JP2021061301A - 焼結磁石および焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態にかかる焼結磁石は、R−T−B系焼結磁石として構成されており、図1に示すように、主相1と、粒界相2とを有している。焼結磁石の組織の大部分は、主相の結晶粒1によって占められている。
本実施形態にかかる焼結磁石においては、主相結晶粒1の間の粒界三重点に、粒界相2が形成されており、その粒界相2は、全体としての希土類元素の含有量が55質量%以上となっており、しかも重希土類元素を含有している。そのため、焼結磁石が、高い保磁力をはじめ、優れた磁気特性を発揮するものとなる。
次に、上記実施形態にかかる焼結磁石を製造することができる、本発明の一実施形態にかかる焼結磁石の製造方法について説明する。
まず、R−T−B系焼結磁石において、粒界相の組成と耐食性との関係を評価するための基礎として、Nd−Cu−Coモデル合金を用いて、Cu含有量と耐食性との関係を調査した。
合金1〜7として、表1に示した含有量で、Ndと、CuおよびCoを含有するNd−Cu−Co合金試料を作製した。その際、所定の組成比となるように、各原料を配合し、アーク溶解でボタン合金を作製した。
図2に、耐食性評価試験における、浸漬時間と試料の質量比の関係を示す。質量比は、初期状態を100%として示している。また、表1に、各合金試料の成分組成と合わせて、出現相の解析結果、および耐食性の評価結果を示す。出現相の解析においては、Nd相、Coリッチ相、Cuリッチ相、共晶相の4種の相が確認された。Nd相は、実質的にNdのみよりなっていた。Coリッチ相は、Co含有量の多いNd−Cu−Co合金よりなっており、おおむね、Nd−4.4Co−7.5Cuなる組成を有していた。Cuリッチ相は、Cu含有量の多いNd−Cu−Co合金よりなっており、おおむね、Nd−3.3Co−24.2Cuなる組成を有していた。共晶相は、Coリッチ合金とCuリッチ合金の共晶よりなっていた。表1では、各相が観察された場合には「〇」、観察されなかった場合には「×」で表示している。「−」で表示している試料については、EPMA分析を行っていない。
次に、R−T−B系焼結磁石において、粒界相の組成と、保磁力および耐食性との関係について、調べた。
(1)試料の作製
試料1〜7に用いる基材として、それぞれ表2に示した金属元素およびBを含有する合金よりなる粉末材料を準備し、PLP法によって焼結体を作製した。焼結に際しては、室温から焼結温度(985〜1050℃)まで加熱して、焼結温度に4時間維持した後に、室温まで冷却した。室温から450℃に達するまでは、アルゴンガス雰囲気とし、その後は、真空雰囲気とした。得られた各焼結体は、17mm×17mm×4.5mmの板状の試料片に加工した。そして、試料1〜4については、表2に種類と使用量(基材に対するTbの質量比)を示した改質材を用いて、改質処理を行った。改質処理に際しては、試料片の17mm×17mmの2面の両方に、改質材の粉末にシリコーングリースを添加してペースト状にしたものを塗布した。そして、885℃にて15時間の熱処理を行った。その後さらに、時効処理を行った。時効処理としては、試料1〜4については、480〜520℃で10分間の加熱を行った。一方、試料5〜7については、800℃の第一時効温度で30分間加熱した後、520〜560℃の第二時効温度まで低下させ、10分間維持した。いずれの試料についても、加熱完了後は、真空中で急冷した。時効処理後に試料表面に残存している改質材の残渣は、研削によって除去した。試料5〜7については、粒界改質処理、および時効処理を行っていない。
得られた各試料について、断面のEPMA分析を行った。そして、粒界三重点に形成された粒界相について、全体としての成分組成を評価した。さらに、全粒界相のうち、Cuリッチ領域が占める割合を評価した。Cuリッチ領域の割合の評価に際しては、CP像から、粒界相の総面積を見積もるとともに、Cu密度分布像に基づいて、Cu含有量が8質量%以上となった領域をCuリッチ領域として、その面積を見積もった。そして、粒界相の総面積に対するCuリッチ領域の面積の割合を算出した。
さらに、上記で得られた各試料について、保磁力の測定を行った。保磁力の測定は、パルス励磁型磁気特性測定装置を用いて、磁化曲線を得ることで、行った。
さらに各試料について、耐食性の評価を行った。耐食性の評価は、上記試験[1]と同様に行った。つまり、エチレングリコール水に試料を浸漬して密閉し、120℃の恒温槽内に静置した。その間、所定の時間が経過するごとに、浸漬前の初期状態に対する試料の質量比を計測した。そして、質量比が減少し始める時間を記録した。なお、R−T−B系焼結磁石は、エチレングリコール自体によっては腐食を受けないが、エチレングリコール水中で、エチレングリコールが酸化/分解して生じた有機酸が、焼結磁石を腐食させるため、この耐食性試験においては、それら有機酸による腐食の寄与が観測されることになる。
表3に、EPMA分析によって得られた、粒界相全体としての組成を示す。さらに、表4に、表3の値に基づいて、粒界相全体の組成についてまとめるとともに、粒界相においてCuリッチ領域が占める割合、保磁力の測定結果、耐食性の評価結果を示している。粒界相全体の組成としては、総希土類量(TRE)、総重希土類量(TRH)を、FeとCoの総含有量(つまり元素Tの含有量)とともに示している。また、「Cu/T」として、Cuと元素Tの含有量比[Cu]/[T]を示している。
2 粒界相
21 Cuリッチ領域
22 Cu希薄領域
Claims (9)
- 元素Rを希土類元素、元素TをFeまたはFeの一部をCoで置換したものとして、R12T14B化合物よりなる主相と、
粒界三重点に存在し、重希土類元素を含む希土類元素と、Cuと、前記元素Tとを含有する粒界相と、を有し、
前記粒界相全体としての希土類元素の含有量が、55質量%以上であり、
Cuを8質量%以上含有するCuリッチ領域が、前記粒界相のうち9体積%以上を占めていることを特徴とする焼結磁石。 - 前記粒界相全体としてのCuの含有量が、1.5質量%以上であることを特徴とする請求項1に記載の焼結磁石。
- 前記粒界相全体としての重希土類元素の含有量が、1.0質量%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の焼結磁石。
- 質量%を単位として、前記粒界相全体としてのCuの含有量を[Cu]、前記元素Tの含有量を[T]として、[Cu]/[T]が0.05以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の焼結磁石。
- 前記焼結磁石全体としてのOおよびCの含有量が、それぞれ1000質量ppm以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の焼結磁石。
- 重希土類元素として、Dy,Tb,Hoの少なくとも1種を含有し、
前記焼結磁石全体としての重希土類元素の含有量が、10質量%未満であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の焼結磁石。 - R−T―B系合金粉末を焼結した基材に、重希土類元素とCuとを含有する改質材を接触させることで、前記改質材中の重希土類元素およびCuを前記基材の粒界に拡散させ、請求項1から6のいずれか1項に記載の焼結磁石を製造することを特徴とする焼結磁石の製造方法。
- 前記改質材は、重希土類元素とCuに加え、Alを含有する合金であることを特徴とする請求項7に記載の焼結磁石の製造方法。
- 前記基材は、前記R−T−B系合金粉末を、不活性雰囲気中で成形および焼結して製造されることを特徴とする請求項7または8に記載のR−T−B系磁石の製造方法。
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