JP2022188201A - 改良された膜、カレンダー加工された微多孔膜、電池セパレータ、および関連する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2015年9月18日出願日の米国仮特許出願シリアル番号62/220,517号の優先権および権益を主張し、ここに参照によって本願明細書に全体に組み入れる。
ない)機械方向に延伸され、その後の横方向延伸およびそれに続くカレンダー加工などの延伸および続くカレンダー加工ステップを含み、該カレンダー加工ステップは、このような延伸された膜の厚さを減少させるための好ましい手段として、制御された方法で多層多孔膜などの延伸された膜の多孔率を減少させ、および/またはかかる延伸膜、例えば多層多孔膜の強度、特性および/または性能を制御された方法で改善することができ、該性能は、かかる延伸膜、例えば多層多孔膜の穿刺強度、機械方向および/または横方向引張強度、均一性、濡れ性、塗布性、走行性、圧縮、スプリングバック、屈曲度、透過性、厚さ、ピン除去力、機械的強度、表面粗さ、ホットチップホール伝播、および/またはそれらの組み合わせなどであり、および/または独特な構造、細孔構造、材料、膜、ベースフィルムおよび/またはセパレータを製造することができる。
プロピレン(PP)微多孔膜の2つの外側層の間に内側ポリエチレン(PE)微多孔膜が挟まれているポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン(PP/PE/PP3層)として構成された三層のポリオレフィンセパレータ膜、またはフィルムを含む。この多層微多孔質セパレータの内側PE層は、熱暴走事象の場合には熱シャットダウン層として機能し得る。このような三層電池セパレータ構造における外層としてのポリプロピレンの使用は、より高い機械的および熱的強度を提供し得る。いくつかの例においては、三層電池セパレータにおける外層としてのポリプロピレンの使用が好ましい構成であり得る。米国特許公開第2007/0148538号明細書は、ポリプロピレンは、そのより高い引張強度およびより高い溶融温度のために外側または外部の層またはフィルムとして使用でき、ポリエチレンは、そのより低い溶融温度および熱シャットダウン機能のために、内側ポリエチレン層またはフィルムとして使用することができる、微多孔質三層セパレータとしての「ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン」(PP/PE/PP)の多層構成を提案する。米国特許第5,952,120号、第5,691,077号、および第8,486,556号および米国特許公開第2014/079980号および第2008/118827号は、PPは外層として使用し得、PEはリチウムイオン二次電池のための三層PP/PE/PP微多孔質セパレータの内部シャットダウン層として使用し得る、乾式法多層微多孔質セパレータを製造するための様々な方法を開示している。
覆膜またはセパレータ、かかる二軸延伸および/またはカレンダー加工膜またはセパレータ、かかる二軸延伸および/または被覆膜またはセパレータ、またはかかる二軸延伸、カレンダー加工、および/または被覆膜またはセパレータを含む電池またはセル、および/またはかかる膜、セパレータ、セルおよび/または電池を製造する方法、および/またはかかる膜、セパレータ、セルおよび/または電池を使用する方法に関する。
膜、セパレータ、セル、および/または電池を製造する方法、および/またはかかる膜、セパレータ、セル、および/または電池を使用する方法を提供し得る。少なくとも選択された実施態様によれば、本出願または発明は、新規のまたは改良されカレンダー加工された、多孔質または微多孔質の多層膜、電池セパレータ膜、電池セパレータ、かかる膜またはセパレータを含む電池またはセル、かかる膜、セパレータ、セルおよび/または電池を製造する方法、および/またはかかる膜、セパレータ、セルおよび/または電池を使用す
る方法を含む。少なくとも特定の実施態様によれば、本出願または発明は、新規のまたは改良されたカレンダー加工された逆三層、微多孔質多層膜、電池セパレータ膜、電池セパレータ、かかる膜またはセパレータ、セルまたは電池を製造する方法、かかる膜、セパレータ、セルおよび/または電池を使用する方法に関する。少なくとも特定の選択された実施態様によれば、本出願または発明は、多層乾式法ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン微多孔膜またはセパレータからできた新規の改良された逆三層の微多孔質多層膜、電池セパレータ膜、または電池セパレータに関し、該微多孔膜またはセパレータは本明細書に記載の本発明のプロセスを使用して製造され、該プロセスは、機械方向に延伸し、その後に横方向に延伸し、かかる多層微多孔膜の厚さを減少させ、制御された方法で多層微多孔膜の多孔率を減少させ、および/または横方向の引張強度を改善する手段としての続くカレンダー加工ステップを含む。
は、横方向の引張強さを改善し、ポリオレフィン微多孔膜の割れを低減することができる。この二軸延伸PP/PE/PP三層微多孔膜は、カレンダー加工され、任意に被覆された延伸前駆体として使用することができる。
な膜、セパレータおよび/または電池の製造方法、および/またはそのような膜、セパレータおよび/または電池を使用する方法に関し、ポリエチレン、異なるポリエチレンのブレンド、またはポリエチレンとポリプロピレンの混合物が多層微多孔膜の外層として使用され、ポリプロピレンを内層として使用し得る。少なくとも特定の実施態様によれば、本発明は、ポリエチレン、異なるポリエチレンのブレンド、またはポリエチレンとポリプロピレンの混合物が多層微多孔膜の1つまたは複数の外層に使用され、ポリプロピレンが1つ以上の内層として使用されてもよく、積層材構成が、これに限定されないが、PE/PP/PEであってもよい。
組み合わせることにより、全体的により薄いPE/PP/PE微多孔膜を製造することができる。TD延伸は、微多孔膜の多孔率の増加を伴い得る。TD延伸後のカレンダー加工ステップは、TD延伸中に起こり得る多孔率の増加を改変し、MD/TD/カレンダー加工微多孔膜の全多孔率を低下させる手段として提供される。PE/PP/PE微多孔膜を製造するための本発明のMD/TD/カレンダー加工プロセスは、1)MD延伸のみのプロセスの薄さの限界を克服し、10μm未満の厚さを生成する、2)TD延伸プロセスにおいて生じ得る多孔率の増加を制御する、3)改善されたTD引張強度を有する機械的に強い微多孔膜を生成する、4)より高い表面張力を有するセパレータ膜を生成してコーティングおよびコーティング接着を容易にする、および/または5)低いピン除去を有するセパレータを生成する発明のアプローチを提供し得る。
微多孔膜の引張特性の改善の予期せぬレベルが、湿式プロセスのPPおよび/またはPEを含有する多層微多孔膜のレベルと類似する機械方向引張強度および横方向引張強度レベルを、溶媒または油の回収およびリサイクル、および湿式製造プロセスに伴う複雑さおよびコストなしに達成し得る。
P三層膜は、層を一緒に結合するために積層される。次いで、積層された非多孔質三層をアニーリングし、続いて機械方向(MD)延伸ステップを行い、微多孔膜を作製する。本明細書に記載される本発明の微多孔質PP/PE/PP三層膜は、MD延伸された微多孔質PP/PE/PP三層膜を横方向(TD)に延伸し、続いて「MD-TD延伸」微多孔質PP/PE/PP三層膜のカレンダー加工ステップを膜の厚さを減少させ、粗度を減少させ、多孔率を減少させ、TD引張強度を増加させ、均一性を増加させ、および/またはTD割れを減少させるために使用することによって生成される。
た方法で、強度、特性および/または性能を改善するために、行い、それら強度、特性および/または性能は、そのような延伸膜、例えば多層微多孔膜の穿刺強度、機械方向および/または横方向の引張強度、均一性、濡れ性、コーティング性、走行性、圧縮、スプリングバック、屈曲度、透過性、厚さ、ピン除去力、機械的強度、表面粗度、ホットチップ孔伝播、および/またはそれらの組合せなどであり、制御された方法で、および/または独特の構造、孔構造、材料、膜、ベースフィルムおよび/またはセパレータを生じる。
工プロセスは、均一または不均一な熱、圧力および/または速度を使用して、感熱性材料を選択的に緻密化し、均一または不均一なカレンダー条件(例えば、滑らかなロール、粗いロール、パターン化ロール、微細パターンロール、ナノパターンロール、速度変化、温度変化、圧力変化、湿度変化、二重ロールステップ、多数ロールステップ、またはそれらの組合せなど)を提供することができ、改良された所望のまたは独特の構造、特徴、および/または性能を生成し、結果的にもたらされる構造、特徴、および/または性能、および/または同様のものを生成または制御することができる。
図7は、比較例2の表面の5,000倍の倍率のSEM顕微鏡写真を示す。
膜の全多孔率のパーセントを低下させる。表1は、TD延伸後の多孔度の増加およびカレンダー加工後の多孔度の減少を示す。カレンダー加工後の単層ポリプロピレンの例では、多孔度がMD延伸値で66%から40%に戻る。
Fを低減することができる。選択された実施態様によれば、少なくとも500ppmのステアリン酸金属塩、好ましくはステアリン酸リチウムおよび/またはステアリン酸カルシウムを含むポリプロピレンの外面部分を有する微多孔膜を含むセパレータを提供するステップによって、電池アセンブリからピンを取り外す方法が提供され得る。
比較例4のTD延伸(MDと直交する方向)は比較例5を生成する。TD延伸の結果、比較例5のTD引張強度は、比較例4のTD引張強度の2倍を上回っている。TD引張強度におけるこの増加は、結晶ラメラおよび相互フィブリル構造に対するTD延伸に起因し得る。
D引張強度において観察される増加は、本発明の膜の全体的な機械的性能に有益であり得るMDおよびTD引張強度のよりバランスのとれた比率を生じ得る。実施例2および3はまた、カレンダー加工条件の場合、熱および圧力を変化させることによっても生成し得る。実施例2および3は、実施例1で使用したのと同じカレンダー温度60℃およびライン速度60ft/分を使用して実施したが、カレンダー加工圧力は50から200psiへ変化させた。より高い圧力は、より薄いセパレータを提供し得る。
伸およびPE/PP/PE微多孔膜を調製するための引き続くカレンダー加工の本明細書に記載の本発明のプロセスを使用したPP/PE/PPおよびPE/PP/PE三層微多孔膜の厚さのプロットである。膜の厚さは、MD延伸膜がTD延伸されたときに減少することが観察される。さらに、カレンダー加工は、MD-TD延伸膜の厚さをさらに減少させる。カレンダー加工は、制御されたやり方で微多孔膜の厚さを減少させる信頼できる方法を提供し得る。
る。
重ね合わされ、または刈り上げられ、TD方向に伸びた細孔の大群(いくつかはフィブリルを含まず、いくつかは破損したフィブリルを有し、いくつかは複数のラメラを有し、いくつかはまたはそれらの組み合わせ)を有する、より規則性がなく、あまり整然としていない、よりランダムで緻密なラメラの骨格構造が形成される(図面の図19および図30~図37参照)。図19の膜は、圧縮されたPE/PP/PE三層膜の1つの発明の例である。この例では、各PE層は、PP層は圧縮性が低い(圧縮に抵抗する)ので、PP層より多く圧縮する(高い圧縮率%)。図19の例では、ラメラ間の細孔群のいくつかは、MD寸法よりもはるかに長いTD寸法を有する。例えば、いくつかは、MDにおける幅よりもTDにおいて(最大TD長/最大MD長)、4、4.9、4.2、8.5、または9.1倍長い(図31のそれぞれの項目4、2、1、3および5を参照)。細孔(またはポケットまたは空隙)のいくつかは、フィブリルが欠損または破損し、2つ以上の細孔群のZ方向の重なりにおいてより低い細孔に開口するので、Z方向(膜厚さの次元において)に非常に深く見える。
また、図31の1-5の項目または領域は、
1.「架橋構造」またはフィブリルの平均数=~18(18.8)(メジアンは14);
2.「微細孔」(細孔、開口、空隙・・形状は赤)=27.5(メジアン=20)であり得る;
3.白線は、1μmで、およびほとんどの微細孔は高さ(MD方向で)で約0.5-1.
2μmの間、幅(TD方向で)約0.2-0.5μmの間であり;および
4.ラメラは、厚さ約0.8-1.0μm(MD方向で)である。
P層または膜を延伸および圧縮する場合、図19に示されるよりも整然とした細孔構造を期待するであろう。それにもかかわらず、湿式プロセス膜と同等またはより良く性能を発揮するPP乾式多孔膜を提供することができ、比較の湿式プロセス膜よりも薄い場合でさえもこのような性能を提供することができる。薄くて強靭な乾式法を行うPP膜は、高エネルギーまたは高エネルギー密度のセルまたは電池の形成を促進することができる。
カレンダー加工の前に、外側のPE層は、あまりにも開いていて、あまりにも多孔質で、軽すぎ、弱すぎ、あまりにも圧縮性であるか、またはそれらの組合せであり得る、魚網の、規則的な、軽い、開いた細長い卵形の細孔を有していた。図17と図18を参照されたい。
、強化された性能を有する膜、単層または多層膜、微多孔膜、微多孔多層膜、薄型カレンダー膜、薄型強靭カレンダー加工膜、薄型強靭および/または高性能のカレンダー加工膜、乾式法膜、薄型乾式法膜、薄型強靭および/または高性能のカレンダー加工された乾式法膜、薄型強靭および/または高性能なカレンダー加工された乾式法膜、独特の構造および/または特性を有する薄型強靭および/または高性能の延伸およびカレンダー加工された乾式法膜、薄型強靭および/または高性能の延伸された、カレンダー加工および被覆された乾式法膜、電池セパレータ膜、電池セパレータおよび/またはこのような膜またはセパレータ、このような延伸、カレンダー加工および/または被覆膜またはセパレータ、このような二軸延伸および/またはカレンダー加工された膜またはセパレータ、このような延伸、カレンダー加工および/または被覆された膜またはセパレータ、このような二軸延伸、カレンダー加工されたおよび/または被覆された膜またはセパレータを含む電池またはセル、および/またはこのような膜、セパレータ、セルおよび/または電池を製造する方法、および/またはこのような膜、セパレータ、セルおよび/または電池を使用する方法に関する。少なくとも1つの特定の実施態様によれば、本出願または発明は、新規のまたは改良されたカレンダー加工された単層または多層膜、三層膜、逆三層膜、多孔膜、多孔質多層膜、三層乾燥プロセス膜、逆三層乾式法膜 セパレータ、セル、および/または
電池を製造する方法、および/またはこのような膜、セパレータ、セルおよび/または電池を使用する方法に関する。
れ、続いて熱および圧力を用いてカレンダー加工され、および/または該多層微多孔膜は、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリオレフィンのブレンド、ポリオレフィンの混合物、ポリオレフィンの1つ以上のコポリマー、およびそれらの組合せを包含できるポリオレフィンを含み、および/または熱シャットダウン機能を有する、および/またはポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン層の厚さの比が0.05/0.90/0.05から0.25/0.25/0.25までの範囲である、および/または厚さが20μm未満、好ましくは15μm未満、より好ましくは12μm未満、より好ましくは10μm未満であり、および/またはポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン微多孔膜の多孔率が、好ましくは20%~55%であり、より好ましくは30%~50%、最も好ましくは35%~50%であり、および/または、500kgf/cm2より大きいTD引張強度を有するポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン微多孔膜である。
前記多層微孔質膜の少なくとも1つの表面上のセラミックコーティングであって、該セラミックコーティングは、セラミック粒子を含み、ポリマーバインダーをさらに含み、改善されたまたは改変された新規な方法であって、該方法は、ポリプロピレンを押出して非多孔質前駆体膜を形成し、および
ポリエチレンを押し出して、非多孔質前駆体膜を形成し、および
ポリプロピレンとポリエチレンを多層ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン構成に積み重ね、
多層ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非多孔質多層膜をアニールし、およびポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非多孔膜を機械方向に延伸して中間一軸延伸多層微多孔膜を形成し、および
中間一軸延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜を横方向に延伸して第2中間MDおよびTD延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜を形成し、および
ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜をカレンダー加工してポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微孔質膜を形成し、および/またはカレンダー加工したMD/TD延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層多孔膜は、20μm未満、好ましくは15μm未満、より好ましくは12μm未満、より好ましくは10μm未満を有し;カレンダー加工の温度が90℃未満である上記方法に従って製造されたポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン電池セパレータ膜;新規のまたは改良された微多孔多層電池セパレータ膜、そのようなセパレータを含む電池、そのような膜、セパレータおよび/または電池の製造方法、および/またはそのような膜、セパレータおよび/または電池の使用方法;機械方向延伸とそれに続く横方向延伸と、多層微多孔膜の厚さを減少させる手段としての次のカレンダー加工ステップとを含む本発明の方法を用いて製造される多層乾式法のポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン微多孔質セパレータは、制御された方法で多層微孔質膜を形成し、横方向の引張強度を改善する;ポリマーセラミックコーティングで容易に被覆された薄型多層微多孔膜は、その内側ポリプロピレン層に起因する優れた機械的強度特性、および外側ポリエチレン層に起因する熱シャットダウン機能を有する薄型多層微多孔膜であり;本発明の多層微多孔膜におけるポリプロピレン層とポリエチレン層の厚さの比は、機械的強度と熱シャットダウン特性とのバランスをとるように調整することができ、;および/またはそれらの組み合わせを含む。
レン/ポリプロピレン/ポリエチレン微多孔質セパレータは、機械方向の延伸に続いて横方向の延伸、および厚さを減少させ、制御された方法で多層微多孔膜の多孔率を減少させ、および/または横方向の引張強度を改善する手段としてのカレンダー加工を含む。非常に特定の実施態様では、本発明の方法は、ポリマー-セラミックコーティングで容易に被覆され、そのポリプロピレンの1層または複数の層に起因する優れた機械的強度特性およびそのポリエチレンの1層または複数の層に起因する熱シャットダウン機能を有する薄い多層微多孔膜を製造する。本発明の多層微多孔膜におけるポリプロピレン層とポリエチレン層の厚さの比は、機械的強度と熱シャットダウン特性のバランスをとるように調整されることができる。
厚さ
厚さは、試験方法ASTM D374にしたがい、Emveco Microgage 210-A精密マイクロメータ厚さ試験器を使用して測定される。厚み値は、マイクロメータ、μmの単位で報告される。
ガーレー(Gurley)は、日本工業規格(JIS Gurley)JIS P8117として定義されており、OHKEN透過性試験器を使用して測定された空気透過性試験である。JIS Gurleyは、100ccの空気が4.8インチの水定圧で1平方インチのフィルムを通過するのに必要な秒単位の時間である。
試験サンプルは、最低20分間、73.4℃および50%の相対湿度に予備調整される。インストロンモデル4442は、試験試料の穿刺強度を測定するために使用される。1/4”x40”連続試料の斜め方向にわたって30回測定して平均した。穿刺針の半径は0.5mmである。穿刺針の下降速度は25mm/分である。フィルムは、Oリングを利用して試験試料を定位置にしっかりと保持するクランプ装置できつく保持される。この固定された領域の直径は25mmである。穿刺針によって穿孔されたフィルムの変位(mm)は、試験されたフィルムによって生じる抵抗力(グラム力)に対して記録される。最大抵抗力は、グラム力(gf)単位の穿刺強度である。この試験方法によって荷重対変位プロットが生成される。
微多孔フィルム試料の多孔度は、ASTM法D-2873を使用して測定され、微多孔膜における空隙空間パーセントとして定義される。
機械方向(MD)および横方法(TD)に沿った引張強度は、ASTM D-882法にしたがってInstronモデル4201を使用して測定される。
電気抵抗は、電解質で満たされたセパレータの抵抗値(ohm-cm2)として定義される。セパレータ抵抗は、完成した材料からセパレータの小片を切断し、次にそれらを2つのブロッキング電極間に配置することによって特徴付けられる。セパレータは、容積比3:7のEC/EMC溶媒中の1.0MのLiPF6塩を有する電池電解質で飽和される。セパレータの抵抗R、オーム(Ω)単位は、4プローブ交流インピーダンス技術によって測定される。電極/セパレータ界面での測定誤差を低減するために、より多くの層を追加することによって複数の測定が必要となる。複数の層の測定値に基づいて、電解質で飽和されたセパレータの電気(イオン)抵抗Rs(Ω)は、式Rs=psl/Aによって計算され、ここで、psはセパレータのイオン抵抗率をΩ-cm単位で、Aはcm2単位の
電極面積であり、lはcm単位のセパレータの厚さである。比ps/A=は、傾き=ps/A=ΔR/Δδによって与えられる複数の層(Δδ)を有するセパレータ抵抗(ΔR)の変化について計算された傾きである。
破断時におけるMD%伸びまたは%MD伸びは、試料を破壊するのに必要な最大引張強度で測定した試験試料の機械方向の伸びの百分率である。破断時におけるTD%伸びまたは%TD伸びは、試料を破壊するのに必要な最大引張強さで測定した、試験試料の横方向の伸びの百分率である。
12μm(直径)のニードルを使用してNanovea ST400 3Dプロファイロメータで膜の表面特性を測定する。非接触光ラインセンサを使用して、分析ソフトウェアを使用してスキャンを行い、定量する。
Rhesca FPR-2000 Friction Playerを使用して膜の表面摩擦係数を測定する。
ホットチップホール伝播試験では、0.5mmのチップ直径を有する450℃の温度でのホットチッププローブがセパレータ膜の表面に接触する。ホットチッププローブは、10mm/分の速度で膜に接近し、10秒間セパレータ膜の表面に接触を可能にする。450℃のホットチッププローブに対するセパレータ膜の応答の結果として形成された穴の形状と、ホットチッププローブを除去後のセパレータにおける穴の直径の両方を示す光学顕微鏡で撮影したデジタル画像を使用して結果を捕捉する。ホットチッププローブとの接触からのセパレータ膜における孔の最小伝播は、Liイオンセルの内部短絡の間に起こり得る局所ホットスポットに対するセパレータ膜の所望の応答をシミュレーションする。
Claims (26)
- リチウム電池用電池セパレータであって、
フィブリルまたは隣合うラメラ間の架橋構造によって片側または両側と境を接する隣合うラメラ間の開口または空間である細孔を持つ細孔構造を有する少なくとも1つの外面または表面層を有する少なくとも1つの微多孔膜と、
実質的に台形または長方形の細孔、丸い角部を有する細孔、幅または横方向にわたって凝縮されたまたは重いラメラ、ランダムのまたはより整然としていない細孔、欠損または破損したフィブリルの領域を有する細孔の群、密集したラメラ骨格構造の少なくとも1つを有する細孔構造と、
横方向/機械方向(TD/MD)の長さの比が、少なくとも4、または少なくとも6、または少なくとも8、または少なくとも9を有する細孔の群と、
少なくとも10個のフィブリル、または少なくとも14個のフィブリル、または少なくとも18個のフィブリル、または少なくとも20個のフィブリルを有する細孔の群と、
プレスされたまたは圧縮された積み重ねられたラメラ、均一な表面、わずかに不均一な表面、低摩擦係数(COF)、またはそれらの組み合わせと
を含み、
前記微多孔膜の少なくとも一部は、実質的に横方向に沿って配向された隣合うラメラ間の細孔のそれぞれの群を含有し、前記フィブリルまたは隣合うラメラ間の架橋構造は、実質的に機械方向に沿って配向され、前記ラメラの少なくとも一部の外面は実質的に平坦または平面である、前記リチウム電池用電池セパレータ。 - 前記細孔構造が、前記膜の厚み方向にプレスまたは圧縮することから得られる閉止様構造であり、かつ一部は前記膜表面方向に伸ばされた微細孔である、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜がポリオレフィン微多孔膜である、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜が、乾式法の膜である、請求項3に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜が、5μmから25μmまでの厚さを有し、
ピン除去力が200~900グラム・力、
ガーレー数(JIS)が50~250秒、
多孔度が30%~90%、
穿孔強度が150g~600g、
MD/TD引張強度比が1.45~2.2、および
ホットチップ伝播値が2から4mmまで
のいずれか1つを有する、請求項1に記載の電池セパレータ。 - 前記微多孔膜が、0.0から1.5μmまでの表面粗度、1より大きい屈曲度、2より大きい屈曲度、0.3未満のCOF、900グラム・力未満のピン除去力、800グラム・力未満のピン除去力、JISガーレー数が200未満、および穿孔強度が少なくとも400gのいずれか1つを有する、請求項5に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜が単一または多層乾式法微多孔質ポリマー膜であって、前記膜が連続してまたは同時に機械方向に延伸され、および横方向に延伸され、続いて圧力を使用してカレンダー加工される、請求項5に記載の電池セパレータ。
- カレンダー加工に使用されるロールが、平滑で、テクスチャーされ、粗面化され、凸状、凹状、またはパターン化された、請求項7に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜がポリオレフィンを含むポリマー膜であり、前記ポリオレフィンがポリプロピレン、ポリエチレン、ポリオレフィンのブレンド、ポリオレフィンの混合物、ポリオレフィンの1以上の共重合体、またはそれらの組合せを含む、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記膜微多孔が、熱シャットダウン膜、改良された電池サイクル、改良された均一性、および電池組み立て中のスプリングバックに抗することの少なくとも1つを有する、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜の厚さが、カレンダー加工によって2~80%減少された、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記カレンダー加工が、対称および非対称カレンダー加工の少なくとも1つである、請求項11に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜が、ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン膜で、ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン層の厚さの比が0.05/0.90/0.05から0.25/0.50/0.25までの範囲にある、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン膜が、好ましくは20%~75%の多孔率を有する、請求項13に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜が、20μm未満の厚さを有する、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜が、400kgf/cm2より大きいTD引張強度を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 前記微多孔膜が、セラミック被覆された微多孔質セパレータ膜であって、
第1および第2の表面を有する多層微多孔膜と、
前記多層微多孔膜の少なくとも片面上のセラミックコーティングと、
を含み、
前記セラミックコーティングがセラミック粒子およびポリマーバインダーを含み、前記多層膜の少なくとも1つの層が、MD延伸、TD延伸およびカレンダー加工された膜である、請求項1に記載の電池セパレータ。 - 前記微多孔膜が、単一または多層乾式法電池セパレータ膜であって、少なくとも1つの微多孔質ポリマーセパレータ膜を含み、前記膜が、連続的にまたは同時に機械方向に延伸されおよび横方向に延伸され、および少なくとも屈曲度を高めるために続いて少なくとも圧力を使用してカレンダー加工される、請求項1に記載の電池セパレータ。
- 請求項1~18のいずれか一項に記載のセパレータを含む改良された電池。
- 請求項19に記載の電池を含む改良された車両。
- セパレータのための二軸延伸およびカレンダー加工された多孔質ポリマー単層または多層を作製する方法であって、前記方法は、
ポリマーを押出して、非孔質前駆体膜、層または材料を形成するステップと、
連続的におよび/または同時に前記非孔質膜、層または材料を二軸延伸して中間体の延伸多孔膜を形成するステップと、
前記中間体の延伸多孔膜をカレンダー加工し、二軸延伸、カレンダー加工された膜を形成するステップと、
を含み、
膜が、フィブリルまたは隣合うラメラ間の架橋構造によって片側または両側と境を接する隣合うラメラ間の開口または空間である細孔を持つ細孔構造を有する少なくとも1つの外面または表面層を有し、
前記膜の少なくとも一部は、実質的に横方向に沿って配向される隣合うラメラ間の細孔のそれぞれの群と、実質的に機械方向に沿って配向される前記フィブリルまたは隣合うラメラ間の架橋構造とを含み、少なくとも前記ラメラの一部の外面は実質的に平坦または平面であり、
前記細孔構造は、実質的に台形または長方形の細孔、丸い隅部を有する細孔、幅または横方向にわたって凝縮されたまたは重いラメラ、ランダムまたはより整然としていない細孔、欠損または破損したフィブリルの領域を有する細孔の群、密集したラメラ骨格構造の少なくとも1つを有し、
前記細孔の群が、横方向/機械方向(TD/MD)長さの比が少なくとも4、または少なくとも6、または少なくとも8、または少なくとも9を有し、
前記細孔の群が、少なくとも10個のフィブリル、または少なくとも14個のフィブリル、または少なくとも18個のフィブリル、または少なくとも20個のフィブリルを有し、
前記微多孔膜は、プレスされたまたは圧縮された積み重ねられたラメラ、均一な表面、わずかに不均一な表面、低摩擦係数(COF)、またはそれらの組み合わせである、前記方法。 - リチウム電池セパレータを作製する方法であって、前記方法は、
ポリプロピレンを押出して非孔質前駆体膜を形成するステップと、
ポリエチレンを押出して非孔質前駆体膜を形成するステップと、
前記ポリプロピレンおよびポリエチレンを多層ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン構成に積み重ねるステップと、
前記多層ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非孔質多層膜をアニーリングするステップと、
前記ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン非孔質多層膜を機械方向に延伸し、中間体の一軸延伸多層微多孔膜を形成するステップと、
前記中間体の一軸延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜を横方向に延伸して第2中間体の機械方向(MD)および横方向(TD)延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜を形成するステップと、
前記第2中間体のMDおよびTD延伸ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜をカレンダー加工してポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜を形成するステップと
を含み、
前記膜は、0.05/0.90/0.05から0.25/0.50/0.25までのポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン層の厚さの比を有する、
を含む前記方法。 - 前記カレンダー加工されたMDおよびTD延伸されたポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン多層微多孔膜が、20μm未満の厚さを有する、請求項22に記載の方法。
- 前記カレンダー加工ステップが、延伸するステップの前に生じる、請求項22に記載の方法。
- セラミックコーティングが前記カレンダー加工ステップに組み込まれる、請求項22に
記載の方法。 - 前記カレンダー加工の温度が90℃未満である、請求項22に記載の方法にしたがって製造されたポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン電池セパレータ膜。
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