JP2022132817A - 液体組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】吐出性が良好であり、かつ乾燥後における塗膜厚さにムラが発生しにくい液体組成物を提供する。【解決手段】アルミナ、および溶剤(A)を含む液体組成物であって、前記アルミナの前記液体組成物に占める割合が20質量%以上50質量%以下であり、前記アルミナは、前記アルミナの粒子径が前記アルミナのメジアン径に対して1.5倍を超えるアルミナ粒子を含む、液体組成物。【選択図】なし
Description
本発明は、液体組成物に関する。
従来、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ、レドックスキャパシタ等の電気化学素子においては、正極と負極の短絡を防止することを目的として、紙、不織布、多孔質フィルムがセパレータとして使用されている。近年、電極基体上に、電極合材層と、粒子層が順次形成されている電極一体型セパレータが用いられている(例えば、特許文献1、2参照)。
電極一体型セパレータは、一般に、粒子を含有する液体組成物を電極合材層上に塗布することにより、製造されている。この液体組成物は、液体吐出用のヘッドから吐出することにより、均一な粒子層を簡便に塗布することが可能である。
電極上に塗布する液体組成物は、粒子が液体組成物に占める割合が少ないと、溶剤の蒸発に時間がかかるため粒子が動きやすく、乾燥後の塗膜厚さにムラが出やすい傾向にある。そのため、紙上に塗布することに適したインク等の液体組成物と比較して、高い固形分濃度を有することが求められる。
しかしながら、乾燥後における塗膜厚さのムラを抑制するために高濃度化した液体組成物は、攪拌などにより力が加えられたときに粘度上昇が生じる可能性があり、この粘度上昇に伴う液体組成物の吐出性が悪化する懸念がある。また、液体組成物の吐出性が悪化することにより、電極上における粒子層の形成が困難となる。
本発明の課題は、吐出性が良好であり、かつ乾燥後における塗膜厚さにムラが発生しにくい液体組成物を提供することである。
本発明の一態様は、アルミナ、および溶剤(A)を含む液体組成物であって、前記アルミナの前記液体組成物に占める割合が20質量%以上50質量%以下であり、前記アルミナは、前記アルミナの粒子径が前記アルミナのメジアン径に対して1.5倍を超えるアルミナ粒子を含む、液体組成物である。
本発明の一態様によれば、吐出性が良好であり、かつ乾燥後における塗膜厚さにムラが発生しにくい液体組成物を提供することができる。
以下、本発明の実施の形態について、説明する。
<液体組成物>
本実施形態に係る液体組成物は、アルミナ、および溶剤Aを含む。本実施形態の液体組成物は、任意に、溶剤Aとは異なる溶剤Bや、樹脂を含有してもよい。本実施形態の液体組成物は、アルミナと、溶剤Aと、必要に応じて樹脂とを含有する分散液に、必要に応じて溶剤Bを加えることにより、製造することができる。
本実施形態に係る液体組成物は、アルミナ、および溶剤Aを含む。本実施形態の液体組成物は、任意に、溶剤Aとは異なる溶剤Bや、樹脂を含有してもよい。本実施形態の液体組成物は、アルミナと、溶剤Aと、必要に応じて樹脂とを含有する分散液に、必要に応じて溶剤Bを加えることにより、製造することができる。
本実施形態の液体組成物を分散させる場合、公知の分散装置を用いることができる。分散装置の具体例としては、例えば、攪拌機、ボールミル、ビーズミル、リング式ミル、高圧式分散機、回転式高速せん断装置、超音波分散機等が挙げられる。
[アルミナ]
本実施形態の液体組成物に含まれるアルミナは、絶縁性及び耐熱性が高いことから、セパレータ一体型電極の製造に適している。アルミナは、セパレータ一体型電極の製造に使用する場合において、ジャンク(すなわち、リチウムイオン二次電池等の蓄電素子内で容量フェードを引き起こす化学種)に対するスカベンジャとして機能し得る。
本実施形態の液体組成物に含まれるアルミナは、絶縁性及び耐熱性が高いことから、セパレータ一体型電極の製造に適している。アルミナは、セパレータ一体型電極の製造に使用する場合において、ジャンク(すなわち、リチウムイオン二次電池等の蓄電素子内で容量フェードを引き起こす化学種)に対するスカベンジャとして機能し得る。
このようなアルミナを本実施形態の液体組成物として用いると、本実施形態の液体組成物を用いて製造された蓄電素子では安全性または電池寿命の点で優れたものとなる。さらに、アルミナは、電解質に対する濡れ性が優れるため、電解質の吸収率が高くなり、リチウムイオン二次電池のサイクル性能を向上させることができる。
液体組成物として用いられるアルミナの種類は、特に限定されず、例えば、αアルミナ、γアルミナ、βアルミナ、フューズドアルミナなどが挙げられる。これらの中でも、αアルミナが、絶縁性や耐擦過性の点から好ましい。
これらのアルミナは、1種または2種以上を混合して用いてもよい。なお、2種以上のアルミナを用いる場合は、アルミナの主成分がαアルミナであることが好ましい。ここで、主成分がαアルミナであるとは、全アルミナ中のαアルミナの含有率が50質量%以上であることを意味し、この含有率は60%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましい。
本実施形態の液体組成物に含まれるアルミナは、液体組成物に占める割合が20質量%以上50質量%以下であり、好ましくは25質量%以上48質量%以下、より好ましくは35質量%以上45質量%以下である。このようなアルミナの含有量は、紙上に塗布することに適したインク等の液体組成物と比較して、高い固形分濃度を示す。アルミナの含有量をこのような範囲にすることで、乾燥後の塗膜厚さのムラを抑制することができる。
本実施形態の液体組成物に含まれるアルミナは、該アルミナの粒子径がアルミナのメジアン径に対して1.5倍を超えるアルミナ粒子を含む。ここで、メジアン径は、個数基準における頻度の累積が50%となる粒子径を示す。アルミナの粒子径がアルミナのメジアン径に対して1.5倍を超えるアルミナ粒子は、アルミナの一部が、メジアン径よりも1.5倍を超える粒子径のアルミナ粒子で構成されていることを示す。
また、本実施形態の液体組成物に含まれるアルミナは、メジアン径に対して1.5倍を超えるアルミナ粒子の割合が10個数%以上であることが好ましい。ここで、メジアン径に対して1.5倍を超える粒子の割合は、0.2μm以上の粒子径を有する3000個以上の粒子を画像解析し、解析された全粒子数に対する、粒子径分布において算出されたメジアン径の1.5倍を超える粒子径を有する粒子数の割合(個数%)を示す。
[溶剤A]
溶剤Aは、液体組成物中のアルミナ粒子が分散し得る。溶剤Aは、特に限定されないが、アルミナ親和性を有する溶剤であることが好ましい。溶剤Aとしては、例えば、ラクタム、アルコール、スルホキシド、エステル、又はケトン等が挙げられる。
溶剤Aは、液体組成物中のアルミナ粒子が分散し得る。溶剤Aは、特に限定されないが、アルミナ親和性を有する溶剤であることが好ましい。溶剤Aとしては、例えば、ラクタム、アルコール、スルホキシド、エステル、又はケトン等が挙げられる。
ラクタムの具体例としては、例えば、1-メチル-2-ピロリドン、2-ピロリドン等が挙げられる。
アルコールの具体例としては、例えば、イソプロピルアルコール、ブタノール、ジアセトンアルコール等が挙げられる。
スルホキシドの具体例としては、例えば、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。
エステルの具体例としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、エチレングリコールジアセタート等が挙げられる。
ケトンの具体例としては、例えば、ジイソブチルケトン、2-ブタノン、2-ペンタノン、ジアセトンアルコール等が挙げられる。
[溶剤B]
溶剤Bは、溶剤Aと異なる溶剤である。溶剤Bは、溶剤Aで不足する機能を補う目的で、任意に配合することができる。このような溶剤Bとしては、例えば、アルミナ粒子を分散させる機能を有する溶剤、液体吐出ヘッドのノズルの乾燥を防止することを目的とする沸点が高い溶剤、液体吐出ヘッドから吐出する際に適切な粘度や表面張力に調整することを目的とする溶剤、電極合材層へのアルミナ粒子の吸収を抑えることを目的とする溶剤等が挙げられる。
溶剤Bは、溶剤Aと異なる溶剤である。溶剤Bは、溶剤Aで不足する機能を補う目的で、任意に配合することができる。このような溶剤Bとしては、例えば、アルミナ粒子を分散させる機能を有する溶剤、液体吐出ヘッドのノズルの乾燥を防止することを目的とする沸点が高い溶剤、液体吐出ヘッドから吐出する際に適切な粘度や表面張力に調整することを目的とする溶剤、電極合材層へのアルミナ粒子の吸収を抑えることを目的とする溶剤等が挙げられる。
溶剤Bは、特に限定されないが、アルミナ親和性を有する溶剤であることが好ましい。溶剤Bとしては、例えば、エーテル、グリコール、エステル、アルコール、又はラクタムが挙げられる。
エーテルの具体例としては、例えば、プロピレングリコールモノプロピルエーテル等が挙げられる。
グリコールの具体例としては、例えば、プロピレングリコール、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ヘキシレングリコール等が挙げられる。
エステルの具体例としては、例えば、乳酸エチル、エチレンカーボネート、エチレングリコールジアセタート等が挙げられる。
アルコールの具体例としては、例えば、シクロヘキサノール、プロピレングリコールモノプロピルエーテル等が挙げられる。
ラクタムの具体例としては、例えば、2-ピロリドン等が挙げられる。
これらの溶剤Bの成分は、1種または2種以上を混合して用いてもよい。なお、溶剤Bの配合量は、任意である。
[樹脂]
本実施形態の液体組成物は、樹脂を含んでいてもよい。樹脂を加えることにより成膜された機能膜の強度を向上させることができる。
本実施形態の液体組成物は、樹脂を含んでいてもよい。樹脂を加えることにより成膜された機能膜の強度を向上させることができる。
樹脂の数平均分子量は、通常、1000~100000であり、液体組成物の粘度の上昇を抑制する点から、1000~10000であることが好ましく、1000~5000であることがさらに好ましい。
樹脂は、分散性基と吸着性基を有する高分子分散剤であることが好ましい。特に、アルミナ粒子が帯電している場合、アルミナ粒子との吸着強度の点で、吸着性基として、アルミナ粒子が帯電している極性とは逆の極性のイオン性基を有する高分子分散剤が好ましい。
イオン性基としては、例えば、スルホン酸基及びその塩(例えば、カリウム塩、ナトリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩、カルボキシル基及びその塩(例えば、カリウム塩、ナトリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩)、1級、2級、3級アミノ基及びその塩等が挙げられる。
イオン性基は、アニオン性基及びカチオン性基のいずれであってもよいが、アルミナ粒子の分散性の面で、アニオン性基であることが好ましい。アニオン性基としては、例えば、カルボキシル基の塩、スルホン酸基の塩、リン酸基の塩等が挙げられる。
イオン性基は、通常、高分子分散剤の側鎖又は両末端に存在するが、液体組成物の粘度の上昇を抑制する点で、高分子分散剤の側鎖にイオン性基が存在することが好ましい。
分散性基としては、溶剤A及び溶剤Bに対して溶解性を有する構造であればよいが、リチウムイオン二次電池として使用する場合、イオン伝導性の観点から、オリゴエーテル基が好ましい。オリゴエーテル基とは、エチレングリコール又はプロピレングリコールの重合体の末端からヒドロキシル基を除いた基である。
エチレングリコール又はプロピレングリコールの重合体の分子量は、100~10000であることが好ましく、100~5000であることがさらに好ましい。エチレングリコール又はプロピレングリコールの重合体の分子量が100以上であると、アルミナ粒子の分散性が向上し、10000以下であると、液体組成物の粘度の上昇を抑制することができる。
オリゴエーテル基の結合していない側の末端は、水酸基であってもよいし、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等であってもよい。なお、オリゴエーテル基を有する樹脂を使用すると、溶剤A及び溶剤Bとして、極性が高い溶剤を用いても、アルミナ粒子の分散性を向上させることができる。
高分子分散剤の市販品としては、例えば、DISPERBYK-103、DISPERBYK-118、DISPERBYK-2155(以上、ビッグケミー社製)、NOPCOSPERSE-092、SN-SPERSE-2190、SN-DISPERSANT-9228(以上、サンノプコ社製)、エスリーム(登録商標)AD-3172M、エスリーム2093、マリアリム(登録商標)AKM-0513、マリアリムHKM-50A、マリアリムHKM-150A、マリアリムSC-0505K、マリアリムSC-1015F、マリアリムSC-0708A(以上、日油社製)等が挙げられる。
アルミナ粒子に対する高分子分散剤の質量比は、通常、0.01%~10%であるが、アルミナ粒子の分散性を考慮すると、0.1%~10%であることが好ましい。
なお、樹脂として、高分子分散剤と、バインダを併用してもよい。バインダとしては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンゴム、アクリル樹脂等が挙げられる。バインダは、液体組成物中に溶解していてもよいし、分散していてもよい。
なお、バインダの代わりに、バインダの前駆体を用いてもよい。バインダの前駆体としては、例えば、モノマー等が挙げられる。例えば、モノマーを含有し、必要に応じて、重合開始剤をさらに含有する液体組成物を吸収媒体上に塗布した後、加熱する、又は、光を照射することにより、モノマーが重合し、バインダが生成する。
本実施形態の液体組成物は、増粘指数が0.5mPa・s以下であることが好ましい。本明細書において、増粘指数は、回転数100rpmにおける粘度測定を実施し、測定直後の粘度を測定直後から一分後の粘度から差し引いた値として定義される。増粘指数が0.5mPa・s未満のときに、粘度上昇が抑制されていることを示す。
本実施形態の液体組成物は、粘度の調整、表面張力の調整、溶剤の蒸発制御、添加剤の溶解性向上、アルミナ粒子の分散性向上、殺菌等を目的として、その他の成分(例えば、界面活性剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤等)をさらに含有していてもよい。
[液体組成物の塗布方法]
本実施形態に係る液体組成物の塗布方法としては、吐出位置の制御が可能であるという理由から、インクジェット吐出方法などの液体吐出方法を用いることが好ましい。
本実施形態に係る液体組成物の塗布方法としては、吐出位置の制御が可能であるという理由から、インクジェット吐出方法などの液体吐出方法を用いることが好ましい。
液体吐出方法における液体組成物を吐出する方式としては、例えば、液体組成物に力学的エネルギーを付与する方式、液体組成物に熱エネルギーを付与する方式等が挙げられる。中でも、液体組成物に力学的エネルギーを付与する方式が分散安定性の点で好ましい。
なお、液体吐出方法を用いる場合は、公知の液体吐出装置の液体吐出原理を用いた技術を応用すればよいが、液体吐出装置に設置される流路及び液体吐出ヘッドのノズルの耐性がある溶剤を、液体組成物に含まれる溶剤A、Bとして用いることが好ましい。
[電極の製造方法]
本実施形態に係る液体組成物は、電極の製造に用いることができる。このような電極の製造方法は、本実施形態の液体組成物を、電極基体上に吐出する工程を含む。
本実施形態に係る液体組成物は、電極の製造に用いることができる。このような電極の製造方法は、本実施形態の液体組成物を、電極基体上に吐出する工程を含む。
電極基体(集電体)を構成する材料としては、導電性を有し、印加される電位に対して安定であれば、特に制限はない。
本実施形態の液体組成物を用いる電極の製造方法は、液体組成物が吐出された電極基体を加圧する工程をさらに含むことが好ましい。これにより、電極構成成分がはがれにくくなり、デバイスの信頼性が向上する。
本実施形態の液体組成物が用いられる電極は、負極と正極を有する。
[負極]
図1に、負極の一例を示す。負極10は、負極基体11の片面に、負極活物質及び重合体を含む負極合材層12が形成されている。なお、負極合材層12は、負極基体11の両面に形成されていてもよい。
図1に、負極の一例を示す。負極10は、負極基体11の片面に、負極活物質及び重合体を含む負極合材層12が形成されている。なお、負極合材層12は、負極基体11の両面に形成されていてもよい。
負極10の形状としては、特に制限はなく、例えば、平板状等が挙げられる。負極基体11を構成する材料としては、例えば、ステンレススチール、ニッケル、アルミニウム、銅等が挙げられる。
[負極の製造方法]
図2に、負極の製造方法の一例を示す。負極10の製造方法は、液体吐出装置300を用いて、負極基体11上に、液体組成物12Aを吐出する工程を含む。
図2に、負極の製造方法の一例を示す。負極10の製造方法は、液体吐出装置300を用いて、負極基体11上に、液体組成物12Aを吐出する工程を含む。
ここで、液体組成物12Aは、負極活物質、分散媒及び重合体を含む。液体組成物12Aは、タンク307に貯蔵されており、タンク307からチューブ308を経由して液体吐出ヘッド306に供給される。
また、液体吐出装置300は、液体組成物12Aが液体吐出ヘッド306から吐出されていない際に、乾燥を防ぐため、ノズルをキャップする機構が設けられていてもよい。
負極10を製造する際には、加熱することが可能なステージ400上に、負極基体11を設置した後、負極基体11に液体組成物12Aの液滴を吐出した後に、加熱する。このとき、ステージ400が移動してもよく、液体吐出ヘッド306が移動してもよい。
また、負極基体11に吐出された液体組成物12Aを加熱する際には、ステージ400により加熱してもよいし、ステージ400以外の加熱機構により加熱してもよい。
加熱機構としては、液体組成物12Aに直接接触しなければ、特に制限はなく、例えば、抵抗加熱ヒータ、赤外線ヒータ、ファンヒータ等が挙げられる。なお、加熱機構は、複数個設置されていてもよい。
加熱温度は、分散媒を揮発させることが可能な温度であれば、特に制限はなく、消費電力の点から、70~150℃の範囲であることが好ましい。
また、負極基体11に吐出された液体組成物12Aを加熱する際に、紫外光を照射してもよい。
図3に、負極の製造方法の他の例を示す。負極10の製造方法は、液体吐出装置300を用いて、負極基体11上に、液体組成物12Aを吐出する工程を含む。
まず、細長状の負極基体11を準備する。そして、負極基体11を筒状の芯に巻き付け、負極合材層12を形成する側が、図中、上側になるように、送り出しローラ304と巻き取りローラ305にセットする。ここで、送り出しローラ304と巻き取りローラ305は、反時計回りに回転し、負極基体11は、図中、右から左の方向に搬送される。
そして、送り出しローラ304と巻き取りローラ305の間の負極基体11の上方に設置されている液体吐出ヘッド306から、搬送される負極基体11上に、液体組成物12Aの液滴を吐出する。液体組成物12Aの液滴は、負極基体11の少なくとも一部を覆うように吐出される。
なお、液体吐出ヘッド306は、負極基体11の搬送方向に対して、略平行な方向又は略垂直な方向に、複数個設置されてもよい。
次に、液体組成物12Aが吐出された負極基体11は、送り出しローラ304と巻き取りローラ305によって、加熱機構309に搬送される。その結果、負極基体11上の液体組成物12Aに含まれる分散媒が揮発して負極合材層12が形成され、負極10が得られる。その後、負極10は、打ち抜き加工等により、所望の大きさに切断される。
加熱機構309としては、液体組成物12Aに直接接触しなければ、特に制限はなく、例えば、抵抗加熱ヒータ、赤外線ヒータ、ファンヒータ等が挙げられる。なお、加熱機構309は、負極基体11の上下の何れか一方に設置されてもよいし、複数個設置されていてもよい。
加熱温度は、分散媒を揮発させることが可能な温度であれば、特に制限はなく、消費電力の点から、70~150℃の範囲であることが好ましい。
また、負極基体11に吐出された液体組成物12Aを加熱する際に、紫外光を照射してもよい。
図4に、液体吐出装置300の変形例を示す。液体吐出装置300´は、ポンプ310と、バルブ311、312を制御することにより、液体組成物12Aが液体吐出ヘッド306、タンク307、チューブ308を循環することが可能である。
また、液体吐出装置300´は、外部タンク314が設けられており、タンク307内の液体組成物12Aが減少した際に、ポンプ310と、バルブ311、312、313を制御することにより、外部タンク314からタンク307に液体組成物12Aを供給することも可能である。
液体吐出装置300、300´を用いると、負極基体11の狙ったところに液体組成物12Aを吐出することができる。また、液体吐出装置300、300´を用いると、負極基体11と負極合材層12の上下に接する面同士を結着することができる。さらに、液体吐出装置300、300´を用いると、負極合材層12の厚さを均一にすることができる。
[正極]
図5に、正極の一例を示す。正極20は、正極基体21の片面に、正極活物質及び重合体を含む正極合材層22が形成されている。なお、正極合材層22は、正極基体21の両面に形成されていてもよい。
図5に、正極の一例を示す。正極20は、正極基体21の片面に、正極活物質及び重合体を含む正極合材層22が形成されている。なお、正極合材層22は、正極基体21の両面に形成されていてもよい。
正極20の形状としては、特に制限はなく、例えば、平板状等が挙げられる。正極基体21を構成する材料としては、例えば、ステンレススチール、アルミニウム、チタン、タンタル等が挙げられる。
[正極の製造方法]
正極20の製造方法は、正極基体21上に、液体組成物を吐出する以外は、負極10の製造方法と同様である。ここで、液体組成物は、正極活物質、分散媒及び重合体を含む。
正極20の製造方法は、正極基体21上に、液体組成物を吐出する以外は、負極10の製造方法と同様である。ここで、液体組成物は、正極活物質、分散媒及び重合体を含む。
[電気化学素子の製造方法]
電気化学素子の製造方法は、上述した電極の製造方法を用いて電極を製造する工程を含む。
電気化学素子の製造方法は、上述した電極の製造方法を用いて電極を製造する工程を含む。
[電極素子]
図6に、本実施形態の電気化学素子を構成する電極素子の一例を示す。電極素子40は、負極15と正極25が、セパレータ30を介して、積層されている。ここで、正極25は、負極15の両側に積層されている。また、負極基体11には、引き出し線41が接続されており、正極基体21には、引き出し線42が接続されている。
図6に、本実施形態の電気化学素子を構成する電極素子の一例を示す。電極素子40は、負極15と正極25が、セパレータ30を介して、積層されている。ここで、正極25は、負極15の両側に積層されている。また、負極基体11には、引き出し線41が接続されており、正極基体21には、引き出し線42が接続されている。
負極15は、負極基体11の両面に、負極合材層12が形成されていること以外は、負極10と同様である。
正極25は、正極基体21の両面に、正極合材層22が形成されていること以外は、正極20と同様である。
なお、電極素子40の負極15と正極25の積層数は、特に制限はない。また、電極素子40の負極15の個数と正極25の個数は、同一であってもよいし、異なっていてもよい。
[セパレータ]
セパレータ30は、負極15と正極25の短絡を防ぐために、負極15と正極25の間に設けられている。
セパレータ30は、負極15と正極25の短絡を防ぐために、負極15と正極25の間に設けられている。
セパレータ30としては、例えば、クラフト紙、ビニロン混抄紙、合成パルプ混抄紙等の紙、セロハン、ポリエチレングラフト膜、ポリプロピレンメルトブロー不織布等のポリオレフィン不織布、ポリアミド不織布、ガラス繊維不織布、マイクロポア膜等が挙げられる。
セパレータ30の大きさは、電気化学素子に使用することが可能であれば、特に制限はない。
セパレータ30は、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよい。
なお、固体電解質を使用する場合は、セパレータ30を省略することができる。
[電気化学素子]
図7に、本実施形態の電気化学素子の一例として、二次電池を示す。二次電池1は、電極素子40に、電解質水溶液又は非水電解質を注入することにより、電解質層81が形成されており、外装82により封止されている。二次電池1において、引き出し線41及び42は、外装82の外部に引き出されている。
図7に、本実施形態の電気化学素子の一例として、二次電池を示す。二次電池1は、電極素子40に、電解質水溶液又は非水電解質を注入することにより、電解質層81が形成されており、外装82により封止されている。二次電池1において、引き出し線41及び42は、外装82の外部に引き出されている。
二次電池1は、必要に応じて、その他の部材を有してもよい。二次電池1としては、特に制限はなく、例えば、リチウムイオン二次電池等が挙げられる。
二次電池1の形状としては、特に制限はなく、例えば、ラミネートタイプ、シート電極及びセパレータをスパイラル状にしたシリンダタイプ、ペレット電極及びセパレータを組み合わせたインサイドアウト構造のシリンダタイプ、ペレット電極及びセパレータを積層したコインタイプ等が挙げられる。
[電解質水溶液]
電解質水溶液を構成する電解質塩としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモニウム、塩化亜鉛、酢酸亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ化亜鉛、酒石酸亜鉛、過塩化亜鉛等が挙げられる。
電解質水溶液を構成する電解質塩としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモニウム、塩化亜鉛、酢酸亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ化亜鉛、酒石酸亜鉛、過塩化亜鉛等が挙げられる。
[非水電解質]
非水電解質としては、固体電解質又は非水電解液を使用することができる。ここで、非水電解液とは、電解質塩が非水溶媒に溶解している電解液である。
非水電解質としては、固体電解質又は非水電解液を使用することができる。ここで、非水電解液とは、電解質塩が非水溶媒に溶解している電解液である。
[非水溶媒]
非水溶媒としては、特に制限はなく、例えば、非プロトン性有機溶媒を用いることが好ましい。
非水溶媒としては、特に制限はなく、例えば、非プロトン性有機溶媒を用いることが好ましい。
非プロトン性有機溶媒としては、鎖状カーボネート、環状カーボネート等のカーボネート系有機溶媒を用いることができる。これらの中でも、電解質塩の溶解力が高い点から、鎖状カーボネートが好ましい。また、非プロトン性有機溶媒は、粘度が低いことが好ましい。
鎖状カーボネートとしては、例えば、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、メチルエチルカーボネート(EMC)等が挙げられる。
非水溶媒中の鎖状カーボネートの含有量は、50質量%以上であることが好ましい。非水溶媒中の鎖状カーボネートの含有量が50質量%以上であると、鎖状カーボネート以外の非水溶媒が誘電率が高い環状物質(例えば、環状カーボネート、環状エステル)であっても、環状物質の含有量が少なくなる。このため、2M以上の高濃度の非水電解液を作製しても、非水電解液の粘度が低くなり、非水電解液の電極へのしみ込みやイオン拡散が良好となる。
環状カーボネートとしては、例えば、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、ブチレンカーボネート(BC)、ビニレンカーボネート(VC)等が挙げられる。
なお、カーボネート系有機溶媒以外の非水溶媒としては、例えば、環状エステル、鎖状エステル等のエステル系有機溶媒、環状エーテル、鎖状エーテル等のエーテル系有機溶媒
等を用いることができる。
等を用いることができる。
環状エステルとしては、例えば、γ-ブチロラクトン(γBL)、2-メチル-γ-ブチロラクトン、アセチル-γ-ブチロラクトン、γ-バレロラクトン等が挙げられる。
鎖状エステルとしては、例えば、プロピオン酸アルキルエステル、マロン酸ジアルキルエステル、酢酸アルキルエステル(例えば、酢酸メチル(MA)、酢酸エチル)、ギ酸アルキルエステル(例えば、ギ酸メチル(MF)、ギ酸エチル)等が挙げられる。
環状エーテルとしては、例えば、テトラヒドロフラン、アルキルテトラヒドロフラン、アルコキシテトラヒドロフラン、ジアルコキシテトラヒドロフラン、1,3-ジオキソラン、アルキル-1,3-ジオキソラン、1,4-ジオキソラン等が挙げられる。
鎖状エーテルとしては、例えば、1,2-ジメトシキエタン(DME)、ジエチルエーテル、エチレングリコールジアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、トリエチレングリコールジアルキルエーテル、テトラエチレングリコールジアルキルエーテル等が挙げられる。
[電解質塩]
電解質塩としては、イオン伝導度が高く、非水溶媒に溶解することが可能であれば、特に制限はない。
電解質塩としては、イオン伝導度が高く、非水溶媒に溶解することが可能であれば、特に制限はない。
電解質塩は、ハロゲン原子を含むことが好ましい。
電解質塩を構成するカチオンとしては、例えば、リチウムイオン等が挙げられる。
電解質塩を構成するアニオンとしては、例えば、BF4
-、PF6
-、AsF6
-、CF3SO3
-、(CF3SO2)2N-、(C2F5SO2)2N-等が挙げられる。
リチウム塩としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)、ホウフッ化リチウム(LiBF4)、六フッ化ヒ素リチウム(LiAsF6)、トリフルオロメタスルホン酸リチウム(LiCF3SO3)、リチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(LiN(CF3SO2)2)、リチウムビス(ペンタフルオロエチルスルホニル)イミド(LiN(C2F5SO2)2)等が挙げられる。これらの中でも、イオン伝導度の点から、LiPF6が好ましく、安定性の点から、LiBF4が好ましい。
なお、電解質塩は、単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。
非水電解液中の電解質塩の濃度は、目的に応じて適宜選択することができるが、非水系蓄電素子がスイング型である場合、1mol/L~2mol/Lであることが好ましく、非水系蓄電素子がリザーブ型である場合、2mol/L~4mol/Lであることが好ましい。
[電気化学素子の用途]
電気化学素子の用途としては、特に制限はなく、例えば、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドホンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モータ、照明器具、玩具、ゲーム機器、時計、ストロボ、カメラ等が挙げられる。
電気化学素子の用途としては、特に制限はなく、例えば、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドホンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モータ、照明器具、玩具、ゲーム機器、時計、ストロボ、カメラ等が挙げられる。
[液体吐出装置]
図8は、液体吐出装置としてインクジェット印刷装置の一例を示す。インクジェット印刷装置50は、本体筐体51、キャリッジ52、ガイドシャフト53、54、タイミングベルト55、プラテン56、主走査モータ57、副走査モータ58、ギア機構59を備える。
図8は、液体吐出装置としてインクジェット印刷装置の一例を示す。インクジェット印刷装置50は、本体筐体51、キャリッジ52、ガイドシャフト53、54、タイミングベルト55、プラテン56、主走査モータ57、副走査モータ58、ギア機構59を備える。
インクジェット印刷装置50には、カートリッジ60が搭載されている。カートリッジ60には、本実施形態の液体組成物が収容されている。カートリッジ60は、本体筐体51内のキャリッジ52に収納されている。このような状態で、液体組成物が、カートリッジ60から、キャリッジ52に搭載されている記録ヘッド52Aに供給される。記録ヘッド52Aは、液体組成物を吐出することができる。
キャリッジ52に搭載されている記録ヘッド52Aは、主走査モータ57で駆動されるタイミングベルト55によって、ガイドシャフト53、54に案内されて移動する。一方、吸収媒体は、プラテン56によって記録ヘッド52Aと対面する位置に配置される。
[液体組成物の使用方法]
液体組成物の使用方法は、例えば、液体組成物を吸収媒体上に塗布する。液体組成物を吸収媒体上に塗布する場合は、上述のインクジェット印刷装置50を用いることができる。
液体組成物の使用方法は、例えば、液体組成物を吸収媒体上に塗布する。液体組成物を吸収媒体上に塗布する場合は、上述のインクジェット印刷装置50を用いることができる。
なお、吸収媒体とは、液体組成物を吸収することが可能な媒体を示す。吸収媒体の具体例としては、例えば、多孔質膜が挙げられる。
多孔質膜として、例えば粒子状の電極活物質(負極活物質、正極活物質)を含有する電極合材層(負極合材層、正極合材層)が形成されている電極基体を用いると、電極一体型セパレータを製造することができる。
負極活物質としては、例えば、金属リチウム、リチウム合金、カーボン、グラファイト等のリチウムイオンを放出又は吸蔵することが可能な炭素材料、リチウムイオンをドーピングした導電性高分子等が挙げられる。
正極活物質としては、例えば、一般式(CFx)nで表されるフッ化黒鉛、CoLiO2、MnO2、V2O5、CuO、Ag2CrO4、TiO2等の金属酸化物、CuS等の金属硫化物等が挙げられる。
電極基体としては、例えば、銅箔、アルミニウム箔等が挙げられる。
上記以外の吸収媒体としては、例えば、反射型表示素子に用いられる下地、プリンテッドエレクトロニクスに用いられる電極層等が挙げられる。
[セパレータ一体型電極]
図9は、セパレータ一体型電極の一例を示す概略構成図であり、図10は、図9のA-A線断面図である。セパレータ一体型電極は、電極基体上に、電極合材層と、粒子層が順次形成されている電極を示す。セパレータ一体型電極は、本実施形態の液体組成物を塗布することにより形成することができる。
図9は、セパレータ一体型電極の一例を示す概略構成図であり、図10は、図9のA-A線断面図である。セパレータ一体型電極は、電極基体上に、電極合材層と、粒子層が順次形成されている電極を示す。セパレータ一体型電極は、本実施形態の液体組成物を塗布することにより形成することができる。
セパレータ一体型電極70は、電極基体71上に、電極合材層72及び粒子層73が順次形成されており、粒子層73を形成する際に、本実施形態の液体組成物が使用される。
セパレータ一体型電極70を用いると、電気化学素子を製造する際に、電極とセパレータを別々に繰り出して巻回したり、積層したりする工程が不要になり、電気化学素子の製造効率が格段に向上することが予想される。
セパレータ一体型電極を用い電気化学素子としては、例えば、リチウムイオン二次電池、マグネシウムイオン二次電池、ナトリウムイオン二次電池、ナトリウム二次電池等が挙げられる。
このような電気化学素子は、例えば、車載電池搭載車両、スマートフォン等に適用することができる。
以下、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下において、「部」及び「%」は、特に断りのない限り、質量基準である。また、各種の試験及び評価は、下記の方法に従う。
[液体組成物]
ビーズミル分散装置として冷却ナノ粉砕機(シンキー製、NP-100)のジルコニア製の容器に、アルミナ粒子と、溶剤と、樹脂を所定量投入した後、粒子径0.2mmのビーズを適宜投入して、分散させた。冷却ナノ粉砕機の分散条件は、-20℃で使用し、1分間1500rpmで回転後に1分間40rpmで回転させる工程を1サイクルとして、複数サイクル分散を行った。
ビーズミル分散装置として冷却ナノ粉砕機(シンキー製、NP-100)のジルコニア製の容器に、アルミナ粒子と、溶剤と、樹脂を所定量投入した後、粒子径0.2mmのビーズを適宜投入して、分散させた。冷却ナノ粉砕機の分散条件は、-20℃で使用し、1分間1500rpmで回転後に1分間40rpmで回転させる工程を1サイクルとして、複数サイクル分散を行った。
[液体組成物の粒子径評価]
卓上走査型電子顕微鏡(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製、Phenom(登録商標) ProX)を用いて、液体組成物のキャスト膜を撮影した。
卓上走査型電子顕微鏡(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製、Phenom(登録商標) ProX)を用いて、液体組成物のキャスト膜を撮影した。
撮影されたSEM画像について、画像解析システム(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製Phenom(登録商標) Pro Suite)のパーティクルメトリックソフトウェアを用いて、二値化処理を行った上で粒子径を解析した。二値化処理において、検出する粒子径は0.2μm以上とし、3000個以上の粒子径について解析した。
0.2μm以上の粒子径を有する3000個以上のアルミナ粒子を解析し、粒子径分布におけるメジアン径を算出した上で、解析された全粒子数に対する、メジアン径の1.5倍を超える粒子径を有する粒子数の割合を算出した。
[粘度の評価]
粘度の評価は、粘度計(東機産業社製、TVE-25L)を用いて実施した。回転数100rpmにおける粘度測定を実施し、測定直後の粘度をη1、測定直後から一分後の粘度をη2としたとき、「増粘指数=η2-η1」の式によって計算される値を増粘指数として定義する。粘度の評価は以下の基準で行う。増粘指数が0.5mPa・sを超えなければ、本発明で得られる効果を満たす条件として十分なものである。
◎:0.0mPa・s以上0.1mPa・s未満
○:0.1mPa・s以上0.5mPa・s以下
×:0.5mPa・sを超える
粘度の評価は、粘度計(東機産業社製、TVE-25L)を用いて実施した。回転数100rpmにおける粘度測定を実施し、測定直後の粘度をη1、測定直後から一分後の粘度をη2としたとき、「増粘指数=η2-η1」の式によって計算される値を増粘指数として定義する。粘度の評価は以下の基準で行う。増粘指数が0.5mPa・sを超えなければ、本発明で得られる効果を満たす条件として十分なものである。
◎:0.0mPa・s以上0.1mPa・s未満
○:0.1mPa・s以上0.5mPa・s以下
×:0.5mPa・sを超える
[吸収媒体の作製]
負極基体としての、銅箔上に、負極活物質(昭和電工製、SCMG-XRs)、水、及び樹脂を混錬して得た負極合材層用スラリーを塗布した後、乾燥させて、負極合材層を形成し、吸収媒体とした。
負極基体としての、銅箔上に、負極活物質(昭和電工製、SCMG-XRs)、水、及び樹脂を混錬して得た負極合材層用スラリーを塗布した後、乾燥させて、負極合材層を形成し、吸収媒体とした。
[負極一体型セパレータの作製]
液体吐出装置(リコー社製、EV2500)及び液体吐出ヘッド(リコー社製、MH5421F)を用いて、吸収媒体上に液体組成物を吐出した後、乾燥させて、粒子層を形成し、負極一体型セパレータを得た。このとき、目付量が1mg/cm2になるように、吐出条件を適宜設定した。なお、目付量とは、吸収媒体上に形成された粒子層の単位面積当たりの質量を示す。
液体吐出装置(リコー社製、EV2500)及び液体吐出ヘッド(リコー社製、MH5421F)を用いて、吸収媒体上に液体組成物を吐出した後、乾燥させて、粒子層を形成し、負極一体型セパレータを得た。このとき、目付量が1mg/cm2になるように、吐出条件を適宜設定した。なお、目付量とは、吸収媒体上に形成された粒子層の単位面積当たりの質量を示す。
[吐出性および塗膜ムラの評価]
前記手法で得られた粒子層に関して、下記の基準にて目視で評価を実施した。なお、吐出性とは、ヘッドから液体組成物を吐出することにより狙い通りの画像を形成できることを指す。塗膜ムラとは、溶剤乾燥後の塗膜厚さにムラが発生しないことを指す。評価は以下の基準で行う。
◎:画像品質が良好である。
○:画像品質に問題はない。
×:画像品質に問題がある。
N.D.:画像形成が不可能であり評価不能。
前記手法で得られた粒子層に関して、下記の基準にて目視で評価を実施した。なお、吐出性とは、ヘッドから液体組成物を吐出することにより狙い通りの画像を形成できることを指す。塗膜ムラとは、溶剤乾燥後の塗膜厚さにムラが発生しないことを指す。評価は以下の基準で行う。
◎:画像品質が良好である。
○:画像品質に問題はない。
×:画像品質に問題がある。
N.D.:画像形成が不可能であり評価不能。
以下、実施例及び比較例について、説明する。
[実施例1]
0.30gの分散剤(日油製、マリアリムSC-0708A)を5.32gの乳酸エチル(溶剤A)中に十分溶解し、分散剤溶液を作製した。この分散剤溶液中に6.00gのアルミナ粒子(日本軽金属社製、LS-711CB)を十分に分散させて、分散液を得た。分散には粒子径0.2mmのジルコニアビーズと、冷却ナノ粉砕機(シンキー社製、NP-100)を使用し、分散サイクル数は10回とした。
0.30gの分散剤(日油製、マリアリムSC-0708A)を5.32gの乳酸エチル(溶剤A)中に十分溶解し、分散剤溶液を作製した。この分散剤溶液中に6.00gのアルミナ粒子(日本軽金属社製、LS-711CB)を十分に分散させて、分散液を得た。分散には粒子径0.2mmのジルコニアビーズと、冷却ナノ粉砕機(シンキー社製、NP-100)を使用し、分散サイクル数は10回とした。
分散液に3.5gのヘキシレングリコール(溶剤B)を添加し、十分に混合することで液体組成物を得た。
表1に、アルミナ粒子が液体組成物に占める割合(以下、固形分濃度という)、粒子径がメジアン径に対し1.5倍を超えるものの割合(以下、粗大粒子率という)と、増粘指数、吐出性、塗膜ムラの評価結果を示す。
[実施例2]
ヘキシレングリコールの添加量を5.5gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
ヘキシレングリコールの添加量を5.5gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[実施例3]
ヘキシレングリコールの添加量を8.5gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
ヘキシレングリコールの添加量を8.5gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[実施例4]
ヘキシレングリコールの添加量を1.8gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
ヘキシレングリコールの添加量を1.8gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[実施例5]
ヘキシレングリコールの添加量を19gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
ヘキシレングリコールの添加量を19gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[実施例6]
ヘキシレングリコールの添加量を0.5gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
ヘキシレングリコールの添加量を0.5gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[実施例7]
分散サイクル数を20回に変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
分散サイクル数を20回に変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[実施例8]
分散サイクル数を1回に変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
分散サイクル数を1回に変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[実施例9]
分散サイクル数を50回に変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
分散サイクル数を50回に変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[実施例10]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例11]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例2と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例2と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例12]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例3と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例3と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例13]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例4と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例4と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例14]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例5と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例5と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例15]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例6と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例6と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例16]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例7と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例7と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例17]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例8と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例8と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例18]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例9と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、実施例9と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[実施例19]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[実施例20]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例2と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例2と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[実施例21]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例3と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例3と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[実施例22]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例4と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例4と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[実施例23]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例5と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例5と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[実施例24]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例6と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例6と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[実施例25]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例7と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例7と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[実施例26]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例8と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例8と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[実施例27]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例9と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、実施例9と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[比較例1]
ヘキシレングリコールを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
ヘキシレングリコールを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[比較例2]
ヘキシレングリコールの添加量を29gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
ヘキシレングリコールの添加量を29gに変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[比較例3]
分散サイクル数を100回に変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
分散サイクル数を100回に変更した以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[比較例4]
分散サイクル数を100回に変更し、ヘキシレングリコールを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
分散サイクル数を100回に変更し、ヘキシレングリコールを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表1に示す。
[比較例5]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、比較例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、比較例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[比較例6]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、比較例2と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、比較例2と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[比較例7]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、比較例3と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、比較例3と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[比較例8]
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、比較例4と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-0505Kに変更した以外は、比較例4と同様にして、液体組成物を得た。結果を表2に示す。
[比較例9]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、比較例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、比較例1と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[比較例10]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、比較例2と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、比較例2と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[比較例11]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、比較例3と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、比較例3と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[比較例12]
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、比較例4と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
分散剤を日油製マリアリムSC-1015Fに変更した以外は、比較例4と同様にして、液体組成物を得た。結果を表3に示す。
[吸収媒体の作製]
負極基体としての、銅箔上に、負極活物質(昭和電工製、SCMG-XRs)、水、及び樹脂を混錬して得た負極合材層用スラリーを塗布した後、乾燥させて、負極合材層を形成し、吸収媒体とした。
負極基体としての、銅箔上に、負極活物質(昭和電工製、SCMG-XRs)、水、及び樹脂を混錬して得た負極合材層用スラリーを塗布した後、乾燥させて、負極合材層を形成し、吸収媒体とした。
[負極一体型セパレータの作製]
液体吐出装置(リコー社製、EV2500)及び液体吐出ヘッド(リコー社製、MH5421F)を用いて、吸収媒体上に液体組成物を吐出した後、乾燥させて、粒子層を形成し、負極一体型セパレータを得た。このとき、目付量が1mg/cm2になるように、吐出条件を適宜設定した。なお、目付量とは、吸収媒体上に形成された粒子層の単位面積当たりの質量を示す。
液体吐出装置(リコー社製、EV2500)及び液体吐出ヘッド(リコー社製、MH5421F)を用いて、吸収媒体上に液体組成物を吐出した後、乾燥させて、粒子層を形成し、負極一体型セパレータを得た。このとき、目付量が1mg/cm2になるように、吐出条件を適宜設定した。なお、目付量とは、吸収媒体上に形成された粒子層の単位面積当たりの質量を示す。
[吐出性および塗膜ムラ]
前記手法で得られた粒子層に関して、下記の基準にて目視で評価を実施した。なお、吐出性とは、ヘッドから液体組成物を吐出することにより狙い通りの画像を形成できることを指す。塗膜ムラとは、溶剤乾燥後の塗膜厚さにムラが発生しないことを指す。
[評価基準]
◎:画像品質が良好である。
○:画像品質に問題はない。
×:画像品質に問題がある。
N.D.:画像形成が不可能であり評価不能。
前記手法で得られた粒子層に関して、下記の基準にて目視で評価を実施した。なお、吐出性とは、ヘッドから液体組成物を吐出することにより狙い通りの画像を形成できることを指す。塗膜ムラとは、溶剤乾燥後の塗膜厚さにムラが発生しないことを指す。
[評価基準]
◎:画像品質が良好である。
○:画像品質に問題はない。
×:画像品質に問題がある。
N.D.:画像形成が不可能であり評価不能。
表1~表3に、アルミナ粒子が液体組成物に占める割合(以下、固形分濃度という)、粒子径がメジアン径に対し1.5倍を超えるものの割合(以下、粗大粒子率という)と、増粘指数、吐出性、塗膜ムラの評価結果を示す。
表1~表3より、実施例の液体組成物を用いると、吐出性および塗膜ムラに問題のない、優れた画像品質を提供できることがわかった。
これに対して比較例1、4、5、8、9、12では、固形分濃度が50wt%を超えており、増粘指数が0.5mPa・sを超えているため、吐出不良が発生し画像形成することができなかった。
比較例2、6、10では、固形分濃度が20wt%を下回るため、溶剤蒸発に比較的時間がかかり粒子が動くことで、乾燥後の塗膜ムラが発生した。
比較例3、4、7、8、11、12では、粗大粒子率が0%であり、増粘指数が0.5mPa・sを超えているため、吐出不良が発生し画像形成することができなかった。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。
10 負極
11 負極基体
12 負極合材層
12A 液体組成物
20 正極
21 正極基体
22 正極合材層
300、300´ 液体吐出装置
304 送り出しローラ
305 巻き取りローラ
306 液体吐出ヘッド
307 タンク
308 チューブ
309 加熱機構
310 ポンプ
311、312、313 バルブ
314 外部タンク
400 ステージ
50 インクジェット印刷装置
51 本体筐体
52 キャリッジ
52A 記録ヘッド
53、54 、ガイドシャフト
55 タイミングベルト
56 プラテン
57 主走査モータ
58 副走査モータ
59 ギア機構
60 カートリッジ
70 セパレータ一体型電極
71 電極基体
72 電極合材層
73 粒子層
11 負極基体
12 負極合材層
12A 液体組成物
20 正極
21 正極基体
22 正極合材層
300、300´ 液体吐出装置
304 送り出しローラ
305 巻き取りローラ
306 液体吐出ヘッド
307 タンク
308 チューブ
309 加熱機構
310 ポンプ
311、312、313 バルブ
314 外部タンク
400 ステージ
50 インクジェット印刷装置
51 本体筐体
52 キャリッジ
52A 記録ヘッド
53、54 、ガイドシャフト
55 タイミングベルト
56 プラテン
57 主走査モータ
58 副走査モータ
59 ギア機構
60 カートリッジ
70 セパレータ一体型電極
71 電極基体
72 電極合材層
73 粒子層
Claims (9)
- アルミナ、および溶剤(A)を含む液体組成物であって、
前記アルミナの前記液体組成物に占める割合が20質量%以上50質量%以下であり、
前記アルミナは、前記アルミナの粒子径が前記アルミナのメジアン径に対して1.5倍を超えるアルミナ粒子を含む、液体組成物。 - 前記アルミナ粒子の割合が10個数%以上である、請求項1に記載の液体組成物。
- 前記アルミナの主成分がαアルミナである、請求項1または2に記載の液体組成物。
- 前記アルミナがαアルミナである、請求項1または2に記載の液体組成物。
- 前記アルミナの前記液体組成物に占める割合が35質量%以上45質量%以下であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の液体組成物。
- さらに樹脂を含む、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の液体組成物。
- 前記樹脂は、分散性基と吸着性基を有する分散剤である、請求項6に記載の液体組成物。
- 前記溶剤(A)と異なる溶剤(B)をさらに含む、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の液体組成物。
- 増粘指数が0.5mPa・s以下である、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の液体組成物。
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