JP2022075784A - 太陽電池及び太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、近年、中心金属に鉛、スズ等を用いたペロブスカイト構造を有する有機無機ペロブスカイト化合物を光電変換層に用いた、ペロブスカイト太陽電池が注目されている(例えば、特許文献1、非特許文献1)。ペロブスカイト太陽電池は、高い光電変換効率が期待できるうえに、印刷法によって製造できることから製造コストを大幅に削減することができる。
例えば、特許文献2には、シート状のアルミニウム基材を含む半導体装置用基板、及び、この半導体装置用基板を含む有機薄膜太陽電池が記載されている。
また、本発明は、陰極、電子輸送層、光電変換層及び陽極をこの順に有する太陽電池であって、前記光電変換層は、一般式R-M-X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含み、前記陰極は、チタンよりもイオン化傾向の小さい金属を含む太陽電池(本明細書中、第2の本発明ともいう)である。
以下、本発明を詳述する。
このような切削加工において、本発明者らは、電極の下に位置するフレキシブル基材に切削ツールの刃先が当たり、フレキシブル基材への刃先のくい込みやフレキシブル基材の凹みが発生することにより、製品不良が発生するという問題を新たに見出した。切削ツールにかける荷重を変えることにより切削深さを制御することはできるものの、大量生産においては荷重が安定せずばらつくことがあるため、フレキシブル基材への刃先のくい込みやフレキシブル基材の凹みの発生を充分に抑制することは難しかった。
太陽電池の製造時には、次いで、切削加工された電極上に光電変換層の形成を行い、その形成した光電変換層を更に一部切削加工し、更に、切削加工された光電変換層上に透明電極の形成を行い、その形成した透明電極を更に一部切削加工する。このようにして、フレキシブル基材上にパターニングされた複数の層を積層していくことが一般的である。
本発明者らは、フレキシブル基材上に、電極と、透明電極と、上記電極と上記透明電極との間に配置された光電変換層とを有する太陽電池を検討した。本発明者らは、このような太陽電池において、更に、フレキシブル基材と電極との間に特定の硬質膜を設けることにより、フレキシブル基材への刃先のくい込みやフレキシブル基材の凹みの発生を抑制しつつ切削加工(例えば、メカニカルパターニング)を良好に行うことができ、光電変換効率に優れた太陽電池を得ることができることを見出した。これにより、第1の本発明を完成させるに至った。
本明細書中、「層」とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。層の元素分析は、例えば、太陽電池の断面のFE-TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
上記金属箔を用いることにより、耐熱性高分子を用いる場合と比べてコストを抑えられるとともに、高温処理を行うことができる。即ち、有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層形成時において耐光性(光劣化に対する耐性)を付与する目的で80℃以上の温度で熱アニール(加熱処理)を行っても、歪みの発生を最小限に抑えて、高い光電変換効率を得ることができる。
上記絶縁層として上記酸化アルミニウム被膜を用いることにより、有機絶縁層の場合と比べて、大気中の水分が絶縁層を透過して光電変換層(特に、有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層)を劣化させることを抑制することができる。また、上記絶縁層として上記酸化アルミニウム被膜を用いることにより、上記アルミニウム箔と接することで時間の経過とともに有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層に変色が生じ、腐食が起きるという現象を抑制することができる。
一般的な他の太陽電池では光電変換層がアルミニウムと反応して変色が生じること等は報告されておらず、上記のような腐食が起きるという現象は、光電変換層が有機無機ペロブスカイト化合物を含むペロブスカイト太陽電池に特有の問題として本発明者らが見出したものである。
上記酸化アルミニウム被膜の厚みは、例えば、上記フレキシブル基材の断面を電子顕微鏡(例えば、S-4800、HITACHI社製等)で観察し、得られた写真のコントラストを解析することにより測定することができる。
即ち、上記酸化アルミニウム被膜は後述する硬質膜に比べて硬度が低いため、上記アルミニウム箔への刃先のくい込みや上記アルミニウム箔の凹みの発生を抑制するためには、厚みを大きく増加させる必要がある。一方で、厚みを大きく増加させると、上記酸化アルミニウム被膜にクラックが生じやすくなる弊害が発生する。
上記酸化アルミニウム被膜は、一般的にビッカース硬さが300HV程度である。
上記アルミニウム箔に陽極酸化を施す場合には、陽極酸化における処理濃度、処理温度、電流密度、処理時間等を変更することにより、上記酸化アルミニウム被膜の厚みを調整することができる。上記処理時間は特に限定されないが、上記フレキシブル基材の作製の容易さの観点から、好ましい下限は5分、好ましい上限は120分であり、より好ましい上限は60分である。
上記フレキシブル基材の厚みとは、上記フレキシブル基材が上記金属箔と上記金属箔上に形成された絶縁層とを有する場合、上記金属箔と上記絶縁層とを含む上記フレキシブル基材全体の厚みを意味する。
上記電極及び上記透明電極は、どちらが陰極になってもよく、陽極になってもよい。上記電極及び上記透明電極の材料として、例えば、FTO(フッ素ドープ酸化スズ)、ナトリウム、ナトリウム-カリウム合金、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、マグネシウム-銀混合物、マグネシウム-インジウム混合物、アルミニウム-リチウム合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物、金等の金属等が挙げられる。また、CuI、ITO(インジウムスズ酸化物)、SnO2、AZO(アルミニウム亜鉛酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、GZO(ガリウム亜鉛酸化物)等の導電性透明材料、導電性透明ポリマー等が挙げられる。これらの材料は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いることにより、太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。
上記Rは、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、イミダゾリン、カルバゾール、メチルカルボキシアミン、エチルカルボキシアミン、プロピルカルボキシアミン、ブチルカルボキシアミン、ペンチルカルボキシアミン、ヘキシルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン、アニリン、ピリジン及びこれらのイオンやフェネチルアンモニウム等が挙げられる。上記イオンとしては、例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、プロピルカルボキシアミン、ブチルカルボキシアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン及びこれらのイオンが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン及びこれらのイオンがより好ましい。なかでも、高い光電変換効率が得られることから、メチルアミン、ホルムアミジニウム及びこれらのイオンが更に好ましい。
図2は、体心に金属原子M、各頂点に有機分子R、面心にハロゲン原子又はカルコゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、有機無機ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり太陽電池の光電変換効率が向上すると推定される。
上記有機無機ペロブスカイト化合物が結晶性半導体であれば、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。上記有機無機ペロブスカイト化合物が結晶性半導体であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制されやすくなる。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。上記結晶化度が30%以上であれば、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。上記結晶化度が30%以上であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制されやすくなる。上記結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール(加熱処理)、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶子径が5nm以上であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制される。上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。上記結晶子径のより好ましい下限は10nm、更に好ましい下限は20nmである。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3-アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物や、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
耐熱性高分子からなる樹脂フィルムを用いた太陽電池にこのような熱アニール(加熱処理)を行うと、樹脂フィルムと光電変換層等との熱膨張係数の差により、アニール時に歪みが生じ、その結果、高い光電変換効率を達成することが難しくなることがある。上記金属箔を用いた場合には、熱アニール(加熱処理)を行っても、歪みの発生を最小限に抑えて、高い光電変換効率を得ることができる。
これらの加熱操作は真空又は不活性ガス下で行われることが好ましく、露点温度は10℃以下が好ましく、7.5℃以下がより好ましく、5℃以下が更に好ましい。
上記フレキシブル基材と上記電極との間に上記硬質膜を設けることにより、フレキシブル基材への刃先のくい込みやフレキシブル基材の凹みの発生を抑制しつつ切削加工(例えば、メカニカルパターニング)を良好に行うことができ、光電変換効率に優れた太陽電池を得ることができる。
上記硬質膜のビッカース硬さ(HV)は、例えば、ナノインデンターG200(Keysight Technologies社製)を用い、ガラス基板上に形成した硬質膜に対して圧子を押し込み、得られた荷重-変異曲線から算出することで求めることができる。
上記硬質膜の厚みは、例えば、段差形状測定装置P-16+(KLA Tencor社製)により測定することができる。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン等が挙げられる。酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等も挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、ポリ(3-アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、トリフェニルアミン骨格、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物等も挙げられる。更に、例えば、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物、カーボンナノチューブ、グラフェン等のカーボン含有材料等が挙げられる。
上記バリア層の材料としてはバリア性を有していれば特に限定されないが、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂又は無機材料等が挙げられる。
上記無機層の厚みは、光学干渉式膜厚測定装置(例えば、大塚電子社製のFE-3000等)を用いて測定することができる。
上記スパッタリング法においては、金属ターゲット、及び、酸素ガス又は窒素ガスを原料とし、上記積層体上に原料を堆積して製膜することにより、無機材料からなる無機層を形成することができる。
上記バリア層の材料は、上記熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂と、上記無機材料との組み合わせでもよい。
本発明者らは、太陽電池の光電変換効率を向上させることを目的として検討を行った結果、光電変換層に含まれる有機無機ペロブスカイト化合物から陰極にハロゲン原子又はカルコゲン原子が拡散し、陰極を変質させてしまうことで直列抵抗が上昇し、太陽電池の光電変換効率が低下することを見出した。
本発明者らは、陰極としてイオン化傾向の比較的小さい金属、なかでもチタンよりもイオン化傾向の小さい金属を用いることにより、光電変換層に含まれる有機無機ペロブスカイト化合物から陰極にハロゲン原子又はカルコゲン原子が拡散することを抑制して、太陽電池の直列抵抗を低く維持することができ、光電変換効率を向上できることを見出した。これにより、第2の本発明を完成させるに至った。
上記陰極は、チタンよりもイオン化傾向の小さい金属を含む。
上記陰極としてイオン化傾向の比較的小さい金属、なかでもチタンよりもイオン化傾向の小さい金属を用いることにより、光電変換層に含まれる有機無機ペロブスカイト化合物から陰極にハロゲン原子又はカルコゲン原子が拡散することを抑制して、太陽電池の直列抵抗を低く維持することができ、光電変換効率を向上することができる。
本発明中、陰極とは、電子輸送層と直接接している導電性の層を意味し、導電層とは、電子輸送層には直接触れない層を意味する。
上記陰極の下に上記導電層を設けることにより、太陽電池の直列抵抗をより低減し、光電変換効率を向上することができる。
なかでも、光電変換層に含まれる有機無機ペロブスカイト化合物から陰極にハロゲン原子又はカルコゲン原子が拡散することを抑制する観点から、n型金属酸化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属が好ましい。これらの材料を用いることにより、電子輸送層の密度を大きくし、光電変換層に含まれる有機無機ペロブスカイト化合物からのハロゲン原子又はカルコゲン原子の拡散をより低減できる。更には、ハロゲン原子又はカルコゲン原子による電子輸送層の腐食を防ぐ観点から、イオン化傾向の比較的低い金属を含む酸化物(例えば、酸化チタン、酸化スズ)がより好ましい。これらの材料を用いることにより、電子輸送層の安定性を増し、太陽電池の耐久性を向上することができる。
上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いることにより、太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。
上記光電変換層の詳細については、上述した第1の本発明の太陽電池における光電変換層と同様である。
陽極材料として、例えば、ITO(インジウムスズ酸化物)、SnO2、AZO(アルミニウム亜鉛酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、GZO(ガリウム亜鉛酸化物)、BZO(ホウ素亜鉛酸化物)等の導電性透明材料、導電性透明ポリマー等が挙げられる。これらの材料は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記ホール輸送層の詳細については、上述した第1の本発明の太陽電池におけるホール輸送層と同様である。
上記バリア層の詳細については、上述した第1の本発明の太陽電池におけるバリア層と同様である。
図3に示す太陽電池6は、陰極7上に電子輸送層8(薄膜状の電子輸送層81と多孔質状の電子輸送層82)、有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層9、ホール輸送層10及び陽極11がこの順に積層されたものである。図示しないが、陰極7の下に導電層が配置されていてもよい。図3に示す太陽電池6において、陽極11はパターニングされた電極である。
アルミニウム箔(UACJ社製、汎用アルミ材A1N30グレード、厚み100μm)に硫酸アルマイト処理により処理時間30分で陽極酸化を施すことにより、アルミニウム箔の表面に酸化アルミニウム被膜(厚み5μm、厚みの比率5%)を形成し、フレキシブル基材を得た。
硬質膜を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
硬質膜を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
硬質膜を形成せず、酸化アルミニウム被膜の厚みを10μmに変更したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
硬質膜を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
実施例1~12及び比較例1~3で得られた太陽電池について、下記の評価を行った。
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用い、露光面積1cm2で光電変換効率を測定した。
実施例1で得られた太陽電池の光電変換効率を1.0として、実施例2~12及び比較例1~3で得られた太陽電池の光電変換効率を規格化した。規格化した値が0.9以上であった場合を「◎」、0.9未満0.7以上であった場合を「○」、0.7未満0.6以上であった場合を「△」、0.6未満であった場合を「×」とした。
ガラス基板上に、導電層として厚み200nmのアルミニウム膜、陰極として厚み50nmのモリブデン膜を電子ビーム蒸着法により立て続けに製膜した。
次に、陰極の表面上に酸化チタンをスパッタリング装置(アルバック社製)を用いてスパッタすることで厚み30nmの薄膜状の電子輸送層を形成した。更に、薄膜状の電子輸送層上に、酸化チタン(平均粒子径10nmと30nmとの混合物)のエタノール分散液をスピンコート法により塗布した後、200℃で10分間焼成し、厚み150nmの多孔質状の電子輸送層を形成した。
導電層の種類、陰極の種類、陰極の厚み及び電子輸送層の種類を表2に示すように変更したこと以外は実施例13と同様にして、導電層/陰極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/陽極が積層された太陽電池を得た。
導電層を製膜せず、陰極としてアルミニウム膜(チタンよりもイオン化傾向が大きい)を製膜したこと以外は実施例13と同様にして、陰極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/陽極が積層された太陽電池を得た。
陰極の種類を表2に示すように変更したこと以外は実施例13と同様にして、導電層/陰極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/陽極が積層された太陽電池を得た。
実施例13~22及び比較例4~6で得られた太陽電池について、以下の評価を行った。結果を表1に示した。
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて電流-電圧曲線を描画し、光電変換効率を算出した。光電変換効率が10%以上の場合◎、8%以上10%未満の場合○、8%未満の場合×とした。
(1)で描画した電流-電圧曲線において、曲線のX軸との交点における傾きの逆数を直列抵抗として算出した。直列抵抗が5Ω未満の場合◎、5Ω以上10Ω未満の場合○、10Ω以上の場合×とした。
2 絶縁層
3 硬質膜
4 電極
41 溝
5 切削ツール
6 太陽電池
7 陰極
8 電子輸送層
81 薄膜状の電子輸送層
82 多孔質状の電子輸送層
9 有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層
10 ホール輸送層
11 陽極(パターニングされた電極)
Claims (4)
- 陰極、電子輸送層、光電変換層及び陽極をこの順に有する太陽電池であって、
前記光電変換層は、一般式R-M-X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含み、
前記陰極は、チタンよりもイオン化傾向の小さい金属を含む
ことを特徴とする太陽電池。 - チタンよりもイオン化傾向の小さい金属は、モリブデン、コバルト及びニッケルからなる群より選択される1種以上の金属であることを特徴とする請求項1記載の太陽電池。
- チタンよりもイオン化傾向の小さい金属は、モリブデンであることを特徴とする請求項2記載の太陽電池。
- 更に、陰極の下に導電層を有することを特徴とする請求項1、2又は3記載の太陽電池。
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