JP2021080462A - フッ素樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
ィングパウダー)として、或いは該成形用フッ素樹脂粉末を更に溶融成形しビーズ、ペレット状の成形材料として、押出成形法、射出成形法、トランスファー成形法、回転成形法、ブロー成形法、圧縮成形法等の様々な成形方法に用いられることにより、各種のフッ素樹脂成形品が製造されている。
さらに本発明は、上記定量方法及び定性分析方法により、フッ素樹脂成形品に付着したパーティクルの原因物質となるフッ素含有物の量(蒸発残渣の量)や、その組成(フラグメント)が測定されたフッ素樹脂成形品を提供することを目的とする。
(1)前記フッ素含有溶剤が、0〜120℃の沸点を有するフッ素含有溶剤であること、
(2)前記フッ素含有溶剤が、デカフルオロペンタンであること、
(3)前記フッ素含有溶剤が、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタンであること、
(4)前記フッ素含有物の蒸発残渣を、前記フッ素含有溶剤に溶解して得られた分析検体を用い、ガスクロマトグラフィー質量分析法により、質量0〜500の範囲における全イオンクロマトグラムから得られるフラグメントが、69(CF3)、100(C2F4)、119(C2F5)、131(C3F5),169(C3F7),181(C4F7)、219(C4F9),269(C5F11)、319(C6F13)から選択される少なくとも1種であること、
(5)前記フッ素含有物が、前処理されたフッ素樹脂成形品表面に付着したフッ素含有物であること、
(6)前記前処理が、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、アンモニア水、PGMEAから選択される前処理溶剤を用いた洗浄であること、
(7)pH=7におけるゼータ電位が、−50mVである、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体を成形して得られる成形品であること、
(8)pH=7におけるゼータ電位が、−80mVである、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体を成形して得られる成形品であること、
が好適である。
本発明のフッ素含有溶剤からなるガスクロマトグラフィー質量分析用溶媒は、ナノサイズのパーティクルの原因となるフッ素樹脂成形品表面の原因物質(フッ素含有物)を溶解させるための溶媒であって、フッ素含有溶剤からなるものである。フッ素含有溶剤としては、ハイドロフルオロカーボン、パーフルオロカーボン、フッ素含有エーテルから選択される少なくとも1種であることが好ましい。
Rf−CH2CH=CHCH2−Rf ・・・(I)
(式中、Rfはペルフルオロアルキル基である)
で表されるハイドロフルオロオレフィン(HFO)等の不飽和炭化水素を挙げることが出来る。
CF2=CFRf・・・・ (II)
(式中、Rfは、パーフルオロアルキル基を示す)
で表されるパーフルオロオレフィン等の不飽和炭化水素、例えば、パーフルオロへプテン
等が挙げられる。パーフルオロヘプテンには異性体として、パーフルオロ−2−へプテン、パーフルオロ−3−へプテンが存在するがこれらを単独又は混合して用いても良い。
ハイドロフルオロエーテル(HFE)としては、飽和または不飽和であって、エーテル結合を有する化合物が挙げられ、例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール、トリフルオロエタノール、テトラフルオロエタノール、ペンタフルオロプロパノール、1,1,1−トリフルオロエチル−1,1,2,2−テトラフルオロエチルエーテル、ノナフルオロブチルメチルエーテル、アルコキシパーフルオロアルケン等が挙げられる。好ましくは、炭素数3から8のハイドロフルオロエーテルである。
(1)CF3(CF2)2CF=CFCF(OCH3)CF3
(2)CF3CF2CF=CF(CF2)2(OCH3)CF3
(3)CF3CF2CF=CFCF(OCH3)CF2CF3
(4)CF3CF=CFCF(OCH3)(CF2)2CF3
(5)CF3CF=CFCF2CF(OCH3)CF2CF3
(6)CF3CF2CF=C(OCH3)(CF2)2CF3
(7)CF3CF2C(OCH3)=CFCF2CF2CF3
とが望ましい。
本発明の分析用溶媒に溶解されるフッ素含有物としては、図8に示した概念図のように、フッ素樹脂を成形して得られる成形品(図8ではPFAチューブ)の表面(内表面または外表面)に付着した微量な付着物等が挙げられる。フッ素樹脂成形品表面は、半導体製造工程においてウエハ表面に付着し微細な半導体デバイスの回路パターンの欠損発生原因となるナノサイズのパーティクル(異物微粒子)になる原因物質(フッ素含有物)が付着し易い。この原因物質(フッ素含有物)は、成形中に、フッ素樹脂の不安定末端基や、溶融状態にあるフッ素樹脂自身が熱分解してフッ素を含むガス状のフッ素樹脂分解物が発生した後、温度が低下することにより固化し、フッ素樹脂成形品表面に微量に付着したものである。フッ素を含有しているため、フッ素樹脂成形品表面から容易に剥離することが困難なものである。
そのため、本発明のフッ素含有物の定量方法及び定性分析方法を用いることによってのみ、定量定性分析することが可能となる。また、該フッ素含有物は、該蒸発乾固の工程を経ることにより、フッ素含有物中の不純物が除去されると共に微量のフッ素含有物が凝縮され定量が可能となる。加えて、該蒸発乾固したフッ素含有物が本発明のガスクロマトグラフィー質量分析用溶媒に溶解されることにより、得られる分析検体中のフッ素含有物の濃度をGC/MS分析可能な濃度にまで濃縮することが可能となる。
本発明のフッ素含有物の定量方法は、本発明のガスクロマトグラフィー質量分析用溶媒中に、フッ素含有物を溶解・抽出した抽出液を蒸発・乾固させ、該抽出液の蒸発残渣を得た後、該蒸発残渣を定量することからなる。定量には電子天秤を用いることが好ましく、蒸発・乾固にはエバポレーターを用いることが好ましい。
本発明の定性分析方法は、上記定量方法により得られた蒸発残渣を、本発明のガスクロマトグラフィー質量分析用溶媒に溶解して得られた分析検体を用い、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS)にて、質量数0〜500の範囲において、全イオンクロマトグラム(TIC)を得た後、各ピークにおけるスペクトルの質量電荷数(m/z)から定性分析するものである。
尚、本発明の定性分析に用いる前記蒸発残渣は、分析対象となる含フッ素含有物が付着したフッ素樹脂成形品の清浄度を向上させるため、予め前処理として洗浄工程を経た後に、上記定量方法により得られたものであることが好ましい。
前処理に用いる前処理溶剤は、フッ素含有物を溶解・抽出し得るものであることが好ましく、前述した含フッ素溶剤からなる分析用溶媒の他、アンモニア水、PGMEAなどを使用することができる。
また前処理の処理条件(温度及び時間)としては、用いる前処理溶剤の種類によって一概に規定できないが、20〜120℃の範囲で1〜48時間静置することが望ましい。
また、フッ素含有物を溶解・抽出した抽出液或いは分析検体を得る際の温度は、150℃以下(フッ素含有物の分解開始温度以下)、好ましくは室温(20〜30℃)であることが取り扱いの面から望ましい。この温度範囲に沸点を有する分析用溶媒を用いる場合には、分析用溶媒が短時間で蒸発除去され、且つフッ素含有物の性状が保たれるため望ましい。
本発明のフッ素樹脂成形品は、本発明の定量方法により定量されたフッ素含有物の蒸発残渣が可及的にゼロに近いことが望ましく、20×10−6mg/mm2以下、好ましくは、10×10−6mg/mm2以下、より好ましくは、1×10−6mg/mm2以下であることが望ましい。蒸発残渣がこの範囲にあるフッ素樹脂成形品は、ナノサイズのパーティクルの発生の原因となる原因物質(フッ素含有物)が抑制されているため、結果として、該ナノサイズのパーティクル(異物微粒子)の発生も抑制されたフッ素樹脂成形品となる。尚、該ナノサイズのパーティクル(異物微粒子)の粒径とその数については、例えばパーティクルカウンター(液中パーティクルカウンター)、ウエハ上表面欠陥検査装置などによって測定することができる。
更に、熱分解分解物の発生を抑制するため、−CF2CH2OH、−CONH2および−COF等の不安定な末端基が、熱的に安定な−CF3末端基に変換された(フッ素化された)共重合体を用いることも出来る。
このような共重合体の形態としては、粉状物、粉状物の造粒品、粒状物、フレーク、キューブ、ビーズなどあらゆる形態を用いることができる。
本発明のフッ素樹脂成形品の成形方法としては特に制限はなく、用いるフッ素樹脂により従来公知の成形方法を採用することができる。成形方法としては、圧縮成形、ペースト押出成形、溶融圧縮成形、溶融押出成形、射出成形、トランスファー成形、ブロー成形、回転成形、ライニング成形、フィルム成形、延伸成形などを挙げることができる。
加えて、高価な熱分解装置(パイロライザー)を組み込んだPy−GC/MSを使用せずとも、一般的なGC/MS分析装置にて、これまで定性定量分析が困難であった微量のフッ素含有物の精密な定性定量分析が可能となる。
なお、実施例に用いた材料および測定方法は以下のとおりである。
1.フッ素樹脂
(1)PFA(1)
テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体
(融点310℃、pH=7におけるゼータ電位−50mV)
(2)PFA(2)
テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体
(融点263℃、pH=7におけるゼータ電位−80mV)
PFA(1)または(2)を用い、φ30mmの溶融押出成形機(株式会社プラ技研社製 押出成形装置)を用い、表1または表2に示す成形温度にて外径6.35mm、内径4.35mm、長さ50mの無延伸チューブを得た。
(1)1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン
(バートレル(登録商標)XF、三井・ケマーズ フロロプロダクツ株式会社製、沸点55℃) (下記表中(1)で表記)
(2)メトキシパーフルオロヘプテン
(オプテオン(登録商標)SF10、三井・ケマーズ フロロプロダクツ株式会社製、沸点110℃) (下記表中(2)で表記)
(3)テトラデカフルオロヘプテン
(三井・ケマーズ フロロプロダクツ株式会社製、沸点75〜85℃)
(下記表中(3)で表記)
PFA(1)からなるフッ素樹脂成形品(チューブ、外径6.35mm×内径4.35mm)50mに、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(バートレル(登録商標)XF)を、両端を100mmずつ折ってプラスチックバンドを用いて封入し、60℃のオーブン内で24時間静置した後、窒素ガスを用いて抜き出し抽出液とした。該抽出液の500mlを、エバポレーターを用いて蒸発・乾固させ、その蒸発残分をフッ素樹脂成形品(チューブ)の内表面に付着したフッ素含有物とし、電子天秤を用いてその量を秤量した。結果を表1に示す。
秤量したフッ素含有物を、本願のガスクロマトグラフィー質量分析用溶媒である1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(バートレル(登録商標)XF)500μlに溶解し分析検体を得た。得られた分析検体を用い、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS)にて、質量数0〜500の範囲において、全イオンクロマトグラム(TIC)を得た後、各ピークにおけるマススペクトルの質量電荷数(m/z)を確認した。結果を図1に示す。
PFA(1)からなるフッ素樹脂成形品(チューブ、外径6.35mm×内径4.35mm)50mに、表1に示す前処理溶剤を、両端を100mmずつ折ってプラスチックバンドを用いて封入し、60℃のオーブン内で24時間静置した後、窒素ガスを用い、室温(25℃)にて該チューブを乾燥した(前処理)。
この乾燥したチューブに、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(バートレル(登録商標)XF)を同様にして封入し、60℃のオーブン内で24時間静置した後、窒素ガスを用いて抜き出しガラス瓶にて保管し抽出液とした。該抽出液の500mlを、エバポレーターを用いて蒸発・乾固させ、その蒸発残分をフッ素樹脂成形品(チューブ)の表面に付着したフッ素含有物とし、電子天秤を用いその量を秤量した。結果を表1に示す。
PFA(2)からなるフッ素樹脂成形品を用いた以外は、実施例1と同様にしてフッ素含有物の量を電子天秤を用いて秤量した後、各ピークにおけるスペクトルの質量電荷数(m/z)を確認した。結果を表2及び図2に示す。
フッ素樹脂としてPFA(2)を用いた以外は、実施例2〜4と同様にしてフッ素含有物の量を電子天秤を用いて秤量した。結果を表2に示す。
フッ素含有物として、実施例1のチューブ成形に用いたφ30mmの溶融押出成形機のサイジングダイの外表面に付着した付着物3mgを用い、該付着物を、本願のガスクロマトグラフィー質量分析用溶媒である1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフル
オロペンタン(バートレル(登録商標)XF)500μlに溶解して分析検体を得た以外は、実施例1と同様にして、各ピークにおけるスペクトルの質量電荷数(m/z)を確認した。結果を図3に示す。
フッ素含有物として、実施例5のチューブ成形に用いたφ30mmの溶融押出成形機のサイジングダイの外表面に付着した付着物3mgを用い、該付着物を、本願のガスクロマトグラフィー質量分析用溶媒である1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(バートレル(登録商標)XF)500μlに溶解して分析検体を得た以外は、実施例1と同様にして、各ピークにおけるスペクトルの質量電荷数(m/z)を確認した。結果を図4に示す。
実施例2または実施例5の抽出液を用い、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS)にて、質量数0〜500の範囲において、全イオンクロマトグラム(TIC)を得た。結果を図5及び図6に示す。ピーク(フラグメント)が確認されず、GC/MSにて検出されていないことが分かる。
本発明のガスクロマトグラフィー質量分析用溶媒である1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(バートレル(登録商標)XF)の全イオンクロマトグラム(TIC)の結果を図7に示す。
図5及び図6と、図7を比較することにより実施例2または実施例5の抽出液にはピーク(フラグメント)が確認されず全イオンクロマトグラム(TIC)にて検出されていないことが分かる。
実施例1で使用した溶融押出成形機のサイジングダイの外表面に付着した付着物を各々3mgずつ、表3に示すGC/MS分析用溶媒3gに各々浸漬し、室温(20℃)にて5分間超音波処理し、12時間静置した。静置後の様子を目視にて確認し、固形物または沈降物が確認出来る場合には×、固形物または沈降物が確認出来ない場合には○とした。結果を表3に示す。
また、図1〜4において、フッ素含有物のフラグメントイオンとして、69(CF3)、100(C2F4)、119(C2F5)、131(C3F5),169(C3F7),181(C4F7)、219(C4F9),269(C5F11)、319(C6F13)等のピークが確認出来ることが分かる。よって、図1及び図2においてこの共通のピークが減少もしくは消失すれば、半導体デバイスの回路パターンの欠損発生原因となるフッ素含有物に由来するナノサイズのパーティクル(異物微粒子)を低減させることが出来る。
本発明の定量方法及び定性分析方法を用いることにより、ナノサイズのパーティクル(異物微粒子)の発生有無の判断が可能となるため、ナノサイズのパーティクル(異物粒子)の発生が抑制されたフッ素樹脂成形品を得ることが出来、半導体デバイスの回路パターンの欠損発生を抑制することが可能となる。
加えて、高価な熱分解装置(パイロライザー)を組み込んだPy−GC/MSを使用せずとも、一般的なGC/MS装置にて、これまで定性定量分析が困難であった微量のフッ素含有物の精密な定性定量分析が可能となる。
Claims (9)
- フッ素含有物が付着したフッ素樹脂成形品であって、前記フッ素含有物をハイドロフルオロカーボン、パーフルオロカーボンから選択される少なくとも1種のフッ素含有溶剤に溶解・抽出した抽出液を蒸発乾固させて得られる蒸発残渣量が20×10−6mg/mm2以下であることを特徴とするフッ素樹脂成形品。
- 前記フッ素含有溶剤が、0〜120℃の沸点を有するフッ素含有溶剤である、請求項1記載のフッ素樹脂成形品。
- 前記フッ素含有溶剤が、デカフルオロペンタンである請求項1又は2に記載のフッ素樹脂成形品。
- 前記フッ素含有溶剤が、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタンである請求項1〜3の何れかに記載のフッ素樹脂成形品。
- 前記フッ素含有物の蒸発残渣を前記フッ素含有溶剤に溶解して得られた分析検体を用い、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS)により、質量0〜500の範囲における全イオンクロマトグラム(TIC)から得られるフラグメントが、69(CF3)、100(C2F4)、119(C2F5)、131(C3F5),169(C3F7),181(C4F7)、219(C4F9),269(C5F11)、319(C6F13)から選択される少なくとも1種である請求項1〜4の何れかに記載のフッ素樹脂成形品。
- 前記フッ素含有物が、前処理されたフッ素樹脂成形品表面に付着したフッ素含有物である請求項1〜5の何れかに記載のフッ素樹脂成形品。
- 前記前処理が、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、アンモニア水、PGMEAから選択される前処理溶剤を用いた洗浄である請求項6に記載のフッ素樹脂成形品。
- pH=7におけるゼータ電位が、−50mVである、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体を成形して得られる成形品である、請求項1〜7の何れかに記載のフッ素樹脂成形品。
- pH=7におけるゼータ電位が、−80mVである、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体を成形して得られる成形品である、請求項1〜7の何れかに記載のフッ素樹脂成形品。
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