KR102307482B1 - 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크 - Google Patents

고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속염 분말을 환원 용액에 공급하면, 환원 용액 내에서 금속염 분말이 금속 이온으로 용해 후 즉시 금속 입자로 환원되며, 이후 연속적으로 환원 용액에 공급되는 금속염 분말은 환원 용액 내에서 금속 입자로 연속 환원시킴으로써, 환원 용액 내의 금속 입자 농도가 간단한 방법에 의해 고농도가 되도록 제조하는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크에 의하면, 간단한 방법에 의해 환원 용액 내에서 금속염 화합물을 환원시켜 금속 입자 농도가 고농도가 되도록 제조함으로써, 경제적인 방법에 의해 생산성을 높일 수 있고, 이를 이용하여 고품질의 인쇄전자소자를 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크{Method for producing high-concentration metal ink, andhigh-concentration metal ink produced by this method}
본 발명은 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 환원 용액 내에 용해시킨 금속염 분말로부터 간단한 방법에 의해 금속으로 환원시켜 고농도의 금속잉크를 제조하는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크에 관한 것이다.
IT(Information Technology) 분야는 전기 통신, 방송, 컴퓨팅, 통신망 등 사회 기반을 형성하여 급속히 발전하는 기술 분야로서, IT 산업 분야에 적용되는 소재들은 금속잉크를 이용한 인쇄 기술에 의해 사용 목적에 맞게 다양한 종류의 인쇄전자소자들이 제조되며, 금속잉크는 인쇄 공정에 의해 제조되는 인쇄전자소자의 품질에 영향을 미치는 대단히 중요한 원자재이다.
통상적인 종래의 금속잉크의 제조방법을 살펴보면, 특허문헌 1은 도 1에 도시된 바와 같은 방법에 의해 상전이 환원법을 이용한 금속 나노입자의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 나노입자를 포함한 금속잉크에 관한 기술이 개시되어 있다.
상기와 같은 종래의 금속잉크 제조방법은 습식환원공정으로 먼저 금속 입자를 제조한 뒤 건조하여 분말을 회수한 후 이를 다시 용매에 재분산시켜서 금속잉크를 제조하는 방법으로, 이때 금속염 용액은 일반적으로 증류수에 금속화합물 형태의 금속염을 용해시켜 제조하는데, 은(Ag)의 대표적 금속염인 질산은(AgNO3)의 경우 용해도와 환원제의 용매 양을 고려하였을 때 사용할 수 있는 금속염의 최대 농도는 17 wt% 정도의 수준이며, 실제 반응의 안정성 등을 고려할 때 금속 환원 공정에서 사용되는 금속염 농도는 5wt% 이하의 수준이다.
이는 환원공정 시 일반적으로는 금속염 용액을 준비한 후 이 용액에 환원제를 투입하여 반응을 진행시키더라도 습식환원공정에서 금속염을 환원 용액 내에 투입하여 용해시키더라도 금속염의 용해도에 한계가 있으므로 많은 양의 금속염이 완원 용액 내에서 충분하게 용해시킬 수 없는 문제점이 있다.
그리고 특허문헌 2는 금속염의 수성매질에서 금속 콜로이드로의 환원 공정을 이용하는 금속 콜로이드 분산과 수성금속 잉크에 관한 것으로, 금속염 용해도의 한계로 인해 대략 0.4wt%(0.04M)의 묽은 콜로이드로 제조한 후 한외여과기를 이용한 별도의 농축 과정을 거쳐 10 내지 30%의 농도로 농축하는 공정을 이용함으로써, 이러한 묽은 용액의 농축과정을 이용한 금속 잉크의 경우 30wt% 이상의 농도를 가지기도 어렵고 또한 분산안정성 확보도 어려운 문제점이 있다.
이에 본 출원인은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 방안으로 간단한 방법에 의해 고농도의 금속잉크를 제조하는 방법을 개발함으로써, 본 발명을 완성하게 되었다.
국내 공개특허공보 제10-2014-0027624호(2014.03.07. 공개) 상전이 환원법을 이용한 금속 나노입자의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 나노입자를 포함한 금속잉크 국내 공개특허공보 제10-2007-0052765호(2007.05.22. 공개) 금속 콜로이드 분산과 수성금속 잉크
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 환원 용액 내에 공급한 금속염 분말을 금속으로 연속적으로 환원시킴으로써, 간단한 방법에 의해 고농도의 금속잉크를 제조하는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명은 용매(S)에 환원제(R) 및 분산제(D)를 투입하여 혼합하는 환원 용액 제조 단계(P100); 환원 용액에 전처리한 금속염(Ms) 분말을 투입하고 교반하여 금속염(Ms)을 금속(M) 입자로 환원하는 금속 환원 단계(P200); 환원된 금속(M) 입자를 용액 내에 방치하여 슬러리 형태로 침전시키는 금속 침전 단계(P300); 및 슬러리 형태로 침전된 금속(M)의 상부에 위치하는 상부 용액을 분리하는 상부 용액 제거 단계(P400);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크의 제조방법을 과제의 해결 수단으로 한다.
그리고 본 발명은 상기의 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크를 과제의 다른 해결 수단으로 한다.
한편, 상기 환원 용액 제조 단계(P100에서, 용매(S)는 이온교환수 또는 증류수이고, 환원제(R)는 하이드라진(Hydrazine), 하이드로퀴논(Hydroquinone), 포름산((Formic acid), 과탄산소다(Sodium Percarbonate), 시트르산(Citric acid) 또는 아스코르빈산(Ascorbic acid) 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있고, 분산제(D)는 아세트산(Acetic acid), 폴리아크릴산(Polyacrylic acid), 폴리에틸렌글리콜((Polyethylene glycol) 또는 폴리카르복실산(Polycarboxylic acid) 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속환원 단계(P200)에서. 금속염(Ms)은 질산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4), 염화은(AgCl), 브롬화은(AgBr), 청화은(AgCN) 또는 아세트산은(AgCH3CO2) 중 선택된 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크에 의하면, 간단한 방법에 의해 환원 용액 내에서 금속염 화합물을 환원시켜 금속의 농도가 고농도가 되는 금속잉크를 제조함으로써, 경제적인 방법에 의해 생산성을 높일 수 있고, 이를 이용하여 고품질의 인쇄전자소자를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래의 상전이 환원법을 이용한 금속 나노입자의 제조공정을 설명하기 위한 공정블럭도.
도 2는 본 발명에 따른 고농도 금속잉크의 제조공정을 설명하기 위한 공정블럭도.
도 3은 본 발명에 따른 고농도 금속잉크의 제조방법에 의해 제조된 고농도의 금속잉크를 찍은 사진.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 바람직한 실시예 1 내지 3에 의해 제조한 고농도의 금속잉크의 입자를 각각 찍은 SEM 사진.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 바람직한 실시예 1 내지 3에 의해 제조한 고농도의 금속잉크의 입자 분포를 각각 나타낸 그래프.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크를 첨부한 도면에 의거하여 상세히 설명하고 있다. 한편, 각 도면 및 상세한 설명에서 일반적인 금속잉크 제조 분야의 종사자들이 용이하게 알 수 있는 구성 및 작용에 대한 도시 및 언급은 간략히 하거나 생략하였다.
본 발명의 명세서에 기재된 용어 중 '분말' 또는 '입자'는 같은 의미로서, 명세서의 기재 내용에서 문맥의 흐름이 자연스럽도록 혼용하여 사용함에 유의하여야 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고농도 금속잉크의 제조방법은 도 2에 도시된 바와 같이, 용매(S)에 환원제(R) 및 분산제(D)를 투입하여 혼합하는 환원 용액 제조 단계(P100); 환원 용액에 전처리한 금속염(Ms) 분말을 투입하고 교반하여 금속염(Ms)을 금속(M) 입자로 환원하는 금속 환원 단계(P200); 환원된 금속(M) 입자를 용액 내에 방치하여 슬러리 형태로 침전시키는 금속 침전 단계(P300); 및 슬러리 형태로 침전된 금속(M)의 상부에 위치하는 상부 용액을 분리하는 상부 용액 제거 단계(P400);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 고농도 금속잉크의 제조방법을 각 공정 별로 상세히 설명하면 아래의 내용과 같다.
환원 용액 제조 단계(P100)는 용매(S)에 환원제(R) 및 분산제(D)를 투입하여 혼합하는 환원 용액 제조 단계이다.
본 단계에서 사용하는 용매(S)는 이온교환수 또는 증류수 중에서 선택하여 사용하며, 이때 환원 용액의 온도는 -10℃ 내지 10℃가 되도록 제조한다.
한편, 본 단계에서 사용하는 환원제(R)는 하이드라진(Hydrazine), 하이드로퀴논(Hydroquinone), 포름산((Formic acid), 과탄산소다(Sodium Percarbonate), 시트르산(Citric acid) 또는 아스코르빈산(Ascorbic acid) 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
그리고, 본 단계에서 사용하는 분산제(D)는 아세트산(Acetic acid), 폴리아크릴산(Polyacrylic acid),폴리에틸렌글리콜((Polyethylene glycol) 또는 폴리카르복실산(Polycarboxylic acid) 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
금속 환원 단계(P200)는 상기 환원 용액 제조 단계(P100)에서 한정한 온도로 유지되는 환원 용액에 전처리한 금속염(Ms) 분말을 투입하고 교반하여 금속염(Ms)을 금속(M) 입자로 환원하는 단계이다.
본 단계에서 환원 용액의 온도가 상기에서 한정한 온도의 범위를 벗어날 경우에는 금속염(Ms)의 환원 반응 효율이 낮아 금속(M)의 생성량이 작아질 우려가 있다.
또한, 본 단계에서는 금속염(Ms)의 환원 반응 효율을 높이기 위해 교반기를 이용하여 400~500rpm의 속도로 회전 교반시키는 것이 바람직하며, 교반속도는 상기의 범위에만 반드시 한정되지 아니하고, 적절히 조정되어 질 수 있다.
한편, 금속환원 단계(P200)에서. 사용하는 금속염(Ms)은 질산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4), 염화은(AgCl), 브롬화은(AgBr), 청화은(AgCN) 또는 아세트산은(AgCH3CO2) 중 선택된 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
상기 금속염(Ms)은 환원 용액 내에서 환원제와의 반응에 의해 금속의 환원 생성 반응을 효율적으로 수행하기 위해 사전에 200~300㎛의 크기로 분쇄한 후 60~70℃에서 24시간 동안 1차 건조 후, 100~110℃에서 24시간 동안 2차 건조시킨 금속염(Ms) 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
금속염(Ms) 분말의 건조 시, 건조 과정에서 금속염 표면의 산화를 최소화하기 위하여 비교적 저온인 60~70℃에서 1차 건조하여 표면의 수분을 일부 제거하고 2차 건조 과정에서 100~110℃에서 24시간 동안 건조시켜 금속염 표면의 수분을 제거한다. 상기 1, 2차 건조 과정에서 한정한 온도 범위를 벗어날 경우에는 건조 과정에서 금속염 표면에 산화층이 형성되어 금속염의 용해 반응이 저하될 우려가 있다.
금속 침전 단계(P300)는 환원 용액 내에서 금속염(Ms)으로부터 환원된 금속(M) 입자를 용액 내에 방치하여 슬러리 형태로 침전시키는 단계이다.
금속(M) 입자의 방치 시간은 30~120 분인 것이 바람직하며, 방치 시간이 30분 미만일 경우에는 금속(M) 입자가 충분하게 침전되지 않을 우려가 있고, 120분을 초과할 경우에는 시간 경과에 따른 침전 효율이 더 이상 증가하지 않으므로 비효율적인 무제점이 있다.
상부 용액 제거 단계(P400)는 환원 용액 내에서 슬러리 형태로 침전된 금속(M)의 상부에 위치하는 상부 용액을 분리하는 단계이다.
참고로, 본 명세서에 첨부된 도 3의 사진은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 슬러리 형태로 침전된 금속(M)의 상부에 위치하는 상부 용액을 분리하여 제조한 금속잉크를 찍은 사진이다.
상기에서 설명한 바와 같은 단계를 거쳐 제조되는 본 발명에 따른 고농도 금속잉크는 간단한 방법에 의해 환원 용액 내에서 금속염 화합물을 환원시켜 금속 농도가 고농도가 되도록 금속잉크를 제조함으로써, 경제적인 방법에 의해 생산성을 높일 수 있고, 이를 이용하여 고품질의 인쇄전자소자를 제조할 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명에 따른 고농도 금속잉크의 제조방법을 아래의 실시 예를 통해 구체적으로 설명하면 다음과 같으며, 본 발명은 아래의 실시 예에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니다.
1. 금속잉크의 제조
(실시예 1)
15L 부피의 반응 용기에 이온교환수 1,800 ml에 환원제인 하이드라진 일수화물(Hydrazine monohydrate) 720 ml와 분산제인 아세트산(Aceticacid) 480 ml를 혼합하여 -10℃의 온도로 냉각시킨 환원 용액을 준비하였다.
200㎛의 크기로 분쇄한 후 60℃에서 24시간 동안 1차 건조 후, 100℃에서 24시간 동안 2차 건조시킨 질산은(AgNO3) 분말 2,000g을 4g/min의 투입속도로 400~500rpm 속도로 회전교반 중인 환원 용액에 투입하여 반응시킨 후, 30 분간 방치시켜 상부 용액을 제거하고 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 71.3wt%이었다.
(실시예 2)
상기 실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 제조한 환원 용액을 준비하되, 0℃의 온도를 유지하는 환원 용액을 준비하였다.
300㎛의 크기로 분쇄한 후 60℃에서 24시간 동안 1차 건조 후, 110℃에서 24시간 동안 2차 건조시킨 질산은(AgNO3) 분말 2,000g을 4g/min의 투입속도로 400~500rpm 속도로 회전교반 중인 환원 용액에 투입하여 반응시킨 후, 60 분간 방치시켜 상부 용액을 제거하고 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 69.7wt%이었다.
(실시예 3)
상기 실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 제조한 환원 용액을 준비하되, 10℃의 온도를 유지하는 환원 용액을 준비하였다.
300㎛의 크기로 분쇄한 후 60℃에서 24시간 동안 1차 건조 후, 100℃에서 24시간 동안 2차 건조시킨 질산은(AgNO3) 분말 2,000g을 4g/min의 투입속도로 400~500rpm 속도로 회전교반 중인 환원 용액에 투입하여 반응시킨 후, 120 분간 방치시켜 상부 용액을 제거하고 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 68.8wt%이었다.
(실시예 4)
실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 환원 용액을 준비하되, 환원제는 하이드로퀴논(Hydroquinone), 분산제는 폴리에틸렌글리콜(분자량 400)을 사용하여 -10℃의 온도로 냉각시킨 환원 용액을 준비하였다.
그리고 상기 실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 황화은(Ag2SO4)을 환원시킨 결과, 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 71.8wt%이었다.
(실시예 5)
실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 환원 용액을 준비하되, 환원제는 하이드로퀴논(Hydroquinone), 분산제는 폴리에틸렌글리콜(분자량 400)을 사용하여 0℃의 온도로 냉각시킨 환원 용액을 준비하였다.
그리고 상기 실시예 2와 동일한 조건 및 방법에 의해 황화은(Ag2SO4) 분말 2,000g을 환원시킨 결과, 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 68.9wt%이었다.
(실시예 6)
실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 환원 용액을 준비하되, 환원제는 하이드로퀴논(Hydroquinone), 분산제는 폴리에틸렌글리콜(분자량 400)을 사용하여 10℃의 온도로 냉각시킨 환원 용액을 준비하였다.
그리고 상기 실시예 3과 동일한 조건 및 방법에 의해 황화은(Ag2SO4) 분말 2,000g을 환원시킨 결과, 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 67.6wt%이었다.
(비교예 1)
실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 환원 용액을 준비하되, -15℃의 온도로 냉각시킨 환원 용액을 준비하였다.
그리고 상기 실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 질산은(AgNO3) 분말 2,000g을 환원시킨 결과, 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 66.5wt%이었다.
(비교예 2)
실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 환원 용액을 준비하되, 15℃의 온도를 유지하는 환원 용액을 준비하였다.
그리고 상기 실시예 2와 동일한 조건 및 방법에 의해 질산은(AgNO3) 분말 2,000g을 환원시킨 결과, 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 60.3wt%이었다.
(비교예 3)
15L 부피의 반응 용기에 이온교환수 1,800 ml에 환원제인 하이드로퀴논(Hydroquinone) 720 ml를 투입하여 -15℃의 온도로 냉각시킨 환원 용액을 준비하였다.
그리고 상기 실시예 1과 동일한 조건 및 방법에 의해 황화은(Ag2SO4) 분말 2,000g을 환원시킨 결과, 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 55.7wt%이었다.
(비교예 4)
15L 부피의 반응 용기에 이온교환수 1,800 ml에 환원제인 하이드로퀴논(Hydroquinone) 720 ml를 투입하여 15℃의 온도로 냉각시킨 환원 용액을 준비하였다.
그리고 상기 실시예 2와 동일한 조건 및 방법에 의해 황화은(Ag2SO4) 분말 2,000g을 환원시킨 결과, 은(Ag) 입자가 슬러리형태로 침전되어 있는 잉크 원액을 얻을 수 있었으며, 이렇게 제조된 금속잉크의 농도는 52.4wt%이었다.
2. 금속잉크의 평가
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4에서 열거한 환원제, 분산제 및 금속염 화합물을 사용하여 금속잉크를 제조한 결과는 아래의 내용과 같다.
실시예 1 내지 6에서와 같이, 질산은(AgNO3) 및 황화은(Ag2SO4)은 각각 환원 용액 내에서 은(Ag)으로 환원 시, 환원 용액의 온도에 따라 제조되는 금속잉크의 농도가 상이한 것을 확인할 수 있었으며, 온도가 낮을수록 금속잉크의 농도가 높은 것을 확인할 수 있었다.
그리고, 비교예 1, 3에서와 같이, 환원 용액의 온도가 -10℃를 초과하여 -15℃까지 냉각시킨 경우에는 환원 용액의 온도가 -10℃일 때보다 오히려 금속잉크의 농도가 더 낮아지는 것을 확인할 수 있었으며, 비교예 2, 4에서와 같이, 환원 용액의 온도가 15℃인 경우에도 환원 용액의 온도가 10℃일 때보다 오히려 금속잉크의 농도가 더 낮아지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 금속염의 환원반응에 있어서, 비교예 3, 4에서와 같이, 환원 용액에 분산제를 혼합하지 않을 경우에는 실시예 1 내지 6은 물론이고, 비교예 1, 2에 비해서도 금속잉크의 농도가 더 낮아지는 것을 확인할 수 있었다.
참고로, 본 명세서에 첨부된 도 4 내지 도 6은 본 발명의 바람직한 실시예 1 내지 3에 의해 제조한 고농도의 금속잉크의 입자를 각각 찍은 SEM(×50,000배) 사진이고, 도 7 내지 도 9는 본 발명의 바람직한 실시예 1 내지 3에 의해 제조한 고농도의 금속잉크의 입자 분포를 각각 나타낸 그래프이다.
도 4 내지 도 6에 의하면, 평균입자의 크기(D50)는 실시예 1(반응온도 : -10 ℃)이 21nm, 실시예 2(반응온도 : 0 ℃)가 23nm, 실시예 3(반응온도 : 10 ℃)이 29nm로써, 반응 온도가 낮을수록 금속염으로부터 환원된 은(Ag) 입자의 크기가 작아지는 것을 확인할 수 있었다.
이와 같이 본 발명의 바람직한 실시예에 의해 제조되는 금속잉크는 환원 용액 내에 용해시킨 금속염 분말로부터 간단한 방법에 의해 금속으로 환원시켜 고농도의 금속잉크를 제조하여 생산성을 높일 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 고농도 금속잉크의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 고농도 금속잉크를 설명하였지만, 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
S : 용매 R : 환원제
Ms : 금속염 M : 금속
Mi : 금속잉크 D : 분산제

Claims (6)

  1. 용매(S)에 환원제(R) 및 분산제(D)를 투입하여 혼합하되, 상기 분산제(D)는 아세트산(Acetic acid), 폴리아크릴산(Polyacrylic acid), 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol) 또는 폴리카르복실산(Polycarboxylic acid) 중에서 1종 또는 그 이상을 선택 사용하는 환원 용액 제조 단계(P100);
    -10℃ 내지 10℃의 환원 용액에 전처리한 금속염(Ms) 분말을 투입하고 교반하여 금속염(Ms)을 금속(M) 입자로 환원하는 금속 환원 단계(P200);
    환원된 금속(M) 입자를 용액 내에 방치하여 슬러리 형태로 침전시키는 금속 침전 단계(P300); 및
    슬러리 형태로 침전된 금속(M)의 상부에 위치하는 상부 용액을 분리하는 상부 용액 제거 단계(P400);
    를 거쳐 금속 농도가 67.6wt% 내지 71.8wt%가 되게 제조되는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 환원 용액 제조 단계(P100에서,
    용매(S)는 이온교환수 또는 증류수인 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 환원 용액 제조 단계(P100에서,
    환원제(R)는 하이드라진(Hydrazine), 하이드로퀴논(Hydroquinone), 포름산((Formic acid), 과탄산소다(Sodium Percarbonate), 시트르산(Citric acid) 또는 아스코르빈산(Ascorbic acid) 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속환원 단계(P200)에서.
    금속염(Ms)은 질산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4), 염화은(AgCl), 브롬화은(AgBr), 청화은(AgCN) 또는 아세트산은(AgCH3CO2) 중 선택된 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크의 제조방법.
  6. 청구항 1 내지 3 및 5의 방법 중 어느 한 항의 방법에 의해 금속 농도가 67.6wt% 내지 71.8wt%가 되게 제조되는 것을 특징으로 하는 고농도 금속잉크.
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