JP2020537292A - リチウムイオン電池の電極組成物及びその作製方法、電極及びそれを備える電池 - Google Patents
リチウムイオン電池の電極組成物及びその作製方法、電極及びそれを備える電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
好ましくはカルボン酸官能基、ケトン官能基及び任意にまたエステル官能基を含むカルボニル基と、
アルデヒド基と、
アルコール基と、
を規定するC=O結合、C−O結合及び−OH結合を含むことができる。
好ましくはポリエチレン(例えば、それぞれ低密度又は高密度、LDPE又はHDPE)、ポリプロピレン(PP)、ポリ(1−ブテン)及びポリメチルペンテンから選択される熱可塑性、又は、
好ましくはポリイソブチレンから選択されるエラストマー性、
の脂肪族モノオレフィンの線状又は分岐状の非ハロゲン化ホモポリマーであり得る。
好ましくはエチレン−オクテンコポリマー(例えば、非限定的な目的のために、Elite(商標)5230Gの名称)、エチレン−ブテンコポリマー、プロピレン−ブテンコポリマー及びエチレン−ブテン−ヘキセンコポリマーから選択される熱可塑性、又は、
好ましくはエチレン及びα−オレフィンのコポリマー、例えばエチレン−プロピレンコポリマー(EPM)及びエチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)から選択されるエラストマー性、
の2つの脂肪族モノオレフィンの線状又は分岐状の非ハロゲン化コポリマーであり得る。非限定的な目的のために挙げることができる例には、Vistalon(商標)8600(Exxon Mobil社)又はNordel IP 5565(Dow社)の名称のEPDMが含まれる。
85%を超える、好ましくは90%以上の質量割合で、上記電極がアノードである場合にリチウムイオン電池グレードの黒鉛を含む上記活物質(この黒鉛は、例えばTimcal社製の人造黒鉛C−Nergy(商標)Lシリーズ又はTargray社製のPGPT100、PGPG200若しくはPGPT202シリーズからの人造黒鉛である)又は上記電極がカソードである場合に、好ましくはリチウム化されたニッケル、マンガン及びコバルト(NMC)酸化物の合金並びにリチウム化されたニッケル、コバルト及びアルミニウム(NCA)酸化物の合金からなる群から選択されるリチウム化された遷移金属酸化物の合金を含む上記活物質と、
5%未満、好ましくは2%から4%の間の質量割合での上記ポリマーバインダーと、
1%から8%の間の、好ましくは3%から7%の間の質量割合での、カーボンブラック、特に高純度のカーボンブラック、膨張黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、グラフェン及びそれらの混合物からなる群から選択される上記導電性フィラーと、
を含み得る。
a)上記活物質と、少なくとも1つの上記非極性脂肪族ポリオレフィンと、上記導電性フィラーとを含む組成物の成分を混合することで、上記組成物の前駆体混合物を得ることと、
b)上記前駆体混合物を金属集電体上に被膜形で堆積させることと、次いで、
c)104Paを超える酸素分圧で酸素を含む雰囲気下で、かつ200℃から300℃の間の、好ましくは240℃より高く290℃より低い酸化温度で様々な酸化時間(数分から30分間以上までの範囲であり得る)にわたり上記被膜を熱的酸化反応させるが、上記熱的酸化反応を、得られた組成物において、CO及びOHの含酸素基で変性された上記少なくとも1つのポリオレフィン中の酸素原子の上記質量含量が境界値を含めて2%から10%の間であるように制御することと、
を含む。
溶融物ルートを介して溶剤の蒸発によらずに、好ましくは少なくとも1つのアルケンカーボネートポリマーを含み、上記前駆体混合物中に、好ましくは30%を超える、更により有利には40%を超える体積割合で存在する極性犠牲ポリマー相も含む上記成分を混合することにより、上記非極性脂肪族ポリオレフィン及び上記極性犠牲相が、上記混合後に上記前駆体混合物中に2つの分離相を形成する工程a)と、
好ましくは40℃から60℃の間の出発温度から上記酸化温度まで制御して温度増加させた後に、上記酸化時間の間に上記酸化温度で等温にすることで、上記極性犠牲ポリマー相を熱分解により少なくとも部分的に除去する工程c)と、
を行うことができる。
50%を超える上記相中の質量割合で、500g/molから5000g/molの間の重量平均分子量を有するポリ(アルケンカーボネート)ポリオールと、
50%未満の上記相中の質量割合で、20000g/molから400000g/molの間の重量平均分子量を有するポリ(アルケンカーボネート)と、
を含み得る。
液体ルートにより溶剤中に溶解又は分散された上記成分をミル粉砕する工程a)と、
工程b)に従って上記溶剤を蒸発除去した後に、上記酸化温度で上記被膜を制御してアニーリングすることによる工程c)と、
を行うことができる。
上記第1の実施の形態及び上記第2の実施の形態を含む上記定義の組成物からなり、少なくとも50μmと等しい、例えば50μmから100μmの間の厚さを有する被膜と、
上記被膜と接触している金属集電体と、
を含む。
85%を超える、好ましくは88%を超える前記初回充放電サイクル効率、及び/又は、
電極1g当たり250mAhを超える、好ましくは電極1g当たり275mAh以上のC/5のレジームでの容量、及び/又は、
95%以上、例えば100%の初回サイクルに対する20回のサイクル後のC/5のレジームでの容量の維持率、
を与えることが可能であり得る。
77%以上の前記初回充放電サイクル効率、及び/又は、
電極1g当たり125mAhを超えるC/5のレジームでの容量、及び/又は、
電極1g当たり115mAhを超えるC/2のレジームでの容量、及び/又は、
20回のサイクル後の、また好ましくは40回のサイクル後の95%以上、例えば100%の初回サイクルに対するC/2のレジームでの容量の維持率、及び/又は、
電極1g当たり105mAhを超えるCのレジームでの容量、
を与えることができる。
これらの全ての例において、以下の成分を使用した:
a)アノード活物質として、リチウムイオン電池グレードの人造黒鉛、
b)カソード活物質として、リチウム化されたニッケル、マンガン及びコバルト酸化物の合金NMC532(Targray社)、
c)伝導性フィラーとして、
c1)アノードには、伝導性の精製膨張黒鉛、
c2)カソードには、C65(Timcal社)という名称の伝導性カーボンブラック、
d)液体ルートの溶剤として、ヘプタン(Aldrich社)、
e)溶融物ルートの方法のための犠牲ポリマー相として、一方は、液体であり、ジオール官能基を有し、この相中に65%の質量割合で存在するNovomer社製のConverge(商標)Polyol 212−10という名称のポリプロピレンカーボネートと、もう一方は、固体であり、この相中に35%の質量割合で存在するEmpower Materials社製のQPAC(商標)40という名称のポリプロピレンカーボネートとの2種のポリプロピレンカーボネート(PPC)のブレンド、
f)バインダーとして、
f0)対照バインダーであるHNBR Zetpol(商標)0020(Zeon Chemicals社)、
f1)本発明によるターポリマーである58.0%のエチレンの質量含量及び8.9%のエチリデンノルボルネン(ENB)の含量を有するEPDM Vistalon(商標)8600(ExxonMobil社)、又は、
f2)99.0%超がエチレン及び1−オクテンの線状コポリマーからなるElite(商標)5230G(CAS登録番号26221−73−8)という名称の本発明による低密度ポリエチレン。
成分a)、成分c1)、成分d)及び成分f1)をボールミル中で混合した後に、集電体を形成する金属シート上に混合後に得られた分散液をコーティングし、その後に乾燥及びアニーリングすることにより、対照アノードC1及び本発明によるアノードI1の2つのLiイオン電池のアノードを製造した。
94%の活物質a)と、
3%の伝導性フィラーc1)と、
3%の、C1の場合は非変性バインダーf1)、及びI1の場合は本発明による変性バインダーf1)と、
を有していた。
両方の場合に69cm3の容量を有するHaake Polylab OS内部ミキサーを60℃から75℃の間の温度で使用して、溶融物ルートを使用して、成分a)、成分c1)、成分e)及び成分f0)、成分f1)又は成分f2)に基づいて3つのアノードを作製し、成分b)、成分c2)、成分e)及び成分f1)又は成分f2)に基づいて2つのカソードを作製した。
94%の活物質a)と、
3%の伝導性フィラーc1)と、
3%の、C2の場合は本発明によるものではない変性バインダーf0)、I2の場合は本発明による変性バインダーf1)、及びI3の場合は本発明による変性バインダーf2)と、
を有していた。
90%の活物質b)と、
7%の伝導性フィラーc2)と、
3%の、I4の場合は本発明による変性バインダーf1)、及びI5の場合は本発明による変性バインダーf2)と、
を有していた。
非変性バインダーf1)及びf2)並びに本発明による変性バインダーIf1及びIf2を、上述の液体ルート及び溶融物ルートの方法の間にFTIR(フーリエ変換赤外分光法)技術を介して特性決定して、波数に対する吸収スペクトルを得た。
アノードC1、アノードC2、アノードI1、アノードI2、アノードI3及びカソードI4、カソードI5、カソードI4’を、サンプルパンチ(直径16mm、面積2.01cm2)を使用して切り出し、秤量した。同じ条件(熱処理)下で作製された裸集電体の質量を差し引くことにより、活物質の質量を決定した。それらを、グローブボックスに直接連結された炉内に入れた。それらを100℃、真空下で12時間乾燥させた後に、グローブボックス(アルゴン雰囲気:0.1ppmのH2O及び0.1ppmのO2)内に移した。
アノードの試験のために、1Vから10mVの間の一定電流でC/5のレジームで活物質の質量及び372mAh/gの理論容量を考慮して充放電サイクルを、そして、
カソードの試験のために、4.3Vから2.5Vの間の一定電流でC/5のレジームで活物質の質量及び170mAh/gの理論容量を考慮して充放電サイクルを、
実施することにより特性決定した。
Claims (22)
- リチウムイオン電池に使用可能な電極組成物であって、該組成物は、前記電極においてリチウムの可逆的な挿入/脱離を行うことができる活物質と、導電性フィラーと、少なくとも1つの変性ポリオレフィンを含むポリマーバインダーとを含み、前記少なくとも1つの変性ポリオレフィン(If1、If2)が、非極性脂肪族ポリオレフィンから誘導され、CO及びOHの含酸素基を含み、境界値を含めて2%から10%の間の酸素原子の質量含量を有することを特徴とする、電極組成物。
- 前記少なくとも1つの変性ポリオレフィン(If1、If2)は、境界値を含めて3%から7%の間の酸素原子の質量含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記含酸素基CO及びOHは、
好ましくはカルボン酸官能基、ケトン官能基及び任意にまたエステル官能基を含むカルボニル基と、
アルデヒド基と、
アルコール基と、
を規定するC=O結合、C−O結合及び−OH結合を含む、請求項1又は2に記載の組成物。 - 前記非極性脂肪族ポリオレフィンは、脂肪族オレフィンのホモポリマー、少なくとも2つの脂肪族オレフィンのコポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記非極性脂肪族ポリオレフィンは、以下の種類:
好ましくはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ(1−ブテン)及びポリメチルペンテンから選択される熱可塑性、又は、
好ましくはポリイソブチレンから選択されるエラストマー性、
の脂肪族モノオレフィンの線状又は分岐状の非ハロゲン化ホモポリマーである、請求項4に記載の組成物。 - 前記非極性脂肪族ポリオレフィンは、以下の種類:
好ましくはエチレン−オクテンコポリマー、エチレン−ブテンコポリマー、プロピレン−ブテンコポリマー及びエチレン−ブテン−ヘキセンコポリマーから選択される熱可塑性、又は、
好ましくはエチレン及びα−オレフィンのコポリマー、例えばエチレン−プロピレンコポリマー(EPM)及びエチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)から選択されるエラストマー性、
の2つの脂肪族モノオレフィンの線状又は分岐状の非ハロゲン化コポリマーである、請求項4に記載の組成物。 - 前記非極性脂肪族ポリオレフィンは、50%を超えるエチレンから誘導される単位の質量含量を有し、例えば、エチレン及び1−オクテンのコポリマー、及び/又はEPDMである、請求項5又は6に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの変性ポリオレフィン(If1、If2)は、104Paを超える酸素分圧で酸素を含む雰囲気下及び200℃から300℃の間の酸化温度での、前記非極性脂肪族ポリオレフィンと前記雰囲気の酸素との熱的酸化反応の生成物であり、前記熱的酸化反応は、前記少なくとも1つの変性ポリオレフィン中の酸素原子の前記質量含量が境界値を含めて2%から10%の間であるように制御される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物は、溶融物ルートを介して溶剤の蒸発によらずに得られ、極性犠牲ポリマー相と、前記活物質と、前記導電性フィラーと、前記非極性脂肪族ポリオレフィンとを含む前駆体混合物に適用される前記熱的酸化の生成物であり、そのため、前記極性犠牲ポリマー相及び前記非極性脂肪族ポリオレフィンが前記前駆体混合物中で2つの分離相を形成し、その熱的酸化により前記極性犠牲ポリマー相が分解される、請求項8に記載の組成物。
- 前記組成物は、液体ルートを介して得られ、前記熱的酸化の前に蒸発除去される溶剤中に溶解又は分散される、前記活物質と、前記導電性フィラーと、前記非極性脂肪族ポリオレフィンとを含む前駆体混合物に適用される前記熱的酸化の生成物である、請求項8に記載の組成物。
- 前記ポリマーバインダーは架橋されておらず、前記少なくとも1つの変性ポリオレフィン(If1、If2)からなる、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物は、
85%を超える、好ましくは90%以上の質量割合で、前記電極がアノードである場合にリチウムイオン電池グレードの黒鉛を含む前記活物質、又は前記電極がカソードである場合に、好ましくはリチウム化されたニッケル、マンガン及びコバルト(NMC)酸化物の合金並びにリチウム化されたニッケル、コバルト及びアルミニウム(NCA)酸化物の合金からなる群から選択されるリチウム化された遷移金属酸化物の合金を含む前記活物質と、
5%未満、好ましくは2%から4%の間の質量割合での前記ポリマーバインダーと、
1%から8%の間の、好ましくは3%から7%の間の質量割合でのカーボンブラック、膨張黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、グラフェン及びそれらの混合物からなる群から選択される前記導電性フィラーと、
を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。 - リチウムイオン電池のアノード又はカソードを形成することができる電極であって、前記電極は、
請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物からなり、少なくとも50μmと等しい、例えば50μmから100μmの間の厚さを有する被膜と、
前記被膜と接触している金属集電体と、
を含むことを特徴とする、電極。 - 前記電極は、該電極を備えるリチウムイオン電池に60%を超える初回充放電サイクル効率を与えることができ、前記初回充放電サイクルは、C/5のレジームで、前記アノードの場合は1Vから10mVの間で、そして前記カソードの場合は4.3Vから2.5Vの間で行われる、請求項13に記載の電極。
- 前記被膜は、請求項10に記載の溶融物ルートを介して得られる組成物からなり、前記電極は、該電極を備えるリチウムイオン電池に75%を超える前記初回充放電サイクル効率を与えることができる、請求項14に記載の電極。
- 前記電極は、前記活物質のためにリチウムイオン電池グレードの黒鉛を含むアノードであり、該電極を備えるリチウムイオン電池に、1Vから10mVの間で行われるサイクルについて、
85%を超える、好ましくは88%を超える前記初回充放電サイクル効率、及び/又は、
電極1g当たり250mAhを超える、好ましくは電極1g当たり275mAh以上のC/5のレジームでの容量、及び/又は、
95%以上、例えば100%の初回サイクルに対する20回のサイクル後のC/5のレジームでの容量の維持率、
を与えることができる、請求項15に記載の電極。 - 前記電極は、前記活物質のために、好ましくはリチウム化されたニッケル、マンガン及びコバルト(NMC)酸化物の合金並びにリチウム化されたニッケル、コバルト及びアルミニウム(NCA)酸化物の合金からなる群から選択されるリチウム化された遷移金属酸化物の合金を含むカソードであり、前記電極は、該電極を備えるリチウムイオン電池に、4.3Vから2.5Vの間で行われるサイクルについて、
77%以上の前記初回充放電サイクル効率、及び/又は、
電極1g当たり125mAhを超えるC/5のレジームでの容量、及び/又は、
電極1g当たり115mAhを超えるC/2のレジームでの容量、及び/又は、
20回のサイクル後の、また好ましくは40回のサイクル後の95%以上、例えば100%の初回サイクルに対するC/2での容量の維持率、及び/又は、
電極1g当たり105mAhを超えるCのレジームでの容量、
を与えることができる、請求項15に記載の電極。 - アノードと、カソードと、リチウム塩及び非水性溶剤を基礎とする電解質とを含む少なくとも1つのセルを備えるリチウムイオン電池であって、前記アノード及び/又は前記カソードは、それぞれ請求項13〜17のいずれか一項に記載の電極からなることを特徴とする、リチウムイオン電池。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物を作製する方法であって、連続的に、
a)前記活物質と、少なくとも1つの前記非極性脂肪族ポリオレフィンと、前記導電性フィラーとを含む組成物の成分を混合することで、前記組成物の前駆体混合物を得ることと、
b)前記前駆体混合物を金属集電体上に被膜形で堆積させることと、次いで、
c)104Paを超える酸素分圧で酸素を含む雰囲気下で、かつ200℃から300℃の間の、好ましくは240℃より高く290℃より低い酸化温度で、前記被膜を熱的酸化反応させるが、前記熱的酸化反応を、得られた組成物において、CO及びOHの含酸素基で変性された前記少なくとも1つのポリオレフィン(If1、If2)中の酸素原子の前記質量含量が境界値を含めて2%から10%の間であるように制御することと、
を含むことを特徴とする、方法。 - 以下:
液体ルートにより溶剤中に溶解又は分散された前記成分をミル粉砕する工程a)と、
工程b)に従って前記溶剤を蒸発除去した後に、前記酸化温度で前記被膜を制御してアニーリングすることによる工程c)と、
を実施する、請求項19に記載の方法。 - 以下:
溶融物ルートを介して溶剤の蒸発によらずに、好ましくは少なくとも1つのアルケンカーボネートポリマーを含み、前記前駆体混合物中に、好ましくは30%を超える体積割合で存在する極性犠牲ポリマー相も含む前記成分を混合することにより、前記非極性脂肪族ポリオレフィン及び前記極性犠牲相が、前記混合後に前記前駆体混合物中に2つの分離相を形成する工程a)と、
好ましくは40℃から60℃の間の出発温度から前記酸化温度まで制御して温度増加させた後に、前記酸化温度で等温にすることで、前記極性犠牲ポリマー相を熱分解により少なくとも部分的に除去する工程c)と、
を実施する、請求項19に記載の方法。 - 前記極性犠牲ポリマー相は、
50%を超える前記相中の質量割合で、500g/molから5000g/molの間の重量平均分子量を有するポリ(アルケンカーボネート)ポリオールと、
50%未満の前記相中の質量割合で、20000g/molから400000g/molの間の重量平均分子量を有するポリ(アルケンカーボネート)と、
を含む、請求項21に記載の方法。
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