JP2022057149A - 非水系電解質二次電池用正極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法は、体積累積粒度分布における50%粒径である1D50が、0.1μm以上3.2μm未満である第1のリチウム遷移金属複合酸化物と、液媒体とを含む組成物を準備する準備工程と、準備される組成物を造粒することにより、体積累積粒度分布における50%粒径である2D50が1D50よりも大きい第2のリチウム遷移金属複合酸化物を得る造粒工程とを含む。ここで、第2のリチウム遷移金属複合酸化物は、液媒体中での超音波処理の前後で異なる体積累積粒度分布を有し、超音波処理前に測定される体積累積粒度分布における90%粒径である2D90に対する、超音波処理後に測定される体積累積粒度分布における90%粒径である3D90の比(3D90/2D90)が、0.53以下である。
LipCoxM1 yO2 (1)
式(1)中、0.9≦p≦1.2、0<x≦1、0≦y≦0.1、x+y≦1である。M1は、Ni、Mn、Al、Mg、Ca、Ti、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、Fe、Cu、Si、Sn、Bi、Ga、Y、Sm、Er、Ce、Nd、La、Cd及びLuからなる群より選択される少なくとも1種である。
LipNixCoyMnzAlwM2 uO2 (2)
式(2)中、1.0≦p≦1.5、0.3≦x<1、0≦y≦0.7、0≦z≦0.7、0≦w≦0.7、0≦u≦0.02、x+y+z+w+u≦1である。M2はZr、Ti、Mg、Ta、Nb及びMoからなる群より選択される少なくとも1種である。
LipFexM3 yM4 zPO4 (3)
式(3)中、0.9≦p≦1.3、0<x≦1、0≦y<1、0≦z≦0.3、x+y+z≦1である。M3は、Co、Mn及びNiからなる群から選択される少なくとも1種である。M4はMo、Mg、Zr、Ti、Al、Ce及びCrからなる群より選択される少なくとも1種である。
LipMnxM5 yO4 (4)
式(4)中、1≦p≦1.4、0<x≦2、0≦y≦0.2、x+y≦2である。M5は、Al、Mg、Si、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn及びGaからなる群から選択される少なくとも1種である。
LipNixMnyM6 zO4 (5)
式(5)中、1≦p≦1.4、0.3≦x≦0.6、1.2≦y≦1.7、0≦z≦0.2、x+y+z≦2である。M6は、Al、Mg、Si、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn及びGaからなる群から選択される少なくとも1種である。
非水系電解質二次電池用正極活物質は、液媒体中での超音波処理後に体積累積粒度分布が変化するリチウム遷移金属複合酸化物を含む。リチウム遷移金属複合酸化物は、超音波処理前に測定される体積累積粒度分布における90%粒径である2D90に対する、超音波処理後に測定される体積累積粒度分布における90%粒径である3D90の比(3D90/2D90)が、0.53以下である。
非水系電解質二次電池用電極は、集電体と、集電体上に配置され、前記製造方法で製造される非水系電解質二次電池用正極活物質を含む正極活物質層とを備える。係る電極を備える非水系電解質二次電池は、高い初期効率及び高い耐久性を達成することができる。
非水系電解質二次電池は、上記非水系電解質二次電池用電極を正極として備える。非水系電解質二次電池は、非水系電解質二次電池用電極に加えて、非水系電解質二次電池用負極、非水系電解質、セパレータ等を備えて構成される。非水系電解質二次電池における、負極、非水系電解質、セパレータ等については例えば、特開2002-075367号公報、特開2011-146390号公報、特開2006-12433号公報(これらは、その開示内容全体が参照により本明細書に組み込まれる)等に記載された、非水系電解質二次電池のためのものを適宜用いることができる。
前駆体の調製
撹拌している純水中に、60℃、回転数650rpmで撹拌しながら、硫酸コバルト水溶液を滴下した。同時にpH=8.0となるように7.9モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を滴下した。硫酸コバルト水溶液の滴下が終了した後、水酸化ナトリウム水溶液のみをpHが9.4以上9.8以下になるまで滴下しつづけ、コバルトを含む沈殿物を得た。得られた沈殿物をろ過、水洗後、330℃で17時間熱処理し、コバルトを含む複合酸化物を得た。
コバルトを含む複合酸化物に含まれるコバルトに対して、リチウムのモル数の比が1.01倍になるように炭酸リチウムを秤量し、コバルトを含む複合酸化物及び炭酸リチウムを乾式混合してリチウム混合物を得た。得られたリチウム混合物を大気雰囲気中、700℃で5時間熱処理した後、連続して800℃で5時間、熱処理し、焼結体を得た。
得られた焼結体を純水に投入し、スラリー濃度が20質量%となるスラリーを作製した。得られたスラリーをボールミル(φ0.65mm、酸化ジルコニウムペレット)により150分間分散し、分散物スラリーを得た。得られた分散物スラリー中の第1のリチウム遷移金属複合酸化物の物性(1D50、1D90)を表1に示す。
得られたリチウム遷移金属複合酸化物を含む分散物スラリーを16mL/min、空気を30L/minの流量でスプレーノズルに導入し、乾燥温度250℃で噴霧乾燥を行い、第2のリチウム遷移金属複合酸化物を含む実施例1の正極活物質を得た。得られた実施例1の第2のリチウム遷移金属複合酸化物の物性(2D50、2D90、3D50、3D90)を表1に示す。
実施例1と同様にして第1のリチウム遷移金属複合酸化物を含む分散物スラリーを得た。得られた分散物スラリーを、ブフナーロートにて濾過(濾紙:ADVANTEC定性ろ紙、5C、285mm)を行い、得られた濾過物を乾燥温度150℃にて静置乾燥を行い、比較例1のリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極活物質を得た。比較例1のリチウム遷移金属複合酸化物の物性(2D50、2D90、3D50、3D90)を表1に示す。
リチウム混合物の熱処理条件を大気雰囲気中、700℃で5時間熱処理した後、連続して行う熱処理を880℃で5時間に変更したこと以外は実施例1と同様にして焼結体を得た。得られた焼結体を乾式振動ミル(中央化工機・B-2型、UX-Φ25Fe芯)にて15分間分散処理した後、得られた分散物を純水に投入し、スラリー濃度が20質量%となる分散物スラリーを作製した。得られた分散物スラリー中のリチウム遷移金属複合酸化物の物性(1D50、1D90)を表1に示す。
実施例1と同様にして噴霧乾燥した後、続いて更に大気中400℃にて熱処理することにより、比較例3のリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極活物質を得た。比較例3のリチウム遷移金属複合酸化物の物性(2D50、2D90、3D50、3D90)を表1に示す。
実施例1および比較例1から3で得られたリチウム遷移金属複合酸化物300gを70μm目開きの直径30cmのフルイにて60秒間ふるい(ジャイロシフター、60Hz)を行い、単位面積あたりの通過量(kg/h・m2)を測定した。結果を表1に示す。
実施例1および比較例1から3で得られたリチウム遷移金属複合酸化物11.6gと、ポリフッ化ビニリデン(以下PVDF)をN-メチル-2-ピロリドン(以下NMP)に溶解した溶液1.5g(PVDFとして0.12g)とを混合し、続いてアセチレンブラック(以下AB)液1.2g(ABとして0.24g)を更に加えて混合し正極組成物を得た。正極組成物の濃度が58質量%となるようにNMPと混合してNMPスラリーを調製した。得られたNMPスラリーを集電体としてのアルミニウム箔に塗布して乾燥し、乾燥品を得た。乾燥品をロールプレス機で圧縮成形した後、所定のサイズに裁断することにより、正極を作製した。
負極活物質として、黒鉛材料を用いた。負極活物質97.5質量部、及びカルボキシメチルセルロース(CMC)1.5質量部及びスチレンブタジエンゴム(SBR)1.0質量部を水に分散し、混練して負極ペーストを調製した。これを銅箔からなる集電体に塗布し乾燥させ、乾燥後ロールプレス機で圧縮成形した後、所定のサイズに裁断することにより、負極を作製した。
エチルカーボネートとメチルエチルカーボネートを体積比3:7で混合し、混合溶媒を
得た。得られた混合溶媒に、ヘキサフルオロリン酸リチウムを、その濃度が1.0mol
%となるように溶解させ、非水電解液を得た。
上記正極と負極の集電体に、それぞれリード電極を取り付けたのち120℃で真空乾燥
を行った。次いで、正極と負極との間に多孔性ポリエチレンからなるセパレータを配し、
袋状のラミネートパックにそれらを収納した。収納後60℃で真空乾燥して各部材に吸着
した水分を除去した。真空乾燥後、ラミネートパック内に、上記非水電解液を注入、封止
し、評価用電池としてのラミネートタイプの非水電解質二次電池を得た。得られた評価用電池を用い、以下の電池特性の評価を行った。
満充電電圧4.45V、充電レート0.2Cで定電流定電圧充電した後、放電電圧2.0Vで、放電レート2Cにて定電流放電を行った。放電レート2Cにて定電流放電を行った際の電池電圧について、その時間平均を平均電圧とした。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 体積累積粒度分布における50%粒径である1D50が、0.1μm以上3.2μm未満である第1のリチウム遷移金属複合酸化物と、液媒体とを含む組成物を準備することと、
前記組成物を造粒することにより体積累積粒度分布における50%粒径である2D50が前記1D50よりも大きい第2のリチウム遷移金属複合酸化物を得ることと、を含み、
前記第2のリチウム遷移金属複合酸化物は、液媒体中での超音波処理の前後で異なる体積累積粒度分布を有し、
超音波処理前に測定される体積累積粒度分布における90%粒径である2D90に対する、超音波処理後に測定される体積累積粒度分布における90%粒径である3D90の比(3D90/2D90)が、0.53以下である非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記造粒は、組成物を噴霧乾燥して液媒体の少なくとも一部を除去することにより行われる請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記第2のリチウム遷移金属複合酸化物は、前記2D90が3.6μmより大きい請求項1又は2に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記第2のリチウム遷移金属複合酸化物は、超音波処理後に測定される体積累積粒度分布における50%粒径である3D50が3.2μm未満である請求項1から3のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記1D50に対する前記第2のリチウム遷移金属複合酸化物の超音波処理後に測定される体積累積粒度分布における50%粒径である3D50の比(3D50/1D50)が、0.8以上2以下である請求項1から4のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 液媒体中での超音波処理後に体積累積粒度分布が変化するリチウム遷移金属複合酸化物を含み、
前記リチウム遷移金属複合酸化物は、超音波処理前に測定される体積累積粒度分布における90%粒径である2D90に対する、超音波処理後に測定される体積累積粒度分布における90%粒径である3D90の比(3D90/2D90)が、0.53以下である非水系電解質二次電池用正極活物質。 - 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、前記2D90が3.6μmより大きい請求項6に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、超音波処理後に測定される累積粒度分布の50%粒径である3D50が3.2μm未満である請求項6又は7に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
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