JP6809650B2 - 有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物、及び有機無機複合ヒドロゲル - Google Patents
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Description
平底ガラス容器に、純水40g、精製グリセリン63g、ホスホン酸変性合成ヘクトライト(ビックケミー・ジャパン株式会社製「ラポナイトRDS」)4.8g、ホスホン酸変性合成ヘクトライト(ビックケミー・ジャパン株式会社製「ラポナイトS−482」)1.44g、ジメチルアクリルアミド(以下、「DMAA」と略記する。)20g、及びN,N’−メチレンビスアクリルアミド0.02gを入れて、撹拌により分散液を調製した。次いでこの分散液にセルロースナノファイバー(ダイセルファインケム株式会社製「セリッシュKY100G」、以下「CNF(1)」と略記する。)10gを少量ずつ撹拌しながら添加して、有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(1)を調製した。この有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(1)の初期粘度は1200mPa・sであり、比重は1.140であった。
上記で得た有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(1)を密封して50℃恒温器に保管し、1週間後取り出して、再度25℃での粘度(保管後粘度)を測定し、下記の基準により保存安定性を評価した。
○:保管後粘度(mPa・s)が、初期粘度(mPa・s)の200%未満
×:保管後粘度(mPa・s)が、初期粘度(mPa・s)の200%以上
平底ガラス容器に、グリセリン10g、テトラメチルエチレンジアミン(以下、「TEMED」と略記する。)80μLを入れて撹拌し、均一なTEMED水溶液を調製した。
200mLのガラスビーカーに、上記で得た有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(1)110g入れ、そこに過硫酸ナトリウム(以下、「NPS」と略記する。)0.5gを入れて、溶解するまで撹拌した。さらに、上記で調製したTEMED水溶液を加えていき、均一に混合するまで撹拌を続け、分散液(X−1)を調製した。
上記で得られた分散液(X−1)20gを、23℃の水100gを入れた200mlのガラスビーカーに静かに流し込み、上記で測定したゲル化時間経過時にゲルの形成状態を確認し、下記評価基準に従って評価した。なお、得られたヒドロゲルは、ガラス棒で押しても破壊されなかった。
◎:組成物が速やかに沈降し、ヒドロゲルを形成した。
○:組成物の一部は水に分散したが、沈降したものはヒドロゲルを形成した。
×:組成物が水中に分散、希釈され、ヒドロゲルが得られなかった。
上記で得られた水溶液(X−1)を直径100mm、厚さ100mmの円柱の中心部直径26mm部分が中空になっているコンクリート円柱の中空部分に充填して24時間静置することにより、コンクリート構造体用充填材、及びゲル−コンクリート構造体を得た。
この構造体を用いて、JIS A 1404:2015建築用セメント透水試験に準じた方法で、円柱の天面全体に水で加圧し、ゲルが破損することなく、円柱の底面に水の浸入が起こらない水圧を測定し、下記の基準により評価した。
◎:0.4MPa以上
○:0.2MPa以上0.4MPa未満
×:0.2MPa未満又はゲルが脆いため測定不能
上記で得られた分散液(X−1)を、直ちに厚さ5mmのガラス板を2mmのスペーサーを介して2枚合わせたものの2mmの隙間に流延し、室温でそのまま24時間静置して、厚さ2mmの有機無機複合ヒドロゲル(1)を製造した。24時間後に流延した液体の状態を確認したところ、均一で無色透明の有機無機複合ヒドロゲルのシートが得られた。
上記で作製した有機無機複合ヒドロゲルのシートを25℃恒温室で1ヶ月間静置し、質量変化率(%)を測定し、下記の基準により評価した。
質量変化率(%)=(W2−W1)/W1×100(%)
W1:1ヶ月間静置前のシートの質量
W2:1ヶ月間静置後のシートの質量
実施例1で使用したN,N’−メチレンビスアクリルアミド0.02gを、ポリエチレングリコールジアクリレート(共栄社化学株式会社製「ライトアクリレート4EG−A」)0.5gに変更した以外は、実施例1と同様にして、有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(2)を調製した。この有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(2)の初期粘度は1200mPa・sであり、比重は1.140であった。
実施例1で添加したセルロースナノファイバーを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(2)を調製した。この有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物(R1)の初期粘度は500mPa・sであり、比重は1.120であった。
平底ガラス容器に、純水90g、ホスホン酸変性合成ヘクトライト(ビックケミー・ジャパン株式会社製「ラポナイトRDS」)3.8g、ホスホン酸変性合成ヘクトライト(ビックケミー・ジャパン株式会社製「ラポナイトS−482」)0.96g及びDMAA 20gを入れて、撹拌により均一透明な水溶液を調製した。次いでこの水溶液にCNF(1)10gを少量ずつ撹拌しながら添加して、比較用組成物(R2)を調製した。この比較用組成物(R2)の初期粘度は10mPa・sであり、比重は1.024であった。
Claims (4)
- 水溶性有機モノマー(A)、ホスホン酸変性ヘクトライト(B)、セルロースナノファイバー(C)、水(D)、及び揮発性が60℃1気圧の開放系において1cm2・1時間あたり、0.1g以下(0.1g/cm2・hr・60℃・1atm以下)である溶媒(E)を含有する有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物であって、前記溶媒(E)がグリセリン、ジグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、及びポリエチレングリコールからなる群より選ばれる1以上の溶媒であることを特徴とする有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物。
- 前記水(D)と前記溶媒(E)との質量比(D/E)が60/40〜20/80の範囲である請求項1記載の有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物。
- 前記水溶性有機モノマー中の多官能モノマーが、0.01〜0.5質量%である請求項1又は2記載の有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物。
- 請求項1〜3いずれか1項記載の有機無機複合ヒドロゲル前駆体組成物の反応物であることを特徴とする有機無機複合ヒドロゲル。
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