JP2021523520A - 二次電池用電極、その製造方法、およびこれを含む二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2019年1月17日付の韓国特許出願第10−2019−0006227号および2020年1月15日付の韓国特許出願第10−2020−0005491号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明の一実施形態では、集電体の少なくとも一面に、複数の電極活物質粒子;互いに異なる前記電極活物質粒子の間に分布した、複数の導電材粒子;互いに異なる前記導電材粒子の間、そして前記導電材粒子と前記集電体との間にそれぞれ分布した、粒子径が100nm以下である第1バインダー;互いに異なる前記電極活物質粒子の間、前記電極活物質粒子と前記導電材粒子との間、そして前記電極活物質粒子と前記集電体との間にそれぞれ分布した、粒子径が120nm以上である第2バインダー;を含む電極合剤層が配置する、二次電池用電極を提供する。
前記第1バインダーは、第1バインダーの総重量対比60重量%以上が前記導電材粒子の表面部に位置して導電材粒子を結着させ、前記第2バインダーは、第2バインダーの総重量対比60重量%以上が前記電極活物質粒子の表面部に位置して活物質粒子を結着させることができる。
前記電極活物質および前記導電材の場合、D50を基準として粒子径を示すことができる。前記D50は、粒径に応じた粒子数累積分布の50%地点における粒径であり、レーザ回折法(laser diffraction method)を利用して測定できる。具体的には、測定対象粉末を分散媒中に分散させた後、市販のレーザ回折粒度測定装置(例えば、Microtrac S3500)に導入して、粒子がレーザビームを通過する時、粒子径に応じた回折パターンの差を測定して粒度分布を算出する。測定装置における粒径に応じた粒子数累積分布の50%になる地点での粒子径を算出することによって、D50を測定できる。
前記第1バインダーおよび前記第2バインダーは同種であるが、粒子径のみ互いに異なるものであってよい。
前記一実施形態の電極は、正極と負極のいずれか1つであってもよく、それにより、前記電極活物質の種類が正極活物質と負極活物質のいずれか1つに決定される。
一方、前記電極活物質粒子間の導電性を向上させる導電材は、従来公知のものであって、当該電池に化学的変化を誘発することなく導電性を有するものであれば特に限定されるものではなく、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サマールブラックなどのカーボンブラック;炭素繊維や金属繊維などの導電性繊維;フッ化カーボン、アルミニウム、ニッケル粉末などの金属粉末;酸化亜鉛、チタン酸カリウムなどの導電性ウィスカー;酸化チタンなどの導電性金属酸化物;ポリフェニレン誘導体などの導電性素材などが使用できる。
一方、前記電極合剤層には充填剤がさらに含まれる。
先に述べたように、前記一実施形態の電極は、正極と負極のいずれか1つであってもよく、それにより、前記電極合剤層が形成される集電体は、正極集電体と負極集電体のいずれか1つに決定される。
本発明のさらに他の実施形態では、粒子径が100nm以下である第1バインダーおよび導電材を混合して、導電材分散液を製造する段階;前記導電材分散液と、粒子径が120nm以上である第2バインダーおよび電極活物質を混合して、活物質スラリー組成物を製造する段階;集電体の少なくとも一面に前記活物質スラリー組成物を塗布し、乾燥および圧延して、電極を得る段階を含む、二次電池用電極の製造方法を提供する。
前記第1バインダーおよび前記第2バインダーは、一般に知られた乳化重合法を利用して製造することができる。具体的には、前記第1バインダーおよび前記第2バインダーは、それぞれ独立して、乳化剤、重合開始剤、および溶媒の存在下、単量体を重合させる段階を含んで製造することができる。
前記導電材分散液を製造する時、導電材の結着性を向上させるバインダーの第1バインダーと共に混合し、選択的に増粘剤を添加することができる。
この後、前記導電材分散液に電極活物質、溶媒、および第2バインダーを添加し撹拌して、活物質スラリー組成物を完成できる。
前記電極スラリー組成物を集電体の少なくとも一面に塗布し、乾燥および圧延することによって、電極合剤層が集電体の少なくとも一面に形成された電極を得ることができる。
本発明のさらに他の実施形態では、前述した二次電池用電極を含む二次電池を提供する。
単量体としてブタジエン(52g)とスチレン(46g)およびアクリル酸(2g)を、乳化剤としてソジウムラウリルスルフェート(1g)、重合開始剤としてポタシウムペルスルフェート(0.2g)が含まれている水に添加し、これらを混合して、70℃で約5時間重合して、重合されたバインダーの粒子径が80nm(動的光散乱(DLS)装置による測定値)である固形分40%のバインダーAを準備した。
前記製造例1において、乳化剤を0.5g用いたことを除けば同様の反応条件で重合して、重合されたバインダーの粒子径が200nm(動的光散乱(DLS)装置による測定値)である固形分40%のバインダーBを準備した。
前記製造例1において、乳化剤を0.7g用いたことを除けば同様の反応条件で重合して、重合されたバインダーの粒子径が160nm(動的光散乱(DLS)装置による測定値)である固形分40%のバインダーCを準備した。
前記製造例1において、乳化剤を2.5g用いたことを除けば同様の反応条件で重合して、重合されたバインダーの粒子径が50nm(動的光散乱(DLS)装置による測定値)である固形分40%のバインダーDを準備した。
導電材分散液の製造
1%カルボキシメチルセルロース(CMC)溶液(100g)、導電材(D50:30nm、Super‐P)(1.5g)、製造例1のバインダーA(0.5g)を常温で1時間撹拌して導電材分散液を製造した。
前記製造された導電材分散液に、人造黒鉛(D50:18μm、95g)、蒸留水(20g)、製造例2のバインダーB(5.75g)を追加して、常温で1時間撹拌してスラリー組成物を完成した。
前記スラリー組成物を厚さ20μmの銅箔上に8.2mg/cm2のローディング量でコーティングし乾燥した後、80μmの厚さに圧延して負極を製造した。
導電材分散液の製造
1%カルボキシメチルセルロース(CMC)溶液(100g)、導電材(Super‐P)(D50:30nm、1.5g)、製造例1のバインダーA(1.0g)を常温で1時間撹拌して導電材分散液を製造した。
前記製造された導電材分散液に、人造黒鉛(D50:18μm、95g)、蒸留水(20g)、製造例2のバインダーB(5.25g)を追加して、常温で1時間撹拌してスラリー組成物を完成した。
前記スラリー組成物を厚さ20μmの銅箔上に8.2mg/cm2のローディング量でコーティングし乾燥した後、80μmの厚さに圧延して負極を製造した。
導電材分散液の製造
1%カルボキシメチルセルロース(CMC)溶液(100g)、導電材(Super‐P)(D50:30nm、1.5g)、製造例4のバインダーD(1.0g)を常温で1時間撹拌して導電材分散液を製造した。
前記製造された導電材分散液に、人造黒鉛(D50:18μm、95g)、蒸留水(20g)、製造例2のバインダーB(5.25g)を追加して、常温で1時間撹拌してスラリー組成物を完成した。
前記スラリー組成物を厚さ20μmの銅箔上に8.2mg/cm2のローディング量でコーティングし乾燥した後、80μmの厚さに圧延して負極を製造した。
導電材分散液の製造
1%カルボキシメチルセルロース(CMC)溶液(100g)、導電材(D50:30nm、Super‐P)(1.5g)、製造例4のバインダーD(1.0g)を常温で1時間撹拌して導電材分散液を製造した。
前記製造された導電材分散液に、人造黒鉛(D50:18μm、95g)、蒸留水(20g)、製造例3のバインダーC(5.25g)を追加して、常温で1時間撹拌してスラリー組成物を完成した。
前記スラリー組成物を厚さ20μmの銅箔上に8.2mg/cm2のローディング量でコーティングし乾燥した後、80μmの厚さに圧延して負極を製造した。
工程順序は実施例1と同様にするが、バインダーAを用いずに導電材分散液を製造した後、活物質スラリー組成物、および負極を製造した。
具体的には、1%カルボキシメチルセルロース(CMC)溶液(100g)、導電材(D50:30nm、Super‐P)(1.5g)を常温で1時間撹拌して導電材分散液を製造した。
前記製造された導電材分散液に、人造黒鉛(D50:18μm、95g)、蒸留水(20g)、製造例2のバインダーB(6.25g)を追加して、常温で1時間撹拌してスラリー組成物を完成した。
前記スラリー組成物を厚さ20μmの銅箔上に8.2mg/cm2のローディング量でコーティングし乾燥した後、80μmの厚さに圧延して負極を製造した。
工程順序は実施例1と同様にするが、バインダーAを以下のように入れ替えて導電材分散液を製造し、このように製造された導電材分散液にバインダーAとBを混合して活物質スラリー組成物を製造し、および負極を製造した。
具体的には、1%CMC溶液(100g)、導電材(1.5g)を常温で1時間撹拌して導電材分散液を製造した。
前記製造された導電材分散液に、人造黒鉛(D50:18μm、95g)、蒸留水(20g)、前記混合バインダーA+B(6.25g)を追加して、常温で1時間撹拌してスラリー組成物を完成した。
前記スラリー組成物を厚さ20μmの銅箔上に8.2mg/cm2のローディング量でコーティングし乾燥した後、80μmの厚さに圧延して負極を製造した。
工程順序は実施例1と同様にするが、バインダーAを以下のように入れ替えて分散液を製造した後、活物質スラリー組成物、および負極を製造した。
別途に導電材分散液を製造せず、導電材、活物質、バインダーAとBを一括混合して活物質スラリー組成物を製造し、および負極を製造した。
具体的には、前記製造例1で製造されたバインダーA(0.5g)と、製造例2で製造されたバインダーB(5.75g)とを混合して混合バインダーを準備した。
前記スラリー組成物を厚さ20μmの銅箔上に8.2mg/cm2のローディング量でコーティングし乾燥した後、80μmの厚さに圧延して負極を製造した。
(1)剥離試験
前記実施例および比較例で製造された負極を60mm(長さ)×25mm(幅)に切断してテスト用試験片を得た。
エタノールで洗浄後、10分以上常温で乾燥したSUS材質の圧延ロールを用いて前記各負極4mを圧延した後、携帯用色差計(コニカミノルタ、Potable Spectrophotometer)で圧延ロールの色度変化を測定して表面の汚染程度を確認した。
*奇麗なSUS材質の圧延ロールはその色差計の数値が80であり、汚染するほど数値が低くなる。
前記実施例1と比較例2の各負極をOsO4で処理することによって、各負極に含まれているバインダーがOsO4によって染色されるようにした。以後、各負極表面をSEMで観察した。
前記実施例と比較例で作製された負極をそれぞれ作動電極として用い、150μmの厚さのリチウムメタルシートを基準電極として用い、前記作動電極と前記基準電極との間にポリエチレンセパレータ(厚さ:20μm、気孔度:40%)を挿入して電池容器に投入し、電解液を注入した後、その他の事項は通常の製造方法により2032ハーフセル(half‐cell)の形態でリチウム二次電池を作製した。
電池の放電特性:25℃の恒温チャンバ内で、0.1Cで1.5Vから5mVに至るまでCC(定電流)/CV(定電圧)モード(mode)にて前記各リチウムイオン半電池を3回放電した後、CCモードにて0.1Cで1.5Vまで充電するサイクルを3回繰り返すが、充電と放電との間には20分間の休止期間をおいた。これにより、充電された電池を1C CC/CVモード(mode)にて最終放電した後、下記式により全体放電容量対比のCC区間の放電容量を百分率で変換した。
[電池の放電特性]=100%×{(1.0C CC)})/{(1.0C CC/CV)}
負極膨張率:前記放電特性評価後、各電池を分解して負極を回収した。各回収された負極をDMC(ジメチルカーボネート)溶媒で洗浄し、常温で10分間自然乾燥させた後、厚さを測定した。これにより、測定された厚さを次の式に代入して、負極の膨張率を計算した。
[負極膨張率]=100%×{(電池の放電負極の厚さ)−(圧延負極の厚さ)}/{(圧延負極の厚さ)−(銅箔の厚さ)}
ここで、各用語の定義は次の通りである:
電池の放電負極の厚さ=リチウムイオン電池の1回放電時の負極の厚さ
圧延負極の厚さ=リチウムイオン電池の組立前の負極の厚さ
銅箔の厚さ=圧延電極中の負極集電体の厚さ
Claims (15)
- 集電体の少なくとも一面に、
複数の電極活物質粒子、
互いに異なる前記電極活物質粒子の間に分布した、複数の導電材粒子、
互いに異なる前記導電材粒子の間、そして前記導電材粒子と前記集電体との間にそれぞれ分布した、粒子径が100nm以下である第1バインダー、および
互いに異なる前記電極活物質粒子の間、前記電極活物質粒子と前記導電材粒子との間、そして前記電極活物質粒子と前記集電体との間にそれぞれ分布した、粒子径が120nm以上である第2バインダー、
を含む電極合剤層が形成された、
二次電池用電極。 - 前記導電材粒子のD50粒径が10nm〜2μmである、
請求項1に記載の二次電池用電極。 - 前記第1バインダーの平均粒径が40nm〜100nmである、
請求項1または2に記載の二次電池用電極。 - 前記電極活物質粒子のD50粒径が500nm〜50μmである、
請求項1から3のいずれか一項に記載の二次電池用電極。 - 前記第2バインダーの平均粒径が150nm〜600nmである、
請求項1から4のいずれか一項に記載の二次電池用電極。 - 前記導電材粒子の表面から、粒子表面から垂直方向に1μmまでの距離内に、前記第1バインダーの総量中の60重量%以上が分布する、
請求項1から5のいずれか一項に記載の二次電池用電極。 - 前記電極活物質粒子の表面から、粒子表面から垂直方向に1μmまでの距離内の前記電極活物質粒子の表面部に、前記第2バインダーの総量中の60重量%以上が分布する、
請求項1から6のいずれか一項に記載の二次電池用電極。 - 前記第1バインダーおよび前記第2バインダーはいずれも、スチレン‐ブタジエン‐アクリル系重合体である、
請求項1から7のいずれか一項に記載の二次電池用電極。 - 前記第1バインダー対前記第2バインダーの重量比は、1:2〜1:20である、
請求項1から8のいずれか一項に記載の二次電池用電極。 - 前記二次電池用電極は、負極である、
請求項1から9のいずれか一項に記載の二次電池用電極。 - 粒子径が100nm以下である第1バインダーおよび導電材を混合して、導電材分散液を製造する段階、
前記導電材分散液、粒子径が120nm以上である第2バインダーおよび電極活物質を混合して、活物質スラリー組成物を製造する段階、および、
集電体の少なくとも一面に前記活物質スラリー組成物を塗布し、乾燥および圧延して、電極を得る段階を含む、二次電池用電極の製造方法。 - 前記第1バインダーおよび前記第2バインダーは、それぞれ独立して、
乳化剤、重合開始剤、および溶媒の存在下で単量体を重合させる段階を含んで製造される、
請求項11に記載の二次電池用電極の製造方法。 - 前記第2バインダーに対比して、前記第1バインダーの製造時に、
前記単量体、乳化剤、重合開始剤、および溶媒の総量中の乳化剤の含有量をより高める、
請求項12に記載の二次電池用電極の製造方法。 - 前記単量体は、ブタジエン、スチレン、およびアクリル酸を含む、
請求項12または13に記載の二次電池用電極の製造方法。 - 請求項1から10のいずれか一項に記載の二次電池用電極を含む二次電池。
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WO2023243590A1 (ja) * | 2022-06-13 | 2023-12-21 | 株式会社Eneosマテリアル | 蓄電デバイス用バインダー組成物、全固体二次電池用スラリー、全固体二次電池、全固体二次電池用固体電解質シート、全固体二次電池用固体電解質シートの製造方法、及び全固体二次電池の製造方法、並びにリチウムイオン二次電池電極用スラリー、リチウムイオン二次電池用電極、及びリチウムイオン二次電池 |
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