CN112781985A - 二次颗粒结合强度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二次颗粒结合强度的测试方法，其包括：采用压片机对N等份待测材料分别施加压力F1,F2……FN‑1,FN并保压，所述保压的时间不低于10s，得到样品1～N；其中，整数N≥2，Fn＞Fn‑1，2≤n≤N，n为整数；分别测试所述样品1～N的粒径分布，得到粒径分布曲线；所述粒径分布曲线中首次出现双峰的样品m对应的压力值Fm即为所述待测材料的二次颗粒结合强度值，其中2≤m≤N，m为整数。本发明提供的二次颗粒结合强度的测试方法简单、易操作，能有效测出材料的二次颗粒结合强度，尤其适用于锂离子电池负极材料，可用于对不同加工工艺得到的二次颗粒的结构稳定性进行比较。
Description
技术领域
本发明涉及一种二次颗粒结合强度的测试方法。
背景技术
随着新能源车辆的不断兴起，锂离子电池中的四大主材之一的负极材料已引广泛的关注。传统的单颗粒负极材料的加工性能较差，主要表现为压实密度低且压实后的烘烤反弹大。二次颗粒负极材料，宏观上有各向同性，既可保持负极材料的质量比容量，同时解决极片压实密度低和反弹的问题。
二次颗粒结合强度会影响到材料使用的实际压实，并且不同加工方式对二次颗粒的结构强度有影响。但目前很少有评测二次颗粒结合强度的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中不存在二次颗粒结合强度的测试方法，提供了一种二次颗粒结合强度的测试方法。本发明提供的二次颗粒结合强度的测试方法简单易操作，能够有效评测二次颗粒的结合强度，尤其适用于锂离子电池负极材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种二次颗粒结合强度的测试方法，其包括以下步骤：
(1)采用压片机对N等份待测材料分别施加压力F1,F2……FN-1,FN并保压，所述保压的时间不低于10s，得到样品1～N；其中，整数N≥2，Fn＞Fn-1，2≤n≤N，n为整数；
(2)依次测试所述样品1～N的粒径分布，得到粒径分布曲线；所述粒径分布曲线中首次出现双峰的样品m对应的压力值Fm即为所述待测材料的结合强度值，其中2≤m≤N，m为整数。
步骤(1)中，所述待测材料可为本领域常规的用于锂离子电池的二次颗粒负极材料。
所述二次颗粒负极材料可采用本领域常规的方法制备，一般包括将所述原料经过粉碎处理，再经过造粒由单颗粒变成二次颗粒，再经过石墨化、筛分即可。
其中，所述原料较佳地选自沥青焦、针状石油焦、人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳、纳米硅和SiOx中的一种或几种。
其中，所述造粒可采用本领域常规的造粒设备进行。所述造粒设备较佳地为滚筒炉和/或卧式釜。
步骤(1)中所述N等份待测材料的每份质量可为0.5～3g，例如1g或1.5g。
步骤(1)中所述F1可为0＜F1≤5000kg，较佳地，F1为50～300kg。本发明中可根据所述待测材料的种类确定所述F1的值。
步骤(1)中Fn＞Fn-1是指样品1～N所对应的压力依次增大。其中，Fn与Fn-1的差值可为10～2000kg，较佳地为100～1000kg。Fn与Fn-1的差值可为定值或不固定的数值。
当Fm与Fm-1的差值大于200kg时，可以将Fm和Fm-1之间的压力范围进一步细分为Ft1，Ft2，……Ftx，其中Fm-1＜Ft1＜Ft2＜……＜Ftx＜Fm，x≥1，且任意相邻两相的差值的绝对值小于或等于200kg，分别用Ft1，Ft2，……Ftx的压力值制取样品t1，t2，……，tx，依次测试各样品的粒径分布曲线，首次出现双峰的样品tp对应的压力值Ftp即为所测样品的结合强度值，其中1≤p≤x。
步骤(1)中所述保压的时间可为10～100s，较佳地为60s。
步骤(1)中所述压片机为本领域常规压片机，较佳地为电动压片机。
本领域技术人员应当理解，步骤(1)中所述保压结束后还包括泄压，所述泄压为本领域常规操作。
较佳地，所述保压之后还包括静置。
所述静置为本领域常规操作。
所述静置的时间可为10～180s。
较佳地，在步骤(2)中测试所述样品的粒径分布前还包括分散。
其中，所述分散的分散剂可为本领域常规分散剂，较佳地为乙基苯基聚乙二醇。所述分散可采用本领域常规方法进行，例如超声分散。
其中，所述超声分散的时间可为0～120s。
步骤(2)中所述粒径分布的测试方法为本领域常规方法，较佳地为激光粒度仪法。
所述粒径分布的测试装置可为本领域常规装置，较佳地为马尔文2000激光粒度仪。
本发明中，所述粒径分布曲线中出现双峰表示当对所述待测材料施加的压力增加，其中的二次颗粒破碎成单颗粒，首次出现双峰的样品对应的压力值可视为待测材料中的二次颗粒所能承受的最大压力，因此，可以用此时的压力值来表示所述待测材料的结合强度。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明提供一种二次颗粒结合强度的测试方法，所述测试方法简单、易操作，能有效测出材料的二次颗粒结合强度，尤其适用于锂离子电池负极材料。利用本发明提供的二次颗粒结合强度的测试方法能够检测不同加工工艺的样品并对不同加工工艺得到的二次颗粒的结构稳定性进行比较。
附图说明
图1为实施例1施加不同压力的样品的粒径分布曲线图；
图2为实施例2施加不同压力的样品的粒径分布曲线图；
图3为实施例3施加不同压力的样品的粒径分布曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
(1)称取10等份负极材料A，每份1g，分别放入模具中，将装有样品的模具放在压片机上，对样品A0～A9分别施加压力0kg，200kg，300kg，500kg,750kg,1000kg，1500kg，2000kg，3000kg和5000kg并保压，保压60s，保压结束后泄压，然后静置60s，得到样品A0～9。
(2)将步骤1得到的样品A0～A9分别分散到乙基苯基聚乙二醇中并进行粒径分布测试，得到相应的粒径分布曲线，见图1。其中样品A2的粒径分布曲线中开始出现双峰，则对样品A2所施加的压力值300kg为负极材料A的结合强度值。
其中，负极材料A为沥青焦经过粉碎处理，再经过滚筒炉造粒由单颗粒变成二次颗粒，再经过石墨化、筛分得到。
实施例2
(1)称取10等份负极材料B，每份1.5g，采用压片机对10等份负极材料分别施加压力0kg，200kg，300kg,500kg,750kg,1000kg,1500kg,2000kg，3000kg，5000kg并保压，保压60s，保压结束后泄压，然后静置60s，得到样品B0～B9。
(2)将样品B0～B9分别分散到乙基苯基聚乙二醇中并进行粒径分布测试，得到相应的粒径分布曲线，见图2。其中样品B2的粒径分布曲线中开始出现双峰，则对样品B2所施加的压力值300kg为负极材料B的结合强度值。
其中，负极材料B为针状石油焦经过粉碎处理，再经过滚筒炉造粒由单颗粒变成二次颗粒，再经过石墨化、筛分得到。
实施例3
将实施例2的步骤(1)中的负极材料B替换为负极材料C，其他条件与操作均与实施例2的步骤(1)相同，得到样品C0～C9。将样品C0～C9分别分散到乙基苯基聚乙二醇中并进行粒径分布测试，得到相应的粒径分布曲线，见图3。其中样品C0～9的粒径分布曲线中都未出现双峰，可见二次颗粒的结合强度较高。
其中，负极材料C为针状石油焦，经过粉碎处理，再经过卧式釜造粒由单颗粒变成二次颗粒，再经过石墨化、筛分得到成品。
对比图2和图3可知，用卧式釜制备的负极材料C的结合强度更高，即使在5000kg压力下也几乎没有发生破碎，用滚筒炉制备的负极材料A和B的结合强度相对较弱，负极材料A和B均在300kg压力下二次颗粒就破裂成小颗粒。可见，通过本发明的方法可有效判断不同造粒工艺对二次颗粒结合强度的影响。
Claims (8)
1.一种二次颗粒结合强度的测试方法，其包括如下步骤：
(1)采用压片机对N等份待测材料分别施加压力F1,F2……FN-1,FN并保压，所述保压的时间不低于10s，得到样品1～N；其中，整数N≥2，Fn＞Fn-1，2≤n≤N，n为整数；
(2)依次测试所述样品1～N的粒径分布，得到粒径分布曲线；所述粒径分布曲线中首次出现双峰的样品m对应的压力值Fm即为所述二次颗粒材料的二次颗粒结合强度值，其中2≤m≤N，m为整数。
2.如权利要求1所述的二次颗粒结合强度的测试方法，其特征在于，所述N等份待测材料的每份质量为0.5～3g，例如1g或1.5g。
3.如权利要求1所述的二次颗粒结合强度的测试方法，其特征在于，所述F1为0＜F1≤5000kg；较佳地，F1为50～300kg。
4.如权利要求1所述的二次颗粒结合强度的测试方法，其特征在于，所述Fn与所述Fn-1的差值为10～2000kg，较佳地为100～1000kg。
5.如权利要求1所述的二次颗粒结合强度的测试方法，其特征在于，当Fm与Fm-1的差值大于200kg时，将Fm和Fm-1之间的压力范围进一步细分为Ft1，Ft2，……Ftx，其中Fm-1＜Ft1＜Ft2＜……＜Ftx＜Fm，整数x≥1，且任意相邻两相的差值的绝对值小于或等于200kg，分别用Ft1，Ft2，……Ftx的压力值制取样品t1，t2，……，tx，依次测试所述样品的粒径分布曲线，首次出现双峰的样品tp对应的压力值Ftp即为所测样品的结合强度值，其中1≤p≤x。
6.如权利要求1所述的一种二次颗粒结合强度的测试方法，其特征在于，所述保压的时间为10～100s，较佳地为60s。
7.如权利要求1所述的一种二次颗粒结合强度的测试方法，其特征在于，所述保压之后还包括静置；
较佳地，所述静置的时间为10～180s。
8.如权利要求1所述的一种二次颗粒结合强度的测试方法，其特征在于，测试所述样品的粒径分布前还包括分散；
较佳地，所述分散的分散剂为乙基苯基聚乙二醇。
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