JP2022534698A - 改良されたコーティングされた電池セパレータ - Google Patents

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Abstract

コーティングされた電池セパレータが、本明細書に記載される。このコーティングされた電池セパレータは、多孔質膜の少なくとも一面にコーティングを備えた多孔質膜を含み、このコーティングされたセパレータは、このコーティングの改良された厚さの均一性及びこのコーティングのこの多孔質膜に対する改良された接着性のうち少なくとも１つを示す。このコーティングされた電池セパレータは、薄い又は極薄い。前述の特性を示すコーティングされた電池セパレータの形成方法も記載される。この方法は、コーティングを形成するステップ及びこのコーティングをカレンダー加工するステップを含んでよい。カレンダー加工することは、乾燥したコーティングに行われる。

Description

本出願は、改良された電池セパレータ、及び特に改良されたコーティングされた電池セパレータを対象とする。いくつかの実施形態において、電池セパレータは、薄い又は極薄い電池セパレータであってよい。
性能規格、安全性規格、製造要求、及び／又は環境への懸念の増加により、新規のコーティングされた電池セパレータの開発が望まれることになる。特に、性能規格、安全性規格、製造要求、及び／又は環境への懸念の増加により、より薄い電池セパレータに対する需要がある。薄い電池セパレータは、同じ全体の厚さを有するが、高いエネルギー密度を有する電池を形成するために使用することができる。これは望ましいことである。
セラミックコーティングを含む、コーティングを備えた電池セパレータを形成することも望ましく、コーティングがあると、リチウムデンドライトの成長を阻止することができ、これらのデンドライトによって引き起こされる短絡を防止するのに役立つことができる。これらにより電池セパレータの安全性が改善される。しかしながら、典型的なコーティングの１つの問題点は、コーティングは厚さを増すということである。典型的には、コーティングが施されると、電池セパレータに約１ｎｍ以上の厚さが加わる。したがって、薄い又は極薄いコーティングされた電池セパレータの形成も望まれる。
したがって、薄い又は極薄いコーティングされた電池セパレータの形成も望まれる。
一態様において、コーティングされたセパレータの形成方法が記載される。いくつかの実施形態において、本方法により形成されたコーティングされたセパレータは、薄い又は極薄いコーティングされたセパレータであってよい。薄いコーティングされたセパレータは、１～１８μｍ若しくは１～１２μｍ、又は１２μｍ以下若しくは１８μｍ以下の厚さを有してよく、極薄いコーティングされたセパレータは、１～１１μｍ、１～９μｍ、又は９μｍ以下の厚さを有してよい。いくつかの実施形態において、本明細書に記載される方法は、以下の、（１）多孔質膜の少なくとも一面にコーティングを形成してコーティングされた多孔質膜を形成するステップ、及び（２）このコーティングされた多孔質膜をカレンダー加工して、コーティング及びカレンダー加工された多孔質膜を得るステップを含む。このコーティング及びカレンダー加工された多孔質膜は、この薄い又は極薄いコーティングされた電池セパレータを形成するために使用される。この薄い又は極薄いコーティングされた電池セパレータは、このコーティング及びカレンダー加工された多孔質膜を備えてよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。
いくつかの実施形態において、この多孔質膜の少なくとも一面にコーティングを形成するステップは、一面又は両面にコーティングを形成するステップを含んでよい。この多孔質膜の両面にコーティングを形成した実施形態においては、このコーティングは、同じであっても異なっていてもよい。コーティングは、セラミックコーティング、ポリマーコーティング、シャットダウンコーティング、粘着性コーティング、及びこれらの組み合わせを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。セラミックコーティングは、セラミック及びバインダを含んでよく、これらからなってよく、又はこれらから本質的になってよい。いくつかの実施形態において、形成されたコーティングは、セラミックコーティングを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。このセラミックコーティングは、コーティング固形物全体を基準にして６０％以上のセラミック、７０％以上のセラミック、８０％以上のセラミック、９０％以上のセラミック、又は９５％以上のセラミックを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。カレンダー加工する前に、このコーティングは、０．５～１０μｍ又は好ましくは１～５μｍの厚さを有してよい。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されるコーティングされたセパレータの形成方法は、乾燥したコーティングに行われるカレンダー加工するステップを含んでよい。いくつかのステップにおいて、カレンダー加工することには、熱及び／又は圧力の適用が関与してよい。いくつかの実施形態において、このカレンダーは、このコーティングと直接接触し、他の実施形態においては、このカレンダーは、間接接触してよい。カレンダー加工することには、３００ｌｂｓ／ウェブの線状インチ幅（５３５７ｋｇ／ｍ）以下又は２５０ｌｂｓ／ウェブの線状インチ幅（４４６５ｋｇ／ｍ）以下の力及び／若しくは２０℃～１００℃又は２５℃～９０℃、又は２５℃～８０℃、又は２５℃～７５℃の熱を適用することが関与してよい。
いくつかの実施形態において、本明細書における多孔質膜は、微多孔質膜であってよい。いくつかの実施形態において、この多孔質膜は、湿式工程多孔質膜、乾燥工程多孔質膜、又は乾燥延伸工程多孔質膜であってよい。
別の態様において、本明細書に記載される方法によって製造されたコーティングされた電池セパレータが記載される。このコーティングされた電池セパレータは、薄い又は極薄いコーティングされた電池セパレータであってよい。
別の態様において、本明細書に記載される方法によって製造されたコーティングされた電池セパレータを含む二次電池が記載される。この二次電池は、本明細書に記載される薄い又は極薄いコーティングされた電池セパレータを含んでよい。
別の態様において、多孔質膜の少なくとも一面にコーティングを備えた多孔質膜を含み、これからなり、又はこれから本質的になる、コーティングされた電池セパレータであって、このコーティングされたセパレータは、このコーティングの改良された厚さの均一性とこのコーティングのこの多孔質膜に対する改良された接着性のうち少なくとも１つを示す、コーティングされた電池セパレータ。いくつかの実施形態において、このコーティングされた電池セパレータは、薄い又は極薄いコーティングされた電池セパレータであってよい。このコーティングされた電池セパレータは、１～３０μｍの厚さを有してよい。薄い電池セパレータは、１～１２μｍ又は１２μｍ以下の厚さを有してよい。極薄い電池セパレータは、１～９μｍ又は９μｍ以下の厚さを有してよい。
いくつかの実施形態において、本明細書における多孔質膜は、微多孔質膜であってよい。いくつかの実施形態において、この多孔質膜は、湿式工程多孔質膜、乾燥工程多孔質膜、又は乾燥延伸工程多孔質膜であってよい。この多孔質膜は、微多孔質膜である、請求項３０に記載の薄い又は極薄いコーティングされた電池セパレータ。
いくつかの実施形態において、このコーティングをこの多孔質膜の一面又は両面に提供してもよい。この多孔質膜の両面にコーティングを形成した実施形態においては、このコーティングは、同じであっても異なっていてもよい。コーティングは、セラミックコーティング、ポリマーコーティング、シャットダウンコーティング、粘着性コーティング、及びこれらの組み合わせを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。セラミックコーティングは、セラミック及びバインダを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。
別の態様において、本明細書に記載されるコーティングされた電池セパレータを備える二次電池が記載される。このコーティングされた電池セパレータは、薄くても極薄くてもよい。
図１は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図２は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図３は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図４は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図５は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図６は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図７は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図８は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図９は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１０は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１１は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１２は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１３は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１４は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１５は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１６は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１７は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１８は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図１９は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図２０は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態についてのデータを含む表及びグラフを含む。 図２１は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態の断面ＳＥＭを含む。 図２２は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態の断面ＳＥＭを含む。 図２３は、本明細書に記載されるいくつかの実施形態の断面ＳＥＭを含む。 図２４は、曲がった矢印で示されるカレンダーロールの間を通過するフィルムウェブを示す略図である。
本明細書には、改良されたコーティングされたセパレータ及び同じものの製造方法が記載される。コーティングされたセパレータは、多孔質膜及び多孔質膜の一面又は両面上のコーティングを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。いくつかの実施形態において、コーティングされたセパレータは、他の有利な特性のうち、改良されたコーティングの均一性及びコーティングのこの微多孔質膜に対する改良された接着性の少なくとも１つを示す。いくつかの実施形態において、コーティングされたセパレータは、薄い又は極薄いコーティングされたセパレータであってよい。いくつかの実施形態において、コーティングは、セラミックコーティング、ポリマーコーティング、粘着性コーティング、シャットダウンコーティング、及びこれらの組み合わせの少なくとも１つを含んでよく、又はこれであってよい。
本明細書に記載されるコーティングされたセパレータの形成方法は、（１）多孔質膜の一面又は両面にコーティングを形成してコーティングされた多孔質膜を得ること、及び（２）このコーティングされた多孔質膜をカレンダー加工して、カレンダー加工され、コーティングされた多孔質膜を形成することを含んでよい。コーティングされたセパレータは、このカレンダー加工され、そしてコーティングされた多孔質膜を備えてよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。いくつかの実施形態において、カレンダー加工することは、乾燥したコーティングに行われてよい。
本明細書に記載されるコーティングされた電池セパレータを備える又は本明細書に記載される方法により製造されるコーティングされた電池セパレータを備える二次電池セパレータも記載される。
このことは、本明細書において以下にさらに詳細に記載される。
方法
本明細書に記載される方法は、少なくとも、（１）多孔質膜の少なくとも一面にコーティングを形成してコーティングされた多孔質膜を得るステップ、及び（２）このコーティングされた多孔質膜をカレンダー加工して、コーティング及びカレンダー加工された多孔質膜を得るステップを含む。この方法はまた、第１のステップ（１）の前に、第１のステップ（１）の後に、第２のステップ（２）の前に、又は第２のステップ（２）の後にステップを含んでもよい。いくつかの実施形態においては、カレンダー加工するステップは、乾燥したコーティングに行われた。
多孔質膜はいくつかの実施形態において、微多孔質膜、ナノ多孔質膜、又はマクロ多孔質膜であってよい。いくつかの実施形態において、微多孔質膜を、乾燥延伸工程を含む、乾燥工程、又は湿式工程によって形成してよい。いくつかの好ましい実施形態において、多孔質膜は、乾燥延伸工程によって形成された微多孔質膜であってよい。乾燥延伸工程は、非多孔質前駆体を押出すステップ、この非多孔質前駆体をアニーリングするステップ、及びこの非多孔質前駆体を延伸して孔を形成するステップを含んでもよい。延伸するステップは、ＭＤ方向、ＴＤ方向又はＭＤ方向とＴＤ方向との両方向に行われてもよい。
多孔質膜は好ましくは、ポリマー多孔質膜である。ポリマーの種類は、さほど限定されないが、好ましい実施形態においては、多孔質膜は、ポリオレフィンを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。
（１）多孔質膜の少なくとも一面にコーティングを形成すること
コーティングの形成方法は、さほど限定されない。コーティングを形成するいずれの既知の方法を使用してもよい。これは、蒸着、物理蒸着、化学的及び電気化学的技術、スプレー、ロールツーロールコーティング工程（例えばエアーナイフ又はグラビア）及び物理コーティング工程（例えば浸漬コーティング又はスピンコーティングなど）を含んでよいが、限定されない。
コーティングは、さほど限定されず、いずれの電池セパレータコーティングを使用してよい。いくつかの実施形態において、コーティングは、セラミックコーティング、ポリマーコーティング、粘着性コーティング、シャットダウンコーティング、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つであってよく、又はこれを含んでよい。
いくつかの好ましい実施形態においては、コーティングは、セラミックコーティングであってよい。例えば、セラミックコーティングは、その全体を参照により本明細書に援用される米国特許第６，４３２，５８６号、９，９８５，２６３号、又はＰＣＴ出願番号ＰＣＴＵＳ２０１７０４３２６６に記載されるセラミックコーティングであってよい。セラミックコーティングは、セラミック材料、バインダ、及び任意選択的な溶媒を含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。セラミックコーティングは、コーティング固形物全体を基準にして少なくとも１０％のセラミック、少なくとも２０％のセラミック、少なくとも３０％のセラミック、少なくとも４０％のセラミック、少なくとも５０％のセラミック、少なくとも６０％のセラミック、少なくとも７０％のセラミック、少なくとも８０％のセラミック、少なくとも９０％のセラミック、少なくとも９５％のセラミック、又は少なくとも９８％若しくは９９％のセラミックを含んでよい。
セラミックは、さほど限定されない。本明細書において記述されている目標と矛盾しないいずれのセラミックを使用してもよい。セラミック材料としていずれの耐熱材料を使用してもよい。これらの耐熱性粒子のサイズ、形状、化学組成などは、さほど限定されない。耐熱性粒子は、有機材料、無機材料、例えば、セラミック材料、又は、無機材料及び有機材料の両方、２つ以上の有機材料、及び／若しくは２つ以上の無機材料を含む複合材料を含んでよい。
いくつかの実施形態において、耐熱性とは、２つ以上の異なる材料から構成されている複合材料を含むことができる、粒子を構成している材料が、２００°Ｃの温度で実質的な物理的変化、例えば変形を経ないことを意味する。例示的な材料として、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）、グラファイトなどが挙げられる。
本明細書に開示される耐熱性粒子を形成するのに使用することができる無機材料の非限定例は、以下の通りである：鉄酸化物、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、ベーマイト（Ａｌ（Ｏ）ＯＨ）、二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、二酸化チタン（ＴｉＯ2）、硫酸バリウム（ＢａＳＯ4）、酸化チタンバリウム（ＢａＴｉＯ3）、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、ゼオライト、アパタイト、カオリン、ムライト、スピネル、かんらん石、マイカ、二酸化スズ（ＳｎＯ2）、インジウムスズ酸化物、遷移金属の酸化物、グラファイト、炭素、金属、及びこれらの任意の組み合わせ。
本明細書に開示される耐熱性粒子を形成するのに使用することができる有機材料の非限定例は、以下の通りである：ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリジビニルベンゼン（ＰＤＶＢ）樹脂、カーボンブラック、グラファイト、およびこれらの任意の組み合わせ。
耐熱性粒子は、円形であっても、不規則な形状であっても、フレークなどであってもよい。耐熱性材料の平均粒度は、０．０１～５μｍ、０．０３～３μｍ、０．０１～２μｍなどの範囲である。
コーティングにおいて使用されるバインダは、さほど限定されない。本明細書において記述されている目標と矛盾しないいずれのバインダを使用してもよい。
いくつかの実施形態において、バインダは、水（水系コーティング用など）又はアクリルであってよい。いくつかの実施形態において、バインダは、ポリマー、オリゴマー、若しくはエラストマー材料を含み、これからなり、又はこれから本質的になる、ポリマーバインダであってよく、該ポリマーバインダは、さほど限定されない。本開示と矛盾しないいずれのポリマー、オリゴマー、又はエラストマー材料を使用してもよい。バインダは、イオン伝導性、半伝導性、又は非伝導性であってよい。リチウムポリマー電池又は固体電解質電池における使用のために提案されるいずれのゲル形成性ポリマーを使用してもよい。例えば、ポリマーバインダは、ポリラクタムポリマー、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリアクリル酸（ＰＡＡ）、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、イソブチレンポリマー、アクリル樹脂、ラテックス、アラミド、又はこれらの材料の任意の組み合わせから選択される少なくとも１つ、又は２つ、又は３つなどを含んでよい。
いくつかの好ましい実施形態において、ポリマーバインダは、ラクタムから誘導されるホモポリマー、コポリマー、ブロックポリマー、又はブロックコポリマーであるポリラクタムポリマーを含み、これからなり、又はこれから本質的になる。いくつかの実施形態において、ポリマー材料は、式（１）によるホモポリマー、コポリマー、ブロックポリマー、又はブロックコポリマーを含む。
Figure 2022534698000002
式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、及びＲ4は、アルキル又は芳香族置換基であってよく、Ｒ5は、アルキル置換基、アリール置換基、または縮合環を含む置換基であってよく、好ましいポリラクタムは、ホモポリマーであってもコポリマーであってもよく、コポリマー基Ｘは、ビニル、置換若しくは非置換のアルキルビニル、ビニルアルコール、酢酸ビニル、アクリル酸、アクリル酸アルキル、アクリロニトリル、無水マレイン酸、マレイミド、スチレン、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルバレロラクタム、ポリビニルカプロラクタム（ＰＶＣａｐ）、ポリアミド、又はポリイミドから誘導されてよく、ｍは、１と１０の間、好ましくは２と４の間の整数であってよく、そしてｌ対ｎの比は、０≦ｌ：ｎ≦１０又は０≦ｌ：ｎ≦１であるようになっている。いくつかの好ましい実施形態において、ラクタムから誘導されるホモポリマー、コポリマー、ブロックポリマー、又はブロックコポリマーは、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルカプロラクタム（ＰＶＣａｐ）、及びポリビニル‐バレロラクタムからなる群から選択される少なくとも１つ、少なくとも２つ、又は少なくとも３つである。
別の好ましい実施形態において、ポリマーバインダは、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を含み、これからなり、又はこれから本質的になる。ＰＶＡを使用すると、巻き上がりが少ないコーティング層を生じさせることができ、このコーティングが適用される基材が安定かつ平坦にとどまることに役立ち、例えば、基材の巻き上がりの防止に役立つ。ＰＶＡは、特に巻き上がりが少ないことが望まれるとき、本明細書に記載されるいずれの他のポリマー、オリゴマー、又はエラストマー材料と組み合わせて添加されてもよい。
別の好ましい実施形態において、ポリマーバインダは、アクリル樹脂を含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。アクリル樹脂の種類は、特に限定されず、例えば、改良された安全性を有する電池セパレータを製造するのに例えば使用することができる新規かつ改良されたコーティング組成物を提供する、本明細書に記述されている目標に反しないいずれのアクリル樹脂であってもよい。例えば、アクリル樹脂は、ポリアクリル酸（ＰＡＡ）、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリアクリル酸メチル（ＰＭＡ）からなる群から選択される少なくとも１つ、又は２つ、又は３つ、又は４つであってよい。
他の好ましい実施形態において、ポリマーバインダは、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、イソブチレンポリマー、ラテックス、又はこれらの任意の組み合わせを含んでよく、これらからなってよく、又はこれらから本質的になってよい。これらを、単独で添加しても、いずれの他の好適なオリゴマー、ポリマー、又はエラストマー材料と一緒に添加してもよい。
いくつかの実施形態において、ポリマーバインダは、水のみである溶媒、水性若しくは水系溶媒、及び／又は非水性溶媒を含んでよい。溶媒が水であるとき、いくつかの実施形態において、他の溶媒は存在しない。水性又は水系溶媒は、大部分（５０％超）の水、６０％超の水、７０％超の水、８０％超の水、９０％超の水、９５％超の水、又は９９％超の水であるが１００％未満の水を含んでよい。水性又は水系溶媒は、水に加えて、極性又は非極性有機溶媒を含んでよい。非水性溶媒は、限定されず、本出願において表示される目標と適合するいずれの極性又は非極性有機溶媒であってよい。いくつかの実施形態において、ポリマーバインダは、微量の溶媒のみを含み、他の実施形態において、５０％以上の溶媒、時には６０％以上、時には７０％以上、時には８０％以上などを含む。
バインダの量は、いくつかの好ましい実施形態において、コーティング中の固形物全体の２０％未満、１５％未満、１０％未満、又は５％未満であってよい。いくつかの特に好ましい実施形態において、バインダの量は、コーティング中の固形物全体の１０％未満、又は５％未満であってよい。
本明細書において記載されるポリマーコーティングは、さほど限定されず、本明細書に記述されている目標と矛盾しないいずれのポリマーコーティングであってよい。例えば、ポリマーコーティングは、電池セパレータに使用される又は電池セパレータに対する使用に好適ないずれのポリマーコーティングであってよい。例えば、アクリルポリマーコーティングを使用してよい。
本明細書において記載される粘着性コーティングは、さほど限定されず、本明細書に記述されている目標と矛盾しないいずれの粘着性コーティングであってよい。いくつかの実施形態において、粘着性コーティングは、乾燥環境（電解質を加える前）及び／又は湿潤環境（電解質を加えた後）において電池セパレータの電極に対する接着性を増加させる粘着性コーティングであってよい。例えば、粘着性コーティングは、ＰＶＤＦを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。
本明細書において記載されるシャットダウンコーティングは、さほど限定されず、本明細書に記述されている目標と矛盾しないいずれのシャットダウンコーティングであってよい。シャットダウンコーティングは、一旦温度が特定の閾値を超えて上昇すると、この電池セパレータをシャットダウンさせるシャットダウンコーティングであってよい。例えば、シャットダウンコーティングの材料は、溶融し、かつ多孔質膜の孔を充填又は部分的に充填して、セパレータを横断するイオン流を停止又は遅延することができる。例えば、シャットダウンコーティングは、低密度ポリエチレンを含んでよく、これからなってよく、又はこれから本質的になってよい。
いくつかの実施形態において、形成されたコーティングは、０．１～１０μｍ、好ましくは０．１～５μｍの厚さを有してよい。これは、カレンダー加工前及び／又は乾燥後の厚さである。この厚さは、カレンダー加工後には１～５０％低下してよい。
コーティングを形成した後、カレンダー加工前にコーティングを乾燥させてもよい。空気乾燥及びオーブン中での乾燥を含む、いずれの方法を使用してコーティングを乾燥させてもよい。
（２）多孔質膜をカレンダー加工すること
本明細書において記載されるカレンダー加工することは、さほど限定されず、本明細書に記述されている目標と矛盾しないいずれのカレンダー加工法を使用してもよい。いくつかの実施形態において、カレンダー加工することには、熱、圧力、又は熱及び圧力の組み合わせのうち少なくとも１つの適用が関与してよい。いくつかの実施形態において、カレンダー加工することは、カレンダー器具を使用して行ってもよい。例えば、カレンダーロールを使用してもよい。カレンダー器具は、カレンダー加工中にコーティングと直接接触しても間接接触してもよい。間接接触とは、カレンダー器具とコーティングとの間に何かを配置することを意味する。例えば、コーティングを保護するために、カレンダー器具とコーティングとの間に何かを配置してよい。
カレンダー圧力は、さほど限定されない。例えば、いくつかの実施形態において、３５０（６２５０）、３２５（５８０３）、３００（５３５７）、２７５（４９１１）、２５０（４４６５）、２２５（４０１８）、又は２００（３５７２）ｌｂｓ／カレンダー装置のインチ幅（ｋｇ／ｍ）以下の力。０．６Ｍｐａの最小カレンダー圧力及び７ＭＰａの最大カレンダー圧力を許容することができる。０．７８～５ＭＰａの範囲もまた許容できる。
カレンダー温度もやはり、さほど限定されない。例えば、例示的な温度範囲は、２０～１００℃、２５～９０℃、２５～８０℃、２５～７５℃、２５～７０℃、又は２５～６０℃である。好ましくは、カレンダー温度は、膜又はコーティングを変形しない。
多孔質フィルムに２枚のコーティングが形成された実施形態においては、カレンダー加工をコーティングの一方又は両方に行ってもよい。
コーティングされたセパレータ
本明細書に記載されるコーティングされたセパレータは、本明細書に上述した方法によって形成されたいずれのコーティングされたセパレータであってよい。
いくつかの実施形態において、コーティングされたセパレータは、本明細書に記載される多孔質膜などの、多孔質膜、及び多孔質膜の一面又は両面の、本明細書に記載されるコーティングなどの、コーティングを備える。コーティングの一方又は両方は、カレンダー加工されていてよい。コーティングされたセパレータは、以下の、コーティングの改良された厚さの均一性、コーティングの多孔質膜に対する改良された接着性、増加した混合浸透（ｍｉｘｅｄ－ｐ）（Ｎ）、摩耗により剥げるコーティングの量の減少、増加したＭＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）、及び増加したＴＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）の特性のうち少なくとも１つを示してよい。これらの変化を、カレンダー加工されていないコーティングされたセパレータと比較する。例えば、混合浸透（ｍｉｘｅｄ－Ｐ）（Ｎ）は、８５０Ｎ超、９００Ｎ超、９５０Ｎ超、又は１０００Ｎ超であってよい。ＭＤ引張応力は、１６００ｋｇｆ／ｃｍ2超、１７００ｋｇｆ／ｃｍ2超、１８００ｋｇｆ／ｃｍ2超、１９００ｋｇｆ／ｃｍ2超、又は２０００ｋｇｆ／ｃｍ2超であってよい。ＴＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）は、８０超、９０超、１００超、１１０超、１２０超、又は１３０超であってよい。剥離可能な力（ｍｇ／ｃｍ2）は、１１０超、１１４超又は１１５超であってよい。シャットダウン速度（Ω－ｃｍ2／ｓｅｃ）は、３５００超、４０００超、５０００超、６０００超、７０００超であってよい。
例えば、厚さの標準偏差として表示される、厚さの均一性は、±０．３μｍ未満、±０．４μｍ未満、±０．５μｍ未満、±０．６μｍ未満、±０．７μｍ未満、又は±０．８μｍ未満であってよい。
デバイス
いずれの二次電池を使用してもよい。いくつかの実施例において、二次電池は、アノード、カソード、及びアノードとカソードとの間の本明細書に記載される少なくとも１つのセパレータを備えてよい。
いずれのコンデンサを使用してもよく、コンデンサは、本明細書に記載される電池セパレータを備えてよい。
比較例又は対照例―コーティングしたが、カレンダー加工していない（対照）。３層を、４μｍのコーティングでコーティングした。
実施例１―コーティングして、さらに１８μギャップでカレンダー加工したことを除いて、比較例と同じ。
実施例２－コーティングして、さらに１６μギャップでカレンダー加工したことを除いて、比較例と同じ。
実施例３－コーティングして、さらに１４μギャップでカレンダー加工したことを除いて、比較例と同じ。
実施例４－コーティングして、さらに１２μギャップでカレンダー加工したことを除いて、比較例と同じ。
実施例５－コーティングして、さらに１０μギャップでカレンダー加工したことを除いて、比較例と同じ。
実施例６－コーティングして、さらに９μギャップでカレンダー加工したことを除いて、比較例と同じ。
これらの実施例について行われた試験の結果は、図１～図２３にある。本発明の試料（図３及び図４参照）に関してガーレー値が高いのは、いずれの特定の理論によっても拘束されることを望まないが、カレンダー加工するときに厚さを低下させるために圧力を上げたので、孔の構造が崩壊したことによると考えられる。図７に示すように、通常、厚いセパレータの混合浸透（ｍｉｘｅｄ－ｐ）が高いとき、薄いセパレータの混合浸透（ｍｉｘｅｄ－Ｐ）は高い。いずれの特定の理論によっても拘束されることを望まないが、このことは、薄い製品では孔の構造が変化することによると考えられる。図１２及び図１３に示すように、厚さが低下するにつれ、シャットダウン温度は低下し、シャットダウン速度は上昇する。図１５に示すように、剥離力は、カレンダー加工によってそれほど影響を受けない。しかしながら、フィルムを摩耗することにより剥げるコーティングの量は、カレンダー加工された厚さが低下するにつれ、減少する。図１７及び図１８に示すように、厚いカレンダー加工された試料は、薄い試料及びサイクル試験の対照より性能が良かった。ＤＢ平均値（Ｖ）及び最小値（Ｖ）は、比較例と本発明の実施例との間で下がることが分かったが、本発明のフィルムは厚さが小さいので、このことは予期しなかったことではない。図２１～２３は、本明細書に記載されるいくつかの実施例の断面ＳＥＭである。例えば、断面ＳＥＭから、カレンダー加工すると、いくつかの実施例において、斜めである孔を有する製品を生じることができることが示される。実施例２及び実施例４のＳＥＭを参照すること。図２４は、曲がった矢印で示されるカレンダーロールの間を通過するフィルムウェブを示す。

Claims (50)

  1. 薄い又は極薄いコーティングされたセパレータの形成方法であって、前記方法は、
    多孔質膜上にコーティングを形成してコーティングされた多孔質膜を形成すること、及び
    前記コーティングされた多孔質膜をカレンダー加工して、カレンダー加工及びコーティングされた多孔質膜を得ることを含み、
    前記薄い又は極薄いコーティングされたセパレータは、前記カレンダー加工及びコーティングされた多孔質膜を備え、これからなり、又はこれから本質的になる、
    薄い又は極薄いコーティングされたセパレータの形成方法。
  2. カレンダー加工することは、前記コーティングが乾いた後で行われる、請求項１に記載の方法。
  3. コーティングは、前記多孔質膜の一面又は両面に形成される、請求項１に記載の方法。
  4. コーティングは、一面に形成される、請求項３に記載の方法。
  5. コーティングは、両面に形成される、請求項３に記載の方法。
  6. 前記両面に形成されるコーティングは、同じであっても異なっていてもよい、請求項５に記載の方法。
  7. 前記両面に形成されるコーティングは、同じである、請求項６に記載の方法。
  8. 前記両面に形成されるコーティングは、異なる、請求項６に記載の方法。
  9. 前記コーティングは、セラミックコーティング、ポリマーコーティング、シャットダウンコーティング、粘着性コーティング、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つである、又は少なくとも１つを含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記コーティングは、セラミックコーティングである、又はセラミックコーティングを含む、請求項９に記載の方法。
  11. 前記セラミックコーティングは、セラミック及びバインダを含み、これからなり、又はこれから本質的になる、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記セラミックコーティングは、コーティング固形物全体を基準にして６０％以上のセラミック、７０％以上のセラミック、８０％以上のセラミック、９０％以上のセラミック、又は９５％以上のセラミックを含み、これからなり、又はこれから本質的になる、請求項１０又は１１に記載の方法。
  13. 前記コーティングは、ポリマーコーティングである、又はポリマーコーティングを含む、請求項９に記載の方法。
  14. 前記コーティングは、シャットダウンコーティングである、又はシャットダウンコーティングを含む、請求項９に記載の方法。
  15. 前記コーティングは、粘着性コーティングである、又は粘着性コーティングを含む、請求項９に記載の方法。
  16. カレンダー加工することは、カレンダーを前記コーティングと直接接触又は間接接触させることにより行う、請求項１又は２に記載の方法。
  17. 前記カレンダーは、前記コーティングと間接接触する、請求項１６に記載の方法。
  18. 前記カレンダーは、前記コーティングと直接接触する、請求項１６に記載の方法。
  19. カレンダー加工することは、５０～７００線状インチ当たりポンド（ＰＬＩ）（８９３～１２５０１ｋｇ／ｍ）、５０～６００ＰＬＩ（８９３～１０７１５ｋｇ／ｍ）、１００～５００ＰＬＩ（１７８６～８９２９ｋｇ／ｍ）、１００～４００ＰＬＩ（１７８６～７１４３ｋｇ／ｍ）、１００～３００ＰＬＩ（１７８６～５３５７ｋｇ／ｍ）、又は１００～２００ＰＬＩ（１７８６～３５７２ｋｇ／ｍ）の圧力をかけることにより行われる、請求項１、２、又は１６～１８のいずれか一項に記載の方法。
  20. 前記コーティングされた電池セパレータは、薄く、１８μｍ以下、１６μｍ以下、１４μｍ以下、１２μｍ以下、及び１μｍと低い厚さを有する、請求項１に記載の方法。
  21. 前記コーティングされた電池セパレータは、極薄く、１１μｍ以下、１０μｍ以下、９μｍ以下、及び１μｍと低い厚さを有する、請求項１又は２に記載の方法。
  22. カレンダー加工する前に、前記形成されたコーティングは、０．５～１０μｍ又は１～５μｍの厚さを有する、請求項１又は２に記載の方法。
  23. 前記多孔質膜は、微多孔質膜である、請求項１に記載の方法。
  24. 前記多孔質膜は、湿式工程多孔質膜、乾燥工程多孔質膜、又は乾燥延伸工程多孔質膜である、請求項１に記載の方法。
  25. 前記多孔質膜は、湿式工程多孔質膜である、請求項２４に記載の方法。
  26. 前記多孔質膜は、乾燥工程多孔質膜である、請求項２４に記載の方法。
  27. 前記多孔質膜は、乾燥延伸工程多孔質膜である、請求項２４に記載の方法。
  28. 請求項１～２７のいずれか一項に記載の方法によって製造されたコーティングされた電池セパレータ。
  29. 請求項２８のコーティングされた電池セパレータを備える、二次電池。
  30. 多孔質膜の少なくとも一面にコーティングを備えた多孔質膜を含み、これからなり、又はこれから本質的になる、コーティングされた電池セパレータであって、前記コーティングされたセパレータは、前記コーティングの改良された厚さの均一性、前記コーティングの前記多孔質膜に対する改良された接着性、増加した混合浸透（ｍｉｘｅｄ－ｐ）（Ｎ）、摩耗により剥げるコーティングの量の減少、増加したＭＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）、及び増加したＴＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）のうち少なくとも１つを示す、コーティングされた電池セパレータ。
  31. 前記多孔質膜は、微多孔質膜である、請求項３０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  32. 前記多孔質膜は、湿式工程多孔質膜、乾燥工程多孔質膜、又は乾燥延伸工程多孔質膜である、請求項３０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  33. 前記コーティングされたセパレータは、前記コーティングの改良された厚さの均一性と前記コーティングの前記多孔質膜に対する改良された接着性との両方を示す、請求項３０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  34. 前記コーティングされたセパレータは、前記コーティングの改良された厚さの均一性を示す、請求項３０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  35. 前記コーティングされたセパレータは、前記コーティングの前記多孔質膜に対する改良された接着性を示す、請求項３０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  36. 前記コーティングされたセパレータは、極薄く、１１μｍ以下、１０μｍ以下、又は９μｍ以下、及び１μｍと低い厚さを有する、請求項３０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  37. 前記コーティングされたセパレータは、薄く、１８μｍ以下、１６μｍ以下、１４μｍ以下、又は１２μｍ以下、及び１μｍと低い厚さを有する、請求項３０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  38. 前記コーティングは、セラミックコーティング、ポリマーコーティング、シャットダウンコーティング、粘着性コーティング、又はこれらの組み合わせを含み、これからなり、又はこれから本質的になる、請求項３０～３７のいずれか一項に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  39. 請求項３０～３７のいずれか一項に記載の薄い又は極薄い電池セパレータを備える、二次電池。
  40. 前記コーティングされたセパレータは、増加した混合浸透（ｍｉｘｅｄ－ｐ）（Ｎ）を示す、請求項３０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  41. 前記混合浸透（ｍｉｘｅｄ－ｐ）（Ｎ）は、８５０Ｎより大きい、９００Ｎより大きい、９５０Ｎより大きい、又は１０００Ｎより大きい、請求項４０に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  42. 前記コーティングされたセパレータは、増加したＭＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）を示す、請求項３０に記載のコーティングされたセパレータ。
  43. 前記ＭＤ引張応力は、１６００ｋｇｆ／ｃｍ2より大きい又は２０００ｋｇｆ／ｃｍ2より大きい、請求項４２に記載のコーティングされたセパレータ。
  44. 前記コーティングされたセパレータは、増加したＴＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）を示す、請求項３０に記載のコーティングされたセパレータ。
  45. 前記ＴＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）は、９０より大きい、１００より大きい、１１０より大きい、１２０より大きい、又は１３０より大きい、請求項４４に記載のコーティングされたセパレータ。
  46. 前記多孔質膜の孔は、前記コーティングされた電池セパレータの断面ＳＥＭにおいて、斜めである又は傾いている、請求項３０～４５に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  47. 前記孔は、前記多孔質膜の面と鋭角を形成する方向に斜めである、請求項４６に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  48. 前記多孔質膜は、本明細書中に示され、記載されるとおり斜めである又は傾いている孔を有する、請求項３０～４５のいずれか一項に記載のコーティングされた電池セパレータ。
  49. 薄い又は極薄いコーティングされた膜の形成方法であって、前記方法は、
    多孔質膜上にコーティングを形成してコーティングされた多孔質膜を形成すること、及び
    前記コーティングされた多孔質膜をカレンダー加工して、カレンダー加工及びコーティングされた多孔質膜を得ることを含み、
    前記薄い又は極薄いコーティングされた膜は、前記カレンダー加工及びコーティングされた多孔質膜を備え、これからなり、又はこれから本質的になる、
    薄い又は極薄いコーティングされた膜の形成方法。
  50. 多孔質膜の少なくとも一面にコーティングを備えた多孔質膜を含み、これからなり、又はこれから本質的になる、コーティングされた膜であって、
    前記コーティングされた膜は、前記コーティングの改良された厚さの均一性、前記コーティングの前記多孔質膜に対する改良された接着性、増加した混合浸透（ｍｉｘｅｄ－ｐ）（Ｎ）、摩耗により剥げるコーティングの量の減少、増加したＭＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）、及び増加したＴＤ引張応力（ｋｇｆ／ｃｍ2）のうち少なくとも１つを示す、コーティングされた膜。
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