JP2021533064A - シアン化水素の精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
シアン化水素(HCN)は、いわゆるアンドリュッソー法、またはいわゆるBMA法もしくはデグサ法で製造することができる。アンドリュッソー法は、白金触媒の存在下、メタン、アンモニア、および酸素からの気相反応で、シアン化水素を生成する:
CH4+NH3+1.5O2→HCN+3H2O,ΔHR=−481.06kJ/mol
CH4+NH3→HCN+3H2,ΔHR=251kJ/mol
この反応は極めて吸熱性が高く、反応物であるメタンおよびアンモニアを、白金触媒が被覆されたアルミナチューブ内で、およそ1400℃で反応させる。こうして得られた生成物混合体は、約23体積%のシアン化水素および約72体積%の水素のほか、少量のアンモニアを含有している。
この問題は、蒸留塔から抜き出されたシアン化水素が富化された塔頂蒸気流を、標準的な蒸留方法のように凝縮器または外部熱交換器内で液化しないことにより解決されることが見出された。したがって、蒸留塔の上部に戻る液化塔頂流の外部還流がない。標準的な蒸留方法と違って、シアン化水素を含有する液体供給流(1)を少なくとも2つの流れ(2)および(3)に分流することを含む特別な蒸留方法に、シアン化水素を含有する供給流を供給する。流れ(2)は、蒸留塔の上部と底部との間の箇所で該蒸留塔内に導入される。この流れ(2)に加えて、同じく供給流(1)から分流された任意選択のさらなる流れが、該蒸留塔の上部と底部との間の、流れ(2)の導入箇所とは別の箇所で該蒸留塔内に導入され得る。流れ(3)は、該蒸留塔の上部で該蒸留塔内に導入される。特に特定の精製度で塔内の構成成分の分離を実現するのに必要な還流を提供するために、流れ(3)が、流れ(2)および任意選択のさらなる流れの温度よりも低い温度で、該蒸留塔内に導入される。シアン化水素が枯渇した塔底流が、該蒸留塔の底部から抜き出され、シアン化水素が富化された塔頂蒸気流が、該蒸留塔から抜き出される。
a)シアン化水素を含む液体供給流(1)を、少なくとも第1の液体流(2)と第2の液体流(3)とに分流するステップ、
b)温度T1の該第1の液体流(2)を、蒸留塔(4)の上部と底部との間の箇所で該蒸留塔に導入するステップ、
c)温度T2の該第2の液体流(3)を、該蒸留塔(4)の上部で該蒸留塔に導入するステップ、
d)シアン化水素が富化された塔頂蒸気流(5)を、該蒸留塔(4)から抜き出すステップ、および
e)シアン化水素が枯渇した塔底流(6)を、該蒸留塔(4)から抜き出すステップ、を含み、
ステップc)の第2の液体流(3)の温度T2は、ステップb)の第1の液体流(2)の温度T1よりも低い。
本発明の方法で用いられる蒸留塔は、少なくとも1つのボイラーまたはリボイラーを含み、それが蒸留塔内の構成成分を蒸発させるのに必要なエネルギーを提供する。
f)第1の液体流(2)に加えて、同じくシアン化水素を含む液体供給流(1)からの分流である少なくとも1つのさらなる液体流を、第1の液体流(2)導入箇所と第2の液体流(3)の導入箇所との間の箇所で、蒸留塔(4)内に導入するステップであって、該さらなる流れの温度T3が、ステップc)の第2の液体流(3)の温度T2と、ステップb)の第1の液体流(2)の温度T1との間である、ステップ、をさらに含む。
g)蒸留塔(4)から抜き出された塔頂蒸気流(5)の少なくとも一部を凝縮させて、液化流(13)と、適宜、残渣蒸気流(14)とを得るステップ、および
h)ステップg)の液化流(13)をさらなる処理または貯蔵タンクへ供給するステップ、
をさらに含む。
i)本発明のシアン化水素の精製方法でシアン化水素を精製して、シアン化水素が富化された塔頂蒸気流(5)、またはシアン化水素が富化された残渣蒸気流(14)を提供するステップ、および
ii)該シアン化水素が富化された塔頂蒸気流(5)、または該シアン化水素が富化された残渣蒸気流(14)を、3−メルカプトプロピオンアルデヒドと反応させて、2−ヒドロキシ−4−(メチルチオ)ブチロニトリルを得るステップ、を含む。
本明細書の実施例は、図2に示す蒸留方法に基づく、方法の電算モデルを用いて実施した。方法のモデル化は、エンジニアが実際のプラントを構築する前に複雑な化学方法をシミュレートするために用いる、確立された信頼できる方法である。本明細書の実施例の文脈では、市販のモデル化ソフトウェア、Aspen Plus(登録商標)(Aspen Technology, Inc., 20 Crosby Roads, Bedford, Massachusetts 01730, USA)を、公開データベースから入手可能な物理的性質データと組み合わせて用いた。
図2に示す蒸留方法について、モデル化ソフトウェア、Aspen Plus(登録商標)を用いて、シアン化水素を含む流れの精製をシミュレートした:HCN吸収塔から得られた4〜5重量%のシアン化水素を含む水溶液供給流(1)を、第1の液体流(2)と第2の液体流(3)とに分流する。流れ(2)は、熱交換器(7)内で、蒸留塔(4)から得られた塔底流(6)との熱交換により92℃の温度に加熱されて、加熱流(8)が得られる。この流れ(8)は、20段の蒸留塔(4)の7段目と10段目との間から導入される。こうして得られた主として水を含む冷却された塔底流(11)は、HCN吸収塔へと再利用される。流れ(3)は、24.9℃の温度で蒸留塔(4)の上部で導入される。シアン化水素が富化された塔頂蒸気流(5)を蒸留塔(4)の上部で抜き出す。シアン化水素が枯渇しかつ水が富化された塔底流(11)を蒸留塔の底部から抜き出し、熱交換器(7)へ供給する。
この実施例では、図5に示す従来技術の蒸留方法でシアン化水素を含む流れを精製した結果(実験データ)を、本発明の方法でシアン化水素を含む流れを精製した結果(図2に示す方法についてのAspen Plus(登録商標)を用いたシミュレーションデータ)と比較する。2つの方法の運転パラメーターを比較できるように、従来技術の方法を蒸留塔の上部の温度47.3℃で実施して、同一の組成および質の塔頂蒸気流(5)を得た。同じことが本発明の方法にも当てはまる。従来技術の蒸留方法では、蒸留塔の上部の温度を還流比0.26により調節した。本発明の方法では、第2の液体流(3)の割合を22.5重量%に調節することによって、蒸留塔(4)の上部の温度を調節する。2つの方法をよりよく比較できるように、2つの蒸留塔の運転のこれ以外の差異を避けた。したがって、本発明の方法では第2の液体流(3)は蒸留塔(4)内に導入される前に加熱されない。
(2) 蒸留塔(4)の上部セクションと底部セクションとの間の箇所で蒸留塔(4)内に導入される、第1の液体分流
(3) 蒸留塔(4)の上部で蒸留塔(4)内に導入される、第2の液体分流
(4) 蒸留塔
(5) シアン化水素が富化された塔頂蒸気流
(6) シアン化水素が枯渇した塔底流
(7) 第1の液体流(2)を加熱する熱交換器
(8) 蒸留塔(4)の上部と底部との間の箇所で蒸留塔(4)内に導入される、熱交換器(7)から得られた加熱流
(9) 第2の液体流(3)を冷却する熱交換器
(10) 蒸留塔(4)の上部で導入される、熱交換器(9)から得られた冷却流
(11) 熱交換器(7)から得られた塔底流
(12) 塔頂蒸気流(5)の(部分)凝縮器
(13) (部分)凝縮器(12)から得られた液化流
(14) さらなる処理へ供給される残渣蒸気流
(15) 凝縮器(12)から得られた還流
Claims (15)
- シアン化水素の精製方法であって、
a)シアン化水素を含む液体供給流(1)を、少なくとも第1の液体流(2)と第2の液体流(3)とに分流するステップ、
b)温度T1の前記第1の液体流(2)を、蒸留塔(4)の上部と底部との間の箇所で前記蒸留塔に導入するステップ、
c)温度T2の前記第2の液体流(3)を、前記蒸留塔(4)の上部で前記蒸留塔(4)に導入するステップ、
d)シアン化水素が富化された塔頂蒸気流(5)を、前記蒸留塔(4)から抜き出すステップ、および
e)シアン化水素が枯渇した塔底流(6)を、前記蒸留塔(4)から抜き出すステップ、を含み、
ステップc)の前記第2の液体流(3)の前記温度T2は、ステップb)の前記第1の液体流(2)の前記温度T1よりも低い、
方法。 - 前記蒸留塔(4)の上部の温度を少なくとも30℃にして前記蒸留塔を運転する、請求項1記載の方法。
- 前記蒸留塔(4)の上部の温度を30〜50℃の範囲にして前記蒸留塔を運転する、請求項1または2記載の方法。
- 前記第1の液体流(2)対前記第2の液体流(3)の質量流比が、95:5〜50:50の範囲である、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記第1の液体流(2)対前記第2の液体流(3)の質量流比が、90:10〜70:30の範囲である、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- ステップc)の前記第2の液体流(3)の前記温度T2が、25℃未満である、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記第1の液体流(2)を、前記蒸留塔への導入前に加熱する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 前記第1の液体流(2)を、25℃〜高くても130℃の温度T1に加熱する、請求項7記載の方法。
- 前記第1の液体流(2)を、前記蒸留塔(4)から得られた前記塔底流(6)との熱交換により加熱する、請求項7または8記載の方法。
- f)前記第1の液体流(2)および第2の液体流(3)に加えて、同じくシアン化水素を含む前記液体供給流(1)からの分流である少なくとも1つのさらなる液体流を、前記第1の液体流(2)の誘導箇所と前記第2の液体流(3)の誘導箇所との間の箇所で、前記蒸留塔(4)内に導入するステップであって、前記さらなる流れの温度T3が、ステップc)の前記第2の液体流(3)の温度T2と、ステップb)の前記第1の液体流(2)の温度T1との間である、ステップ
をさらに含む、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。 - 前記第1の液体流(2)を、ステップb)で、前記第1の液体流(2)に加えて前記蒸留塔内に導入される前記少なくとも1つのさらなる流れよりも大きい質量流量で前記蒸留塔内に導入する、請求項10記載の方法。
- ステップd)で前記蒸留塔(4)から抜き出された前記塔頂蒸気流(5)を、凝縮させない、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- g)前記蒸留塔(4)から抜き出された前記塔頂蒸気流(5)の少なくとも一部を凝縮させて、液化流(13)と、適宜、残渣蒸気流(14)とを得るステップ、および
h)ステップg)の前記液化流(13)をさらなる処理または貯蔵タンクへ供給するステップ、
をさらに含む、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。 - ステップh)の前記残渣蒸気流(14)を凝縮させない、請求項13記載の方法。
- 2−ヒドロキシ−4−(メチルチオ)ブチロニトリルの製造方法であって、
i)請求項1から14までのいずれか1項記載のシアン化水素の精製方法によりシアン化水素を含む液体供給流(1)を精製して、シアン化水素が富化された塔頂蒸気流(5)を提供するステップ、および
ii)前記シアン化水素が富化された塔頂蒸気流(5)を3−メルカプトプロピオンアルデヒドと反応させて、2−ヒドロキシ−4−(メチルチオ)ブチロニトリルを得るステップ、
を含む、方法。
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