JP2021123589A - 銅ピリチオン集合体の製造方法 - Google Patents
銅ピリチオン集合体の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】ナトリウムピリチオンと、下記式CuX2・M2X2(XはCl、1/2SO4又はNO3のいずれかの陰イオン;Mはアンモニウム。)で示される無機銅(II)塩と無機アンモニウム塩の複合塩とを、pH1−9の水媒体中で反応させる工程を含む、銅ピリチオン集合体を製造する方法であって、前記方法はナフタレンスルホン酸系分散剤を添加する工程を含み、CuX2のCuX2・M2X2に対するモル比が5〜100:1であり、M2X2のナフタレンスルホン酸系分散剤に対する重量比が10〜0.1:1である。
【選択図】なし
Description
即ち、本発明は、下記のとおりである。
(1)
ナトリウムピリチオンと一般式(I)
CuX2・M2X2 (I)
(式中、XはCl、1/2SO4またはNO3のいずれかの陰イオンを示し、
Mはアンモニウムを示す。)で示される無機銅(II)塩と無機アンモニウム塩の複合塩を、pH1−9の水媒体中で反応させて銅ピリチオン集合体を製造する方法であって、ナフタレンスルホン酸系分散剤を添加する工程を含み、CuX2のCuX2・M2X2に対するモル比が5〜100:1であり、およびM2X2のナフタレンスルホン酸系分散剤に対する重量比が10〜0.1:1であることを特徴とする、方法。
(2)
CuX2のCuX2・M2X2に対するモル比が10〜50:1である、(1)に記載の方法。
(3)
M2X2のナフタレンスルホン酸系分散剤に対する重量比が2〜0.5:1である、(1)に記載の方法。
(4)
ナフタレンスルホン酸系分散剤がナフタレンスルホン酸塩とホルムアルデヒドとの縮合物又はそのオリゴマーである、(1)〜(3)のいずれかに記載の方法。
(5)
ナフタレンスルホン酸塩がナフタレンスルホン酸ナトリウム塩である、(4)に記載の方法。
(C)液を攪拌下に(B)液に滴下した。途中適宜10%硫酸を加え、pHを3.5に維持した。反応終了後、さらに30分攪拌を続けた。得られた銅ピリチオン集合体水スラリー液を濾過水洗し、さらに乾燥して得られた固形物を乳鉢で粉砕して得られた銅ピリチオン集合体粉末(826-1A)の形状は、電子顕微鏡によると、円柱状の一次粒子が稠密に詰まった塊状物(図4)であり、その平均粒子径は、レーザ式粒度分布装置「LA-920」で超音波処理なしのとき9.03ミクロン(図5)、超音波処理2分のとき5.52ミクロン(図6)であった。またイオンクロマトグラフ分析によるアンモニウムイオン溶出量(含量)は、0.01mg/g(10ppm)であった。
以上の結果から、本発明の銅ピリチオン集合体の2分後保持率は61−82%という高い値を示し、市販銅ピリチオンの保持率とほぼ同じであった。またデモールNを添加した場合とデモールNを添加しない場合とを比較すると、実施例1では塩化アンモニウム添加量が比較例の22%にもかかわらず、1.52倍の保持率を、また実施例2では比較例の3%にもかかわらず1.13倍の保持率を示した。
Claims (5)
- ナトリウムピリチオンと一般式(I)
CuX2・M2X2 (I)
(式中、XはCl、1/2SO4またはNO3のいずれかの陰イオンを示し、
Mはアンモニウムを示す。)で示される無機銅(II)塩と無機アンモニウム塩の複合塩を、pH1−9の水媒体中で反応させて銅ピリチオン集合体を製造する方法であって、ナフタレンスルホン酸系分散剤を添加する工程を含み、CuX2のCuX2・M2X2に対するモル比が5〜100:1であり、およびM2X2のナフタレンスルホン酸系分散剤に対する重量比が10〜0.1:1であることを特徴とする、方法。 - CuX2のCuX2・M2X2に対するモル比が10〜50:1である、請求項1に記載の方法。
- M2X2のナフタレンスルホン酸系分散剤に対する重量比が2〜0.5:1である、請求項1に記載の方法。
- ナフタレンスルホン酸系分散剤がナフタレンスルホン酸塩とホルムアルデヒドとの縮合物又はそのオリゴマーである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- ナフタレンスルホン酸塩がナフタレンスルホン酸ナトリウム塩である、請求項4に記載の方法。
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