JP2021100989A - ペースト塩化ビニル系樹脂 - Google Patents
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Abstract
Description
JIS K6721のウベローデ粘度計を用いて、溶液粘度測定法により重合度を算出した。
ペースト塩ビを水に分散し、超音波分散を行い、ディスク遠心式粒度分布測定装置(日本ルフト(株)、(商品名)DC24000∪HR)を用いて、粒子径分布を測定した。
発泡温度230℃、発泡時間45秒で得られた発泡体の表面平滑性を目視で観察評価した。
表面平滑性の評価基準を以下に示す。
○:表面が平滑。
×:表面が粗い。
発泡温度200℃、発泡時間30秒で得られた発泡体の表面平滑性を目視で観察評価した。
○:表面が平滑。
×:表面が粗い。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水360kg、塩化ビニル単量体300kg、過酸化ラウロイル12kg及び25重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液20kgを仕込み、ホモジナイザーを用いて2時間循環し、均質化処理後、温度を45℃に上げて、重合を進めた。45℃における塩化ビニル単量体の飽和蒸気圧より0.2MPa圧力が低下した後、未反応の塩化ビニル単量体を回収し、開始剤等含有塩化ビニル系樹脂シードラテックス(a)を得た。
1m3ステンレス製オートクレーブに脱イオン水320kg、塩化ビニル単量体300kg、過硫酸カリウム80g、16重量%ラウリン酸カリウム水溶液10kg及び25重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩水溶液10kgを仕込み、反応系の温度を54℃に上げて重合を開始した。重合系の圧力が低下した後、未反応塩化ビニル単量体を回収し、平均重合度1150である塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)を得た。
1m3ステンレス製オートクレーブに脱イオン水320kg、塩化ビニル単量体300kg、過硫酸カリウム80g、16重量%ラウリン酸カリウム水溶液10kg及び25重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩水溶液10kgを仕込み、反応系の温度を51℃に上げて重合を開始した。重合系の圧力が低下した後、未反応塩化ビニル単量体を回収し、平均重合度1400である塩化ビニル系樹脂シードラテックス(c)を得た。
1m3ステンレス製オートクレーブに脱イオン水320kg、塩化ビニル単量体300kg、過硫酸カリウム80g、16重量%ラウリン酸カリウム水溶液2kg及び25重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩水溶液10kgを仕込み、反応系の温度を48℃に上げて重合を開始した。重合系の圧力が低下した後、未反応塩化ビニル単量体を回収し、平均重合度1650である塩化ビニル系樹脂シードラテックス(d)を得た。
2.5Lステンレス製オートクレーブに脱イオン水620g、塩化ビニル単量体730g、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩水溶液15g、リン酸水素ナトリウム/水酸化カリウム混合液10g、3−メルカプトプロピオン酸2−エチルヘキシルを0.5g、合成例1により得られた開始剤等含有塩化ビニル系樹脂シードラテックス(a)を塩化ビニルモノマー100重量部に対し3.5重量部、合成例2により得られた塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)を4.6重量部仕込み、この反応混合物の温度を66℃に上げて重合を開始した。重合を開始してから重合終了までの間、塩化ビニル単量体100重量部に対しに対し5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩水溶液73gと、5重量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液29gを連続的に添加した。単量体の合計に対して重合転化率が93%となったところで重合を終了し、未反応塩化ビニル単量体を回収した。得られたペースト塩ビラテックスを、スプレードライヤーにて、熱風入口160℃、出口温度55℃で噴霧乾燥を行って、ペースト塩ビを得た。
開始剤等含有塩化ビニル系樹脂シードラテックス(a)の添加量を3.0重量部、塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)の添加量を3.9重量部としたこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
開始剤等含有塩化ビニル系樹脂シードラテックス(a)の添加量を2.5重量部、塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)の添加量を3.3重量部としたこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
開始剤等含有塩化ビニル系樹脂シードラテックス(a)の添加量を2.0重量部、塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)の添加量を2.5重量部としたこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
3−メルカプトプロピオン酸2−エチルヘキシルを無添加とし、重合を温度59℃へ変更したこと以外は、実施例3と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)の代わりに塩化ビニル系樹脂シードラテックス(c)を用いたこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
開始剤等含有塩化ビニル系樹脂シードラテックス(a)の添加量を3.8重量部、塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)の添加量を5.0重量部としたこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
開始剤等含有塩化ビニル系樹脂シードラテックス(a)の添加量を3.2重量部、塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)の添加量を7.5重量部としたこと以外は、実施例1と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)の代わりに、塩化ビニル系樹脂シードラテックス(d)を用いたこと以外は、実施例3と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
塩化ビニル系樹脂シードラテックス(b)の代わりに、塩化ビニル系樹脂シードラテックス(d)を用いたこと以外は、比較例3と同様に行い、ペースト塩ビを得た。
Claims (4)
- 粒子径0.3μmを超えて5μm以下の大粒子群の塩化ビニル系樹脂と0.3μm以下の小粒子群の塩化ビニル系樹脂を含むペースト塩化ビニル系樹脂であって、粒子径分布測定における該大粒子群の累積重量頻度が90wt%以上かつ該小粒子群の累積重量頻度が10%wt以下であり、該小粒子群の塩化ビニル系樹脂の平均重合度が1400以下であることを特徴とするペースト塩化ビニル系樹脂。
- 大粒子群における頻度の最大ピークを示す粒子径が1.8μm以上であり、小粒子群における頻度の最大ピークを示す粒子径が0.2μm未満のものであることを特徴とする請求項1に記載のペースト塩化ビニル系樹脂。
- ペースト塩化ビニル系樹脂としての平均重合度が1000以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のペースト塩化ビニル系樹脂。
- 壁紙発泡体用であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のペースト塩化ビニル系樹脂。
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