JP2018125522A - フレキシブル太陽電池 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、近年、中心金属に鉛、スズ等を用いたペロブスカイト構造を有する有機無機ペロブスカイト化合物を光電変換層に用いた、ペロブスカイト太陽電池が注目されている(例えば、特許文献1、非特許文献1)。ペロブスカイト太陽電池は、高い光電変換効率が期待できるうえに、印刷法によって製造できることから製造コストを大幅に削減することができる。
例えば、特許文献2には、シート状のアルミニウム基材を含む半導体装置用基板、及び、この半導体装置用基板を含む有機薄膜太陽電池が記載されている。
しかしながら、このようなフレキシブル太陽電池は、光照射を開始した直後は高い光電変換効率が得られるものの、光を照射し続けると光電変換効率が低下していくという問題が新たに明らかとなった。また、このようなフレキシブル太陽電池は、長期間電圧を印加すると光電変換効率が低下していくという問題も新たに明らかとなった。
以下、本発明を詳述する。
なお、本明細書中、「層」とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。なお、層の元素分析は、例えば、フレキシブル太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
上記アルミニウム箔を用いることにより、耐熱性高分子を用いる場合と比べてコストを抑えられるとともに、高温処理を行うことができる。即ち、有機無機ペロブスカイト化合物を含む光電変換層形成時において耐光性(光劣化に対する耐性)を付与する目的で80℃以上の温度で熱アニール(加熱処理)を行う等の高温作製工程を用いてフレキシブル太陽電池を作製しても、歪みの発生を最小限に抑えて、高い光電変換効率を得ることができる。また、上記アルミニウム箔を用いることにより、他の金属箔を用いる場合と比べてもコストを抑えられ、また、柔軟性があることから作業性を向上できる。
上記アルミニウム純度が99重量%以上であれば、フレキシブル太陽電池に光を照射し続けても上記アルミニウム箔に含まれる微量金属(例えば、マンガン、マグネシウム、ケイ素等)の拡散又はマイグレーションが生じにくくなり、光電変換効率の低下(光劣化)が抑制される。また、上記アルミニウム純度が99重量%以上であれば、フレキシブル太陽電池に長期間電圧を印加しても、光電変換効率の低下が抑制される。上記アルミニウム純度の好ましい下限は99.5重量%である。
上記アルミニウム純度の上限は、本発明の効果を損なわない範囲内であれば、特に限定されない。
上記微量金属は特に限定されず、例えば、マンガン、マグネシウム、ケイ素、亜鉛、鉄、銅、クロム、チタン等が挙げられる。これらの金属は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、マンガン、マグネシウム及び鉄からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、鉄がより好ましい。
また、上記フレキシブル基材は、更に、上記アルミニウム箔上に形成された絶縁層を有していてもよい。この場合、本発明のフレキシブル太陽電池は、更に、上記絶縁層上に形成された電極を有することが好ましい。
なお、有機無機ペロブスカイト化合物は水分に非常に弱いため、光電変換層が有機無機ペロブスカイト化合物を含むペロブスカイト太陽電池では、他の太陽電池(例えば、CIGS太陽電池等)と比べて高温高湿耐久性の低さが問題となりやすい。
なお、一般的な他の太陽電池では光電変換層がアルミニウムと反応して変色が生じること等は報告されておらず、上記のような腐食が起きるという現象は、光電変換層が有機無機ペロブスカイト化合物を含むペロブスカイト太陽電池に特有の問題として本発明者らが見出したものである。
上記酸化アルミニウム被膜の厚みは、例えば、上記フレキシブル基材の断面を電子顕微鏡(例えば、S−4800、HITACHI社製等)で観察し、得られた写真のコントラストを解析することにより測定することができる。
上記アルミニウム箔における上記マンガン、マグネシウム及び鉄からなる群より選択される少なくとも1種の含有量が上記範囲を満たす場合には、陽極酸化における処理時間が短くなるため、上記フレキシブル基材の作製が容易となる。上記処理時間は特に限定されないが、上記フレキシブル基材の作製の容易さの観点から、好ましい下限は5分、好ましい上限は120分であり、より好ましい上限は60分である。
上記フレキシブル基材の厚みとは、上記フレキシブル基材が更に上記アルミニウム箔上に形成された絶縁層を有する場合、上記アルミニウム箔と上記絶縁層とを含む上記フレキシブル基材全体の厚みを意味する。
上記フレキシブル基材の算術平均粗さRaの下限は特に限定されないが、好ましい下限は10nmである。
上記フレキシブル基材の算術平均粗さRaを上記範囲に調整するためには、上記フレキシブル基材における上記アルミニウム箔の組成、特にアルミニウム純度を上記範囲に調整することが好ましい。
また、フレキシブル太陽電池において未反応のハロゲン化金属化合物が残存しているかどうかは、例えば、X線回折法により確認することができる。
上記電極及び上記透明電極は、どちらが陰極になってもよく、陽極になってもよい。上記電極及び上記透明電極の材料として、例えば、FTO(フッ素ドープ酸化スズ)、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、マグネシウム−銀混合物、マグネシウム−インジウム混合物、アルミニウム−リチウム合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物、金等の金属等が挙げられる。また、CuI、ITO(インジウムスズ酸化物)、SnO2、AZO(アルミニウム亜鉛酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、GZO(ガリウム亜鉛酸化物)等の導電性透明材料、導電性透明ポリマー等が挙げられる。これらの材料は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いることにより、フレキシブル太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。
なお、上述したように、CIGS太陽電池とは異なり、光電変換層が有機無機ペロブスカイト化合物を含むペロブスカイト太陽電池では、フレキシブル基材がアルミニウム箔を有するものであっても、基材がリジッドなガラス基板である場合と比べて光電変換効率が低下することがなく、高い光電変換効率が得られる。
上記Rは、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、イミダゾリン、カルバゾール、メチルカルボキシアミン、エチルカルボキシアミン、プロピルカルボキシアミン、ブチルカルボキシアミン、ペンチルカルボキシアミン、ヘキシルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン、アニリン、ピリジン及びこれらのイオンやフェネチルアンモニウム等が挙げられる。上記イオンとしては、例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、プロピルカルボキシアミン、ブチルカルボキシアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン及びこれらのイオンが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン及びこれらのイオンがより好ましい。なかでも、高い光電変換効率が得られることから、メチルアミン、ホルムアミジニウム及びこれらのイオンが更に好ましい。
図1は、体心に金属原子M、各頂点に有機分子R、面心にハロゲン原子又はカルコゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、有機無機ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、フレキシブル太陽電池の光電変換効率が向上すると推定される。
上記有機無機ペロブスカイト化合物が結晶性半導体であれば、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、フレキシブル太陽電池の光電変換効率が向上する。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物が結晶性半導体であれば、フレキシブル太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制されやすくなる。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。上記結晶化度が30%以上であれば、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、フレキシブル太陽電池の光電変換効率が向上する。また、上記結晶化度が30%以上であれば、フレキシブル太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制されやすくなる。上記結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
また、上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール(加熱処理)、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶子径が5nm以上であれば、フレキシブル太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制される。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、フレキシブル太陽電池の光電変換効率が向上する。上記結晶子径のより好ましい下限は10nm、更に好ましい下限は20nmである。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物や、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
従来の耐熱高分子材料からなるフレキシブル基材を用いたフレキシブル太陽電池にこのような熱アニール(加熱処理)を行うと、フレキシブル基材と光電変換層等との熱膨張係数の差により、アニール時に歪みが生じ、その結果、高い光電変換効率を達成することが難しくなる。これに対して本発明では、上記アルミニウム箔を用いることにより、熱アニール(加熱処理)を行っても、歪みの発生を最小限に抑えて、高い光電変換効率を得ることができる。更に、上記アルミニウム箔における上記マンガン、マグネシウム及び鉄からなる群より選択される少なくとも1種の含有量が上記範囲を満たす場合には、上記アルミニウム箔の熱膨張係数が低下するため、上記アルミニウム箔に形成された例えば絶縁層及び/又は電極等にクラックが生じにくくなり、光電変換効率がより高くなる。
これらの加熱操作は真空又は不活性ガス下で行われることが好ましく、露点温度は10℃以下が好ましく、7.5℃以下がより好ましく、5℃以下が更に好ましい。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物等が挙げられる。また、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、トリフェニルアミン骨格、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物が挙げられる。更に、例えば、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物、カーボンナノチューブ、グラフェン等のカーボン含有材料等が挙げられる。
上記バリア層の材料としてはバリア性を有していれば特に限定されないが、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂又は無機材料等が挙げられる。
なお、上記無機層の厚みは、光学干渉式膜厚測定装置(例えば、大塚電子社製のFE−3000等)を用いて測定することができる。
上記スパッタリング法においては、金属ターゲット、及び、酸素ガス又は窒素ガスを原料とし、上記積層体上に原料を堆積して製膜することにより、無機材料からなる無機層を形成することができる。
上記バリア層の材料は、上記熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂と、上記無機材料との組み合わせでもよい。
図2において、フレキシブル太陽電池1は、フレキシブル基材2上に、電極3と、透明電極4と、これらの電極間に配置された光電変換層5とを有している。フレキシブル基材2は、アルミニウム箔6と、アルミニウム箔6上に形成された酸化アルミニウム被膜7とを有するものである。
上記フレキシブル基材を製造する方法、即ち、上記フレキシブル基材が更に上記アルミニウム箔上に形成された絶縁層を有し、上記絶縁層が酸化アルミニウム被膜である場合に上記アルミニウム箔上に上記酸化アルミニウム被膜を製膜する方法は特に限定されないが、上述したように、アルミニウム箔に陽極酸化を施す方法が好ましい。
(1)アルミニウム箔の陽極酸化
アルミニウム箔(UACJ社製、厚み100μm、アルミニウム純度99.5重量%、鉄含有量0.45重量%)に硫酸アルマイト処理により処理時間20分で陽極酸化を施すことにより、アルミニウム箔の表面に酸化アルミニウム被膜(厚み3μm、厚みの比率3%)を形成し、フレキシブル基材を得た。フレキシブル基材の算術平均粗さRaをAFM装置(Dimension FastScan AFM、Bruker社製)で測定した。
なお、アルミニウム箔におけるアルミニウム純度、及び、微量金属の含有量は、JIS1305に従い、アルミニウム箔を発光分光分析装置にて測定し、得られる元素固有の輝線スペクトルの波長の発光強度から定量することにより測定した。
得られたフレキシブル基材の酸化アルミニウム被膜側に、蒸着機によって、厚み100nmのアルミニウムからなる電極と、厚み100nmのチタンからなる薄膜状の電子輸送層とを製膜した。更に、薄膜状の電子輸送層上に、有機バインダとしてのポリイソブチルメタクリレートと酸化チタン(平均粒子径10nmと30nmとの混合物)とを含有する酸化チタンペーストをスピンコート法により塗布した後、200℃で10分間焼成し、UVを10分間照射し、厚み500nmの多孔質状の電子輸送層を形成した。
使用したアルミニウム箔を変更することにより、フレキシブル基材を表1に示したように変更したこと以外は実施例1と同様にして、フレキシブル太陽電池を得た。
アルミニウム箔の陽極酸化を行う代わりに、蒸着によりアルミニウム箔の表面に酸化アルミニウム被膜(厚み1μm)を形成し、フレキシブル基材を得たこと以外は実施例1と同様にして、フレキシブル太陽電池を得た。
アルミニウム箔の陽極酸化を行う代わりに、アルミニウム箔上にテトライソシアネートシランをスピンコートにより塗布し、焼成することにより、アルミニウム箔の表面に酸化ケイ素被膜(厚み1μm)を形成し、フレキシブル基材を得たこと以外は実施例1と同様にして、フレキシブル太陽電池を得た。
アルミニウム箔の陽極酸化を行う代わりに、アルミニウム箔上に、ポリイミド樹脂溶液を1500rpmにてスピンコートにより塗布し、350℃で10分間焼成することにより、アルミニウム箔の表面にポリイミド樹脂被膜を形成し、フレキシブル基材を得たこと以外は実施例1と同様にして、フレキシブル太陽電池を得た。ポリイミド樹脂溶液としては、ポリイミド樹脂(宇部興産社製、ユピア−AT)をN−メチルピロリドンにて2倍に希釈した溶液を用いた。
実施例1〜5、比較例1〜6で得られたフレキシブル太陽電池について、下記の評価を行った。結果を表1に示した。
フレキシブル太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用い、露光面積1cm2で光電変換効率を測定した。
〇:光電変換効率が6%以上
△:光電変換効率が3%以上、6%未満
×:光電変換効率が3%未満
フレキシブル太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用い、露光面積1cm2で光電変換効率を測定した。光照射を開始した直後の光電変換効率と光照射を1時間続けた後の光電変換効率とをそれぞれ測定し、光照射後の光電変換性能維持率(光照射を1時間続けた後の光電変換効率/光照射を開始した直後の光電変換効率)を求めた。
◎:維持率が95%以上
○:維持率が90%以上、95%未満
△:維持率が80%以上、90%未満
×:維持率が80%未満
フレキシブル太陽電池に1Vの電圧を500時間印加したのち、上記の(1)光電変換効率の測定と同様にして光電変換効率を測定した。
○:電圧印加前と比べて電圧印加後の光電変換効率が95%以上
△:電圧印加前と比べて電圧印加後の光電変換効率が90%以上95%未満
×:電圧印加前と比べて電圧印加後の光電変換効率が90%未満
フレキシブル太陽電池について、X線回折法により未反応のヨウ化鉛(PbI2)の有無を分析した。
○:X線回折法により得られたスペクトルにおいて12°〜13°の間にPbI2のピークが存在しない場合
×:X線回折法により得られたスペクトルにおいて12°〜13°の間にPbI2のピークがある場合
フレキシブル基材及びアルミニウムからなる電極の代わりに、厚み1000nmのFTO膜をスプレーパイロリシスデポジション法にて形成したガラス基板を用いたこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
フレキシブル基材及びアルミニウムからなる電極の代わりに、厚み1000nmのFTO膜をスプレーパイロリシスデポジション法にて形成したガラス基板を用い、かつ、有機無機ペロブスカイト化合物であるCH3NH3PbI3を含む層の代わりにCIGS太陽電池を製造したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。CIGS太陽電池の製造方法を下記に示した。
有機無機ペロブスカイト化合物であるCH3NH3PbI3を含む層の代わりにCIGS太陽電池を製造したこと以外は比較例3と同様にして、フレキシブル太陽電池を得た。CIGS太陽電池の製造方法を下記に示した。
基板上にMo(厚み500nm)を裏面電極として積層し、基板温度を260℃にした状態で、In、Ga、Seを蒸着し、その上にCu、Seを蒸着した。この積層体に微量のSe蒸気を供給しつつ基板温度を550℃まで加熱した後、550℃で15分間保持してCIGS膜を作製した。CIGS膜上にCBD法によって厚み50nmのCdSを形成し、CdS上にスパッタリングによって厚み50nmのZnOを形成した。更に、ZnO上にITOをスパッタリングで成膜し、太陽電池を作製した。
参考例1〜3、実施例1で得られたフレキシブル太陽電池について、下記の評価を行った。結果を表2に示した。
評価1と同様の評価を行った。
2 フレキシブル基材
3 電極
4 透明電極
5 光電変換層
6 アルミニウム箔
7 酸化アルミニウム被膜
Claims (5)
- フレキシブル基材上に、少なくとも光電変換層と透明電極とを有するフレキシブル太陽電池であって、
前記光電変換層は、有機無機ペロブスカイト化合物を含み、
前記フレキシブル基材は、アルミニウム純度が99重量%以上のアルミニウム箔を有する
ことを特徴とするフレキシブル太陽電池。 - フレキシブル基材は、更に、アルミニウム箔上に形成された絶縁層を有し、前記絶縁層は、酸化アルミニウム被膜であることを特徴とする請求項1記載のフレキシブル太陽電池。
- 酸化アルミニウム被膜は、陽極酸化被膜であることを特徴とする請求項2記載のフレキシブル太陽電池。
- 有機無機ペロブスカイト化合物は、一般式R−M−X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表されることを特徴とする請求項1、2又は3記載のフレキシブル太陽電池。
- フレキシブル基材は、算術平均粗さRaが100nm以下であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載のフレキシブル太陽電池。
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