JP2021046631A - 耐炎化繊維、その製造方法、及び炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
先ず、本発明の耐炎化繊維の製造方法について説明する。本発明の耐炎化繊維の製造方法は、アクリルアミド系ポリマー繊維に、0.07〜200mN/texの張力を付与しながら、酸化性雰囲気下、得られる耐炎化繊維の赤外吸収スペクトルにおける1560〜1595cm−1の範囲に存在する吸収ピークAの強度(IA)と1648cm−1の吸収ピークBの強度(IB)との比(IA/IB)が0.5〜10になるまで加熱処理(耐炎化処理)を施す方法である。
本発明に用いられるアクリルアミド系ポリマーとしては、アクリルアミド系モノマーの単独重合体であっても、アクリルアミド系モノマーと他の重合性モノマーとの共重合体であってもよいが、耐炎化繊維の炭化収率が向上するという観点から、アクリルアミド系モノマーと他の重合性モノマーとの共重合体が好ましい。
本発明に用いられるアクリルアミド系ポリマー繊維は、前記アクリルアミド系ポリマーからなるものであり、その繊度としては特に制限はないが、1×10−8〜100tex/本が好ましく、1×10−6〜60tex/本がより好ましく、0.001〜40tex/本が更に好ましく、0.01〜10tex/本がまた更に好ましく、0.02〜2tex/本が特に好ましく、0.03〜0.4tex/本が最も好ましい。アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度が前記下限未満になると、糸切れが発生しやすく、安定した巻取りや耐炎化処理が困難となる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、耐炎化繊維の表層付近と中心付近の構造差が大きくなり、得られる炭素繊維の引張強度及び引張弾性率が低下する傾向にある。
本発明の耐炎化繊維の製造方法は、前記アクリルアミド系ポリマー繊維に、0.07〜200mN/texの張力を付与しながら、酸化性雰囲気下、得られる耐炎化繊維の赤外吸収スペクトルにおける1560〜1595cm−1の範囲に存在する吸収ピークAの強度(IA)と1648cm−1の吸収ピークBの強度(IB)との比(IA/IB)が0.5〜10になるまで加熱処理(耐炎化処理)を施す方法である。本発明に用いられる前記アクリルアミド系ポリマー繊維は、耐炎化処理によって熱分解されにくく、また、アクリルアミド系ポリマーの構造が耐炎化処理によって耐熱性の高い構造に変換されるため、得られる耐炎化繊維は、高温での耐荷重性に優れ、高い強度、高い弾性率及び高い炭化収率を示す。特に、前記添加成分を含有する前記アクリルアミド系ポリマー繊維においては、添加成分である酸やその塩の触媒作用により、アクリルアミド系ポリマーの脱アンモニア反応や脱水反応が促進されるため、分子内に環状構造(イミド環構造)や2環以上の多環が連続した構造が形成されやすく、アクリルアミド系ポリマーの構造が耐熱性の高い構造に変換されやすいため、耐炎化繊維の高温での耐荷重性、強度、弾性率及び炭化収率が更に高くなる。
本発明の耐炎化繊維は、アクリルアミド系ポリマーに由来し、赤外吸収スペクトルにおける1560〜1595cm−1の範囲に吸収ピークAが存在し、かつ、前記吸収ピークAの強度(IA)と1648cm−1の吸収ピークBの強度(IB)との比(IA/IB)が0.5〜10である繊維である。このような耐炎化繊維は、耐熱性に優れ、高温での耐荷重性に優れており、また、高い強度、高い弾性率及び高い炭化収率を示すことから、炭化処理前や炭化処理時に糸切れが発生しにくいため、本発明の耐炎化繊維を用いることによって、高収率で炭素製造を製造することが可能となる。
本発明の炭素繊維の製造方法は、前記本発明の耐炎化繊維に炭化処理を施す方法であり、例えば、前記本発明の耐炎化繊維の製造方法により耐炎化繊維を製造する工程と、前記耐炎化繊維に炭化処理を施す工程とを含む方法である。
アクリルアミド(AM)75mol%及びアクリロニトリル(AN)25mol%からなるモノマー100質量部とテトラメチルエチレンジアミン4.36質量部とをイオン交換水566.7質量部に溶解し、得られた水溶液に、窒素雰囲気下で撹拌しながら、過硫酸アンモニウム3.43質量部を添加した後、70℃で150分間加熱し、次いで、90℃まで30分かけて昇温した後、90℃で1時間加熱して重合反応を行った(重合率:87%)。得られた水溶液をメタノール中に滴下して共重合物を析出させ、これを回収して80℃で12時間真空乾燥させ、水溶性のアクリルアミド/アクリロニトリル共重合体(AM/AN共重合体、AM/AN=80mol%/20mol%)粉末(p−1)を得た。
アクリルアミド(AM)100質量部とテトラメチルエチレンジアミン8.78質量部とをイオン交換水2912質量部に溶解し、得られた水溶液に、窒素雰囲気下で撹拌しながら、過硫酸アンモニウム1.95質量部を添加した後、60℃で3時間重合反応を行った。得られた水溶液をメタノール中に滴下して単独重合物を析出させ、これを回収して80℃で12時間真空乾燥させ、水溶性のポリアクリルアミド(PAM、AM=100mol%)粉末(p−2)を得た。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=80mol%/20mol%)粉末(p−1)をイオン交換水に溶解し、得られた水溶液を用いて乾式紡糸を行い、アクリルアミド系ポリマー繊維(f−1)を作製した。このアクリルアミド系ポリマー繊維(f−1)600本を束ねてアクリルアミド系ポリマー繊維束を作製し、以下の方法により、前記アクリルアミド系ポリマー繊維束の繊度、単繊維の繊度及び平均繊維径(前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f−1)の平均繊維径)を求めたところ、繊維束の繊度は198texであり、単繊維の繊度は0.33tex/本であり、単繊維の平均繊維径は18μmであった。
前記アクリルアミド系ポリマー繊維束の質量を測定して、下記式:
繊維束の繊度[tex]=繊維束の質量[g]/繊維長[m]×1000[m]
により前記繊維束の繊度を算出し、前記繊維束を構成する単繊維の繊度(前記アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度)を求めた。
乾式自動密度計(マイクロメリティックス社製「アキュピックII 1340」)を用いて前記アクリルアミド系ポリマー繊維束の密度を測定し、下記式:
D={(Dt×4×1000)/(ρ×π×n)}1/2
〔前記式中、Dは繊維束を構成する単繊維の平均繊維径[μm]を表し、Dtは繊維束の繊度[tex]を表し、ρは繊維束の密度[g/cm3]を表し、nは繊維束を構成する単繊維の本数[本]を表す。〕
により前記繊維束を構成する単繊維の平均繊維径(前記アクリルアミド系ポリマー繊維の平均繊維径)を算出した。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=80mol%/20mol%)粉末(p−1)をイオン交換水に溶解し、得られた水溶液にAM/AN共重合体100質量部に対して3質量部のリン酸を添加して完全に溶解させた。得られた水溶液を用いて乾式紡糸を行い、アクリルアミド系ポリマー繊維(f−2)を作製した。このアクリルアミド系ポリマー繊維(f−2)350本を束ねてアクリルアミド系ポリマー繊維束を作製し、製造例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維束の繊度、単繊維の繊度及び平均繊維径(前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f−2)の平均繊維径)を求めたところ、繊維束の繊度は133texであり、単繊維の繊度は0.38tex/本であり、単繊維の平均繊維径は19μmであった。
リン酸の代わりにAM/AN共重合体100質量部に対して3質量部のリン酸水素二アンモニウムを添加した以外は製造例2と同様にして、アクリルアミド系ポリマー繊維(f−3)を作製した。このアクリルアミド系ポリマー繊維(f−3)600本を束ねてアクリルアミド系ポリマー繊維束を作製し、製造例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維束の繊度、単繊維の繊度及び平均繊維径(前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f−3)の平均繊維径)を求めたところ、繊維束の繊度は276texであり、単繊維の繊度は0.46tex/本であり、単繊維の平均繊維径は21μmであった。
調製例1で得られたAM/AN共重合体粉末(p−1)の代わりに調製例2で得られたPAM(AM=100mol%)粉末(p−2)を用いた以外は製造例1と同様にして、アクリルアミド系ポリマー繊維(f−4)を作製した。このアクリルアミド系ポリマー繊維(f−4)600本を束ねてアクリルアミド系ポリマー繊維束を作製し、製造例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維束の繊度、単繊維の繊度及び平均繊維径(前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f−4)の平均繊維径)を求めたところ、繊維束の繊度は240texであり、単繊維の繊度は0.40tex/本であり、単繊維の平均繊維径は20μmであった。
製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f−1)600本を束ねて前駆体繊維束を作製し、この前駆体繊維束を加熱炉内に設置して、空気雰囲気下、50℃から150℃まで10℃/分で昇温した後、前記前駆体繊維束に0.4mN/texの張力を付与しながら、150℃から360℃(耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度))まで10℃/分で昇温し、更に引き続いて、前記前駆体繊維束に0.4mN/texの張力を付与しながら、360℃(耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度))で10分間加熱処理(耐炎化処理)を施して耐炎化繊維束を得た。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を400℃に変更した以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f−1)の代わりに製造例2で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f−2)350本を束ねて前駆体繊維束を作製し、耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を350℃に変更した以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束を作製した。さらに、この耐炎化繊維束8束を束ねて耐炎化繊維2800本からなる耐炎化繊維束を作製した以外は実施例1と同様にして、炭素繊維束を作製した。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を400℃に変更した以外は実施例3と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f−1)の代わりに製造例3で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f−3)600本を束ねて前駆体繊維束を作製し、耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を300℃に、耐炎化処理時間(前記最高温度での加熱時間)を30分間に、前駆体繊維束に付与する張力を0.2mN/texに変更した以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を320℃に変更した以外は実施例5と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f−1)の代わりに製造例4で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f−4)600本を束ねて前駆体繊維束を作製し、耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を350℃に、前駆体繊維束に付与する張力を0.2mN/texに変更した以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を400℃に変更した以外は実施例7と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を300℃に、耐炎化処理時間(前記最高温度での加熱時間)を30分間に、前駆体繊維束に付与する張力を0.2mN/texに変更した以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を320℃に、耐炎化処理時間(前記最高温度での加熱時間)を30分間に変更し、前駆体繊維束に張力を付与しなかった以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=80mol%/20mol%)粉末(p−1)を加熱炉内に設置して、空気雰囲気下、室温から350℃(耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度))まで10℃/分で昇温した後、350℃(耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度))で30分間加熱処理(耐炎化処理)を施して耐炎化粉末を得た。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を400℃に変更した以外は比較例3と同様にして、耐炎化粉末及び炭素粉末を作製した。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=80mol%/20mol%)粉末(p−1)をAM/AN共重合体濃度が20質量%となるようにイオン交換水に溶解し、得られた水溶液にAM/AN共重合体100質量部に対して3質量部のリン酸水素二アンモニウムを添加して完全に溶解させた。得られた水溶液から水を減圧留去し、析出した固体成分を真空乾燥させた後、粉砕処理を施して、AM/AN共重合体とリン酸水素二アンモニウムとを含有する前駆体混合粉末を得た。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を300℃に、耐炎化処理時間(前記最高温度での加熱時間)を10分間に変更した以外は比較例3と同様にして、耐炎化粉末及び炭素粉末を作製した。
耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を300℃に変更した以外は比較例3と同様にして、耐炎化粉末及び炭素粉末を作製した。
前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f−1)の代わりに製造例4で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f−4)600本を束ねて前駆体繊維束を作製し、耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度)を300℃に変更し、前記前駆体繊維束に張力を付与しなかった以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束及び炭素繊維束を作製した。
得られた耐炎化繊維束をマイクロスコープ(株式会社キーエンス製「デジタルマイクロスコープVHX−1000」)を用いて観察し、単繊維の繊維径の測定点を無作為に10箇所抽出して前記耐炎化繊維束を構成する耐炎化単繊維の繊維径を測定し、その平均値(耐炎化繊維の平均繊維径)を求めた。その結果を表1に示す。
得られた耐炎化繊維束(又は耐炎化粉末)の赤外吸収スペクトルをフーリエ変換赤外分光光度計(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製「Nicolet 8700FT−IR」)を用いてATR法(ATR結晶:Zn−Se、測定波数範囲:650〜4000cm−1、分解能:4cm−1)により測定した。図1には、一例として、実施例3及び比較例1で得られた耐炎化繊維束の赤外吸収スペクトルを示した。
得られた耐炎化繊維束を加熱炉内に設置して所定の質量の重りを取付け、窒素雰囲気下、室温から350℃まで10℃/分で昇温した後、350℃で10分間加熱処理を行い、繊維の切断の有無を観察した。この測定を種々の質量の重りを用いて行い、繊維の切断が確認されたときの重りの質量から繊維1000本当たりの質量を算出し、これを高温での耐荷重として、下記基準で高温耐荷重性を評価した。その結果を表1に示す。
A:高温での耐荷重が繊維1000本当たり15g以上。
B:高温での耐荷重が繊維1000本当たり8g以上15g未満。
C:高温での耐荷重が繊維1000本当たり8g未満。
得られた耐炎化繊維束から単繊維を取出し、微小強度評価試験機(株式会社島津製作所製「マイクロオートグラフMST−I」)を用いてJIS R7606に準拠して室温にて引張試験(標線間距離:25mm、引張速度:1mm/分)を行い、引張強度及び引張弾性率を測定し、5回の測定の平均値を求めた。
得られた炭素繊維束をマイクロスコープ(株式会社キーエンス製「デジタルマイクロスコープVHX−1000」)を用いて観察し、単繊維の繊維径の測定点を無作為に10箇所抽出して前記炭素繊維束を構成する炭素繊維の繊維径を測定し、その平均値(炭素繊維の平均繊維径)を求めた。その結果を表1に示す。
炭化収率を下記式:
炭化収率[%]=炭素繊維束の質量[mg]/炭化処理前の耐炎化繊維束の質量[mg]×100
により求めた。その結果を表1に示す。なお、炭化処理前の耐炎化繊維束の質量としては、耐炎化繊維束を120℃で2時間真空乾燥して耐炎化繊維束に吸着した水分量を算出し、この水分量を考慮した値を使用した。
Claims (7)
- アクリルアミド系ポリマーに由来し、赤外吸収スペクトルにおける1560〜1595cm−1の範囲に吸収ピークAが存在し、かつ、前記吸収ピークAの強度(IA)と1648cm−1の吸収ピークBの強度(IB)との比(IA/IB)が0.5〜10であることを特徴とする耐炎化繊維。
- 前記吸収ピークの強度比(IA/IB)が0.7〜10であることを特徴とする請求項1に記載の耐炎化繊維。
- 請求項1又は2に記載の耐炎化繊維に炭化処理を施すことを特徴とする炭素繊維の製造方法。
- アクリルアミド系ポリマー繊維に、0.07〜200mN/texの張力を付与しながら、酸化性雰囲気下、得られる耐炎化繊維の赤外吸収スペクトルにおける1560〜1595cm−1の範囲に存在する吸収ピークAの強度(IA)と1648cm−1の吸収ピークBの強度(IB)との比(IA/IB)が0.5〜10になるまで加熱処理を施すことを特徴とする耐炎化繊維の製造方法。
- 前記アクリルアミド系ポリマー繊維が酸及びその塩からなる群から選択される少なくとも1種の添加成分を更に含有するものであり、前記加熱処理が少なくとも260〜450℃の範囲内の温度で施されることを特徴とする請求項4に記載の耐炎化繊維の製造方法。
- 前記アクリルアミド系ポリマー繊維が酸及びその塩からなる群から選択される少なくとも1種の添加成分を含有しないものであり、前記加熱処理が少なくとも310〜500℃の範囲内の温度で施されることを特徴とする請求項4に記載の耐炎化繊維の製造方法。
- 請求項4〜6のうちのいずれか一項に記載の方法により耐炎化繊維を製造する工程と、
前記耐炎化繊維に炭化処理を施す工程と、
を含むことを特徴とする炭素繊維の製造方法。
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