を隣接するスポンジ構造から分離するための絶縁フィルムをさらに含む電極。
- 請求項15に記載の電極および輸送電解質媒体を含む充電式電池。
- 前記アノードと前記カソードとを絶縁するための絶縁フィルムをさらに含み、前記電極がフィルム形状であり、前記絶縁フィルムと共に1回または複数回折り畳まれている、請求項15に記載の充電式電池。
- 前記電極および前記絶縁フィルムが円筒形に巻かれている、請求項16に記載の充電式電池。
- 共有結合を介して前記単層および多層グラフェンナノ粒子に分子間架橋された熱可塑性ポリマーの鎖を含む、請求項5に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 単層および多層グラフェンナノ粒子が表面化学を改変する他の元素でドープされている、請求項1~8のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 前記剥離した単層および多層グラフェンナノ粒子の表面化学またはナノ構造が改変されて、ポリマーマトリックスとの結合強度が向上し、強化されたポリマーマトリックス複合材料の強度および剛性を高められている、請求項1~8および18のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 1つまたは複数の前記単層および/または多層グラフェンナノ粒子にそれぞれ共有結合している前記熱可塑性ポリマーの分子を含む、請求項5および18のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 1つまたは複数の機械的に剥離された単層または多層グラフェンナノ粒子に結合または付着した、少なくとも1つの熱可塑性ポリマーの分子を含む、請求項5および18~21のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 前記熱可塑性ポリマーが、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、アクリロニトリル、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)コポリマー、ポリアクリロニトリル(PAN)、芳香族熱可塑性ポリエステル、液晶ポリマー、ポリアリールエーテルケトン、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエーテルケトン(PEK)、硫化ポリエチレン(PES)、ポリエチレンテレフタレート(PETまたはPETE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、ポリ乳酸(PGA)、ポリ乳酸(PLA)、ポリ乳酸-グリコール酸コポリマー(PLGA)、ポリオキシメチレンプラスチック(POM/アセタール)、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンオキシド(PPO)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ポリスルホン(PSU)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE/TEFLONO)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリイミド、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)、半芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリアミド-11(nylon-11)、ポリアミド-12(nylon-12)、ポリアミド-4,6、ポリアミド-6(ナイロン-6)、ポリアミド-6,10、ポリアミド-6,12、ポリアミド-6,6(ナイロン-6,6)、ポリアミド-6,9、およびそれらの2つ以上の混合物からなる群から選択される、請求項5および18~22のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジ。
- 電池部品、キャパシター部品、スーパーキャパシター部品、センサー部品、燃料電池部品、太陽電池部品、触媒、触媒担体材料または吸収剤である、請求項1~8のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジを含む製品。
- 前記電池部品がアノードまたはカソードである、請求項24に記載の製品。
- 第1の電極、対電極、および電解質を含む充電式電池であって、
前記第1の電極が請求項1~8のいずれか1項に記載のナノグラファイトスポンジを含み、前記第1電極および前記対電極にはアルカリ金属が挿入されており、かつ、前記電解質が、有機溶媒、ならびに前記第1の電極および前記対電極と接触しているアルカリ金属の塩を含む、充電式電池。 - ナノグラファイトスポンジを形成するための方法であって、
(a)グラファイトミクロ粒子を溶融した熱可塑性ポリマー相に分散させること;
(b)一連のせん断ひずみイベントを溶融ポリマー相に印加して、グラファイトの少なくとも50重量%が剥離され、c軸方向に沿った厚さが50ナノメートル未満の単層および多層グラフェンナノ粒子の溶融ポリマー相中の分布が形成されるまで、溶融したポリマー相が各イベントで連続的にグラファイトを剥離するようにして、グラフェン強化ポリマーマトリックス複合材料を形成すること;ならびに、
(c)前記ポリマーが分解およびガス化してナノグラファイトスポンジを形成するのに十分な温度および持続時間で分解およびガス化するまで、前記複合材料を加熱すること
を含む、方法。 - (d)電気活性元素を含む前駆体を前記ナノグラファイトスポンジに蒸気浸透または液体浸透させて、電気活性元素が挿入されたナノグラファイトスポンジを形成すること
をさらに含む、請求項27に記載の方法。 - 溶融したポリマー相中に1つまたは複数の添加剤の均一な分布を形成することをさらに含み、前記添加剤は、電気活性元素のナノグラファイトスポンジへの挿入を促進する、請求項27または28に記載の方法。
- 前記グラファイト粒子が、軸方向溝付き伸長混合要素またはらせん状溝付き伸長混合要素を備えた一軸スクリュー押出機を使用してポリマーマトリックスに組み込まれる、請求項27~29のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラファイト含有ポリマーマトリックスを繰り返し押し出し、前記グラファイトの剥離を誘発して、前記ポリマーマトリックス中にグラフェンナノ粒子の均一な分散液を形成する、請求項27~30のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリジメチルシロキサン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアクリル酸ナトリウム、およびそれらの2つ以上の混合物からなる群から選択される、請求項27~31のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、アクリロニトリル、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)コポリマー、ポリアクリロニトリル(PAN)、芳香族熱可塑性ポリエステル、液晶ポリマー、ポリアリールエーテルケトン、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエーテルケトン(PEK)、硫化ポリエチレン(PES)、ポリエチレンテレフタレート(PETまたはPETE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、ポリグリコール酸(PGA)、ポリ乳酸(PLA)、ポリ乳酸-グリコール酸共重合体(PLGA)、ポリオキシメチレンプラスチック(POM/アセタール)、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンオキシド(PPO)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ポリスルホン(PSU)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE/TEFLONO)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリイミド、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)、半芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリアミド-11(ナイロン-11)、ポリアミド-12(ナイロン-12)、ポリアミド-4,6、ポリアミド-6(ナイロン-6)、ポリアミド-6,10、ポリアミド-6,12、ポリアミド-6,6(ナイロン-6,6)、ポリアミド-6,9、およびそれらの2つ以上の混合物からなる群から選択される、請求項27~32のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラファイトを分散させるステップが、前記グラファイトミクロ粒子を含む前記グラファイトを溶融した前記熱可塑性ポリマー相に分散させることを含み、前記グラファイトの少なくとも50重量%は、c軸方向に沿った厚さが1.0~1000マイクロメートルの間の多層グラファイト結晶からなる、請求項27~33のいずれか1項に記載の方法。
- 前記一連のせん断ひずみイベントを印加するステップが、液体の前記熱硬化性ポリマーの前駆体相に一連のせん断ひずみイベントを印加することで、前記ポリマーの前駆体相内のせん断応力が前記グラファイトの層間せん断強度(ISS)以上とすることを含む、請求項27~34のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも90重量%の前記グラファイトが剥離されて、c軸方向に沿った50ナノメートル未満の厚さの前記単層および多層グラフェンナノ粒子の溶融ポリマー相中に分散されるまで、前記一連のせん断ひずみイベントを印加する、請求項27~35のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラフェン強化ポリマーマトリックス複合材料が、約0.1重量%~約50重量%のグラフェンを含む、請求項27~36のいずれか1項に記載の方法。
- 増強された前記ポリマーマトリックス複合体が、共有結合を介して前記単層および多層グラフェンナノ粒子に分子間架橋された熱可塑性ポリマーの鎖を含む、請求項27~37のいずれか1項に記載の方法。
- 前記単層および多層グラフェンナノ粒子の開裂が前記単層および多層グラフェンナノ粒子の基底面を横切って形成されるまで前記一連のせん断ひずみイベントを印加し、前記開裂のエッジは、1つまたは複数の溶融した前記熱可塑性ポリマーと反応して、前記熱可塑性ポリマーの鎖が、前記単層および多層グラフェンナノ粒子に直接共有結合して分子間架橋されている複合材料を提供する反応性フリーラジカル結合部位を含む、請求項27~38のいずれか1項に記載の方法。
- 前記グラファイトが、前記剥離された単層および多層グラフェンナノ粒子の表面化学を改変する他の元素でドープされている、請求項27~39のいずれか1項に記載の方法。
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