JP2021080603A - 短繊維束、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】スーパーファイバーを対象に、かさ密度を低く制御し、ファイバーボールの発生を抑え、マトリックス中の分散性、接着性に優れた短繊維束を提供することにある。【解決手段】繊維の融点、または分解点が３５０℃以上の繊維から構成される短繊維束であって、該短繊維束を構成する短繊維間が溶着され、カット長が０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下である短繊維束。【選択図】 なし
Description
本発明は、短繊維から構成される短繊維束であって、該短繊維束を構成する短繊維間が融着で接着された短繊維束に関する。
有機合成繊維をカットした短繊維束は、機械的特性などの向上を目的に各種マトリックスと複合化されて使用されてきた。特に近年では、厳しい環境下で使用される用途が増え、機械的特性以外にも耐熱性や耐薬品性などが求められている。そのため、使用される短繊維束はスーパーファイバーと呼ばれる機械的特性や耐熱性の高い繊維が使用されている。しかし、従来から短繊維同士が絡み合ったファイバーボールの発生が深刻な問題となっている。
ファイバーボールが発生すると、配合時の分散性の悪化を引き起こし、複合材の機械的特性の低下、製品の歩留まりの低下、取扱い性の低下が発生するため、ファイバーボール発生の抑制が望まれていた。
上記問題を解決するため、繊維表面に界面活性剤を塗布し静電気の発生を抑えることや、樹脂を塗布し集束性を高める手法があり、例えば特許文献１のようにアラミド繊維をゴムに配合する際、短繊維束にレゾルシン・ホルマリン・ラテックス処理をすることが一般的に行われている。しかし、このような処理は工程の煩雑化、コストアップにつながり、またマトリックスへの接着性の低下を招くため、ファイバーボールが低減された有機合成短繊維が求められていた。
本発明は、上記の背景技術に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、スーパーファイバーを対象に、かさ密度を低く制御し、ファイバーボールの発生を抑え、マトリックス中の分散性、接着性に優れた短繊維束を提供することにある。
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討を行い、無撚の状態の長繊維束を、融点より高い温度で延伸した後、カットすることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、
１．繊維の融点、または分解点が３５０℃以上の繊維から構成される短繊維束であって、該短繊維束を構成する短繊維間が溶着され、カット長が０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下である短繊維束。そして、
２．繊維の融点、または分解点が３５０℃以上の繊維を引き揃え、当該繊維間を熱処理工程によって融着させたのち、カット長が０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下となるようにカットしたことを特徴とする短繊維束の製造方法、
である。
１．繊維の融点、または分解点が３５０℃以上の繊維から構成される短繊維束であって、該短繊維束を構成する短繊維間が溶着され、カット長が０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下である短繊維束。そして、
２．繊維の融点、または分解点が３５０℃以上の繊維を引き揃え、当該繊維間を熱処理工程によって融着させたのち、カット長が０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下となるようにカットしたことを特徴とする短繊維束の製造方法、
である。
本発明の短繊維束は、かさ密度が低く、ファイバーボールが発生し難く、マトリックス中の分散性、接着性に優れた短繊維束となる。したがって、本発明の短繊維束は、ゴム、樹脂などの各種マトリックスを補強する材料として有用である。
本発明の融着短繊維束とは、３５０℃以上の融点を持つ、有機合成繊維からなる短繊維が集束した集束体である。
［各種ポリマー繊維］
例えば、アラミド繊維（パラ型アラミド繊維、メタ型アラミド繊維）、液晶性ポリエステル繊維、ＰＢＯ繊維およびそれらの共重合体ポリマー繊維などが挙げられ、それら繊維の群から選ばれる少なくとも１種の繊維を含む、短繊維束となる。
例えば、アラミド繊維（パラ型アラミド繊維、メタ型アラミド繊維）、液晶性ポリエステル繊維、ＰＢＯ繊維およびそれらの共重合体ポリマー繊維などが挙げられ、それら繊維の群から選ばれる少なくとも１種の繊維を含む、短繊維束となる。
前記のアラミド繊維の中では、パラ型アラミド繊維が好ましく、該アラミド繊維を構成するパラ型アラミドポリマーが、コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレン・テレフタルアミドであることが好ましい。
［繊維束、収束体］
集束体としては、短繊維を１０本〜５万本集束したものであることが好ましいが、特に限定されるものではない。また、本発明の短繊維束に用いる繊維は、無撚のほうが好ましい。
集束体としては、短繊維を１０本〜５万本集束したものであることが好ましいが、特に限定されるものではない。また、本発明の短繊維束に用いる繊維は、無撚のほうが好ましい。
［融着工程］
無撚の状態の長繊維束を、その繊維の融点よりも高い温度で熱処理することにより、長繊維束中の単糸同士を融着させる。熱処理と同時に延伸する場合は、延伸の方法としては特に限定されるものではない。延伸倍率については特に制限はないが、例えば、全芳香族ポリアミド繊維の場合は、少なくとも１．５倍以上とすることが好ましく、３倍以上とすることがさらに好ましい。延伸倍率を制御することにより、得られる全芳香族ポリアミド繊維の伸度および強度を制御することができる。
無撚の状態の長繊維束を、その繊維の融点よりも高い温度で熱処理することにより、長繊維束中の単糸同士を融着させる。熱処理と同時に延伸する場合は、延伸の方法としては特に限定されるものではない。延伸倍率については特に制限はないが、例えば、全芳香族ポリアミド繊維の場合は、少なくとも１．５倍以上とすることが好ましく、３倍以上とすることがさらに好ましい。延伸倍率を制御することにより、得られる全芳香族ポリアミド繊維の伸度および強度を制御することができる。
また、長繊維束中の単糸同士を融着させる融着温度は、繊維（単糸）の融点（分解点）に対して、その温度の範囲が＋０〜１００℃が好ましく、＋０〜８０℃がより好ましく、＋０〜６０℃がさらに好ましい。前記の融点（分解点）より低いと単糸同士が融着しない。また、前記の融点（分解点）に対して＋１００℃より高いとポリマーが著しく分解するため、破断強度が著しく低下する。
［カット工程］
融着させた長繊維をカットし、短繊維束を形成する。カットの方法としては特に限定されるものではない。
融着させた長繊維をカットし、短繊維束を形成する。カットの方法としては特に限定されるものではない。
＜短繊維束の特性＞
本発明でいう短繊維束は、単糸の表面が部分的に融着し、一つの集束体のようになったものである。
本発明の短繊維束は、以下の物性を有する。
本発明でいう短繊維束は、単糸の表面が部分的に融着し、一つの集束体のようになったものである。
本発明の短繊維束は、以下の物性を有する。
［短繊維束のカット長］
本発明の短繊維束は、そのカット長は０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下が好ましく、０．５ｍｍ以上８．０ｍｍ以下がさらに好ましく、１．０ｍｍ以上６．０ｍｍ以下が最も好ましい。長さが０．１ｍｍ未満の場合には、繊維特有の異方性（配向性）が示されない、また１０ｍｍを超える場合には、各種マトリックスと混合する際、分散不良となりやすいため好ましくない。
本発明の短繊維束は、そのカット長は０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下が好ましく、０．５ｍｍ以上８．０ｍｍ以下がさらに好ましく、１．０ｍｍ以上６．０ｍｍ以下が最も好ましい。長さが０．１ｍｍ未満の場合には、繊維特有の異方性（配向性）が示されない、また１０ｍｍを超える場合には、各種マトリックスと混合する際、分散不良となりやすいため好ましくない。
［ファイバーボール数］
本発明のファイバーボール数は０．０〜１．０個／ｇが好ましく、０．０〜０．８個／ｇがより好ましく、０．０〜０．６個／ｇがとくに好ましい。ファイバーボール数が１．０個／ｇを超えると分散性が悪くなり好ましくない。
本発明のファイバーボール数は０．０〜１．０個／ｇが好ましく、０．０〜０．８個／ｇがより好ましく、０．０〜０．６個／ｇがとくに好ましい。ファイバーボール数が１．０個／ｇを超えると分散性が悪くなり好ましくない。
［かさ密度］
短繊維束のかさ密度はファイバーボールの発生を示す指標となり、ファイバーボールが多い場合には、短繊維束のかさ密度は大きくなる。本発明のかさ密度は、６．０ｃｍ３／ｇが好ましく、５．０ｃｍ３／ｇがより好ましく、４．０ｃｍ３／ｇがとくに好ましい。かさ密度が６．０ｃｍ３／ｇよい大きいと分散性が悪くなり好ましくない。
短繊維束のかさ密度はファイバーボールの発生を示す指標となり、ファイバーボールが多い場合には、短繊維束のかさ密度は大きくなる。本発明のかさ密度は、６．０ｃｍ３／ｇが好ましく、５．０ｃｍ３／ｇがより好ましく、４．０ｃｍ３／ｇがとくに好ましい。かさ密度が６．０ｃｍ３／ｇよい大きいと分散性が悪くなり好ましくない。
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳しく説明する。ただし、これらの実施例および比較例は本発明の理解を助けるためのものであって、これらの記載によって本発明の範囲が限定されるものではない。
＜測定・評価方法＞
実施例および比較例は、下記の項目について、下記の方法によって測定・評価を行った。
（１）短繊維束のカット長
得られた短繊維束を任意に１０点採取し、それらの繊維軸方向の長さを光学顕微鏡にて測定して、１０点の平均値をカット長とした。
（２）短繊維束のかさ密度
ゴムダンベルサンプル作成前に採取した短繊維束を任意に１００ｇ採取し、１０００ｃｍ３のメスシリンダーに入れ、このメスシリンダーを３０ｍｍの高さから落下させることを１０回繰り返して、そのメスシリンダーの短繊維束の体積Ｖ（ｃｍ３）とその重量Ｗ（ｇ）から下記式を用いて算出した。
かさ密度（ｃｍ３／ｇ）＝Ｖ／Ｗ
（３）ファイバーボールの個数
ゴムダンベルサンプル作成前に採取した短繊維束を任意に２０ｇ採取し、２０ｇの繊維束中に観察される直径１０ｍｍ以上の繊維のかたまりをカウントし、サンプル重量で除した。
（４）繊維の融点、分解点
繊維の融点、分解点は、示差操作熱量計（日立ハイテクサイエンス社製Ｅａｓｔｅｒ６０００）を使用して、窒素雰囲気下に昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定した。
（５）ゴムダンベル降伏点応力
ＪＩＳ Ｋ６２５１に従い、３号ダンベル状試験片を５００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定し、一次降伏点荷重を試験片の断面積で割った値を一次降伏点強度とした。
実施例および比較例は、下記の項目について、下記の方法によって測定・評価を行った。
（１）短繊維束のカット長
得られた短繊維束を任意に１０点採取し、それらの繊維軸方向の長さを光学顕微鏡にて測定して、１０点の平均値をカット長とした。
（２）短繊維束のかさ密度
ゴムダンベルサンプル作成前に採取した短繊維束を任意に１００ｇ採取し、１０００ｃｍ３のメスシリンダーに入れ、このメスシリンダーを３０ｍｍの高さから落下させることを１０回繰り返して、そのメスシリンダーの短繊維束の体積Ｖ（ｃｍ３）とその重量Ｗ（ｇ）から下記式を用いて算出した。
かさ密度（ｃｍ３／ｇ）＝Ｖ／Ｗ
（３）ファイバーボールの個数
ゴムダンベルサンプル作成前に採取した短繊維束を任意に２０ｇ採取し、２０ｇの繊維束中に観察される直径１０ｍｍ以上の繊維のかたまりをカウントし、サンプル重量で除した。
（４）繊維の融点、分解点
繊維の融点、分解点は、示差操作熱量計（日立ハイテクサイエンス社製Ｅａｓｔｅｒ６０００）を使用して、窒素雰囲気下に昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定した。
（５）ゴムダンベル降伏点応力
ＪＩＳ Ｋ６２５１に従い、３号ダンベル状試験片を５００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定し、一次降伏点荷重を試験片の断面積で割った値を一次降伏点強度とした。
前記の３号ダンベル状試験片は、得られた短繊維束を、表１に示す組成のゴム中に配合し、ＭＳ式加圧ニーダで３分間混練した。その後、短繊維が配向するように適当な厚さにシート出しを行い、プレス加硫によりゴムシートを作製し、短繊維の配向方向に切り出した。
＜実施例１＞
［紡糸工程］
特開昭６０−１１０９１８に記載の方法で得られた糸（コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミドの共重合モル比が１：１のパラ型全芳香族ポリアミドの紡糸用溶液（ドープ）を紡糸口金から紡出して空気層を介して、ＮＭＰ濃度３０質量％、５０℃の水溶液で満たされた凝固浴中に紡出し、凝固糸を得た糸）、繊度１６７０ｄｔｅｘ、単繊維本数１０００本）を引き揃えて無撚の状態で温度５２０℃にて熱処理を行った。熱処理によってパラ型全芳香族ポリアミド繊維の繊維間の一部が融着し、パラ型全芳香族ポリアミド繊維同士が溶着された融着繊維が得られた。
［紡糸工程］
特開昭６０−１１０９１８に記載の方法で得られた糸（コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミドの共重合モル比が１：１のパラ型全芳香族ポリアミドの紡糸用溶液（ドープ）を紡糸口金から紡出して空気層を介して、ＮＭＰ濃度３０質量％、５０℃の水溶液で満たされた凝固浴中に紡出し、凝固糸を得た糸）、繊度１６７０ｄｔｅｘ、単繊維本数１０００本）を引き揃えて無撚の状態で温度５２０℃にて熱処理を行った。熱処理によってパラ型全芳香族ポリアミド繊維の繊維間の一部が融着し、パラ型全芳香族ポリアミド繊維同士が溶着された融着繊維が得られた。
［カット工程］
得られた溶着長繊維をギロチンカッターで３ｍｍにカットし、溶着短繊維を得た。
得られた溶着長繊維をギロチンカッターで３ｍｍにカットし、溶着短繊維を得た。
［ゴムダンベルサンプル］
ゴムダンベルサンプル作成前に採取した短繊維束を、表１に示す組成のゴム中に配合し、ＭＳ式加圧ニーダで３分間混練した。その後、短繊維が配向するように適当な厚さにシート出しを行い、プレス加硫によりゴムシートを作製し、短繊維の配向方向にサンプルを切り出し、ＪＩＳ Ｋ６２５１に従い、性能評価を行った。得られた繊維の物性を表２に示す。
ゴムダンベルサンプル作成前に採取した短繊維束を、表１に示す組成のゴム中に配合し、ＭＳ式加圧ニーダで３分間混練した。その後、短繊維が配向するように適当な厚さにシート出しを行い、プレス加硫によりゴムシートを作製し、短繊維の配向方向にサンプルを切り出し、ＪＩＳ Ｋ６２５１に従い、性能評価を行った。得られた繊維の物性を表２に示す。
＜実施例２＞
カット長を８ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で、融着短繊維束を得た。得られた繊維の物性を表２に示す。
カット長を８ｍｍとした以外は、実施例１と同様の方法で、融着短繊維束を得た。得られた繊維の物性を表２に示す。
＜実施例３＞
融着温度を５００℃とした以外は、実施例１と同様の方法で、融着短繊維束を得た。得られた繊維の物性を表２に示す。
融着温度を５００℃とした以外は、実施例１と同様の方法で、融着短繊維束を得た。得られた繊維の物性を表２に示す。
＜実施例４＞
融着温度を５５０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で、融着短繊維束を得た。得られた繊維の物性を表２に示す。
融着温度を５５０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で、融着短繊維束を得た。得られた繊維の物性を表２に示す。
＜実施例５＞
融着温度を５８０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で、融着短繊維束を得た。得られた繊維の物性を表２に示す。
融着温度を５８０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で、融着短繊維束を得た。得られた繊維の物性を表２に示す。
＜比較例１＞
融着温度を融点（分解点）温度より低い３５０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で短繊維を得た。得られた短繊維は束にはならず、かさ密度は大きくなり、補強されたゴムダンベルの強度は低くなった。得られたサンプルの物性を表２に示す。
融着温度を融点（分解点）温度より低い３５０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で短繊維を得た。得られた短繊維は束にはならず、かさ密度は大きくなり、補強されたゴムダンベルの強度は低くなった。得られたサンプルの物性を表２に示す。
＜比較例２＞
一般的に繊維の集束剤として使用されているレゾルシン・ホルマリン・ゴムラテックスを使用した以外は、比較例１と同様の方法で、樹脂集束短繊維束を得た。得られた短繊維束のかさ密度は小さいものの、ゴムと繊維との間に前記収束剤が入り込むことにより、補強されたゴムダンベルの強度は低くなった。得られたサンプルの物性を表２に示す。
一般的に繊維の集束剤として使用されているレゾルシン・ホルマリン・ゴムラテックスを使用した以外は、比較例１と同様の方法で、樹脂集束短繊維束を得た。得られた短繊維束のかさ密度は小さいものの、ゴムと繊維との間に前記収束剤が入り込むことにより、補強されたゴムダンベルの強度は低くなった。得られたサンプルの物性を表２に示す。
Claims (6)
- 繊維の融点、または分解点が３５０℃以上の繊維から構成される短繊維束であって、該短繊維束を構成する短繊維間が融着され、カット長が０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下である短繊維束。
- かさ密度が６．０ｃｍ３／ｇ以下である請求項１に記載の短繊維束。
- 前記短繊維束を構成する繊維が、パラ型アラミド繊維、メタ型アラミド繊維、液晶性ポリエステル繊維、ＰＢＯ繊維およびそれらの共重合体ポリマー繊維の群から選ばれる少なくとも１種の繊維を含む、請求項１または２に記載の短繊維束。
- 前記短繊維束を構成する繊維が、パラ型アラミド繊維であり、該アラミド繊維を構成するパラ型アラミドポリマーが、コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレン・テレフタルアミドである請求項１または２に記載の短繊維束。
- 請求項１〜４のいずれか１項に記載の短繊維束を含み、ゴムダンベル降伏点応力が１５ＭＰａより大きい繊維補強部材。
- 繊維の融点、または分解点が３５０℃以上の繊維を引き揃え、当該繊維間を熱処理工程によって融着させたのち、カット長が０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下となるようにカットしたことを特徴とする短繊維束の製造方法。
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2019
- 2019-11-19 JP JP2019208819A patent/JP2021080603A/ja active Pending
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