JP2021075638A - 有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物、有機無機複合ヒドロゲル、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
平底ガラス容器に、純水40mL、精製グリセリン50mL、ホスホン酸変性合成ヘクトライト(ビックケミー・ジャパン株式会社製「ラポナイトRDS」)/「ラポナイトS−482」)4.8g/1.44g、ジメチルアクリルアミド20g、N,N‘−メチレンビスアクリルアミド20mgを入れて、撹拌により水溶液を調製した。この水溶液の外観は、均一な薄い白色であり、特に凝集物は見られなかった。次いでこの水溶液にセルロースナノファイバー(ダイセルファインケム株式会社製「セリッシュKY100G」;以下、「CNF(1)」と略記する。)10gを少量ずつ攪拌しながら添加して、最後に2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジン−1−オキシル(以下、「オキシラジカル化合物(C−1)」と略記する。)0.00055g(5ppm)を混合溶解し有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(1)を調整した。
平底ガラス容器に、純水40mL、精製グリセリン50mL、ホスホン酸変性合成ヘクトライト(ビックケミー・ジャパン株式会社製「ラポナイトRDS」)/「ラポナイトS−482」)4.8g/1.44g、ジメチルアクリルアミド20g、N,N‘−メチレンビスアクリルアミド20mgを入れて、撹拌により水溶液を調製した。この水溶液の外観は、均一な薄い白色であり、特に凝集物は見られなかった。次いでこの水溶液にCNF(1)10gを少量ずつ攪拌しながら添加して、最後に[2,6−ジ−tert−ブチル−4−[(3,5−ジ−tert−ブチル−4−オキソ−2,5−シクロヘキサジエン−1−イリデン)メチル]フェニルオキシ]ラジカル(Galvinoxyl)(以下、「オキシラジカル化合物(C−2)」と略記する。)0.00055g(5ppm)を混合溶解し有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(2)を調整した。
平底ガラス容器に、純水40mL、精製グリセリン50mL、ホスホン酸変性合成ヘクトライト(ビックケミー・ジャパン株式会社製「ラポナイトRDS」)/「ラポナイトS−482」)4.8g/1.44g、ジメチルアクリルアミド20g、N,N‘−メチレンビスアクリルアミド20mgを入れて、撹拌により水溶液を調製した。この水溶液の外観は、均一な薄い白色であり、特に凝集物は見られなかった。次いでこの水溶液にCNF(1)10gを少量ずつ攪拌しながら添加して、有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(R1)を調整した。
平底ガラス容器に、純水40mL、精製グリセリン50mL、ホスホン酸変性合成ヘクトライト(ビックケミー・ジャパン株式会社製「ラポナイトRDS」)/「ラポナイトS−482」)4.8g/1.44g、ジメチルアクリルアミド20g、N,N‘−メチレンビスアクリルアミド20mgを入れて、撹拌により水溶液を調製した。この水溶液の外観は、均一な薄い白色であり、特に凝集物は見られなかった。次いでこの水溶液にCNF(1)10gを少量ずつ攪拌しながら添加して、最後に1,4−ヒドロキシベンゼン0.0055g(50ppm)を混合溶解し有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(R2)を調整した。
上記で得た有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物を入れたガラス瓶を密封して、80℃恒温器に保管し、ゲル化までの日数を評価した。
平底ガラス容器に、グリセリン10g、テトラメチルエチレンジアミン(以下、「TEMED」と略記する。)80μLを入れて撹拌し、均一なTEMED水溶液を調製した。
200mLのガラスビーカーに、上記実施例1で得た有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(1)110g入れ、そこに過硫酸ナトリウム(以下、「NPS」と略記する。)0.5gを入れて、溶解するまで撹拌した。さらに、上記で調製したTEMED水溶液を加えていき、均一に混合するまで撹拌を続け、混合液(X−1)を調製した。
上記で得られた混合液(X−1)を、直ちに厚さ5mmのガラス板を2mmのスペーサーを介して2枚合わせたものの2mmの隙間に流延し、室温でそのまま24時間静置して、厚さ2mmの有機無機複合ヒドロゲル(1)を製造した。24時間後に流延した液体の状態を確認したところ、均一で無色透明の有機無機複合ヒドロゲルのシートが得られた。
上記で作製した有機無機複合ヒドロゲルのシートを用いて、JIS K 6251:2010の試験方法に準じて、引張試験を実施し、破断強度を評価した。引張試験の試料は、JIS3号のダンベル形状とした。引張試験の条件は、引張試験機(オートグラフAG−10KNX、株式会社島津製作所製)を用いて、23℃、引張速度500mm/分として、試料が破断するまで延伸した。
破壊強度は0.55MPa、標線間伸び率は1100%であった。
実施例2で得た有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(2)を使用するほかは実施例3と同様にして有機無機複合ヒドロゲルのシートが得られた。
破壊強度は0.55MPa、標線間伸び率は1100%であった。
Claims (5)
- 水溶性有機モノマー(A)、水膨潤性粘度鉱物(B)、オキシラジカル化合物(C)、及び水を含有することを特徴とする有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物。
- 前記水膨潤性粘度鉱物(B)がホスホン酸変性ヘクトライトである請求項1記載の有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物。
- 揮発性が60℃1気圧の開放系において1cm2・1時間あたり、0.1g以下(0.1g/cm2・hr・60℃・1atm以下)である低揮発性溶媒を含有する請求項1又は2記載の有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物。
- 請求項1〜3いずれか1項に記載の有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物の反応物であることを特徴とする有機無機複合ヒドロゲル。
- 請求項1〜3いずれか1項に記載の有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物と、重合開始剤と、重合促進剤とを混合する工程を含むことを特徴とする有機無機複合ヒドロゲルの製造方法。
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