JP5984026B2 - バイモダルタイプの負極活物質組成物、並びに、負極活物質、負極活物質組成物、負極、リチウム二次電池、電池モジュール及び電池パックの製造方法 - Google Patents
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Description
[式1]
LixMyOz (1)
前記式(1)で、Mはそれぞれ独立してTi、Sn、Cu、Pb、Sb、Zn、Fe、In、Al及びZrからなる群より選ばれるいずれか一つ又はこれらのうち2種以上の混合物であり;x、y及びzはMの酸化数(oxidation number)に従い決定される。
内部空隙率=単位質量当りの空隙体積/(比体積+単位質量当たりの空隙体積)
[化2]
Lix'Tiy'O4 (2)
前記式(2)で、0.5≦x'≦3;1≦y'≦2.5である。
以下、本発明を具体的に説明するため、実施例を挙げて詳しく説明する。しかし、本発明に係る実施例等は幾多の他の形態に変形可能であり、本発明の範囲が下記で詳述する実施例等に限定されるものではない。
製造例1:第一の一次粒子の製造
LiOH・H2O及びTiO2(アナターゼ)を4:5(モル比)で混合し、この混合物を純水に溶解させたあと攪拌し、750℃で約3時間の間焼成し、粉砕及び篩分け(sieving)して、平均粒径(D50)が700nmである第一の一次粒子を製造した。
LiOH・H2O及びTiO2(アナターゼ)を4:5(モル比)で混合し、この混合物を純水に溶解させたあと攪拌した。このとき、全固体物質の割合を溶液総重量に対する溶液に含まれた全固形粉の重量に定義し、30%に合わせて攪拌し前駆体溶液を製造した。前記前駆体溶液を噴霧乾燥装備(アインシステム製品)のチャンバ内に供給し、チャンバ内で噴霧して乾燥した。このとき、前記噴霧乾燥の条件は、乾燥温度130℃、内部圧力−20mbar、供給速度30ml/分で進めたあと得られる前駆体を800℃で空気中に焼成し、平均粒径が5.4μmで、内部空隙率が3.5 %であるLi4Ti5O12二次粒子を製造した。
前記製造例1及び2で製造された第一の一次粒子と二次粒子を5:95重量比で遊星ミルを利用して混合し、負極活物質を製造した。
前記第一の一次粒子と二次粒子を10:90重量比で混合されたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
前記第一の一次粒子と二次粒子を20:80重量比で混合されたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
前記第一の一次粒子と二次粒子を30:70重量比で混合されたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
前記第一の一次粒子と二次粒子を40:60重量比で混合されたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
前記第一の一次粒子と二次粒子を50:50重量比で混合されたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
前記製造例1で得た第一の一次粒子のみを100%用いて負極活物質を製造した。
前記製造例2で得た二次粒子のみを100%用いて実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
前記第一の一次粒子と二次粒子を60:40重量比で混合されたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
前記第一の一次粒子と二次粒子を3:97重量比で混合されたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
<負極の製造>
負極活物質として前記実施例1の負極活物質、導電材としてカーボンブラック(Super P)、及びバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を84:6:10の重量比で混合し、これらを溶媒であるN-メチル-2-ピロリドンに混合してスラリーを製造した。製造されたスラリーを銅集電体の一面に65μmの厚さにコーティングし、乾燥及び圧延したあと、一定の大きさにポーチング(punching)して負極を製造した。
エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を30:70の体積比で混合し、前記非水電解液溶媒にLiPF6を添加して1M LiPF6非水電解液を製造した。
<接着力測定>
実施例7から12及び比較例5から8のリチウム二次電池の製造過程中に製造された負極を用いて負極に対する接着力の測定を行った。接着力の測定は一般に知られている180°ピールテスト(peel test)で進めた。その結果を下記表2に表した。
<高率特性分析>
本発明の実施例7から12及び比較例5から8のリチウム二次電池の高率特性分析のため、充放電密度をそれぞれ0.1、0.2、0.5、1、0.2、2、0.2、5、0.2、10Cで順次進めた。このとき、充電終止電圧は1.0Vに、放電終止電圧は2.5Vに設定した。前記高率特性は10Cでの容量を測定し、0.1Cでの容量対比百分率値に表したものである。
<電極密度>
実施例7から12及び比較例5から8のリチウム二次電池の製造過程中に製造された負極を用いて負極に対する電極密度を測定した。電極密度に対する結果を下記表3に表し、混合された第一の一次粒子の割合に対する電極密度を図1に示した。
[付記]
本願明細書等には下記の事項が開示されている。
[項目1]
下記式(1)の化合物を含む負極活物質であって、下記式(1)の化合物は第一の一次粒子と二次粒子を含み、上記第一の一次粒子:上記二次粒子の割合は5:95〜50:50の重量比であることを特徴とする負極活物質。
[式1]
Li x M y O z (1)
上記式(1)で、Mはそれぞれ独立してTi、Sn、Cu、Pb、Sb、Zn、Fe、In、Al及びZrからなる群より選ばれるいずれか一つ又はこれらのうち2種以上の混合物であり;x、y及びzはMの酸化数(oxidation number)に従い決定される。
[項目2]
上記第一の一次粒子:上記二次粒子の割合は5:95から40:60の重量比であることを特徴とする項目1に記載の負極活物質。
[項目3]
上記第一の一次粒子の平均粒径(D 50 )は10nmから3μmの範囲であることを特徴とする項目1又は2に記載の負極活物質。
[項目4]
上記第一の一次粒子の平均粒径(D 50 )は100nmから1μmの範囲であることを特徴とする項目3に記載の負極活物質。
[項目5]
上記二次粒子は、二つ以上の第二の一次粒子が凝集されていることを特徴とする項目1から4のいずれか1項に記載の負極活物質。
[項目6]
上記第二の一次粒子の平均粒径(D 50 )は100nmから1μmの範囲であることを特徴とする項目5に記載の負極活物質。
[項目7]
上記二次粒子の平均粒径(D 50 )は5μmから30μmの範囲であることを特徴とする項目1に記載の負極活物質。
[項目8]
上記二次粒子の平均粒径(D 50 )は5μmから12μmの範囲であることを特徴とする項目7に記載の負極活物質。
[項目9]
上記式(1)の化合物は、Li 4 Ti 5 O 12 、Li 2 TiO 3 、Li 2 Ti 3 O 7 及び下記式(2)からなる群より選ばれる1種以上のリチウムチタン酸化物を含むことを特徴とする項目1から8のいずれか1項に記載の負極活物質。
[化2]
Lix'Tiy'O4 (2)
上記式(2)で、0.5≦x'≦3;1≦y'≦2.5である。
[項目10]
上記式(2)の化合物はLiTi 2 O 4 であることを特徴とする項目9に記載の負極活物質。
[項目11]
項目1から10のいずれか一項に記載の負極活物質、導電材及びバインダーを含むことを特徴とする負極活物質組成物。
[項目12]
上記負極活物質:上記導電材:上記バインダーは80〜90:3〜9:7〜13の重量比で含まれることを特徴とする項目11に記載の負極活物質組成物。
[項目13]
上記導電材は黒鉛、カーボンブラック、導電性繊維、金属粉末、導電性ウイスカー、導電性金属酸化物及びポリフェニレン誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする項目11又は12に記載の負極活物質組成物。
[項目14]
上記バインダーは、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース(CMC)、デンプン、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエンテルポリマー(EPDM)、スルホン化EPDM、スチレンブタジエンゴム及びフッ素ゴムからなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする項目11から13のいずれか1項に記載の負極活物質組成物。
[項目15]
項目11から14のいずれか1項に記載の負極活物質組成物を含むことを特徴とする負極。
[項目16]
項目15に記載の負極を含むことを特徴とするリチウム二次電池。
[項目17]
項目16に記載のリチウム二次電池を単位電池として含むことを特徴とする電池モジュール。
[項目18]
項目17に記載の電池モジュールを含むことを特徴とする電池パック。
Claims (16)
- 負極集電体及び負極活物質を含む負極を作製するための負極活物質組成物であって、
Li4Ti5O12、Li2TiO3、Li2Ti3O7及びLiTi2O4からなる群より選ばれる1種以上のリチウムチタン酸化物からなる一次粒子と、
Li4Ti5O12、Li2TiO3、Li2Ti3O7及びLiTi2O4からなる群より選ばれる1種以上のリチウムチタン酸化物からなる二次粒子と、
導電材と、
バインダーと、
を含み、
前記一次粒子の平均粒径(D 50 )は、100nmから1μmの範囲であり、
前記負極集電体上に塗布される前の状態において、前記一次粒子:前記二次粒子の割合が5:95〜50:50の重量比であることを特徴とする、
負極活物質組成物。 - 前記負極集電体上に塗布される前の状態において、前記一次粒子:前記二次粒子の割合が5:95から40:60の重量比であることを特徴とする、
請求項1に記載の負極活物質組成物。 - 前記二次粒子は、二つ以上の一次粒子が凝集されていることを特徴とする、
請求項1又は請求項2に記載の負極活物質組成物。 - 前記二次粒子の平均粒径(D50)は、5μmから30μmの範囲であることを特徴とする、
請求項1から請求項3までの何れか一項に記載の負極活物質組成物。 - 前記二次粒子の平均粒径(D50)は5μmから12μmの範囲であることを特徴とする、
請求項1から請求項4までの何れか一項に記載の負極活物質組成物。 - 前記負極活物質:前記導電材:前記バインダーは、80〜90:3〜9:7〜13の重量比で含まれることを特徴とする、
請求項1から請求項5までの何れか一項に記載の負極活物質組成物。 - 前記導電材は、黒鉛、カーボンブラック、導電性繊維、金属粉末、導電性ウイスカー、導電性金属酸化物及びポリフェニレン誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする、
請求項1から請求項6までの何れか一項に記載の負極活物質組成物。 - 前記バインダーは、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース(CMC)、デンプン、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエンテルポリマー(EPDM)、スルホン化EPDM、スチレンブタジエンゴム及びフッ素ゴムからなる群より選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする、
請求項1から請求項7までの何れか一項に記載の負極活物質組成物。 - Li 4 Ti 5 O 12 、Li 2 TiO 3 、Li 2 Ti 3 O 7 及びLiTi 2 O 4 からなる群より選ばれる1種以上のリチウムチタン酸化物からなる一次粒子と、Li 4 Ti 5 O 12 、Li 2 TiO 3 、Li 2 Ti 3 O 7 及びLiTi 2 O 4 からなる群より選ばれる1種以上のリチウムチタン酸化物からなる二次粒子とを、前記一次粒子:前記二次粒子の割合が重量比で5:95〜50:50となるように混合する段階を有し、
前記一次粒子の平均粒径(D 50 )は、100nmから1μmの範囲である、
負極活物質を製造する方法。 - 前記二次粒子の平均粒径(D 50 )は、5μmから30μmの範囲であることを特徴とする、
請求項9に記載の負極活物質を製造する方法。 - 前記一次粒子及び前記二次粒子を混合する段階は、前記一次粒子及び前記二次粒子を、前記一次粒子:前記二次粒子の割合が重量比で5:95〜40:60となるように混合する段階を有する、
請求項9又は請求項10に記載の負極活物質を製造する方法。 - 請求項9から請求項11までの何れか一項に記載の方法により得られた負極活物質、導電材及びバインダーを混合する段階を有する、
負極活物質組成物を製造する方法。 - 請求項12に記載の方法により得られた負極活物質組成物を、負極集電体上に塗布する段階を有する、
負極を製造する方法。 - 請求項13に記載の方法により得られた負極を用いてリチウム二次電池を組み立てる段階を有する、
リチウム二次電池を製造する方法。 - 請求項14に記載の方法により得られたリチウム二次電池を用いて、当該リチウム二次電池を単位電池として含む電池モジュールを組み立てる段階を有する、
電池モジュールを製造する方法。 - 請求項15に記載の方法により得られた電池モジュールを用いて電池パックを組み立てる段階を有する、
電池パックを製造する方法。
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