JP2021062582A - 離型フィルム及び離型フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、下記特許文献2には、少なくとも離型性に優れた離型層(I)と、これを支持するプラスチック支持層(II)とを有する離型フィルムであって、上記プラスチック支持層(II)の170℃における200%伸長時強度が、1MPa〜50MPaであり、かつ、当該離型フィルムの170℃におけるキシレンガス透過性が5×10-15(kmol・m/(s・m2・kPa))以下であることを特徴とするガスバリア性半導体樹脂モールド用離型フィルムが開示されている。
本発明の一つの実施態様に従い、前記導電性フィラーがカーボンブラックを含み、且つ、前記四フッ化エチレン系樹脂が、さらにレーザー回折式粒度分析測定法に従い測定されたときの平均粒径が1μm〜15μmである粒子を含んでよい。
この実施態様において、前記カーボンブラックが、ケッチェンブラックを含みうる。
前記ケッチェンブラックのDBP吸油量が250ml/100g以上でありうる。
前記カーボンブラックが、ファーネスブラックをさらに含んでもよい。
この実施貸与において、前記カーボンブラックが、ファーネスブラックを含みうる。
前記粒子は無機粒子でありうる。
前記無機粒子は二酸化ケイ素粒子でありうる。
本発明の他の実施態様に従い、前記導電性フィラーが、カーボンブラックを含み、当該カーボンブラックが、ケッチェンブラックとファーネスブラックとを含みうる。
前記ポリエステル系樹脂は、ポリエチレンテレフタレート系樹脂でありうる。
前記ポリエステル系樹脂のガラス転移温度は60℃〜95℃でありうる。
前記表面層は、前記基材層の2つの面のうちの一方の面に積層されていてよい。
前記基材層の2つの面のうちの他方の面に、フッ素系樹脂から形成されている表面層が積層されていてよい。
本発明の離型フィルムは、半導体装置の封止のために用いられうる。
前記封止において、前記導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている前記表面層が封止用樹脂に接するように配置されうる。
本発明の離型フィルムは、トランスファーモールド成形又はコンプレッションモールド成形のために用いられうる。
本発明の離型フィルムは、2回以上の成形のために用いられうる。
なお、本発明の効果は、ここに記載された効果に必ずしも限定されるものではなく、本明細書中に記載されたいずれかの効果であってもよい。
また、離型フィルムに静電気拡散性を付与するために、例えば表面層などに界面活性剤を加えることが考えられる。しかしながら、界面活性剤は、導電性付与効果が低く、さらに、四フッ化エチレン系樹脂は界面活性剤との相性も悪い。さらに、表面層が界面活性剤を含む場合、例えば離型性及び耐久性などの離型フィルムの物性が低下しうる。さらに、この場合において、界面活性剤のブリードアウトにより、離型フィルムとの接触面における汚染の発生が生じうる。さらに、界面活性剤の静電気拡散性は低湿度では発現しないことがあり、界面活性剤による静電気拡散性の発揮のためには湿度の条件の調整が必要になる場合がある。
本発明の離型フィルムは、上記のとおり、ポリエステル系樹脂から形成されている基材層と四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層という層構造を有し且つ当該表面層を形成する四フッ化エチレン系樹脂が導電性フィラーを含むという構成を有することによって、離型フィルムとしての優れた物性を維持しながら、静電気拡散性を有する。
前記粒子を含むことで、カーボンブラックによる静電気拡散性を向上させることができる。そのため、前記粒子を含む場合において、より少ない量のカーボンブラックで所望の静電気拡散性を離型フィルムに付与することができる。これは、カーボンブラックの離型フィルムへの添加による物性低下を防ぐことにも貢献する。
また、前記粒子が前記表面層に含まれることによって、離型フィルムの離型性が向上する。
また、カーボンブラックに加えて前記粒子を含むことによって、カーボンブラックの前記四フッ化エチレン系樹脂中における分散性が向上し、さらに、離型フィルムの外観を改善することもできる。
また、記表面層は、前記基材層の2つの面のうちの一方の面に積層されていてよく(すなわち前記基材層の前記一方の面に直接に前記表面層が積層されていてよい)、又は、前記表面層と前記基材層との間に他の層が存在していてもよい。
基材層101は、ポリエステル系樹脂から形成されている。
表面層102は、導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている。離型フィルム100を半導体装置の封止において用いる場合、表面層102が、封止用樹脂に接するように配置される。表面層102によって、離型フィルムに静電気拡散性が付与される。
表面層103は、例えばフッ素系樹脂から形成されてよく、好ましくは四フッ化エチレン系樹脂から形成されていてよい。表面層103を形成するフッ素系樹脂は、導電性フィラーを含まなくてよく、又は、含んでもよい。離型フィルム100を半導体装置の封止において用いる場合、表面層103が、金型に接するように配置される。表面層103がフッ素系樹脂、特には四フッ化エチレン系樹脂から形成されていることによって、離型フィルム100が優れた離型性を発揮するとともに、金型汚染(特にはオリゴマーによる金型汚染)を防ぐことができる。
以上のとおり、本発明の離型フィルムは、例えばポリエステル系樹脂から形成されている基材層と、当該基材層の一方の面に積層されており且つ導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている第一表面層と、当該基材層の他方の面に積層されており且つフッ素系樹脂(好ましくは四フッ化エチレン系樹脂)から形成されている第二表面層とを有しうる。
なお、前記基材層と前記第一表面層及び/又は前記第二表面層との間に、他の層が存在していてもよいが、例えば製造コストを下げるために、本発明の離型フィルムは、前記基材層と当該基材層に積層された前記第一表面層及び前記第二表面層の三層構造を有しうる。
図2(A)に示されるとおり、本発明の離型フィルム100が、上側金型201及び半導体素子搭載基板202を載せられた下側金型203との間に配置される。ここで、導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層102が後述の樹脂204に接するように且つ他方の表面層103が後述の上側金型201の内面に接するように、離型フィルム100は配置される。
次に、図2(B)に示されるとおり、離型フィルム100が金型201の内面に張り付いた状態で、上側金型201を基板202及び下側金型203に接触させる。この状態において、表面層103が上側金型201の内面に接触している。
次に、図2(C)に示されるとおり、樹脂204が、上側金型201と基板202との間に導入され、その後、樹脂204が硬化する。この段階において、導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層102が樹脂204に接触している。
硬化後に、図2(D)に示されるとおりに、上側金型201を基板202から離す。本発明の離型フィルムは、離型性に優れているので、図2(D)の工程において、硬化した樹脂204を上側金型201からスムーズに離型することを可能にする。
離型フィルムの離型性が良好でない場合、例えば図2(E)に示されるように、離型フィルム250が、硬化した樹脂204にくっついてしまうことがある。
図3(A)に示されるとおり、本発明の離型フィルム100が、下側金型301及び半導体素子が搭載された基板302が取り付けられた上側金型303との間に配置される。ここで、導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層102が後述の樹脂304に接するように且つ他方の表面層103が後述の下側金型301の内面に接するように、離型フィルム100は配置される。
次に、図3(B)に示されるとおり、離型フィルム100が下側金型301の内面に張り付いた状態で、下側金型301の窪み内に樹脂304が配置される。この段階において、導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層102が樹脂304に接触しており、且つ、表面層103が下側金型301の内面に接触している。
図3(C)に示されるとおり、上側金型303を移動させて下側金型301に接触させる。その後、樹脂304が硬化する。
硬化後に、図3(D)に示されるとおりに、上側金型303を下側金型301から離す。本発明の離型フィルムは、離型性に優れているので、図3(D)の工程において、硬化した樹脂304を、下側金型301からスムーズに離型することを可能にする。
好ましくは、前記ポリエステル系樹脂は、ポリエチレンテレフタレート系樹脂である。ポリエチレンテレフタレート系樹脂は、ポリエチレンテレフタレートを主たる成分として含む樹脂であってよい。
本明細書内において、「主たる成分」とは、樹脂を構成する成分のうち最も含有割合が高い成分であることを意味する。例えば樹脂の主たる成分がポリエステルであることは、樹脂中のポリエステルの含有割合が例えば当該樹脂の質量に対して50質量%以上、60質量%以上、70質量%以上、80質量%以上、90質量%以上、95質量%以上、若しくは98質量%以上であることを意味してよく、又は、当該樹脂がポリエステルのみから構成されることを意味してもよい。樹脂の主たる成分がポリエチレンテレフタレートである場合についても同様である。
通常のポリエチレンテレフタレートは、一般的に100℃以上のガラス転移温度を有する。前記易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物のガラス転移温度は、汎用ポリエチレンテレフタレートのガラス転移温度よりも低い。
前記ガラス転移温度は、示差熱分析(DTA)により測定される。
前記共重合成分は、例えば酸成分であってよく又はアルコール成分であってもよい。前記酸成分として、芳香族二塩基酸(例えばイソフタル酸、フタル酸、及びナフタレンジカルボン酸など)、脂肪族ジカルボン酸(例えばアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、及びデカンジカルボン酸など)、及び脂環族ジカルボン酸(例えばシクロヘキサンジカルボン酸など)を挙げることができる。前記アルコール成分として、脂肪族ジオール(例えばブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、及びヘキサンジオールなど)及び脂環族ジオール(例えばシクロヘキサンジメタノールなど)を挙げることができる。前記共重合成分として、これらの化合物のうちの1つ又は2つ以上の組み合わせが用いられてよい。前記酸成分は、特にはイソフタル酸及び/又はセバシン酸でありうる。
前記易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成される基材層は、例えば特開平2−305827号公報、特開平3−86729号公報、又は特開平3−110124号公報に記載された方法により製造されてもよい。本発明の一つの好ましい実施態様に従い、前記基材層は、これらの公報のいずれかに記載されるように、面配向係数が好ましくは0.06〜0.16、より好ましくは0.07〜0.15となるように、易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂を二軸延伸したものであってよい。
前記基材層の引張破断伸びは、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、好ましくは200%〜500%であり、より好ましくは250%〜450%であり、さらにより好ましくは300%〜400%でありうる。
前記基材層が上記数値範囲内の引張破断強度及び/又は引張破断伸びを有することが、本発明の離型フィルムを複数回の成形において使用可能とすることに寄与する。上記数値範囲内の引張破断強度及び引張破断伸びは、例えば基材層を易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成することによって得られうる。易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂は、汎用のPET樹脂よりも伸張性に優れている。
易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂も当該オリゴマーを含む。しかしながら、本発明の離型フィルムが易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成されている基材層と導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層が積層されているという構成を有する場合、静電気拡散性を離型フィルムに付与することができるだけでなく、当該オリゴマーによる汚染も低減又は解消される。さらに、本発明の離型フィルムの静電気拡散性及び低汚染性は、複数回の成形を通じて維持される。
本発明の離型フィルムが易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成されている基材層と導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層が積層されているという構成を有する場合、当該離型フィルムを複数回の成形のために用いても、破れにくく且つその離型性、静電気拡散性、及び低汚染性を維持する。そのため、本発明に従う離型フィルムは複数回の成形のために用いられることができ、これにより成形コストが削減される。
前記反応性官能基は、例えば水酸基、カルボキシル基、−COOCO−で表される基、アミノ基、又はシリル基であってよく、好ましくは水酸基である。これらの基によって、前記硬化物を得るための反応が良好に進行する。
これらの反応性官能基のうち、水酸基が、前記硬化物を得るための反応に特に適している。すなわち、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体は、好ましくは水酸基含有四フッ化エチレン系重合体でありうる。
前記反応性官能基がアミノ基である場合、前記反応性官能基を有するモノマーは、例えばアミノビニルエーテル又はアリルアミンであってよい。
前記反応性官能基がシリル基である場合、前記反応性官能基を有するモノマーは、好ましくはシリコーン系ビニルモノマーでありうる。
カルボン酸ビニルエステルとして、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、カプロン酸ビニル、バーサチック酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、シクロヘキシルカルボン酸ビニル、安息香酸ビニル、及びパラ−t−ブチル安息香酸ビニルを挙げることができる。
アルキルビニルエーテルとして、例えばメチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、及びシクロヘキシルビニルエーテルを挙げることができる。
非フッ素化オレフィンとして例えば、エチレン、プロピレン、n−ブテン、イソブテンを挙げることができる。
また、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体は、反応性官能基含有モノマーに基づく重合単位及びパーフルオロオレフィンであるフッ素含有モノマーに基づく重合単位に加えて、例えばビニリデンフルオライド(VdF)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ビニルフルオライド(VF)、及びフルオロビニルエーテルなどの、パーフルオロオレフィン以外のフッ素系単量体に基づく重合単位を含んでもよい。
より具体的には、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体は、TFE/イソブチレン/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体、TFE/バーサチック酸ビニル/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体、又はTFE/VdF/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体でありうる。前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体は、特に好ましくは、TFE/イソブチレン/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体又はTFE/バーサチック酸ビニル/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体でありうる。
前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体として、例えばゼッフルGKシリーズの製品を使用することができる。
前記反応性官能基が水酸基である場合、前記硬化剤は、好ましくはイソシアネート系硬化剤、メラミン樹脂、シリケート化合物、及びイソシアネート基含有シラン化合物から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記反応性官能基がカルボキシル基である場合、前記硬化剤は、好ましくはアミノ系硬化剤及びエポキシ系硬化剤から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記反応性官能基がアミノ基である場合、前記硬化剤は、カルボニル基含有硬化剤、エポキシ系硬化剤、及び酸無水物系硬化剤から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記四フッ化エチレン系樹脂組成物中の前記硬化剤の含有量は、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは23質量部〜35質量部でありうる。これらの数値範囲は、当該四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物中の前記硬化剤の含有量についても当てはまる。
前記硬化剤の含有量は、熱分解ガスクロマトグラフ(Py-GC/MS)法により測定されてよい。
前記四フッ化エチレン系樹脂組成物中の前記HDI系ポリイソシアネートの含有量は、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは23質量部〜35質量部でありうる。これらの数値範囲は、当該四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物中の前記HDI系ポリイソシアネートの含有量についても当てはまる。
前記硬化剤としてイソシアヌレート型ポリイソシアネートとアダクト型ポリイソシアネートとの組み合わせが用いられる場合、両者の質量比は例えば10:6〜10:10、好ましくは10:7〜10:9である。両者の合計量が、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは25質量部〜35質量部でありうる。
これら硬化剤の含有比率は、熱分解ガスクロマトグラフ(Py-GC/MS)法により決定されてよい。
前記金属系導電性フィラーの例として、例えば銀、銅、ニッケル、錫、及び銀メッキ銅粉などの粉末状導電性フィラー、並びに、例えば銅、ステンレス鋼、アルミニウム、黄銅、及び鉄繊維などの繊維状導電性フィラーを挙げることができる。前記炭素系導電性フィラーの例として、例えばカーボンブラック及び黒鉛などの粉末状導電性フィラー、並びに、例えばカーボンナノチューブ(CNT)及び炭素繊維などの繊維状導電性フィラーを挙げることができる。前記金属酸化物系導電性フィラーの例として、例えば酸化錫、酸化インジウム、及び酸化亜鉛粉などの粉末状導電性フィラーを挙げることができる。前記金属メッキされた導電性フィラーとして、例えばガラスビーズ又はマイカ粉などが金属メッキされた粉末状導電性フィラー、及び、例えばガラスファイバー又は炭素繊維などが金属メッキされた繊維状導電性フィラーを挙げることができる。
前記導電性フィラーは、好ましくは前記炭素系導電性フィラーであり、例えば上記で述べたとおりの炭素系の粉末状導電性フィラー又は炭素系の繊維状導電性フィラーであってよい。
前記四フッ化エチレン系樹脂組成物中の前記導電性フィラーの含有量は、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、例えば1質量部〜25質量部、好ましくは1質量部〜23質量部であってよい。これらの数値範囲は、当該四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物中の前記導電性フィラーの含有量についても当てはまる。
ケッチェンブラックは、一次粒子径が小さく、且つ、中空構造を有するため、単位重量当たりの充填量が大きい。そのため、少量のケッチェンブラックによって静電気拡散性が離型フィルムに付与される。
前記導電性フィラーがケッチェンブラックを含む場合において、前記四フッ化エチレン系樹脂組成物中の前記ケッチェンブラックの含有量は、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、例えば1質量部〜25質量部、好ましくは1質量部〜10質量部、より好ましくは3質量部〜8質量部であってよい。これらの数値範囲は、当該四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物中の前記ケッチェンブラックの含有量についても当てはまる。
前記導電性フィラーがケッチェンブラック及びファーネスブラックを含む場合において、前記四フッ化エチレン系樹脂組成物中の前記ケッチェンブラックの含有量は、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、好ましくは1質量部〜10質量部、より好ましくは2質量部〜9質量部、さらにより好ましくは3質量部〜8質量部であってよい。これらの数値範囲は、当該四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物中の前記ケッチェンブラックの含有量についても当てはまる。前記場合において、前記四フッ化エチレン系樹脂組成物中の前記ファーネスブラックの含有量は、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、例えば1質量部〜25質量部、好ましくは3質量部〜20質量部、より好ましくは5質量部〜18質量部であってよい。これらの数値範囲は、当該四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物中の前記ファーネスブラックの含有量についても当てはまる。
本明細書内において、DBP吸油量は、JIS K6217−4に準拠した方法により測定された値である。
本明細書内において、ヨウ素吸着量は、JIS K6217−1に準拠した方法より測定された値である。
空隙率(体積%)=A÷(A+B)×100
(A:単位質量あたりの細孔容積(cm3/g)、B:単位質量あたりのカーボン容積(cm3/g))
Aは、細孔分布測定装置により測定されるガス吸着(物理吸着)量である。Bは真密度(g/cm3)の逆数であり、当該真密度はピクノメーター法により測定される。
前記粒子の含有量は、熱重量分析法(TGA)により測定されてよい。
離型促進剤は、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、例えば0.01質量部〜3質量部、好ましくは0.05質量部〜2質量部、より好ましくは0.1質量部〜1質量部でありうる。これらの数値範囲は、当該四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物中の前記離型促進剤の含有量についても当てはまる。
前記四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物は、前記四フッ化エチレン系樹脂組成物を前記基材層の表面に塗布し、例えば100℃〜200℃、好ましくは120℃〜180℃で、例えば10秒間〜240秒間、好ましくは30秒間〜120秒間加熱することにより得られる。当該硬化物が、前記表面層を形成する。塗布される前記四フッ化エチレン系樹脂組成物の量は、形成されるべき表面層の厚みに応じて、当業者により適宜設定されてよい。
より好ましくは、前記成形体側表面層は、水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とHDI系ポリイソシアネートと二酸化ケイ素粒子とアミノ変性メチルポリシロキサンとカーボンブラックを含む四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物から形成されている。
この成形体側表面層を有することが、本発明の離型フィルムに優れた静電気拡散性及び離型性を与えることに特に寄与する。
当該フッ素系樹脂は、好ましくは四フッ化エチレン系樹脂を含み、より好ましくは四フッ化エチレン系樹脂を主成分として含む。本明細書内において、前記四フッ化エチレン系樹脂は、以下で述べる反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体と硬化剤との硬化反応により得られる成分をいう。四フッ化エチレン系樹脂が主成分であるとは、当該フッ素系樹脂が四フッ化エチレン系樹脂のみからなること、又は、当該フッ素系樹脂に含まれる成分のうち四フッ化エチレン系樹脂の量が最も多いことを意味する。例えば、当該フッ素系樹脂中の四フッ化エチレン系樹脂の含有割合は、当該フッ素系樹脂の全質量に対して例えば70質量%以上、好ましくは75質量%以上、より好ましくは80質量%以上、特に好ましくは85質量%以上であってよい。当該含有割合は、当該フッ素系樹脂の全質量に対して例えば99質量%以下、特には98質量%以下、より特には97質量%以下でありうる。
当該フッ素系樹脂が四フッ化エチレン系樹脂である場合、金型側表面層は、例えば上記「(4−2)導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層」において述べた、導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層と同じであってもよい。
前記反応性官能基は、例えば水酸基、カルボキシル基、−COOCO−で表される基、アミノ基、又はシリル基であってよく、好ましくは水酸基である。これらの基によって、前記硬化物を得るための反応が良好に進行する。
これらの反応性官能基のうち、水酸基が、前記硬化物を得るための反応に特に適している。すなわち、前記反応性官能基含有フッ素系重合体は、好ましくは水酸基含有フッ素系重合体であり、より好ましくは水酸基含有四フッ化エチレン系重合体でありうる。
前記反応性官能基がアミノ基である場合、前記反応性官能基を有するモノマーは、例えばアミノビニルエーテル又はアリルアミンであってよい。
前記反応性官能基がシリル基である場合、前記反応性官能基を有するモノマーは、好ましくはシリコーン系ビニルモノマーでありうる。
カルボン酸ビニルエステルとして、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、カプロン酸ビニル、バーサチック酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、シクロヘキシルカルボン酸ビニル、安息香酸ビニル、及びパラ−t−ブチル安息香酸ビニルを挙げることができる。
アルキルビニルエーテルとして、例えばメチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、及びシクロヘキシルビニルエーテルを挙げることができる。
非フッ素化オレフィンとして例えば、エチレン、プロピレン、n−ブテン、イソブテンを挙げることができる。
また、前記反応性官能基含有フッ素系重合体は、反応性官能基含有モノマーに基づく重合単位及びパーフルオロオレフィンであるフッ素含有モノマーに基づく重合単位に加えて、例えばビニリデンフルオライド(VdF)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ビニルフルオライド(VF)、及びフルオロビニルエーテルなどの、パーフルオロオレフィン以外のフッ素系単量体に基づく重合単位を含んでもよい。
より具体的には、前記反応性官能基含有フッ素系重合体は、TFE/イソブチレン/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体、TFE/バーサチック酸ビニル/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体、又はTFE/VdF/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体でありうる。前記反応性官能基含有フッ素系重合体は、特に好ましくは、TFE/イソブチレン/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体又はTFE/バーサチック酸ビニル/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体でありうる。
前記反応性官能基含有フッ素系重合体として、例えばゼッフルGKシリーズの製品を使用することができる。
前記反応性官能基が水酸基である場合、前記硬化剤は、好ましくはイソシアネート系硬化剤、メラミン樹脂、シリケート化合物、及びイソシアネート基含有シラン化合物から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記反応性官能基がカルボキシル基である場合、前記硬化剤は、好ましくはアミノ系硬化剤及びエポキシ系硬化剤から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記反応性官能基がアミノ基である場合、前記硬化剤は、カルボニル基含有硬化剤、エポキシ系硬化剤、及び酸無水物系硬化剤から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記フッ素系樹脂組成物中の前記硬化剤の含有量は、前記反応性官能基含有フッ素系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは23質量部〜35質量部でありうる。これらの数値範囲は、当該フッ素系樹脂組成物の硬化物中の前記硬化剤の含有量についても当てはまる。
前記硬化剤の含有量は、熱分解ガスクロマトグラフ(Py-GC/MS)法により測定されてよい。
前記フッ素系樹脂組成物中の前記HDI系ポリイソシアネートの含有量は、前記反応性官能基含有フッ素系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは23質量部〜35質量部でありうる。これらの数値範囲は、当該フッ素樹脂組成物の硬化物中の前記HDI系ポリイソシアネートの含有量についても当てはまる。
前記硬化剤としてイソシアヌレート型ポリイソシアネートとアダクト型ポリイソシアネートとの組み合わせが用いられる場合、両者の質量比は例えば10:6〜10:10、好ましくは10:7〜10:9である。両者の合計量が、前記反応性官能基含有フッ素系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは25質量部〜35質量部でありうる。
これら硬化剤の含有比率は、熱分解ガスクロマトグラフ(Py-GC/MS)法により決定されてよい。
前記粒子の含有量は、熱重量分析法(TGA)により測定されてよい。
前記フッ素系樹脂組成物の硬化物は、前記フッ素系樹脂組成物を前記基材層の表面に塗布し、例えば100℃〜200℃、好ましくは120℃〜180℃で、例えば10秒間〜240秒間、好ましくは30秒間〜120秒間加熱することにより得られる。当該硬化物が、前記表面層を形成する。塗布される前記フッ素系樹脂組成物の量は、形成されるべき表面層の厚みに応じて、当業者により適宜設定されてよい。
より好ましくは、前記金型側表面層は、水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とHDI系ポリイソシアネートと二酸化ケイ素粒子とを含むフッ素系樹脂組成物の硬化物から形成されている。
この金型側表面層を有することが、本発明の離型フィルムに優れた離型性を与えることに特に寄与する。
本発明の離型フィルムの引張破断強度及び引張破断伸びが上記数値範囲内にあることが、本発明の離型フィルムを複数回の成形において使用可能とすることに寄与する。
塗布工程において用いられる基材層及び四フッ化エチレン系樹脂組成物については、上記「1.第一の実施形態(離型フィルム)」において述べた内容が当てはまるので、これらについての説明は省略する。
前記塗布工程は、所望の層厚を達成するように当業者により適宜行われてよい。例えば、前記四フッ化エチレン系樹脂組成物は、グラビアロール法、リバースロール法、オフセットグラビア法、キスコート法、リバースキスコート法、ワイヤーバーコート法、スプレーコート法、又は含浸法により前記基材層の2つの面に塗布されうる。これらの方法による塗布を行うための装置は、当業者により適宜選択されてよい。
当該硬化工程は、前記フッ素系樹脂組成物を、例えば100℃〜200℃、好ましくは120℃〜180℃で、例えば10秒間〜240秒間、好ましくは30秒間〜120秒間加熱することを含む。当該加熱によって、前記フッ素系樹脂組成物が硬化される。
金型側表面層用樹脂組成物は、水酸基含有四フッ化エチレン系重合体溶液100質量部(ゼッフルGK570、ダイキン工業株式会社、このうち65質量%が水酸基含有四フッ化エチレン系重合体である)、非晶質二酸化ケイ素11.47質量部(サイリシア380、富士シリシア化学株式会社)、イソシアヌレート型ポリイソシアネート10質量部(硬化剤、スミジュールN3300、住友バイエルウレタン株式会社)、アダクト型ポリイソシアネート7.79質量部(硬化剤、デュラネートAE700−100)、酢酸ブチル6.18質量部、酢酸エチル44.62質量部、及びMEK89.25質量部を混合及び撹拌することにより調製された。前記非晶質二酸化ケイ素の平均粒径(上記体積平均径である)は、粒度分析測定装置(SALD−2200、株式会社島津製作所)を用いてレーザー回折式粒度分析測定法に従い測定されたときに、9.0μmであった。
成形体側表面層用樹脂組成物は、水酸基含有四フッ化エチレン系重合体溶液100質量部(ゼッフルGK570、ダイキン工業株式会社、このうち65質量%が水酸基含有四フッ化エチレン系重合体である)、イソシアヌレート型ポリイソシアネート10質量部(硬化剤、スミジュールN3300、住友バイエルウレタン株式会社)、アダクト型ポリイソシアネート7.79質量部(硬化剤、デュラネートAE700−100)、アミノ変性メチルポリシロキサン0.31質量部(離型促進剤、信越化学工業株式会社)、酢酸ブチル6.18質量部、酢酸エチル44.62質量部、及びMEK89.25質量部を混合及び撹拌することにより調製された。
すなわち、比較例2の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とケッチェンブラックとの合計量100質量部当たりの当該水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量は99質量部であり、且つ、同合計量100質量部当たりの当該ケッチェンブラックの量は1質量部である。
また、比較例2の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラックの量は1.01質量部である。
すなわち、実施例1の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とケッチェンブラックとの合計量100質量部当たりの当該水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量は97質量部であり、且つ、同合計量100質量部当たりの当該ケッチェンブラックの量は3質量部である。
また、実施例1の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラックの量は3.09質量部である。
すなわち、実施例2の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とケッチェンブラックとの合計量100質量部当たりの当該水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量は95質量部であり、且つ、同合計量100質量部当たりの当該ケッチェンブラックの量は5質量部である。
また、実施例2の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラックの量は5.26質量部である。
すなわち、実施例3の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とケッチェンブラックとの合計量100質量部当たりの当該水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量は99質量部であり、且つ、同合計量100質量部当たりの当該ケッチェンブラックの量は1質量部である。
また、実施例3の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラックの量は1.01質量部である。実施例3の成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりの非晶質二酸化ケイ素粒子の量は15.15質量部である。
すなわち、実施例4及び5の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とケッチェンブラックとの合計量100質量部当たりの当該水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量は97質量部であり、且つ、同合計量100質量部当たりの当該ケッチェンブラックの量は3質量部である。
また、実施例4及び5の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラックの量はいずれも3.09質量部である。実施例4及び5の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりの非晶質二酸化ケイ素粒子の量は、それぞれ5.15質量部及び15.46質量部である。
すなわち、実施例8及び9の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とケッチェンブラックとの合計量100質量部当たりの当該水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量は95質量部であり、且つ、同合計量100質量部当たりの当該ケッチェンブラックの量は5質量部である。
また、実施例8及び9の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラックの量はいずれも5.26質量部である。実施例4及び5の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりの非晶質二酸化ケイ素粒子の量は、それぞれ5.26質量部及び15.79質量部である。
金型側表面層用樹脂組成物は、比較例1のものと同じであった。
成形体側表面層用樹脂組成物は、水酸基含有四フッ化エチレン系重合体溶液100質量部(ゼッフルGK570、ダイキン工業株式会社、このうち65質量%が水酸基含有四フッ化エチレン系重合体である)、イソシアヌレート型ポリイソシアネート10質量部(硬化剤、スミジュールN3300、住友バイエルウレタン株式会社)、アダクト型ポリイソシアネート7.8質量部(硬化剤、デュラネートAE700−100)、ケッチェンブラック2.78質量部(ECP600JD、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社)、ファーネスブラック11.1質量部(三菱ブラック#10、三菱化学株式会社、平均粒径75nm、DBP吸油量86ml/100g)、非晶質二酸化ケイ素13.9質量部(サイリシア380、富士シリシア化学株式会社)、アミノ変性メチルポリシロキサン0.6質量部(離型促進剤、信越化学工業株式会社)、酢酸エチル56.9質量部、及びMEK113.8質量部を混合及び撹拌することにより調製された。
また、実施例10の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラック、ファーネスブラック、及び二酸化ケイ素粒子の量はそれぞれ4.29質量部、17.14質量部、及び21.43質量部である。
実施例13の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラック及びファーネスブラックの量はそれぞれ0質量部及び21.43質量部である。
金型側表面層用樹脂組成物は、比較例1のものである。
成形体側表面層用樹脂組成物は、水酸基含有四フッ化エチレン系重合体溶液100質量部(ゼッフルGK570、ダイキン工業株式会社、このうち65質量%が水酸基含有四フッ化エチレン系重合体である)、イソシアヌレート型ポリイソシアネート10質量部(硬化剤、スミジュールN3300、住友バイエルウレタン株式会社)、アダクト型ポリイソシアネート7.8質量部(硬化剤、デュラネートAE700−100)、ケッチェンブラック2.78質量部(ECP600JD、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社)、ファーネスブラック11.1質量部(三菱ブラック♯10、三菱化学株式会社)、アミノ変性メチルポリシロキサン0.6質量部(離型促進剤、信越化学工業株式会社)、酢酸エチル48.6質量部、及びMEK97.1質量部を混合及び撹拌することにより調製された。
また、実施例14の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラック及びファーネスブラックの量はそれぞれ3.53質量部及び14.12質量部である。
実施例15の離型フィルムの成形体側表面層に含まれる水酸基含有四フッ化エチレン系重合体の量100質量部当たりのケッチェンブラック及びファーネスブラックの量はそれぞれ3.26質量部及び5.43質量部である。
A:Rsが1×109Ω以下である
B:Rsが1×109Ω超且つ1×1011Ω以下である
C:Rsが1×1011Ω超である
A:スジが現れない
B:溝深さ35μm以下でスジが現れる
C:溝深さ40μm以下でスジが現れる
A:表面の黒色にムラがない。
B:表面の黒色にムラがわずかにある。
C:表面の黒色にムラがある。
また、実施例4及び5と実施例8及び9の離型フィルムの比較から、ケッチェンブラックの量を増やしても、良好な静電気拡散性が得られることが分かる。
101 基材層
102 表面層
103 表面層
前記硬化物は、前記基材層の表面に塗布された前記四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物であってよい。
本発明の一つの実施態様に従い、前記カーボンブラックが、ケッチェンブラックを含みうる。
前記ケッチェンブラックのDBP吸油量が250ml/100g以上でありうる。
前記カーボンブラックが、ファーネスブラックをさらに含んでもよい。
本発明の一つの実施態様に従い、前記カーボンブラックが、DBP吸油量が200ml/100g以下であるファーネスブラックを含みうる。
前記硬化剤はイソシアネート系硬化剤であってよい。
前記イソシアネート系硬化剤は、イソシアヌレート型ポリイソシアネート、アダクト型ポリイソシアネート、及びビウレット型ポリイソシアネートから選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせであってよい。
前記四フッ化エチレン系樹脂組成物中の前記導電性フィラーの含有量が、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、1質量部〜25質量部であってよい。
前記ポリエステル系樹脂は、ポリエチレンテレフタレート系樹脂でありうる。
前記ポリエステル系樹脂のガラス転移温度は60℃〜95℃でありうる。
前記表面層は、前記基材層の2つの面のうちの一方の面に積層されていてよい。
前記基材層の2つの面のうちの他方の面に、フッ素系樹脂から形成されている表面層が積層されていてよい。
本発明の離型フィルムは、半導体装置の封止のために用いられうる。
前記封止において、前記導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている前記表面層が封止用樹脂に接するように配置されうる。
本発明の離型フィルムは、トランスファーモールド成形又はコンプレッションモールド成形のために用いられうる。
本発明の離型フィルムは、2回以上の成形のために用いられうる。
前記二酸化ケイ素粒子の平均粒径は、レーザー回折式粒度分析測定法に従い測定されたときに、1μm〜15μmでありうる。
前記表面層形成工程において、前記基材層の前記面に塗布された前記四フッ化エチレン系樹脂組成物を硬化して、前記硬化物が形成されてよい。
前記硬化物は、前記基材層の表面に塗布された前記四フッ化エチレン系樹脂組成物の硬化物であってよい。
本発明の一つの実施態様に従い、前記カーボンブラックが、ケッチェンブラックを含みうる。
前記ケッチェンブラックのDBP吸油量が250ml/100g以上でありうる。
前記カーボンブラックが、ファーネスブラックをさらに含んでもよい。
本発明の一つの実施態様に従い、前記カーボンブラックが、DBP吸油量が200ml/100g以下であるファーネスブラックを含みうる。
前記硬化剤はイソシアネート系硬化剤であってよい。
前記イソシアネート系硬化剤は、イソシアヌレート型ポリイソシアネート、アダクト型ポリイソシアネート、及びビウレット型ポリイソシアネートから選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせであってよい。
前記四フッ化エチレン系樹脂組成物中の前記導電性フィラーの含有量が、前記反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体100質量部に対して、1質量部〜25質量部であってよい。
前記ポリエステル系樹脂は、ポリエチレンテレフタレート系樹脂でありうる。
前記ポリエステル系樹脂のガラス転移温度は60℃〜95℃でありうる。
前記表面層は、前記基材層の2つの面のうちの一方の面に積層されていてよい。
前記基材層の2つの面のうちの他方の面に、フッ素系樹脂から形成されている表面層が積層されていてよい。
本発明の離型フィルムは、半導体装置の封止のために用いられうる。
前記封止において、前記導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている前記表面層が封止用樹脂に接するように配置されうる。
本発明の離型フィルムは、トランスファーモールド成形又はコンプレッションモールド成形のために用いられうる。
本発明の離型フィルムは、2回以上の成形のために用いられうる。
前記表面層形成工程において、前記基材層の前記面に塗布された前記四フッ化エチレン系樹脂組成物を硬化して、前記硬化物が形成されてよい。
また、離型フィルムに静電気拡散性を付与するために、例えば表面層などに界面活性剤を加えることが考えられる。しかしながら、界面活性剤は、導電性付与効果が低く、さらに、四フッ化エチレン系樹脂は界面活性剤との相性も悪い。さらに、表面層が界面活性剤を含む場合、例えば離型性及び耐久性などの離型フィルムの物性が低下しうる。さらに、この場合において、界面活性剤のブリードアウトにより、離型フィルムとの接触面における汚染の発生が生じうる。さらに、界面活性剤の静電気拡散性は低湿度では発現しないことがあり、界面活性剤による静電気拡散性の発揮のためには湿度の条件の調整が必要になる場合がある。
本発明の離型フィルムは、上記のとおり、ポリエステル系樹脂から形成されている基材層と四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層という層構造を有し且つ当該表面層を形成する四フッ化エチレン系樹脂が導電性フィラーを含むという構成を有することによって、離型フィルムとしての優れた物性を維持しながら、静電気拡散性を有する。
また、前記表面層は、前記基材層の2つの面のうちの一方の面に積層されていてよく(すなわち前記基材層の前記一方の面に直接に前記表面層が積層されていてよい)、又は、前記表面層と前記基材層との間に他の層が存在していてもよい。
前記共重合成分は、例えば酸成分であってよく又はアルコール成分であってもよい。前記酸成分として、芳香族二塩基酸(例えばイソフタル酸、フタル酸、及びナフタレンジカルボン酸など)、脂肪族ジカルボン酸(例えばアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、及びデカンジカルボン酸など)、及び脂環族ジカルボン酸(例えばシクロヘキサンジカルボン酸など)を挙げることができる。前記アルコール成分として、脂肪族ジオール(例えばブタンジオール、ヘキサンジオール、及びネオペンチルグリコールなど)及び脂環族ジオール(例えばシクロヘキサンジメタノールなど)を挙げることができる。前記共重合成分として、これらの化合物のうちの1つ又は2つ以上の組み合わせが用いられてよい。前記酸成分は、特にはイソフタル酸及び/又はセバシン酸でありうる。
空隙率(体積%)=A÷(A+B)×100
(A:単位質量あたりの細孔容積(cm3/g)、B:単位質量あたりのカーボン容積(cm3/g))
Aは、細孔分布測定装置により測定されるガス吸着(物理吸着)量である。Bは真密度(g/cm 3 )の逆数であり、当該真密度はピクノメーター法により測定される。
Claims (18)
- ポリエステル系樹脂から形成されている基材層と、
導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層と
を有し、且つ
表面抵抗率Rsが1×1011Ω以下である、
離型フィルム。 - 前記導電性フィラーがカーボンブラックを含み、且つ、
前記四フッ化エチレン系樹脂が、レーザー回折式粒度分析測定法に従い測定されたときの平均粒径が1μm〜15μmである粒子を含む、
請求項1に記載の離型フィルム。 - 前記カーボンブラックが、ケッチェンブラックを含む、請求項2に記載の離型フィルム。
- 前記ケッチェンブラックのDBP吸油量が250ml/100g以上である、請求項3に記載の離型フィルム。
- 前記カーボンブラックが、ファーネスブラックをさらに含む、請求項3又は4に記載の離型フィルム。
- 前記カーボンブラックが、ファーネスブラックを含む、請求項2に記載の離型フィルム。
- 前記粒子が無機粒子である、請求項2〜6のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記無機粒子が二酸化ケイ素粒子である、請求項7に記載の離型フィルム。
- 前記導電性フィラーが、カーボンブラックを含み、
当該カーボンブラックが、ケッチェンブラックとファーネスブラックとを含む、
請求項1に記載の離型フィルム。 - 前記ポリエステル系樹脂が、ポリエチレンテレフタレート系樹脂である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記ポリエステル系樹脂のガラス転移温度が60℃〜95℃である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記表面層が、前記基材層の2つの面のうちの一方の面に積層されている、請求項1〜11のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記基材層の2つの面のうちの他方の面に、フッ素系樹脂から形成されている表面層が積層されている、請求項12に記載の離型フィルム。
- 半導体装置の封止のために用いられる、請求項1〜13のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記封止において、前記導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている前記表面層が封止用樹脂に接するように配置される、請求項14に記載の離型フィルム。
- トランスファーモールド成形又はコンプレッションモールド成形のために用いられる、請求項1〜15のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 2回以上の成形のために用いられる、請求項1〜16のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- ポリエステル系樹脂から形成されている基材層の2つの面のうちの一方の面に、導電性フィラーを含む四フッ化エチレン系樹脂から形成されている表面層を形成する表面層形成工程を含み、
製造される離型フィルムの表面抵抗率Rsが1×1011Ω以下である、
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