JP2021152571A - 位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記延伸状態を固定する際の左側温度または右側温度のうち低いほうの温度は、上記長尺状のフィルムのガラス転移温度をTgとしたとき、Tg−20℃以上である。
1つの実施形態においては、上記フィルムの未延伸状態における複屈折Δnは0.008以上である。
1つの実施形態においては、上記長尺状のフィルムはポリカーボネート系樹脂を含み、該ポリカーボネート系樹脂は下記式(V)で表される構造単位を含む:
1つの実施形態においては、上記製造方法により得られる位相差フィルムの厚みは15μm〜45μmであり、面内位相差Re(550)は100nm〜200nmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度は40°〜50°または130°〜140°であり、幅方向における面内位相差Re(550)のばらつきは幅方向における面内位相差Re(550)の平均値に対して6%以内である。
本発明の実施形態による位相差フィルムの製造方法は、長尺状のフィルムの幅方向の左右端部をそれぞれ、縦方向のクリップピッチが変化する可変ピッチ型の左右のクリップによって把持すること;該左右のクリップを少なくとも一方のクリップピッチを変化させながら走行移動させて、該フィルムを斜め延伸すること;該フィルムを所定の温度に加熱して延伸状態を固定(熱固定)すること;および、該フィルムを該左右のクリップから開放すること;を含む。代表的には、クリップによって把持されたフィルムは、予熱され、その後、斜め延伸に供される。当該製造方法は、代表的には、斜め延伸においてフィルムの弛みを補正することを含む。弛みの補正は、例えば、フィルムの延伸状態を固定した後、フィルムをロール搬送し、搬送ロール間におけるフィルムの弛み量および弛みが生じている部位を検出すること;および、検出結果に基づいて、搬送ライン上流における左右のクリップの少なくとも一方のクリップピッチを変化させる補正を行うこと;を含む。本発明の実施形態においては、長尺状のフィルム(延伸対象フィルム)として、未延伸状態における複屈折Δnが0.025以下である樹脂フィルムが用いられる。さらに、本発明の実施形態においては、熱固定における左側と右側との温度差(具体的には、左側の熱固定ゾーンと右側の熱固定ゾーンとの温度差)は7℃以上である。なお、複屈折Δnは式:nx−nyから求められる。ここで、nxは面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、nyは面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率である。
把持ゾーンA(延伸装置100のフィルム取り込みの入り口)においては、左右の無端ループ10L、10Rのクリップ20によって、延伸対象となるフィルムの両側縁が互いに等しい一定のクリップピッチ、あるいは、互いに異なるクリップピッチで把持される。左右の無端ループ10L、10Rのクリップ20の移動(実質的には、基準レール30に案内された各クリップ担持部材の移動)により、当該フィルムが予熱ゾーンBに送られる。
予熱ゾーンBにおいては、左右の無端ループ10L、10Rは、上記のとおり延伸対象となるフィルムの初期幅に対応する離間距離で互いに略平行となるよう構成されているので、基本的には横延伸も縦延伸も行わず、フィルムが加熱される。ただし、予熱によりフィルムのたわみが起こり、オーブン内のノズルに接触するなどの不具合を回避するために、わずかに左右クリップ間の距離(幅方向の距離)を広げてもよい。
延伸ゾーンCにおいては、左右のクリップ20を、その少なくとも一方の縦方向のクリップピッチを変化させながら走行移動させて、フィルムを斜め延伸する。より具体的には、左右のクリップの当該クリップピッチをそれぞれ異なる位置で増大または縮小させること、それぞれ異なる変化速度で左右のクリップの当該クリップピッチを変化(増大および/または縮小)させること等によって、フィルムを斜め延伸する。
熱固定および開放ゾーンDにおいて、フィルムが熱処理されて延伸状態が固定(熱固定)される。熱固定する際には、縦方向のクリップピッチを減少させ、これにより、応力を緩和してもよい。熱固定は、代表的には、温度T3で行われ得る。温度T3は、延伸されるフィルムによって異なり、T2≧T3の場合も、T2<T3の場合もあり得る。一般的に、フィルムが非晶性材料である場合はT2≧T3であり、結晶性材料である場合はT2<T3にすることで結晶化処理を行う場合もある。T2≧T3の場合、温度T2とT3の差(T2−T3)は好ましくは0℃〜50℃である。熱処理(熱固定)時間は、代表的には10秒〜10分である。
ロール搬送においては、搬送ロール間における延伸フィルムの弛み量および弛みが生じている部位を検出する。
クリップピッチを変化させる補正は、いわゆる、フィードバック補正であり、上記弛み量および弛みが生じている部位の検出結果に基づいて、弛み量を減少させるように、搬送ライン上流における左右のクリップの少なくとも一方のクリップピッチを変化させることによって行う。例えば、検出された弛み量が所定の値以上である場合には、クリップピッチを変化させる補正を行い、所定の値未満である場合には、補正することなく斜め延伸を継続することができる。具体的には、1000mmのロール間距離で検出された弛み量が例えば3mm以上、5mm以上、10mm以上または15mm以上である場合に上記補正が行われ得る。フィードバック補正(弛み補正)を行うことにより、複屈折Δnが大きい樹脂フィルムを用いて、幅方向の面内位相差のばらつきが小さい斜め延伸位相差フィルムを破断等の不具合なく製造することができる。
本発明の実施形態においては、延伸対象フィルムとして、未延伸状態における複屈折Δnが0.025以下である樹脂フィルムが用いられる。樹脂フィルムの複屈折Δnは、好ましくは0.022以下であり、より好ましくは0.020以下であり、さらに好ましくは0.018以下である。一方、樹脂フィルムの複屈折Δnは、好ましくは0.004以上であり、より好ましくは0.007以上であり、さらに好ましくは0.010以上であり、特に好ましくは0.012以上である。本発明の実施形態によれば、このように複屈折Δnが大きい樹脂フィルムを用いて、幅方向の面内位相差のばらつきが小さい斜め延伸位相差フィルムを破断等の不具合なく得ることができる。複屈折Δnが小さいと、幅方向の面内位相差のばらつきの問題は生じないが、所望の面内位相差を得るためのフィルム厚みが大きくなってしまう。複屈折Δnが大きすぎると、幅方向の面内位相差のばらつきを制御できない場合がある。
HOCH2−R1−CH2OH ・・・(III)
式(III)中、R1は、炭素数4〜20のシクロアルキレン基を示す。脂環式ジヒドロキシ化合物は、例えば、トリシクロデカンジメタノール、ペンタシクロペンタデカンジメタノールであり得る。これらは、式(III)においてR1が下記式(IV)(式中、nは0または1を示す)で表される種々の異性体を包含する。
延伸対象フィルムを延伸して得られる位相差フィルムは、好ましくは、屈折率特性がnx>nyの関係を示す。1つの実施形態においては、位相差フィルムは、好ましくはλ/4板として機能し得る。この場合、位相差フィルム(λ/4板)の面内位相差Re(550)は、好ましくは100nm〜200nmであり、より好ましくは120nm〜160nmであり、さらに好ましくは130nm〜150nmである。別の実施形態においては、位相差フィルムは、好ましくはλ/2板として機能し得る。この場合、位相差フィルム(λ/2板)の面内位相差Re(550)は、好ましくは230nm〜310nmであり、より好ましくは240nm〜300nmであり、さらに好ましくは260nm〜290nmである。斜め延伸の条件を適切に設定することにより、所望の面内位相差を有する位相差フィルムが得られ得る。言うまでもなく、本発明の実施形態によれば、目的に応じた任意の適切な面内位相差を有する位相差フィルム(λ/4板およびλ/2板以外の位相差フィルム)を得ることができる。なお、本明細書において、Re(λ)は、23℃における波長λnmの光で測定したフィルムの面内位相差である。したがって、Re(550)は、23℃における波長550nmの光で測定したフィルムの面内位相差である。Re(λ)は、フィルムの厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx−ny)×dによって求められる。
ばらつき(%)=(最大値−最小値)/平均値×100
ダイヤルゲージ(PEACOCK社製、製品名「DG−205 type pds−2」)を用いて測定した。
(2)面内位相差および複屈折
Axometrics社製のAxoscanを用いて面内位相差Re(550)を測定した。複屈折Δnは、面内位相差Re(550)をフィルム厚みで除して求めた。
(3)配向角(遅相軸方向)
測定対象のフィルムの中央部を、一辺が当該フィルムの幅方向と平行となるようにして幅50mm、長さ50mmの正方形状に切り出して試料を作製した。この試料を、Axometrics社製のAxoscanを用いて測定し、波長590nmにおける配向角を測定した。
(4)ガラス転移温度(Tg)
JIS K 7121に準じて測定した。
(5)ばらつき
実施例および比較例で得られた長尺状の位相差フィルムの長尺方向の任意の位置において、幅方向全体に沿って10mm間隔で選択した位置の面内位相差Re(550)を測定した。当該測定値から平均値を算出するとともに最大値および最小値をピックアップし、下記式によりばらつきを算出した。
ばらつき(%)=(最大値−最小値)/平均値×100
(6)破断
フィルムがテンター延伸機から出てきたときの状態を目視で確認し、以下の基準で評価した。
○:破断もクラックもなし
×:破断および/またはクラックあり
(7)色ムラ
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを市販の偏光板に貼り合わせ円偏光板を作製し、当該円偏光板を市販の有機ELパネルに貼り合わせ、色相を目視により確認し、以下の基準で評価した。
○:色ムラは認められなかった
×:色ムラが認められた
イソソルビド(以下「ISB」と略記することがある)81.98質量部に対して、トリシクロデカンジメタノール(以下「TCDDM」と略記することがある)47.19質量部、ジフェニルカーボネート(以下「DPC」と略記することがある)175.1質量部、及び触媒として炭酸セシウム0.2質量% 水溶液0.979質量部を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、加熱槽温度を150℃ に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。次いで、圧力を常圧から13.3kPaにし、加熱槽温度を190℃まで1時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。反応容器全体を190℃で15分保持した後、第2段目の工程として、反応容器内の圧力を6.67kPaとし、加熱槽温度を230℃まで、15分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、8分で250℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を0.200kPa以下に到達させた。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出して、ポリカーボネート共重合体のペレット(PC樹脂1)を得た。
ISB 39.6質量部に対して、スピログリコール(以下「SPG」と略記することがある)22.7質量部、ビス[9−(2−フェノキシカルボニルエチル)フルオレン−9−イル]メタン(以下「BRFM」と略記することがある)21.1質量部、DPC 15.9質量部、及び触媒として炭酸セシウム0.2質量%水溶液0.5質量部に変えたこと以外は製造例1と同様にして、ポリカーボネート共重合体のペレット(PC樹脂2)を得た。PC樹脂2から製造例1と同様にして樹脂フィルム2を作製した。得られた樹脂フィルム2の複屈折Δnは0.004であった。
市販のポリカーボネート系樹脂フィルム(三菱ケミカル社製、商品名「DURABIO D5380R」)を樹脂フィルム3として用いた。樹脂フィルム3の複屈折Δnは0.031であった。
(フィードバック補正前の斜め延伸)
製造例1で得られた樹脂フィルム1を、図2〜4に示すような延伸装置を用いて斜め延伸して、位相差フィルムを得た。具体的には、ポリエステルカーボネート樹脂フィルムを延伸装置の予熱ゾーンで145℃に予熱した。予熱ゾーンにおいては、左右のクリップのクリップピッチ(P1)は125mmであった。次に、フィルムが斜め延伸ゾーンCに入ると同時に、右側クリップのクリップピッチの増大および左側クリップのクリップピッチの減少を開始し、右側クリップのクリップピッチをP2まで増大させるとともに左側クリップのクリップピッチをP3まで減少させた。このとき、右側クリップのクリップピッチ変化率(P2/P1)は、1.42であり、左側クリップのクリップピッチ変化率(P3/P1)は0.78であり、フィルムの原幅に対する横延伸倍率は1.45倍であった。次いで、右側クリップのクリップピッチをP2に維持したままで、左側クリップのクリップピッチの増大を開始し、P3からP2まで増大させた。この間の左側クリップのクリップピッチの変化率(P2/P3)は1.82であり、フィルムの原幅に対する横延伸倍率は1.9倍であった。なお、斜め延伸ゾーンCはTg+3.2℃(143.2℃)に設定した。
上記クリップから開放され、延伸装置から送り出された延伸フィルムの両側端部をそれぞれ250mm切除した。両端を切除したフィルムをロール搬送し、搬送ロール間における弛み量および弛みが生じている部位の検出を行った。その結果、左側の端部に弛みが生じており、弛み量は18.0mmであった。また、上記式(1)〜(3)に基づいて算出される補正前の延伸フィルムにおける両端部の長さの差L‘は、0.95mmであった。
斜め延伸ゾーンCの走行区間の3/4を通過した時点から終点に到達するまでの間に右側のクリップのクリップピッチをP2’まで徐々に増大させ(クリップピッチの補正量(P2’−P2):0.3mm)、当該クリップピッチを維持したままで上記と同様に熱固定および冷却(100℃)を行ってクリップを開放するように、上記クリップピッチのプロファイルを変更して斜め延伸を続行した。すなわち、フィードバック補正後の斜め延伸フィルムがクリップから開放される際のクリップピッチは、右側がP2’であり、左側がP2であった。
熱固定において左側の熱固定ゾーンの温度を132℃に設定し、右側の熱固定ゾーンの温度を122℃に設定したこと(熱固定における左側と右側との温度差を10℃にしたこと)、ならびに、風速を25m/秒としたこと以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Re(550)は147nmであり、厚みは30μmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度は45°であった。得られた位相差フィルムを上記(5)〜(7)の評価に供した。結果を表1に示す。
熱固定において左側の熱固定ゾーンの温度を131℃に設定し、右側の熱固定ゾーンの温度を124℃に設定したこと(熱固定における左側と右側との温度差を7℃にしたこと)、ならびに、風速を25m/秒としたこと以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Re(550)は140nmであり、厚みは40μmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度は45°であった。得られた位相差フィルムを上記(5)〜(7)の評価に供した。結果を表1に示す。
製造例2で得られた樹脂フィルム2を用いたこと、ならびに、熱固定において左側の熱固定ゾーンの温度を137℃に設定し、右側の熱固定ゾーンの温度を130℃に設定したこと(熱固定における左側と右側との温度差を7℃にしたこと)以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Re(550)は140nmであり、厚みは57μmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度は45°であった。得られた位相差フィルムを上記(5)〜(7)の評価に供した。結果を表1に示す。
風速を25m/秒としたこと以外は実施例4と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Re(550)は137nmであり、厚みは40μmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度は45°であった。得られた位相差フィルムを上記(5)〜(7)の評価に供した。結果を表1に示す。
熱固定において左側の熱固定ゾーンの温度を132℃に設定し、右側の熱固定ゾーンの温度を132℃に設定したこと(熱固定における左側と右側との温度差を0℃にしたこと)以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Re(550)は135nmであり、厚みは30μmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度は45°であった。得られた位相差フィルムを上記(5)〜(7)の評価に供した。結果を表1に示す。
弛み補正(フィードバック補正)を行わなかったこと、ならびに、風速を10m/秒としたこと以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Re(550)は137nmであり、厚みは30μmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度は45°であった。得られた位相差フィルムを上記(5)〜(7)の評価に供した。結果を表1に示す。
製造例3で得られた樹脂フィルム3を用いたこと、ならびに、熱固定において左側の熱固定ゾーンの温度を132℃に設定し、右側の熱固定ゾーンの温度を112℃に設定したこと(熱固定における左側と右側との温度差を20℃にしたこと)以外は実施例1と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Re(550)は144nmであり、厚みは30μmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度は45°であった。得られた位相差フィルムを上記(5)〜(7)の評価に供した。結果を表1に示す。
表1から明らかなとおり、所定の複屈折Δnを有する樹脂フィルムを用いた斜め延伸位相差フィルムの製造方法において、熱固定時の左側と右側との温度差を所定値以上とし、および、斜め延伸において弛み補正を行うことにより、幅方向の面内位相差のばらつきが小さい斜め延伸位相差フィルムを破断等の不具合なく製造することができる。
10L 無端ループ
10R 無端ループ
20 クリップ
100 延伸装置
200 搬送ロール
300 巻取り部
400 超音波変位センサー
Claims (6)
- 未延伸状態における複屈折Δnが0.025以下である長尺状のフィルムの幅方向の左右端部をそれぞれ、縦方向のクリップピッチが変化する可変ピッチ型の左右のクリップによって把持すること;
該左右のクリップを少なくとも一方のクリップピッチを変化させながら走行移動させて、該フィルムを斜め延伸すること;
該フィルムを所定の温度に加熱して延伸状態を固定すること;および、
該フィルムを該左右のクリップから開放すること;を含み、
該延伸状態を固定する際の左側と右側との温度差が7℃以上であり、
該斜め延伸において該フィルムの弛みを補正することを含む、
位相差フィルムの製造方法。 - 前記延伸状態を固定する際の左側温度または右側温度のうち低いほうの温度が、前記長尺状のフィルムのガラス転移温度をTgとしたとき、Tg−20℃以上である、請求項1に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記フィルムの未延伸状態における複屈折Δnが0.008以上である、請求項1または2に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記弛みの補正が
該フィルムの延伸状態を固定した後、該フィルムをロール搬送し、搬送ロール間における該フィルムの弛み量および弛みが生じている部位を検出すること、および、
該検出結果に基づいて、搬送ライン上流における該左右のクリップの少なくとも一方のクリップピッチを変化させる補正を行うこと、
を含む、請求項1から4のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 得られる位相差フィルムの厚みが15μm〜45μmであり、面内位相差Re(550)が100nm〜200nmであり、遅相軸方向と長尺方向とのなす角度が40°〜50°または130°〜140°であり、幅方向における面内位相差Re(550)のばらつきが幅方向における面内位相差Re(550)の平均値に対して6%以内である、請求項1から5のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。
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