JP2021515832A - 対称型ポリオレフィンブロック共重合体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(R1)2Zn
R5C(O)O−OC(O)R5
(R5CO2)2Zn
(R1)2Zn
R5C(O)O−OC(O)R5
(R1)2Zn
R5C(O)O−OC(O)R5
(R5CO2)2Zn
エチレン反応時間を3分からそれぞれ5分(実施例2)、7分(実施例3)、及び9分(実施例4)に変えたことを除いては、実施例1と同じ方法で行った。
トリオクチルアルミニウム(12mg,33μmol)の代わりに、MMAO(modified methylaluminoxane,12.7mg,7.0w%−Al,33μmol)を使用し、エチレン反応時間を3分から7分に変えたことを除いては、実施例1と同じ方法で行った。
実施例1の第1段階を省略し、チーグラー−ナッタ触媒のリビング(living)重合性質を利用してTiCl3−Et2AlCl触媒システムに連続的にエチレン−エチレン/プロピレン混合ガス/エチレン(比較例5)及びプロピレン−エチレン/プロピレン混合ガス/プロピレン(比較例6)をそれぞれ投入して、共重合体であるポリエチレン−block−ポリ(エチレン−co−プロピレン)−block−ポリエチレン(比較例7)又はポリプロピレン−block−ポリ(エチレン−co−プロピレン)−block−ポリプロピレン)(比較例8)の重合体を製造した。具体的な実験方法は、非特許文献5の提示と同様に行った。
(1)GPCデータ
高分子を3000ppmの濃度で1,2,4−トリクロロベンゼンに溶解させてGPC機械に投入し、2,4−ジtert−ブチル−4−メチルフェノール(0.04%)を酸化安定剤として含む1,2,4−トリクロロベンゼンを160℃で1.0mL/minの流速で流してデータを得、PS標準を基準にした検量曲線から分子量を計算した。
溶融温度(Tm)を15℃/minの加熱速度でDSC機械によって測定した。
ポリマーのサンプルは、135℃の二つのホットプレートの間で5MPaの圧力で20分間維持した後、10MPaの圧力で100分間圧力を維持しながら圧縮させた。厚さが1mmの得られたポリマーフィルムを4つの欠片(100×10mm2の大きさ)に切断した。引張試験は、ASTM D882に従って温度25(±2)℃及び湿度45(±5)%で50mmのゲージ長さで500mm/分の引抜速度でUTM(WL2100)を使用して各配置に対して二回ずつ行った。各試験片は、引張試験で測定された破断点距離の半分まで10サイクル以上引張した。
(1)GPCデータ
図1は、実施例1で製造された高分子のラウロイルパーオキサイド(CH3(CH2)10C(O)O−OC(O)(CH2)10CH3)投入前(a)及び後(b)のGPC分析グラフを示したものである。ラウロイルパーオキサイド(CH3(CH2)10C(O)O−OC(O)(CH2)10CH3)を投入することによって、Mn値が1.75倍増加したことが確認できた。その他の実施例でもラウロイルパーオキサイド(CH3(CH2)10C(O)O−OC(O)(CH2)10CH3)処理することによってMn値が1.5倍〜2倍増加することを確認してラウロイルパーオキサイドを反応させることにより、実験例で観察したC(sp3)−C(sp3)結合形成反応が行われて化学式1の対称型ポリオレフィンブロック共重合体が形成されたことが分かる。
図2は、実施例1で製造されたポリエチレン−block−ポリ(エチレン−co−プロピレン)−block−ポリエチレントリブロック共重合体のDSC分析結果を表したものである。図2を参照すると、124℃付近でポリエチレンブロックのTmシグナルを観察することができ、0℃〜60℃間でポリ(エチレン−co−プロピレン)ブロックのTmを弱く観察できた。
図3は、実施例1で製造したポリエチレン−block−ポリ(エチレン−co−プロピレン)−block−ポリエチレントリブロック共重合体の反復引張試験の結果を表すものであり、製造したトリブロック共重合体がエラストマー性質があることを表す結果を確認した。
Claims (16)
- オレフィン単量体を、下記化学式A−1で表される有機亜鉛の存在下で、遷移金属触媒で配位重合して下記化学式Aで表される化合物を製造する第1段階;及び
連続して下記化学式B−1で表される化合物を投入して前記化学式Aで表される化合物と反応させる第2段階;を含む下記化学式1で表される、ポリオレフィンブロック共重合体の製造方法。
[化学式A−1]
(R1)2Zn
[化学式A]
[化学式B−1]
R5C(O)O−OC(O)R5
[化学式1]
前記化学式A−1、化学式A、化学式B−1及び化学式1で、R1及びR5は、それぞれ独立して、炭素数1〜20のヒドロカルビル基で;R2〜R4は、それぞれ独立して、水素、メチル基、エチル基、ブチル基、及びヘキシル基のいずれかで;p及び1-pは、繰り返し単位体bを構成する各繰り返し単位のモル分率であり、pは0超過1未満で;aは平均値が50〜5,000であるか、或いは0で;bは平均値が50〜5,000である。 - 前記オレフィン単量体は、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン及び1−オクテン中の2種以上を含むものである、請求項1に記載のポリオレフィンブロック共重合体の製造方法。
- 前記第1段階は、前記オレフィン単量体中の第1オレフィン単量体として、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン及び1−オクテンのいずれかを投入し;前記遷移金属触媒の投入後に連続して第2オレフィン単量体として、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン及び1−オクテン中の2種以上の混合物をさらに投入することを含む、請求項2に記載のポリオレフィンブロック共重合体の製造方法。
- 前記第1オレフィン単量体は、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン及び1−オクテンのいずれかであり、前記第2オレフィン単量体は、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン及び1−オクテンのいずれかと、エチレンの混合物である、請求項3に記載のポリオレフィンブロック共重合体の製造方法。
- 前記第1オレフィン単量体はプロピレンで、前記第2オレフィン単量体はプロピレンとエチレンの混合物である、請求項4に記載のポリオレフィンブロック共重合体の製造方法。
- 前記化学式A−1で表される有機亜鉛化合物と、前記化学式B−1で表される化合物のモル比は、1:1〜1:1.5である、請求項1に記載のポリオレフィンブロック共重合体の製造方法。
- 下記化学式Bで表される亜鉛化合物を含有し;亜鉛含量が[66/(化学式1の共重合体の数平均分子量)]×106ppm以下である下記化学式1で表される、対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
[化学式B]
(R5CO2)2Zn
[化学式1]
前記化学式B及び化学式1で、R1及びR5は、それぞれ独立して、炭素数1〜20のヒドロカルビル基で;R2〜R4は、それぞれ独立して、水素、メチル基、エチル基、ブチル基、及びヘキシル基のいずれかで;p及び1−pは繰り返し単位体bを構成する各繰り返し単位のモル分率であり、pは0超過1未満で;aは平均値が50〜5,000であるか、或いは0で;bは平均値が50〜5,000である。 - 前記化学式1のaは0である、請求項7に記載の対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
- 前記化学式1のaは0ではなく、平均値が50〜5,000である、請求項7に記載の対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
- 前記化学式1のR4及びR3は水素で;R2は、メチル基、エチル基、ブチル基、及びヘキシル基のいずれかである、請求項7に記載の対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
- 前記化学式1のR4及びR3はメチル基で;R2は水素である、請求項7に記載の対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
- 前記化学式1のaは0である、請求項12に記載の対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
- 前記化学式1のaは0ではなく、平均値が50〜5,000である、請求項12に記載の対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
- 前記化学式1のR4及びR3は水素で;R2はメチル基、エチル基、ブチル基、及びヘキシル基のいずれかである、請求項12に記載の対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
- 前記化学式1のR4及びR3はメチル基で;R2は水素である、請求項12に記載の対称型ポリオレフィンブロック共重合体。
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