JP2021505948A - 偏光板−キャリアフィルム積層体、その製造方法、これを用いた偏光板の製造方法および偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
X2=(ASTM標準クロスカットテープ試験後に残留した保護層の面積)/(全剥離面の面積)
本明細書の一実施態様に係る偏光板−キャリアフィルム積層体は、基材フィルムの一面または両面にそれぞれ備えられたプライマー層を含む。
本明細書の一実施態様に係る偏光板−キャリアフィルム積層体に含まれるプライマー層は、水分散性プライマー組成物に由来するものであり、前記水分散性プライマー組成物は、架橋剤を含むことができる。
本明細書の一実施態様に係る偏光板−キャリアフィルム積層体に含まれるプライマー層は、水分散性プライマー組成物に由来するものであり、前記水分散性プライマー組成物は、水分散性微粒子を含むことができる。前記プライマー層が水分散微粒子を含む場合、プライマー層の外観が透明(clear)であり、ヘイズ値が低い特性を有する。また、偏光板製造工程時の硬化効率を高められる効果がある。
本明細書の一実施態様に係る偏光板−キャリアフィルム積層体に含まれるプライマー層は、水分散性プライマー組成物に由来するものであり、前記プライマー水分散組成物は、湿潤剤をさらに含んでもよい。
本明細書の一実施態様に係る偏光板−キャリアフィルム積層体に含まれるプライマー層は、水分散性プライマー組成物に由来するものであり、前記水分散性プライマー組成物は、水性溶媒を含むことができる。
本明細書の一実施態様に係る偏光板−キャリアフィルム積層体は、基材フィルムを含むことができる。
本明細書の一実施態様に係る偏光板−キャリアフィルムの保護層は、エポキシ化合物(A)およびオキセタン化合物(B)を含む活性エネルギー線硬化型組成物またはその硬化物を含む樹脂層であってもよい。
−ヒドロキシメチルオキセタン、1,4−ビス〔(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシメチル〕ベンゼン、3−エチル−3−(フェノキシメチル)オキセタン、ジ〔(3−エチル−3−オキセタニル)メチル〕エーテル、3−エチル−3−(2−エチルヘキシルオキシメチル)オキセタン、フェノールノボラックオキセタンなどが例として挙げられる。これらのオキセタン化合物は、市販品を容易に入手することが可能であり、具体的には、アロンオキセタンOXT−101(東亜合成(株)製)、アロンオキセタンOXT−121(東亜合成(株)製)、アロンオキセタンOXT−211(東亜合成(株)製)、アロンオキセタンOXT−221(東亜合成(株)製)、アロンオキセタンOXT−212(東亜合成(株)製)などが挙げられる。
本明細書の一実施態様に係る偏光板−キャリアフィルム積層体に含まれる保護層は、活性エネルギー線硬化型組成物またはその硬化物を含む樹脂層であってもよく、前記活性エネルギー線硬化型組成物は、変性シロキサン化合物(C)を含むことができる。
R1およびR2のうちの少なくとも1つは、−(R11O)pR12であり、残りは、アルキル基;アルキルアリール基;アラルキル基;アルキルアリール基;アミノ基;カルボニル基;またはエポキシ基であり、
R11は、直接結合;またはアルキレン基であり、
R12は、アルキル基;アルキルアリール基;またはアラルキル基であり、
mおよびpは、それぞれ独立して、1〜10の整数であり、xおよびyは、それぞれ0〜10であり、ただし、x+yは、1以上であり、
Ra〜Rfは、互いに同一または異なり、それぞれ独立して、水素;アルキル基;またはポリエチレングリコールである。
R3は、−(R11O)pR12であり、
R11は、直接結合;またはアルキレン基であり、
R12は、アルキル基;アルキルアリール基;またはアラルキル基であり、
mおよびpは、それぞれ独立して、1〜10の整数であり、
Rg〜Rlは、互いに同一または異なり、それぞれ独立して、水素、アルキル基、またはポリエチレングリコールである。
HLB=20×(親水基部分の分子量/化合物の分子量)
前記保護フィルムは、偏光子を支持および保護するためのもので、当該技術分野で一般的に知られている多様な材質の保護フィルム、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET、polyethylene terephthalate)フィルム、シクロオレフィンポリマー(COP、cycloolefin polymer)フィルム、アクリル系フィルムなどが使用できる。なかでも、光学特性、耐久性、経済性などを考慮する時、ポリエチレンテレフタレートを使用することが特に好ましい。
本明細書の一実施態様において、前記接着剤層は、偏光板接着剤組成物の硬化物である。
まず、本発明の前記偏光子は、当該技術分野でよく知られた偏光子、例えば、ヨウ素または二色性染料を含むポリビニルアルコール(PVA)からなるフィルムを用いることができる。前記偏光子は、ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素または二色性染料を染着させて製造できるが、その製造方法は特に限定されない。本明細書において、偏光子は、保護層(または保護フィルム)を含まない状態を意味し、偏光板は、偏光子と保護層(または保護フィルム)とを含む状態を意味する。
本明細書は、前述した偏光板−キャリアフィルム積層体の製造方法を提供する。
本明細書は、前述した偏光板の製造方法により製造された偏光板を提供する。
本明細書の一実施態様において、前記偏光板は、保護層の偏光子と接する面の反対面に粘着層をさらに含んでもよい。
前記のような本発明の偏光板は、液晶表示装置などのような画像表示装置に有用に適用可能である。
<製造例:キャリアフィルムの製造>
(1)製造例1−1:ポリウレタン系樹脂を含むプライマー層が備えられたキャリアフィルムの製造
全組成物100重量%に対して、水分散性ポリウレタン系樹脂(製品名:PF−15、Chokwang Paint社))10重量%、シリコーン系湿潤剤1重量%、およびコロイダルシリカ粒子0.5重量%、および残部の水を含むプライマー層形成用組成物1を製造した。
水分散性ポリアクリル系樹脂(製品名:MYX−1010、TAKAMATUS社)を含むプライマー層形成用組成物2をポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)の一面にバーコーティング(Bar−Coating)した後、100〜150℃で乾燥して水を蒸発させた。その後、前記プライマー層形成用組成物2がコーティングされたポリエチレンテレフタレートフィルムをTD方向に3.5倍延伸し、230℃のオーブンにて熱処理してキャリアフィルムを製造した。
基材フィルムとしてポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)を用意し、前記基材フィルムの一面にシリコーン系離型剤がバーコーティング(Bar−coating)の方法でコーティングされたキャリアフィルム(製品名:XD5SR、東レ社)を用意した。
製造例1−3で製造されたシリコーン系離型処理されたフィルム(PET)を用意し、前記基材フィルムの離型処理された面にコロナまたはプラズマ処理をしてキャリアフィルムを用意した。
(1)製造例2−1:保護層形成用光硬化組成物1の製造
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名セロキサイド−2021)100重量部に対して、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亜合成のアロンオキセタンOXT−221)23重量部、および1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE、LD204)30重量部を含む組成物を用意した。この後、前記組成物100重量部に対して、光開始剤としてIrgacure250 3重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを1重量部を混合して保護層形成用組成物1を製造した。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名セロキサイド−2021)100重量部に対して、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亜合成のアロンオキセタンOXT−221)23重量部、および1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)30重量部を含む組成物を用意した。この後、前記組成物100重量部に対して、変性シロキサン化合物(製品名:OFX−0400、DOW CORNING社)5重量部、光開始剤としてIrgacure250 3重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを1重量部を混合して保護層形成用組成物2を製造した。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名セロキサイド−2021)100重量部に対して、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亜合成のアロンオキセタンOXT−221)11重量部を含む組成物を用意した。この後、前記組成物100重量部に対して、光開始剤としてIrgacure250 3重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを1重量部を混合して保護層形成用組成物3を製造した。
3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亜合成のアロンオキセタンOXT−221)の含有量を、前記3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名セロキサイド−2021)100重量部に対して、25重量部に変更した以外は、前記製造例2−1と同様の方法で保護層形成用組成物4を製造した。
3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亜合成のアロンオキセタンOXT−221)の含有量を、前記3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名セロキサイド−2021)100重量部に対して、67重量部に変更した以外は、前記製造例2−1と同様の方法で保護層形成用組成物5を製造した。
3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亜合成のアロンオキセタンOXT−221)の含有量を、前記3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名セロキサイド−2021)100重量部に対して、100重量部に変更した以外は、前記製造例2−1と同様の方法で保護層形成用組成物6を製造した。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名セロキサイド−2021)100重量部に対して、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亜合成のアロンオキセタンOXT−221)200重量部、および1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE、LD204)100重量部を含む組成物を用意した。この後、前記組成物100重量部に対して、光開始剤としてIrgacure250 3重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを1重量部を混合して保護層形成用組成物7を製造した。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名セロキサイド−2021)30重量部、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亜合成のアロンオキセタンOXT−221)20重量部、1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)40重量部、およびノナンジオールジアクリレート10重量部を含む光硬化性接着剤組成物100重量部に、光開始剤としてIrgacure250 3重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを1重量部添加して光硬化性接着剤組成物を製造した。
予め用意された延伸された厚さ23μmのポリビニルアルコール系フィルム(製造会社:日本合成社)を、25℃の雰囲気下、その上面に前記製造例1−1で製造されたキャリアフィルムを供給し、その下面に保護フィルムとしてポリエチレンテレフタレートフィルム(PET、日本の東洋紡社製)を供給し、10m/minの速度および2Mpaの圧力で一対のロールを通過させた。この時、前記ポリビニルアルコール系フィルムおよび保護フィルムの間に、前記光硬化性接着剤組成物をロールコーティング方法を利用して約3μmの厚さに塗布して接着剤層を形成した。また、前記ポリビニルアルコール系フィルムおよびキャリアフィルムの間に、前記保護層形成用光硬化組成物1をロールコーティング方法を利用して約6μmの厚さに塗布して保護層を形成した。前記接着剤層および保護層の形成過程は同時に行われる。
保護層形成用光硬化組成物1の代わりに保護層形成用光硬化組成物2を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
キャリアフィルムとして、前記製造例1−1で製造されたキャリアフィルムの代わりに前記製造例1−2で製造されたキャリアフィルムを用いたことを除けば、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
キャリアフィルムとして、別途の処理がされていない基材フィルムのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
キャリアフィルムとして、前記製造例1−1で製造されたキャリアフィルムの代わりに前記製造例1−3で製造されたキャリアフィルムを用いたことを除けば、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
キャリアフィルムとして、前記製造例1−1で製造されたキャリアフィルムの代わりに前記製造例1−4で製造されたキャリアフィルムを用いたことを除けば、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
保護層形成用光硬化組成物1の代わりに保護層形成用光硬化組成物3を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
保護層形成用光硬化組成物1の代わりに保護層形成用光硬化組成物4を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
保護層形成用光硬化組成物1の代わりに保護層形成用光硬化組成物5を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
保護層形成用光硬化組成物1の代わりに保護層形成用光硬化組成物6を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
保護層形成用光硬化組成物1の代わりに保護層形成用光硬化組成物7を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で偏光板−キャリアフィルム積層体を製造した。
前記製造されたキャリアフィルムそれぞれの表面に、前記製造例2−1により製造された保護層形成用光硬化組成物を3gメイヤーバー(Mayor Bar)を用いて塗布した後、約5分間、温度25℃、湿度40%の条件で放置し、塗布された組成物に気泡および未コーティング部位が発生するかを肉眼で観察し、その結果を下記表2に示した。
*中:組成物の未コーティング部位が発生せず、コーティング部位に気泡10個以上発生
*下:組成物の未コーティング部位が面積の30%以上発生
前記製造された偏光板−キャリアフィルム積層体を巻取方向の垂直となる方向にサンプルの長さが50mmとなるようにしてロールに巻取ってフィルムロールを形成した。この後、高速剥離機を用いて、キャリアフィルムを180゜の角度で30m/minの速度で剥離した。この時、フィルムの外観に応じて、Lv.0からLv.3まで区分して評価した。
Lv.1:偏光子の保護層の外観には異常がないが、剥離されたキャリアフィルムの面が変形した状態
Lv.2:偏光子の保護層の表面に変形が発生した状態
Lv.3:キャリアフィルムが剥離されずに破れた状態
上述したクロスカットテープ(cross−cut tape)試験を用いて保護層の偏光子に対する接着力(X1)を測定し、フィルム高速剥離機(CBT−4720、Chungbuk Tech)を用いて前記保護層のキャリアフィルムに対する剥離力(X3:gf/5cm)を測定した。方法および条件は上述した通りであり、その結果を下記表3に示した。
2:保護層
3:保護フィルム
4:粘着層
5:キャリアフィルム
6:偏光板
7:画像表示パネル
10、20:加圧ロール
30、40:走行ロール
50:接着剤組成物塗布手段
60:活性エネルギー線照射手段
70:保護層形成用組成物塗布手段
100:偏光子
110:偏光子ロール
200:キャリアフィルム
210:キャリアフィルムロール
300:保護フィルム
310:保護フィルムロール
500:偏光板巻取ロール
Claims (22)
- 偏光子と、
前記偏光子の一面に順次に備えられた接着剤層および保護フィルムと、
前記偏光子の他面に順次に備えられた保護層およびキャリアフィルムとを含み、
前記保護層は、偏光子に直接付着し、
前記キャリアフィルムは、基材フィルムと、基材フィルムの一面または両面にそれぞれ備えられたプライマー層とを含み、
前記プライマー層は、水分散性ポリウレタン系樹脂を含むものである偏光板−キャリアフィルム積層体。 - 前記保護層の前記キャリアフィルムに対する剥離力(X3)が、40gf/5cm以下である、請求項1に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記保護層の偏光子に対する接着力(X1)が、ASTM D3359−87による標準クロスカットテープ(cross−cut tape)試験によって測定する時、4B以上である、請求項1または2に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記水分散性ポリウレタン系樹脂は、ポリウレタン、エステル系ポリウレタン樹脂、カーボネート系ポリウレタン樹脂、シラン変性ウレタン樹脂、ウレタン−アクリレート共重合体、ビニル−ウレタン共重合体、およびシリコーン−アクリル−ウレタン共重合体からなる群より選択される1または2以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記プライマー層は、水分散性ポリウレタン系樹脂を含む水分散性プライマー組成物またはその硬化物を含むものである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記水分散性プライマー組成物は、架橋剤および水分散性微粒子を含む群より選択される1つまたは2つをさらに含むものである、請求項5に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記架橋剤は、イソシアネート架橋剤、オキサゾリン架橋剤、カルボジイミド架橋剤、メラミン架橋剤、およびエポキシ架橋剤からなる群より選択される1または2以上の混合物である、請求項6に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記架橋剤が、前記水分散性ポリウレタン系樹脂100重量部に対して、110〜150重量部含まれるものである、請求項6または7に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記プライマー層の厚さは、50nm〜200nmである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記基材フィルムは、ポリエチレンテレフタレートである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記保護層は、エポキシ化合物(A)およびオキセタン化合物(B)を含む活性エネルギー線硬化型組成物またはその硬化物を含む樹脂層である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化型組成物は、エポキシ化合物(A)100重量部に対して、オキセタン化合物(B)を5〜90重量部含むものである、請求項11に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記エポキシ化合物(A)は、脂環式エポキシ化合物および脂肪族エポキシ化合物の混合物である、請求項11または12に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記脂環式エポキシ化合物100重量部に対して、前記脂肪族エポキシ化合物を5重量部〜90重量部含むものである、請求項13に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化型組成物は、前記エポキシ化合物(A)100重量部に対して、変性シロキサン化合物(C)を0.01〜6.8重量部さらに含む、請求項11〜14のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記保護層の厚さは、4μm以上11μm以下である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化型組成物は、硬化後のガラス転移温度が90℃以上である、請求項11〜16のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 前記活性エネルギー線硬化型組成物は、粘度が常温で50cps以上200cps以下である、請求項11〜17のいずれか一項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体。
- 偏光子の一面にキャリアフィルムを供給するステップと、
前記偏光子の他面に保護フィルムを供給するステップと、
前記偏光子とキャリアフィルムとの間に活性エネルギー線硬化型組成物を供給して保護層を形成するステップと、
記偏光子と保護フィルムとの間に光硬化性接着剤組成物を供給して接着剤層を形成するステップと、
前記キャリアフィルムおよび保護フィルムの各表面に一対の加圧手段を配置して、前記キャリアフィルム、偏光子、および保護フィルム積層体を加圧するステップと、
活性エネルギー線を照射して前記保護層および接着剤層を硬化させるステップとを含む、請求項1〜18のいずれか1項に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体の製造方法。 - 請求項19に記載の偏光板−キャリアフィルム積層体の製造方法により偏光板−キャリアフィルム積層体を製造するステップと、
前記偏光板−キャリアフィルム積層体の保護層からキャリアフィルムを剥離するステップとを含む偏光板の製造方法。 - 前記キャリアフィルムを剥離するステップは、ロールツーロール工程で行われるものである、請求項20に記載の偏光板の製造方法。
- 偏光子と、
前記偏光子の一面に順次に備えられた接着剤層および保護フィルムと、
前記偏光子の他面に備えられ、偏光子に直接付着した保護層とを含む、請求項20に記載の製造方法により製造された偏光板。
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