JP2022040100A - 全固体二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
硫化物系固体電解質が含有された全固体電池は、高い圧力での加圧が要求される。正極層、負極層、及び固体電解質層を積層した後、それを高圧で加圧する過程を経る。平板プレス(Press)を適用して加圧する場合、正極層と固体電解質層との段差によってブランキング(blanking)過程で固体電解質層の縁部に物理的欠陥が発生し、初回充電時、その欠陥によって負極と正極との通電が発生する。
一具現例による全固体二次電池は、正極層;負極層;前記正極層に隣接して配置された第1固体電解質層;前記負極層に隣接して配置された第2固体電解質層;を含み、前記正極層が正極集電体、及び前記正極集電体上に配置された正極活物質層を含み、前記負極層が負極集電体、及び前記負極集電体上に配置された第1負極活物質層または第3負極活物質層を含む。
複合固体電解質30の面積S1が、前記範囲であるとき、プレス時及びブランキング時、正極層10と負極層20とが物理的に接触したり、リチウムの過充電によったりして短絡が生じることを防ぐことができる。
正極集電体11は、例えば、インジウム(In)、銅(Cu)、マグネシウム(Mg)、ステンレススチール、チタン(Ti)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ゲルマニウム(Ge)、リチウム(Li)、またはそれらの合金からなる板状体(plate)またはホイル(foil)などを使用する。正極集電体11は、省略可能である。
正極活物質層12は、例えば、正極活物質、固体電解質、及びバインダを含む。
正極活物質層12は、例えば、固体電解質を含む。正極層10が含む固体電解質は、第1固体電解質層13が含む固体電解質と同一であるか、異なる。固体電解質に係わる詳細な内容は、後述する第1固体電解質層に係わる部分を参照する。
正極活物質層12は、バインダを含む。バインダは、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ビニリデンフルオライド/ヘキサフルオロプロピレンコポリマー、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレートなどである。
正極活物質層12は、導電材を含んでもよい。導電材は、例えば、黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェン(Ketjen)ブラック、炭素纎維、炭素チューブ、金属粉末などである。
正極活物質層12は、上述した正極活物質、固体電解質、バインダ、導電材以外に、例えば、フィラー(filler)、コーティング剤、分散剤、イオン伝導助剤などの添加剤をさらに含んでもよい。
[固体電解質層:固体電解質]
第1固体電解質層13及び第2固体電解質層23は、固体電解質を含む。
Li+ 12-n-xAn+X2- 6-xY- x
前記式において、Aは、P、As、Ge、Ga、Sb、Si、Sn、Al、In、Ti、V、NbまたはTaであり、Xは、S、SeまたはTeであり、Yは、Cl、Br、I、F、CN、OCN、SCN、またはN3であり、1≦n≦5、0≦x≦2である。
第1固体電解質層13及び第2固体電解質層23は、例えば、バインダを含んでもよい。バインダは、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレンなどであるが、それらに限定されず、当該技術分野でバインダとして使用可能なものであれば、いずれも可能である。第1固体電解質層13及び第2固体電解質層23のバインダは、正極活物質層12と負極活物質層22が含むバインダと同一であるか、異なる。
絶縁性部材31は、第2固体電解質層23の周辺部に配置され、複合固体電解質30に接触される。絶縁性部材31の少なくとも一面、例えば、両面には、熱可塑性粘着膜がコーティングされうる。
熱可塑性粘着膜は、粘着性を示す熱可塑性樹脂を含む。
バインダとしては、ビニリデンフルオライド/ヘキサフルオロプロピレンコポリマー、ポリビニリデンフルオライド(PVDF)、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン及びその混合物またはスチレンブタジエンゴム系ポリマーなどを使用することができる。
絶縁性部材31は、第2固体電解質層23の末端部または最外郭部まで延びる。
[負極層:負極活物質]
負極層20は、負極集電体21及び負極集電体上に配置された負極活物質層22を含む。負極活物質層22は、例えば、負極活物質及びバインダを含む。
負極活物質として、カーボンブラックのような炭素系負極活物質が利用される場合、炭素系負極活物質の一次粒径は、10ないし900nmである。
負極活物質層22の含むバインダは、例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ビニリデンフルオライド/ヘキサフルオロプロピレンコポリマー、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレートなどがあるが、必ずしもそれらに限定されるものではなく、当該技術分野でバインダとして使用可能なものであれば、いずれも可能である。バインダは単独または複数の互いに異なるバインダで構成されうる。
負極活物質層22は、従来の全固体二次電池1に使用される添加剤、例えば、フィラー、コーティング剤、分散剤、イオン伝導助剤などをさらに含んでもよい。
負極活物質層22は、図4に示されたように第1負極活物質層22aであるか、または図5に示されたように第3負極活物質層22bでもある。
第1負極活物質層22aの厚さは、例えば、正極活物質層12の厚さの50%以下、40%以下、30%以下、20%以下、10%以下、または5%以下である。第1負極活物質層22aの厚さは、例えば、1μm~20μm、2μm~10μm、または3μm~7μmである。第1負極活物質層22aの厚さが前記範囲であるとき、全固体二次電池1のサイクル特性が優秀であり、第1負極活物質層22aの充電容量が優秀である。第1負極活物質層22aの充電容量は、例えば、正極活物質層12の充電容量に比べて、50%以下、30%以下、10%以下、5%以下、または2%以下である。第1負極活物質層22aの充電容量は、例えば、正極活物質層12の充電容量に比べて、0.1%~50%、0.1%~30%、0.1%~10%、0.1%~5%、または、0.1%~2%である。第1負極活物質層22aの充電容量が前記範囲であるとき、第1負極活物質層22aの厚さが適切な範囲内に制御されて繰り返される充放電過程で全固体二次電池1のサイクル特性及びエネルギー密度が優秀である。
全固体二次電池1は、充電によって、例えば、負極集電体21と第1負極活物質層22aとの間に配置される第2負極活物質層(図示せず)をさらに含んでもよい。第2負極活物質層は、リチウムまたはリチウム合金を含む金属層である。金属層は、リチウムまたはリチウム合金を含む。したがって、第2負極活物質層は、リチウムを含む金属層であって、例えば、リチウム貯蔵庫(reservoir)として作用する。リチウム合金は、例えば、Li-Al合金、Li-Sn合金、Li-In合金、Li-Ag合金、Li-Au合金、Li-Zn合金、Li-Ge合金、Li-Si合金などであるが、それらに限定されず、当該技術分野でリチウム合金として使用可能なものであれば、いずれも可能である。第2負極活物質層は、そのような合金のうち、1つ、またはリチウムからなるか、複数種の合金からなる。
他の一具現例による全固体二次電池1において、負極層20は、負極集電体21及び負極集電体21上に配置された第3負極活物質層22bを含む。
負極集電体21は、例えば、リチウムと反応しない、すなわち、合金及び化合物をいずれも形成しない材料で構成される。負極集電体21を構成する材料は、例えば、銅(Cu)、ステンレススチール、チタン(Ti)、鉄(Fe)、コバルト(Co)及びニッケル(Ni)などがあるが、必ずしもそれらに限定されるものではなく、当該技術分野で電極集電体として使用するものであれば、いずれも可能である。負極集電体21は、上述した金属のうち、1種で構成されるか、2種以上の金属の合金または被覆材料で構成されうる。負極集電体21は、例えば、板状またはホイル(foil)形態である。
まず、図2Aに示されたように負極層20が積層された第2固体電解質層23の周辺部上部に絶縁性部材31を配置し、第2固体電解質層23の中心部の上部に複合固体電解質30を配置する。絶縁性部材31の両側面には、熱可塑性粘着膜がコーティングされた状態なので、複合固体電解質30、第2固体電解質層23、及び第1固体電解質層13に対する結合力に優れる。
図2Aに示されたような順序で積層し、それを加圧して全固体二次電池を製造する。加圧は、100~700MPa、200~600MPa、300~550MPa、または500MPaの圧力、30~95℃、50~90℃または80~90℃の温度で実施する。一具現例による全固体二次電池製造時、加圧が必要な場合、上述した条件で実施することができる。
(負極層製造)
負極集電体として、厚さ10μmのステンレス(SUS)箔を準備した。また、負極活物質として、一次粒径が約30nmであるカーボンブラック(CB)、及び平均粒径が約60nmである銀(Ag)粒子を準備した。
アクリル系バインダ(SX-A334, Zeon Co., Ltd.)を酢酸オクチル(octyl acetate)に添加して4wt%バインダ溶液を準備した。アジロダイト(Argyrodite)型結晶体であるLi6PS5Cl固体電解質(D50=3μm、結晶質)に準備されたアクリル系バインダ溶液を添加し、シンキーミキサー(Thinky mixer)で混合してスラリーを準備した。スラリーは、固体電解質の98.5重量部に対して1.5重量部のアクリル系バインダを含む。製造されたスラリーを不織布上にバーコータ(bar coater)を用いて塗布し、80℃の対流式オーブンで10分間乾燥させて積層体を得た。得られた積層体を70℃で2時間真空乾燥した。以上の工程によって固体電解質層を製造した。この固体電解質層を第1固体電解質層及び第2固体電解質層として用いた。
負極層の第1負極活物質層上に第2固体電解質層(SE2)を配置して積層体を準備した。準備された積層体を90℃で500MPaの圧力で10分間、平板加圧(hot plate press)処理して負極層/第2固体電解質層積層体を準備した。そのような加圧処理によって固体電解質層が焼結されて電池特性が向上する。焼成された負極層/第2固体電解質層積層体の厚さは、約45μmであった。加圧された第1負極活物質層の厚さは、約7μmであった。
正極活物質として、LiNi0.8Co0.15Mn0.05O2(NCM)を準備した。固体電解質として、アジロダイト(Argyrodite)型結晶体であるLi6PS5Cl固体電解質(D50=0.6μm、結晶質)を使用した。バインダとして、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)バインダ(デュポン社のテフロン(登録商標)バインダ)を準備した。導電剤として、カーボンブラック(CB)及び炭素ナノ纎維(CNF)を準備した。そのような材料を正極活物質:多孔性酸化物複合固体電解質:カーボンブラック:炭素ナノチューブ:バインダ=85.5:10:1.5:1.5:1.5の重量比でキシレン(xylene)溶媒と混合した正極活物質組成物をミックスグラインダー(Mix grinder)で混合し、加温混練機(Heated kneader, 80℃)を通じて混錬し、ローラー(Roller)を通じてシート状に成形した後、40℃で8時間真空乾燥させ、正極集電体、及びその上部に配された正極活物質層を含む正極層を製造した。正極集電体としては、アルミニウムホイルを利用した。
正極層上に第1固体電解質層を配置して積層体を準備した。準備された積層体を90℃で500MPaの圧力で10分間、平板加圧(hot plate press)処理して正極層/第1固体電解質層積層体を準備した。そのような加圧処理によって固体電解質層が焼結されて電池特性が向上する。焼結された固体電解質層の厚さは、約45μmであった。加圧された第1正極活物質層の厚さは、約100μmであった。
前記複合固体電解質として、下記過程によって製造された自立膜を用いた。
絶縁性部材及び複合固体電解質(SEC)の条件を、下記表1に示されたように変化させたことを除いては、実施例1と同様に実施して全固体二次電池を製造した。
(負極層製造)
負極集電体として厚さ10μmのSUS箔を準備した。また、負極活物質として、一次粒径が約30nmであるカーボンブラック(CB)及び平均粒径が約60nmである銀(Ag)粒子を準備した。
アクリル系バインダ(SX-A334, Zeon Co., Ltd.)を酢酸オクチル(octyl acetate)に添加して4wt%バインダ溶液を準備した。アジロダイト(Argyrodite)型結晶体であるLi6PS5Cl固体電解質(D50=3μm、結晶質)に準備されたアクリル系バインダ溶液を添加し、シンキーミキサー(Thinky mixer)で混合してスラリーを準備した。スラリーは、固体電解質の98.5重量部に対して1.5重量部のアクリル系バインダを含む。製造されたスラリーを不織布上にバーコータ(bar coater)を用いて塗布し、80℃の対流式オーブンで10分間乾燥させて積層体を得た。得られた積層体を70℃で2時間真空乾燥した。以上の工程によって固体電解質層を製造した。
正極活物質として、LiNi0.8Co0.15Mn0.05O2(NCM)を準備した。固体電解質として、アジロダイト(Argyrodite)型結晶体であるLi6PS5Cl固体電解質(D50=0.6μm、結晶質)を使用した。バインダとして、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)バインダ(デュポン社のテフロンバインダ)を準備した。導電剤として、カーボンブラック(CB)及び炭素ナノ纎維(CNF)を準備した。そのような材料を正極活物質:固体電解質:カーボンブラック:炭素ナノチューブ:バインダ=85.5:10:1.5:1.5:1.5の重量比でキシレン(xylene)溶媒と混合した正極活物質組成物をミックスグラインダ(mix grinder)で混合し、加温混練機(heated kneader、80℃)を介して混練し、ローラ(roller)を介してシート状に成形した後、40℃で8時間真空乾燥させ、正極シートを製造した。
比較例1によって製造された正極層上に固体電解質層を配置して正極層/固体電解質層積層体を準備した。準備された積層体を90℃で500MPaの圧力で10min間、平板加圧(hot plate press)処理して正極層/固体電解質層積層体を準備した。
比較例1の負極層の第1負極活物質層上に固体電解質層(SE)を配置して積層体を準備した。準備された積層体を90℃で500MPaの圧力で10分間、平板加圧(hot plate press)処理して負極層/固体電解質層積層体を準備した。
負極層/第2固体電解質層積層体の上部領域(upper portion)の上端表面(top surface)に複合固体電解質(SEC)及び絶縁性部材を配置する過程を省略し、下記表1の条件通りに実施したことを除いては、実施例1と同様に実施して全固体二次電池を製造した。
負極層/第2固体電解質層積層体のの上部(upper portion)の周辺部(peripheral portions)に絶縁性部材を配置し、表1の条件によって実施し、その上部に第1固体電解質層/正極層を積層したことを除いては、実施例1と同じ方法によって実施して全固体二次電池を製造した。
負極層/第2固体電解質層積層体の上部全面に複合固体電解質を配置し、その上部に第1固体電解質層/正極層を積層し、下記表1の条件通りに製造したことを除いては、実施例1と同じ方法によって実施して全固体二次電池を製造した。
負極層/第2固体電解質層積層体の上部全面に複合固体電解質と絶縁性部材を順次に配置し、その上部に第1固体電解質層/正極層を積層し、下記表1の条件通りに製造したことを除いては、実施例1と同じ方法によって実施して全固体二次電池を製造した。
前記表1において、面積S1は、SEC膜、及び絶縁部材の総面積対比でSEC膜の面積を示したものであり、面積S2及び面積S3は、それぞれ図3に示された絶縁性部材の面積S2及び面積S3を示したものであり、SEC膜及び絶縁部材の総面積対比で絶縁性部材の面積を示したものである。代案としては、図3の面積S1は、第2固体電解質層の総面積を基準にし、図3の面積S2及びS3は、第2固体電解質層の総面積を基準にすることができる。
実施例1ないし9及び比較例1ないし7で製造された全固体二次電池の充放電特性を次の充放電試験によって評価した。充放電試験は、全固体二次電池を60℃の恒温槽に入れて遂行した。
また、充放電過程での短絡発生有無を評価してその結果を下記表1に記載した。短絡が初期充電中に発生する場合は、「○」で表示し、短絡が2サイクル以後に発生した場合は、「△」で表示し、短絡が発生しない場合は、「×」で表示する。
比較例1の全固体二次電池は、負極層/SE層/正極層の積層を加圧し、パンチングして作ったセルである。パンチングするとき、縁部に物理的欠陥が発生し、短絡が発生して初期容量が減少し、高レート特性を評価すること自体が困難であった。
12 正極活物質層 13 第1固体電解質層
20 負極層 21 負極集電体
22 負極活物質層 23 第2固体電解質層
30 複合固体電解質 31 絶縁性部材
40 複合構造体
Claims (20)
- 正極層と、負極層と、前記正極層に隣接して配置された第1固体電解質層と、前記負極層に隣接して配置された第2固体電解質層と、を含み、
前記正極層が正極集電体、及び前記正極集電体上に配置された正極活物質層を含み、
前記負極層が負極集電体、及び前記負極集電体上に配置された第1負極活物質層または第3負極活物質層を含み、
前記第1固体電解質層と第2固体電解質層との間に配置された複合構造体を含み、
前記複合構造体は、
前記第2固体電解質層の中心部に配置され、イオン伝導体及びリチウム塩を含む複合固体電解質と、
前記第2固体電解質層の周辺部に配置され、複合固体電解質の外面を取り囲む絶縁性部材と、を含む全固体二次電池。 - 前記複合固体電解質のイオン伝導体が、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリアクリロニトリル、ポリビニリデンフルオライド-ヘキサフルオロプロピレン、ポリビニリデンフルオライド-トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン-アクリロニトリル共重合体、ポリビニルクロライド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、ポリエチレンビニルアセテート共重合体、またはその組合わせを含む、請求項1に記載の全固体二次電池。
- 前記複合固体電解質がバインダ及びイオン性液体のうち、選択された1つ以上をさらに含む、請求項1または2に記載の全固体二次電池。
- 前記絶縁性部材が絶縁性高分子及び絶縁性無機物のうちから選択された1つ以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記絶縁性部材がポリプロピレン、NBR(acrylonitrile-butadiene rubber),SBR(Styrene Butadiene Rubber),IRR(Isobutylene Isoprene Rubber),クロロプレンラバー(ChloropreneRubber),及びEPDM(Ethylene Propylene Diene Monomer)またはその組合わせである、請求項1から4のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記絶縁性部材の少なくとも一表面には、熱可塑性粘着性コーティング膜が配置された、請求項1から6のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記複合固体電解質の面積は、第2固体電解質層の総面積の70~95%である、請求項1から7のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記絶縁性部材の面積は、第2固体電解質層の総面積の5~60%である、請求項1から8のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記絶縁性部材は、第2固体電解質層の最外郭部から突出して配置された、請求項1から9のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記複合固体電解質の厚さが1~10μmであり、絶縁性部材の厚さが1~10μmであり、複合固体電解質の厚さは、絶縁性部材の厚さと同一であるか、または絶縁性部材の厚さに比べて大きい、請求項1から10のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記第1固体電解質層及び第2固体電解質層が硫化物系固体電解質を含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記硫化物系固体電解質がLi2S-P2S5,Li2S-P2S5-LiX(Xは、ハロゲン元素)、Li2S-P2S5-Li2O,Li2S-P2S5-Li2O-LiI,Li2S-SiS2,Li2S-SiS2-LiI,Li2S-SiS2-LiBr,Li2S-SiS2-LiCl,Li2S-SiS2-B2S3-LiI,Li2S-SiS2-P2S5-LiI,Li2S-B2S3,Li2S-P2S5-ZmSn(m,nは、正の数、Zは、Ge、ZnまたはGaのうち、1つ)、Li2S-GeS2,Li2S-SiS2-Li3PO4,Li2S-SiS2-LipMOq(p,qは、正の数、Mは、P、Si、Ge、B、Al、GaInのうち、1つ)、Li7-xPS6-xClx(0≦x≦2)、Li7-xPS6-xBrx(0≦x≦2)、及びLi7-xPS6-xIx,0≦x≦2のうちから選択された1つ以上である、請求項12に記載の全固体二次電池。
- 前記硫化物系固体電解質がLi6PS5Cl,Li6PS5Br及びLi6PS5Iのうちから選択された1つ以上を含むアルジロダイト型(Argyrodite-type)の固体電解質である、請求項13に記載の全固体二次電池。
- 前記第1負極活物質層が負極活物質及びバインダを含み、前記負極活物質が粒子形態を有し、負極活物質の平均粒径が4μm以下である、請求項1から14のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記負極活物質が炭素系負極活物質及び金属または準金属負極活物質のうち、選択された1つ以上を含み、
前記炭素系負極活物質は、非晶質炭素(amorphous carbon)及び結晶質炭素(crystalline carbon)のうちから選択された1つ以上を含む、請求項15に記載の全固体二次電池。 - 前記金属または準金属負極活物質が金(Au)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、シリコン(Si)、銀(Ag)、アルミニウム(Al)、ビスマス(Bi)、錫(Sn)及び亜鉛(Zn)からなる群から選択される1つ以上を含む、請求項16に記載の全固体二次電池。
- 前記負極活物質が非晶質炭素からなる第1粒子及び金属または準金属からなる第2粒子の混合物を含み、前記第2粒子の含量は、前記混合物の総重量を基準に8~60重量%である、請求項15に記載の全固体二次電池。
- 前記負極集電体と前記第1負極活物質層との間、及び前記第2固体電解質層と第1負極活物質層との間の1つ以上に配置された第2負極活物質層をさらに含み、前記第2負極活物質層は、リチウムまたはリチウム合金を含む金属層である、請求項1から18のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記第3負極活物質層がリチウムまたはリチウム合金を含む金属層である、請求項1に記載の全固体二次電池。
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