JP2020526661A - 7xxxアルミニウム合金を接着接合するための調製方法、およびそれに関連する製品 - Google Patents
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Abstract
Description
剥離する工程(304)の後、剥離された7xxxアルミニウム合金製品(200)上に官能層を作製することができる。官能層を作製する前に、剥離済7xxxアルミニウム合金製品(200)を、例えば剥離済7xxxアルミニウム合金製品(200)をすすぐことによってさらに調製することができる。このすすぎは、デブリおよび/または残留化学物質を除去するために水(例えば、脱イオン水)ですすぐことを含むことができる。一実施形態において、すすぐ工程は、剥離済7xxxアルミニウム合金製品(200)の表面上にさらなる酸化アルミニウムを成長させ、それは、調製された表面酸化層の厚さを名目上増加させることができる。
上述のように、7xxxアルミニウム合金を使用して、本発明の様々な発明的な態様を説明したが、本明細書に記載の方法は、任意のマグネシウム含有アルミニウム合金に仕様してもよい。マグネシウム含有アルミニウム合金は、上述のMgO層が形成されうるように、十分量のマグネシウムを有するアルミニウム合金である。非限定的な例として、マグネシウム含有アルミニウム合金は、0.2〜6重量%Mgを含む。一実施形態において、マグネシウム含有アルミニウム合金は、少なくとも0.5重量%Mgを含む。実際に、本開示は7xxxアルミニウム合金製品およびその金属間粒子の剥離に関して説明してきたが、本明細書に記載の剥離技術は、剥離用に利用可能な金属間粒子を有する他のアルミニウム合金にも適用可能であることが予想される。そのようなその他のアルミニウム合金は、2xxx、5xxx、6xxx、および8xxx(例えば、高量の鉄またはリチウムを含む8xxxアルミニウム合金)のうちの1つ以上を含みうる。
本明細書で提供されるテンパーおよびアルミニウム合金の定義(2xxx、5xxx、6xxx、7xxx、8xxx)は、ANSI H35.1(2009)に従う。
本明細書に開示されるシステムおよび方法は、7xxxアルミニウム合金製品、例えば銅含有金属間化合物粒子の形成をもたらす銅を含むものに適用可能でありうる。1つの方法では、7xxxアルミニウム合金製品は2〜12重量%のZn、1〜3重量%のMg、および1〜3重量%のCuを含む。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金製品は、Aluminum Association Teal Sheets(2015)によって規定される、7009、7010、7012、7014、7016、7116、7032、7033、7034、7036、7136、7037、7040、7140、7042、7049、7149、7249、7349、7449、7050、7150、7055、7155、7255、7056、7060、7064、7065、7068、7168、7075、7175、7475、7178、7278、7081、7181、7085、7185、7090、7093、7095、7099、または7199アルミニウム合金のうちの1つである。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金は7075、7175、または7475である。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金は7055、7155、または7225である。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金は7065である。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金は7085または7185である。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金は7050または7150である。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金は7040または7140である。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金は7081または7181である。一実施形態において、7xxxアルミニウム合金は7178である。剥離前は、7xxxアルミニウム合金製品は、Fテンパー、Wテンパー、またはTテンパーのいずれでもよい。7xxxアルミニウム合金製品で剥離されうる金属間粒子の非限定的な例としては、例えばAl7Cu2Fe、Al2CuMg、Al12(Fe,Mn)3SiおよびAl6(Fe,Mn)粒子などの成分粒子(例えば、固化中に形成される不溶性相など)が挙げられる。剥離されない場合がある強化相の非限定的な例は、特に、Mg2SiおよびMg2Znの析出物であり、Al3Zr、Al12Mg2Cr、Al12(Fe,Mn)3Si、およびAl20Cu2Mn3の分散質(例えば、均質化中に形成された粒子)である。
本明細書に開示されるシステムおよび方法は、6xxxアルミニウム合金製品に適用可能である。1つの方法では、6xxxアルミニウム合金製品は0.2〜2.0重量%のMgと、0.2〜1.5重量%のSiと、最大1.0重量%のCuを含む。一実施形態において、6xxxアルミニウム合金製品は、特に6111、6013、6022、6x61、6082、6014、6016、または6063アルミニウム合金製品のうちの1つである。剥離前は、6xxxアルミニウム合金製品は、Fテンパー、Wテンパー、またはTテンパーのいずれでもよい。6xxxアルミニウム合金製品において剥離されうる金属間粒子の非限定的な例としては、特に、例えばAl12(Fe,Mn,Cr)3SiおよびAl9Fe2Si2が挙げられる。剥離されない場合がある強化相の非限定的な例は、特にMg2SiおよびQ相(Al5Cu2Mg8Si6)析出物がある。
本明細書に開示されるシステムおよび方法は、5xxxアルミニウム合金製品に適用可能である。1つの方法では、5xxxアルミニウム合金製品は0.5〜6.0重量%Mgである。一実施形態において、5xxxアルミニウム合金製品は、特に5754、5182、5052、5050、5083、5086、5154、5252、5254、5454、5456、5457、5652、5657、5349、5005、または5022アルミニウム合金製品のうちの1つである。剥離前は、5xxxアルミニウム合金製品は、OテンパーまたはHテンパーのいずれでもよい。5xxxアルミニウム合金製品において剥離されうる金属間粒子の非限定的な例としては、例えば特にAl12(Fe,Mn)3Siが挙げられる。
本明細書に開示されるシステムおよび方法は、2xxxアルミニウム合金製品に適用可能である。1つの方法では、6xxxアルミニウム合金製品は0.5〜7重量%のCuと、0.2〜2.0重量%のMgを含む。一実施形態において、2xxxアルミニウム合金製品は、特に、2024、2014、2124、2090、2011、または2219アルミニウム合金製品のうちの1つである。剥離前は、2xxxアルミニウム合金製品は、Fテンパー、Wテンパー、またはTテンパーのいずれでもよい。2xxxアルミニウム合金製品において剥離されうる金属間粒子の非限定的な例としては、例えば特にAl7Cu2Fe、Al2Cu、Al2CuMg、Al12(Fe,Mn)3Si、Al6(Fe,Mn)、およびAl20Cu2Mn3が挙げられる。剥離されない場合がある強化相の非限定的な例は、特にAl2Cu、Al2CuMg、Al2CuLi、およびAl3Liである。
7xxxアルミニウム合金シート製品(Al−Zn−Mg−Cu型)を製造し、T76テンパー(ANSI H35.1要件による)に加工した。7xxxアルミニウム合金シートから試料を採取し、その後、試料の外表面を有機溶媒(例えば、ヘキサン)で洗浄した。次いで、試料を、300W定格電力を有するパルス型レーザーユニットであるNd:YAGレーザー(Adapt LaserモデルCL300)に露光した。試料を処理するために使用されるパルス持続時間は、80〜200nsで変化させた。390μmのビーム径を処理に使用した。一部の試料を35kHzの第一のパルス周波数条件(1)に晒し、その他の試料は25kHzの第二のパルス周波数条件(2)に晒した。
典型的な未処理の7xxx金属表面は、図8f(図8eと同じ倍率)、および後方散乱型電子(BSE)モードのSEMで示されている。画像は、比較的滑らかな表面上のFeおよびCuを含む明るい成分粒子を示す。粒子は一般的に、直径が10マイクロメートルより小さく、圧延方向に整列しており、クラスターの形態であることが多い。剥離ピットおよびしわは一般的には存在しない。
7xxxアルミニウム合金製品のいくつかの試料は、Yb−YAGレーザーを使用して剥離された。レーザー条件は、実施例1と類似したものであった。レーザー剥離後、試料をSEMによって調べた。SEM分析により、Yb−YAGレーザーが表面から金属間粒子を適切に剥離し、実施例1に記述された特徴的な剥離ピットを後に残したことを確認した。試料に表面溶融の兆候はなかった。
実施例2のレーザー剥離された試料の一部は、レーザー剥離の後に接着接合されたが、官能化されることなく、すなわち、官能化層が試料に追加されなかった。その後、実施例1および2に従って、試料を同じ業界標準の周期的腐食曝露試験に供した。12の試料のほぼすべてが試験に失敗し、多くは30サイクル以内に失敗した。したがって、レーザー剥離単独では、接着接合に適した7xxxアルミニウム合金製品の製造が容易にならないようである。官能化ステップ/官能化層が必要なようである。
実施例2のレーザー剥離された試料の一部は、接合前に希釈酸溶液による化学的エッチングによって接着接合のための調整がされたが、官能化はなされず、すなわち官能化層は試料に加えられなかった。その後、実施例1および2に従って、試料を同じ業界標準の周期的腐食曝露試験に供した。8つの試料のすべてが19サイクル以内に試験に失敗した。したがって、酸化物エッチングは、官能化処理の適切な代用ではない。
Claims (35)
- (a)マグネシウム含有アルミニウム合金製品を受け入れる工程であって、前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品が、基材および前記基材の上にある表面酸化層を含む、受け入れる工程と、
(i)前記表面酸化層が受入時の厚さを含み、
(ii)前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品が、少なくとも表面酸化層の近位に金属間粒子を含み、
(iii)前記金属間粒子がCu含有金属間粒子を含み、
(b)前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品の前記基材の溶融がなく、前記金属間粒子の少なくとも一部を剥離する工程とを含む、方法。 - 前記剥離する工程が、前記金属間粒子を揮発することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離する工程の後、前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品が、前記表面酸化層の近位に複数の剥離空隙を有する剥離部分を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記金属間粒子が剥離前の容積を画定し、前記剥離することに起因して前記複数の剥離空隙の少なくとも一部が前記剥離前の容積よりも大きい、請求項3に記載の方法。
- 前記金属間粒子が100nm〜10μmのサイズを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離する工程が、前記表面酸化層を前記受入時の厚さに維持することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記表面酸化層がMgOを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離する工程の後、前記表面酸化層が少なくとも10atom%のMgを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記剥離する工程中に前記金属間粒子の少なくとも一部を選択的に剥離し、それによって未剥離部分によって囲まれた剥離部分を作製することを含む、請求項1に記載の方法。
- (a)前記金属間粒子の位置を決定する工程と、
(b)前記剥離する工程中に前記位置された金属間粒子の少なくとも一部を選択的に剥離する工程とを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品に関連付けられた少なくとも1つの結合位置を決定する工程と、
前記決定する工程後、前記少なくとも1つの結合位置に対して前記剥離する工程を完了し、それによって剥離部分を作製する工程とを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記剥離する工程後、前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品が、未剥離部分によって囲まれた前記剥離部分を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記剥離する工程後、前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品を官能化溶液と接触させる工程を含む、請求項12に記載の方法。
- 前記剥離部分を官能化溶液と選択的に接触させて、それによって前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品の前処理された部分を作製することを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記選択的に接触させる工程が、前記未剥離部分と前記官能化溶液との間の接触を制限することを含む、請求項14に記載の方法。
- 結合剤を前記前処理された部分に選択的に塗布することを含む、請求項14に記載の方法。
- 前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品を前記結合剤によって別の材料に接合することを含む、請求項16に記載の方法。
- 前記金属間粒子が、Fe含有、Si含有、またはMg含有金属間粒子のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離する工程が、エネルギー源を前記表面酸化層に向けることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記エネルギー源がレーザーを含む、請求項19に記載の方法。
- 外表面を含むマグネシウム含有アルミニウム合金製品であって、
前記外表面が第一のゾーンおよび第二のゾーンを含み、
前記第一のゾーンが複数の剥離ピットを含み、
前記第二のゾーンには剥離ピットがない、マグネシウム含有アルミニウム合金製品。 - 前記複数の剥離ピットには銅メッキがない、請求項21に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品。
- 請求項21〜22のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品であって、
前記第一のゾーンにはCu含有金属間粒子がなく、
前記第二のゾーンがCu含有金属間粒子を含む、マグネシウム含有アルミニウム合金製品。 - 前記第一のゾーンにはFe含有金属間粒子がない、請求項21〜24のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品。
- 前記第一のゾーンがMg2Si沈殿物およびMg2Zn沈殿物のうち少なくとも1つを含む、請求項21〜25のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品。
- 請求項21〜26のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品であって、前記第一のゾーンが官能化層を含み、
前記官能化が、表面酸化層上に少なくとも部分的に配置されていて、
前記表面酸化層が、MgOおよびAl2O3のうちの1つ以上を含み、
前記表面酸化層が、前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品の基材上に配置されている、マグネシウム含有アルミニウム合金製品。 - 前記第二のゾーンには官能化層がない、請求項21〜27のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品。
- 前記第一のゾーンの深さが10マイクロメートル以下であるか、または7マイクロメートル以下であるか、または5マイクロメートル以下であるか、または4マイクロメートル以下である、請求項21〜28のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品。
- 前記複数の剥離ピットが、前記第一のゾーンの深さ以下である平均深さを実現する、請求項29に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品。
- 前記第一のゾーンが、ある剥離ピット密度を有し、前記剥離ピット密度が、外表面1平方mmあたり少なくとも100剥離ピット、または外表面1平方mmあたり少なくとも300剥離ピット、または外表面1平方mmあたり少なくとも600剥離ピット、または外表面1平方mmあたり少なくとも900剥離ピット、または外表面1平方mmあたり少なくとも1200剥離ピット、または外表面1平方mmあたり少なくとも1500剥離ピット、または外表面の1平方mmあたり少なくとも1800剥離ピット、または外表面1平方mmあたり少なくとも2000剥離ピットである、請求項21〜30のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品。
- シートの外表面がロールグラインド線を含む、請求項21〜31のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金製品。
- 上面および下面を含むマグネシウム含有アルミニウム合金シート製品であって、
前記マグネシウム含有アルミニウム合金シート製品の前記上面が、アルミニウム合金基材上に配置された表面酸化層を含み、
前記表面酸化層がMgO部分を含み、
前記表面酸化層がAl2O3部分を含み、
前記MgO部分が前記Al2O3部分上に少なくとも部分的に配置されていて、
前記表面酸化層には銅含有金属間粒子がなく、
前記マグネシウム含有アルミニウム合金シート製品が複数の剥離ピットを含み、
前記複数の剥離ピットが前記表面酸化層の近位にあり、
前記複数の剥離ピットが前記アルミニウム合金基材の近位にあり、
前記複数の剥離ピットには銅メッキがない、マグネシウム含有アルミニウム合金シート製品。 - 前記シートの前記上面がロールグラインド線を含む、請求項33に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金シート製品。
- 請求項33〜34のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金シート製品であって、前記上面が官能化層を含み、
前記官能化層が前記表面酸化層上に配置されており、
前記表面酸化層が、前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品の基材上に配置されており、
前記マグネシウム含有アルミニウム合金製品の前記基材が、前記マグネシウム含有アルミニウム合金シートの前記上面と前記下面との間に配置されている、マグネシウム含有アルミニウム合金シート製品。 - 前記下面には剥離ピットがない、請求項33〜35のいずれか一項に記載のマグネシウム含有アルミニウム合金シート製品。
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