JP2021046554A - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
−C(COOM)CH2COOM(式中Mは金属原子)で表されるグラフト反応物が導入される。このグラフト反応物は二つのカルボン酸金属塩(−COOM;Mは金属原子)を有する。マレイン酸金属塩をグラフトした変性ジエン系ゴムは、無水マレイン酸をグラフトした変性ジエン系ゴムに比べ、シランカップリング剤との反応性が優れ、シリカを良好に分散させることができる。また無水マレイン酸を付加した変性ジエン系ゴムでは、無水カルボン酸を開環させる操作が必要であるが、マレイン酸金属塩を付加した変性ジエン系ゴムではこのような操作が不要である。
180℃に加熱した加圧ニーダーに、天然ゴム(RSS#3)を100質量部、マレイン酸二ナトリウム(東京化成工業社製)を1質量部、老化防止剤(フレキシス社製サントフレックス6PPD)を1質量部投入し、10分間混合し、変性天然ゴム1を調製した。得られた変性天然ゴム1を試料にして赤外分光分析法の測定を行った。得られたIRスペクトルを図1に示す。図1において、実線は変性天然ゴム1のスペクトラムである。また長破線は後述する比較例1で得られた比較天然ゴム1のスペクトラムである。図中の矢印で示したスペクトルは−COONa基中のC=Oの吸収(1580cm-1)である。また1450cm-1のスペククルはCH2基の吸収である。変性率は、アセトン抽出により未変性のマレイン酸二ナトリウムを除去し、CH2基の1450cm-1の高さと、C=O基の1580cm-1の高さとの比から、予め作成した検量線に基づき定量した。図1の結果から、天然ゴムにマレイン酸ナトリウムが付加しており、変性率が0.71質量%と定量された。
加圧ニーダーの温度(変性温度)を150℃にしたことを除き、実施例1と同様にして変性天然ゴム2を調製した。得られた変性天然ゴム2を試料にして赤外分光分析法測定を行ったところ、マレイン酸ナトリウムの変性率が0.34質量%であることが定量された。
天然ゴム、マレイン酸ナトリウムおよび老化防止剤に加え、加硫促進剤(大内新興化学工業社製ノクセラーCZ)1質量部を投入したことを除き、実施例1と同様にして変性天然ゴム3を調製した。得られた変性天然ゴム3を試料にして赤外分光分析法測定を行ったところ、マレイン酸ナトリウムの変性率が0.78質量%であることが定量された。
加圧ニーダーの温度(変性温度)を140℃にしたことを除き、実施例1と同様にして変性天然ゴム4を調製した。得られた変性天然ゴム4を試料にして赤外分光分析法測定を行ったところ、マレイン酸ナトリウムの変性率が0.21質量%であることが定量された。
180℃に加熱した加圧ニーダーに、天然ゴム(RSS#3)を100質量部、老化防止剤(フレキシス社製サントフレックス6PPD)を1質量部投入し、10分間混合し、比較天然ゴム1を調製した。得られた比較天然ゴム1を試料にして赤外分光分析法の測定を行った。得られたIRスペクトルを、図1に実施例1のIRスぺクトルに併記する。
マレイン酸ナトリウムの代わりに無水マレイン酸(東京化成工業社製)1質量部を配合したことを除き、実施例1と同様にして変性天然ゴム5を調製した。得られた変性天然ゴム5を試料にして赤外分光分析法測定を行ったところ、無水マレイン酸の変性率が0.80質量%であることが定量された。
マレイン酸ナトリウムの代わりに無水マレイン酸(東京化成工業社製)1質量部を配合したことを除き、実施例3と同様にして変性天然ゴム6を調製した。得られた変性天然ゴム6を試料にして赤外分光分析法測定を行ったところ、無水マレイン酸の変性率が
0.72質量%であることが定量された。
表2に示す配合を共通配合とし、表1に示すように天然ゴムおよび変性天然ゴムの組成を異ならせた12種類のタイヤ用ゴム組成物(実施例5〜11、比較例4〜8)のうち、硫黄及び加硫促進剤を除く成分を、1.7Lの密閉式バンバリーミキサーで5分間混練したマスターバッチを放出し室温冷却させた。このマスターバッチを1.7Lの密閉式バンバリーミキサーに戻し硫黄及び加硫促進剤を加えて混合することにより、タイヤ用ゴム組成物を調製した。なお表2の配合は、表1に記載した天然ゴムおよび変性天然ゴムの合計100質量部に対する質量部で表した。得られたタイヤ用ゴム組成物を用いて、ムーニー粘度および60℃のtanδを以下の方法で測定した。
得られたゴム組成物のムーニー粘度をJIS K6300−1:2001に準拠して、ムーニー粘度計にてL形ロータを使用し、予熱時間1分、ロータの回転時間4分、100℃の条件で測定した。得られた結果は、比較例4の値を100とする指数で表わし表1の「ムーニー粘度」の欄に示した。この指数が小さいほど粘度が低く、成形加工性が良好であることを意味する。
得られた12種類のゴム組成物を所定の金型(150mm×150mm×2mm)中で160℃で20分間プレス加硫してタイヤ用ゴム組成物からなる試験片を作製した。得られた試験片を使用し、JIS K6394:2007に準拠して、粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所社製)を用いて、伸張変形歪率10%±2%、振動数20Hz、温度60℃の条件で60℃におけるtanδを測定した。得られた結果は、比較例4の値を100とする指数で表わし表1の「60℃のtanδ」の欄に示した。この指数が小さいほど60℃のtanδが小さく、発熱性が低く、タイヤにしたとき燃費性能が優れることを意味する。
・天然ゴム:RSS#3
・変性天然ゴム1〜3:上記実施例1〜3により調製された変性天然ゴム
・比較天然ゴム1:上記比較例1により調製された比較天然ゴム
・変性天然ゴム5,6:上記比較例2,3により調製された変性天然ゴム
・シリカ:SOLVAY SILICA社製ZEOSIL 1165MP
・カーボンブラック:東海カーボン社製シースト7HM
・シランカップリング剤:硫黄含有シランカップリング剤、エボニック デグサ社製Si69
・酸化亜鉛:正同化学社製酸化亜鉛3種
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸YR
・老化防止剤:フレキシス社製サントフレックス6PPD
・硫黄:アクゾノーベル社製クリステックスHSOT20
・加硫促進剤1:大内新興化学社製ノクセラーCZ−G
・加硫促進剤2:住友化学社製ソクシノールD−G
表2に示す配合を共通配合とし、表3に示すように天然ゴム、マレイン酸ナトリウムおよびマレイン酸の組成を異ならせた7種類のタイヤ用ゴム組成物(実施例12〜15、比較例9〜11)のうち、硫黄及び加硫促進剤を除く成分を、1.7Lの密閉式バンバリーミキサーで5分間混練したマスターバッチを放出し室温冷却させた。このマスターバッチを1.7Lの密閉式バンバリーミキサーに戻し硫黄及び加硫促進剤を加えて混合することにより、タイヤ用ゴム組成物を調製した。なお表2の配合は、表3に記載した天然ゴム100質量部に対する質量部で表した。得られたタイヤ用ゴム組成物を用いて、ムーニー粘度を以下の方法で測定した。
得られたゴム組成物のムーニー粘度をJIS K6300−1:2001に準拠して、ムーニー粘度計にてL形ロータを使用し、予熱時間1分、ロータの回転時間4分、100℃の条件で測定した。得られた結果は、比較例9の値を100とする指数で表わし表3の「ムーニー粘度」の欄に示した。この指数が小さいほど粘度が低く、成形加工性が良好であることを意味する。
JIS K6394:2007に準拠して、粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所社製)を用いて、伸張変形歪率10%±2%、振動数20Hz、温度60℃の条件で60℃におけるtanδを測定した。得られた結果は、比較例9の値を100とする指数で表わし表3の「60℃のtanδ」の欄に示した。この指数が小さいほど60℃のtanδが小さく、発熱性が低く、タイヤにしたとき燃費性能が優れることを意味する。
得られた加硫ゴムシートのランボーン摩耗を、JIS K6264−2に準拠して、岩本製作所社製ランボーン摩耗試験機を使用し、荷重49N、スリップ率25%、時間4分、室温の条件で測定した。得られた結果は、比較例9を100とする指数にし表3の「耐摩耗性」の欄に示した。この指数が大きいほど耐摩耗性が優れることを意味する。
得られた加硫ゴムシートからJIS K6251に準拠して、ダンベル状3号形試験片を打ち抜き、室温、500mm/分の引張速度条件下で、引張破断強度、引張破断伸びを測定した。得られた結果はそれぞれ比較例9を100とする指数にし「引張破断強度」、「引張破断伸び」として表3に示した。「引張破断強度」の指数が大きいほど引張破断強度が高く、タイヤにしたときの耐摩耗性が優れることを意味する。また「引張破断伸び」の指数が大きいほど引張破断伸びが高く、タイヤにしたときの耐久性が優れることを意味する。
得られた加硫ゴムシートからJIS K6251に準拠して、ダンベル状3号形試験片を打ち抜き、この試験片を80℃のオーブンで5日加熱し、状態調節を行い熱老化後の試験片とした。得られた熱老化後の試験片を使用し、JIS K6251に準拠して、室温、500mm/分の引張速度条件下で、引張破断強度、引張破断伸びを測定した。得られた結果はそれぞれ比較例9を100とする指数にし表3の「老化後の引張破断強度」、「老化後の引張破断伸び」の欄に示した。「老化後の引張破断強度」の指数が大きいほど老化後の引張強度が高く、タイヤにしたときの耐摩耗性が優れることを意味する。また「老化後の引張破断伸び」の指数が大きいほど引張破断伸びが高く、タイヤにしたときの耐久性が優れることを意味する。
・天然ゴム:RSS#3
・マレイン酸Na:マレイン酸二ナトリウム(東京化成工業社製)
・マレイン酸:無水マレイン酸(東京化成工業社製)
Claims (3)
- ジエン系ゴム100質量部にシリカを20〜120質量部、マレイン酸金属塩を0.1〜10質量部配合してなることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴムが天然ゴムおよび/またはイソプレンゴムであることを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記マレイン酸金属塩がマレイン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
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