ES2252069T3 - Pretratamiento acido para adhesivos. - Google Patents
Pretratamiento acido para adhesivos.Info
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Abstract
Un método para unir un componente de aleación de aluminio tratado por calefacción a una estructura metálica de soporte para formar un ensamblaje de un automóvil, que comprende: (a) tratar por calefacción la pieza extruida, moldeada, lámina o chapa de aleación de aluminio que comprende una aleación de aluminio que contiene magnesio y que tiene una capa superficial que comprende óxido de magnesio y óxido de aluminio; (b) limpiar dicha capa superficial con una solución ácida para disolver dicho óxido de magnesio; (c) hacer interaccionar el óxido de aluminio en la capa superficial con un ácido orgánico que contiene fósforo para formar una capa funcionalizada; (d) opcionalmente, ajustar el tamaño de dicha pieza extruida, moldeada, lámina o placa de aleación de aluminio, para formar un componente de aleación de aluminio; (e) aplicar una capa de adhesivo polimérico a la capa funcionalizada; y (f) unir el adhesivo a una estructura metálica de soporte para formar un ensamblaje de un automóvil que comprende dicha estructura metálica de soporte y un componente de aleación de aluminio tratado por calefacción.
Description
Pretratamiento ácido para adhesivos.
La presente invención se refiere a un método para
unir extrusiones, fundiciones, láminas y planchas de aleación de
aluminio en estructuras adecuadas para usar como componentes de
vehículos. Más particularmente, la invención se refiere a un método
mejorado para pretratar componentes de aleación de aluminio para
promover la unión por adhesión.
Los componentes de aleación de aluminio están
encontrando uso cada vez mayor en aplicaciones para automoción y
aviación debido a que son ligeros y tienen una gran fuerza. Los
fabricantes de vehículos unen los componentes de aleación de
aluminio permanentemente con adhesivos poliméricos o unen los
componentes temporalmente con adhesivos antes de soldarlos. Algunos
fabricantes emplean productos químicos que contienen cromo para
tratar las superficies de las aleaciones de aluminio para obtener
uniones adhesivas duraderas. Se espera que preocupaciones
medioambientales sobre el cromo hexavalente haga obsoleto los
pretratamientos con cromo.
La presente invención se refiere a un
pretratamiento que no usa cromo para mejorar la unión adhesiva de
los componentes de aleación de aluminio. Una técnica anterior para
el pretratamiento de la lámina de aleación de aluminio con
compuestos de cromo se describe en los documentos de patente de los
Estados Unidos por Selwood 5.026.612 y 5.139.888. Un proceso de
pretratamiento que no usa cromo para las láminas de aleación de
aluminio se describe en el documento de patente de los Estados
Unidos por McCleary 5.463.804 concedida el 7 de Noviembre de
1995.
El proceso de nuestra invención es útil para
tratar las extrusiones, fundiciones, láminas y planchas de aleación
de aluminio. Como se usa aquí, el término "lámina" se refiere a
material de aleación de aluminio que tiene un espesor de alrededor
de 0,015-0,632 cm (0,006-0,249
pulgadas). El término "plancha" se refiere al material de
aleación de aluminio plano que tiene un espesor de alrededor de
0,635 cm (0,25 pulgadas) o mayor.
El primer criterio para evaluar la eficacia del
pretratamiento de una aleación de aluminio es la duración de la
unión adhesiva. Es importante también que el tratamiento de
superficie no sea en detrimento de los procesos posteriores. Por
ejemplo, el tratamiento de la superficie de la lámina no puede
impedir el estampado y formación de la lámina. El tratamiento de la
superficie tiene que permanecer intacto durante estas operaciones.
La resistencia de la soldadura a menudo se usa en combinación con la
unión adhesiva para mejorar la resistencia a la separación. El
pretratamiento no debe reducir significativamente la calidad de las
soldaduras o reducir la expectativa de vida de los electrodos de
soldadura. Es crítico también que el pretratamiento no sea
perjudicial para los baños químicos requeridos para el fosfatado de
zinc y el recubrimiento por electrólisis antes de que se aplique la
pintura.
Un objetivo principal de la presente invención es
proporcionar un procedimiento para unir por adhesión componentes de
aleación de aluminio que contienen magnesio.
Un objetivo relacionado de la invención es
proporcionar un pretratamiento para tratar por calefacción
componentes de aleación de aluminio que mejorará la duración de la
unión adhesiva.
Objetivos adicionales y ventajas de nuestra
invención serán obvios para las personas conocedoras de la técnica a
partir de la siguiente descripción detallada de una aplicación
particularmente preferida.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un proceso mejorado para adhesivamente unir componentes
de aleación de aluminio. Como se usa aquí, el término "aleación de
aluminio" se refiere a una aleación que contiene alrededor del
85% en peso o más de aluminio y uno o más elementos de aleación que
no son perjudiciales para tratamientos de la superficie con
organofosforados. Algunos elementos de aleación adecuados son el
cobre, manganeso, magnesio, silicio, zinc y litio. Estos elementos
de aleación son conocidos algunas veces como que imparten carácter
ya que las aleaciones que les contienen derivan sus propiedades
características de tales elementos.
Usualmente, las cantidades de tales elementos de
aleación son, en el caso de magnesio, cobre y zinc, de alrededor de
0,5 a 10% en peso del total de la aleación; en el caso del elemento
maganeso, usualmente alrededor de 0,15 a 2% del total de la
aleación; en el caso del silicio, usualmente alrededor de 0,25 a 15%
del total de la aleación; y, en el caso del elemento litio,
alrededor de 0,2 a 3% del total de la aleación. El hierro y el
berilio pueden también estar presentes en las aleaciones de aluminio
y pueden tener un efecto marcado sobre las aleaciones que les
contienen. El hierro, por ejemplo, está a menudo ajustado a
cantidades de alrededor de 0,3 a 2,0% en peso para desarrollar
funciones específicas y el berilio puede estar presente en
cantidades de alrededor de 0,001 a 5,0% de la aleación total.
Varias aleaciones de aluminio disponibles en
forma de láminas son adecuadas para la práctica de la presente
invención, incluyendo aleaciones que pertenecen a las series AA2000,
3000, 5000, 6000 y 7000. Aleaciones de las series AA6000 que
contienen alrededor de 0,4 a 1,5% en peso de magnesio y alrededor de
0,3 a 1,5% en peso de silicio se prefieren. Este grupo de aleaciones
incluyen la aleación AA 6022 que contiene 0,45-0,7%
en peso de Mg, 0,8-1,5% en peso de Si,
0,01-0,11% en peso de Cu, y
0,02-0,10% en peso de Mn; y la aleación AA 6111 que
contiene 0,5-1,0% de Mg, 0,7-1,1% de
Si, 0,50-0,90% de Cu y 0,15-0,45% de
Mn. Otro grupo útil de aleaciones es la serie AA5000. Un ejemplo
preferido es la aleación AA5182 que contiene
4,0-5,0% en peso de Mg y 0,20-0,50%
en peso de Mn.
Varios piezas moldeadas de aleaciones de aluminio
que son adecuadas para la práctica de nuestra invención incluyen
piezas moldeadas a presión, piezas moldeadas en arena y piezas
moldeadas en moldes permanentes. Una aleación adecuada es la
aleación número A356 con una composición nominal de 7,0% en peso de
Si, 0,3% en peso de Mg, 0,17% en peso máx. de Fe, 0,17% en peso máx.
de Cu, aluminio remanente, elementos incidentales e impurezas. Los
fundidos de la aleación A356 son generalmente tratados por
calefacción en solución o envejecidos a una temperatura elevada
antes de su uso. Otras dos aleaciones útiles son la C119 que
contiene 9-10,5% en peso de Si, y
0,10-0,20% en peso de Mg; y C448 que contienen
9,0-11,5% en peso de Si, 0,40-0,80%
en peso de Mn y 0,10-0,35% en peso de Mg.
Las extrusiones de aleación de aluminio adecuadas
para la práctica de la invención están preferiblemente hechas de
aleaciones que contienen silicio y magnesio en proporciones que las
hacen tratables por calefacción, tales como las series de aleaciones
de aluminio AA6000. En particular, son útiles la AA6009, 6010, 6061,
6063 y aleaciones similares. Las aleaciones de aluminio AA6061 y
6063 son particularmente preferidas. Otras aleaciones útiles
incluyen C210 que contiene 0,40-0,60% en peso de Si,
0,15-0,25% en peso de Cu, 0,40-0,60%
en peso de Mg, y 0,15-0,25% en peso de Fe; y C461
que contiene 0,4-0,6% en peso de Si,
0,15-0,40% en peso de Fe, 0,45-0,70%
en peso de Mg, y 0,10-0,25% en peso de V.
Las extrusiones de aleación de aluminio se hacen
típicamente por un procedimiento en donde una barra o lingote
calentado es forzado a través de un troquel a presión para formar un
cuerpo alargado tal como un canal o tubo. El producto extruido
generalmente se fuerza a través del troquel con una fuerza en el
intervalo de 500 a 15.000 toneladas. El producto de extrusión
habitualmente se trata por calefacción en solución y se enfría
después de que abandona el troquel de extrusión.
La lámina, plancha, extrusiones, y fundidos de la
aleación de aluminio tratada por calefacción se dejan con una capa
superficial que comprende una mezcla de óxidos metálicos. La
composición química de la capa superficial variará dependiendo de la
aleación. Típicamente, el óxido de magnesio predomina sobre el óxido
de aluminio. La relación de átomos Mg:Al está generalmente entre
1,5:1 a 3:1. La capa superficial tiene un espesor de hasta unos
pocos cientos de amgstroms
La solicitante pretrata las láminas, planchas,
extruidos y fundiciones de aleación de aluminio, con un ácido
orgánico que contiene fósforo antes de unir el cuerpo pretratado a
una estructura de soporte metálica, usando un adhesivo polimérico.
Para mejorar la adhesión, la capa superficial se trata con una
solución ácida antes de aplicar el ácido orgánico. La solución ácida
es preferiblemente una solución acuosa de uno o más ácidos
fosfórico, sulfúrico, nítrico, y fluorhídrico, y mezclas de los
mismos. La solución tiene generalmente un pH alrededor de
0-4. Se aclara la capa superficial tratada con ácido
con agua. Después de la preparación de la superficie, una capa
superficial con contenido de óxido de magnesio reducido permanece
sobre el componente.
Después se pretrata la superficie con un ácido
orgánico que contiene fósforo. El ácido orgánico reacciona con el
óxido de aluminio en la capa superficial para formar una capa
funcionalizada. El ácido orgánico se disuelve en agua, metanol, u
otros disolventes orgánicos adecuados, para formar una solución que
se aplica al componente por pulverización, inmersión, o
recubrimiento con rodillo. El ácido orgánico que contiene fósforo
puede ser un ácido organofosfónico o un ácido organofosfínico. El
cuerpo pretratado se aclara después con agua después de la etapa de
la aplicación del pretratamiento.
El término "ácido organofosfónico" incluye
ácidos que tienen la fórmula
R_{m}[PO(OH)_{2}]_{n} donde R es
un grupo orgánico que contienen de 1-30 átomos de
carbono, m es el número de grupos orgánicos y es alrededor de
1-10, y n es el número de grupos de ácido fosfónico
y es alrededor de 1-10. Algunos ácidos
organofosfónicos adecuados incluyen ácido vinilfosfónico, ácido
metilfosfónico, ácido etilfosfónico, ácido octilfosfónico y ácido
estirenofosfónico.
El término "ácido organofosfínico" incluye
ácidos que tienen la fórmula
R_{m}R'_{O}[PO(OH)]_{n} en donde R es un grupo
orgánico que contiene de 1-30 átomos de carbono, R'
es hidrógeno o un grupo orgánico que contiene de
1-30 átomos de carbono, m es el número de grupos R y
está alrededor de 1-10, n es el número de grupos de
ácido fosfínico y está alrededor de 1-10 y o es el
número de grupos R' y está alrededor de 1-10.
Algunos ácidos organofosfínicos adecuados incluye el ácido
fenilfosfínico y el ácido
bis-(perfluoroheptil)-fosfínico.
Un tratamiento de superficie por ácido
vinilfosfónico particularmente preferido forma esencialmente una
monocapa con óxido de aluminio en la capa superficial. El peso del
recubrimiento es menos de alrededor de 15 mg/m^{2}, y solamente
alrededor de 3 mg/m^{2} en un ejemplo particularmente
preferido.
Una ventaja de la presente invención es que
nuestro pretratamiento orgánico de la superficie contiene menos de
alrededor del 1% en peso de cromo y preferiblemente nada de cromo
esencialmente. Según esto, se eliminan las preocupaciones
medioambientales asociadas con recubrimientos de la técnica anterior
que se convierten en cromatos.
El material laminar de aleación de aluminio se
corta en los tamaños y formas deseados y después se transforma en
una configuración predeterminada. Fundidos, extrusiones y chapas
pueden también requerir ajustes de tamaño, por ejemplo por torneado,
trituración u otros procesos de molido. Conjuntos de formas hechas
según la invención son adecuados para muchos componentes de
automóviles, incluyendo el chasis del automóvil, puertas, bandeja
del maletero y la cubierta del capó.
En la fabricación de dichos componentes del
automóvil, a menudo es necesario unir el material laminar pretratado
a un componente estructural adyacente. Dichos componentes son
preferiblemente componentes estructurales de aleación de aluminio
extruidos. Opcionalmente, los componentes estructurales pueden ser
láminas de aleación de aluminio, chapas o de fundición. La unión de
la lámina de aleación de aluminio pretratada a dichos componentes
se realiza normalmente en dos etapas. Primero, se aplica una capa de
adhesivo polimérico al componente pretratado y se presiona el
componente pretratado contra o dentro de un segundo componente
pretratado.
El adhesivo polimérico puede ser de epoxi,
poliuretano o acrílico, los epoxis son particularmente
preferidos.
Después de aplicar el adhesivo, los componentes
pretratados preferiblemente se sueldan juntos, por un área común de
aplicación del adhesivo. La soldadura aumenta la resistencia a la
separación del ensamblaje y facilita el manejo durante el intervalo
de tiempo hasta que el adhesivo esté completamente seco (curado). Si
se desea, puede acelerarse la curación del adhesivo calentando el
ensamblaje a altas temperaturas.
Preferiblemente se hace pasar a continuación el
ensamblaje por un baño de fosfato de zinc, se seca, se recubre por
electrolisis, y después se pinta con un acabado adecuado.
La figura que acompaña la memoria es un diagrama
esquemático de un procedimiento para unir una lámina de aleación de
aluminio a una estructura metálica de soporte según la presente
invención.
Los componentes de la aleación de aluminio que
pueden tratarse según la presente invención pueden proporcionarse
como una lámina, chapa, extrusiones o fundidos. Como se muestra en
la Figura, un método preferido empieza con una lámina 10 de aleación
de aluminio 6111-T4 o 6022-T4 que
proviene de un tren de laminado (no mostrado). La lámina 10 contiene
una capa superficial de óxido que tiene un espesor de alrededor de
10 \mum (100 angstroms) medido por un medidor de profundidad de
Auger. La relación de átomos Mg/Al es alrededor de 1,5, medida por
espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS).
Se sumerge la lámina 10 en un baño ácido 12 que
contiene ácido fosfórico a una concentración de alrededor de 4% en
volumen. El ácido disuelve los óxidos de magnesio y aluminio de la
capa superficial de la lámina. La lámina tratada con ácido se aclara
inmediatamente en un baño de agua 14. Las partículas de óxido
eliminadas de la lámina 10 se depositan en ambos baños 12, 14. La
lámina tratada con ácido tiene un espesor de la capa de la
superficie de óxido de alrededor de 5,5 \mum (55 angstroms). La
relación de átomos Mg/Al es alrededor de 0,20.
A continuación se pone la lámina 10 en un baño de
pretratamiento acuoso 20 que contiene ácido vinilfosfónico disuelto.
El ácido vinilfosfónico reacciona con el óxido de aluminio en la
capa de la superficie formando una capa funcionalizada en la lámina
10. La lámina tratada 25 puede a continuación ser prelubricada con
un lubricante orgánico 30 antes de enrollarse en un rollo laminar
40.
La lámina tratada 25 se corta en piezas medidas
45 a las que se da forma en una prensa de sellado 50. Se aplica un
adhesivo de epoxi 51 a las áreas de unión 52, 53 de forma 55 que a
continuación se une por medio de un adhesivo a una estructura de
soporte adyacente 56. La estructura de soporte 56 es preferiblemente
un fundido o una extrusión de aleación de aluminio. La forma 55 y
la estructura del soporte 56 forman un ensamblaje unido por un
adhesivo 60 que se pasa a una estación de soldadura donde los
electrodos 62, 63 sueldan las áreas de unión 52, 53.
El ensamblaje soldado 70 se recubre de fosfato de
zinc en un baño 75. A continuación el ensamblaje 70 se recubre por
electrolisis y a continuación se pinta con un recubrimiento
polimérico 80. El ensamblaje pintado 70 se calienta a altas
temperaturas en un horno 90 para secar las uniones de adhesivo y
eliminar cualquier disolvente orgánico procedente del adhesivo o
pintura como un gas 95.
Se realizaron pruebas en varios componentes de
aleación de aluminio de distintas composiciones de la aleación para
determinar el efecto de una preparación superficial que consiste en
un ácido desoxidante. Se midió el espesor del óxido con un medidor
de profundidad de Auger, antes y después del tratamiento ácido. Se
midió el contenido de Mg y Al por espectroscopia de fotoelectrones
de rayos X. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
| Aleación/forma del producto | Mg | Al | Mg/Al | Espesor del óxido |
| (angstroms) (10-1 \mu) | ||||
| Lámina 6022 sin modificación | 16,4 | 11,2 | 1,5 | 100 |
| Lámina 6022 después de desoxidación | 4,5 | 22,8 | 0,20 | 55 |
| Lámina 6111 sin modificación | 19,9 | 9,4 | 2,1 | 90 |
| Lámina 6111 después de desoxidación | 5,7 | 23,2 | 0,24 | 57 |
| Extrusión 6061 sin modificación | 16,8 | 6,2 | 2,7 | 33 |
| Extrusión 6061 después de desoxidación | 2,6 | 16,2 | 0,16 | 36 |
| Fundido de arena A356 sin modificación | 23,7 | 9,8 | 2,4 | 330 |
| Fundido de arena A356 después de desoxidación | 3,4 | 11,8 | 0,29 | 51 |
Hemos descrito las realizaciones actualmente
preferidas, pero debe entenderse que la invención puede ser
realizada de otras formas que están dentro del alcance de las
reivindicaciones adjuntas.
Claims (10)
1. Un método para unir un componente de aleación
de aluminio tratado por calefacción a una estructura metálica de
soporte para formar un ensamblaje de un automóvil, que
comprende:
(a) tratar por calefacción la pieza extruida,
moldeada, lámina o chapa de aleación de aluminio que comprende una
aleación de aluminio que contiene magnesio y que tiene una capa
superficial que comprende óxido de magnesio y óxido de aluminio;
(b) limpiar dicha capa superficial con una
solución ácida para disolver dicho óxido de magnesio;
(c) hacer interaccionar el óxido de aluminio en
la capa superficial con un ácido orgánico que contiene fósforo para
formar una capa funcionalizada;
(d) opcionalmente, ajustar el tamaño de dicha
pieza extruida, moldeada, lámina o placa de aleación de aluminio,
para formar un componente de aleación de aluminio;
(e) aplicar una capa de adhesivo polimérico a la
capa funcionalizada; y
(f) unir el adhesivo a una estructura metálica
de soporte para formar un ensamblaje de un automóvil que comprende
dicha estructura metálica de soporte y un componente de aleación de
aluminio tratado por calefacción.
2. El método según la reivindicación 1, donde
dicha solución ácida contiene un ácido seleccionado del grupo que
consiste en el ácido fosfórico, sulfúrico, nítrico, y fluorhídrico,
y las mezclas de los mismos.
3. El método según la reivindicación 2, donde
dicha solución ácida tiene un pH de alrededor de
0-4.
4. El método según la reivindicación 1, que
comprende además:
(g) aclarar con agua la parte de superficie
exterior tratada con ácido después de la etapa (b) y antes de la
etapa (c).
5. El método según la reivindicación 1, donde
dicho ácido orgánico que contiene fósforo se selecciona del grupo
que consiste en:
(i) ácidos organofosfónicos de fórmula
R_{m}[PO(OH)_{2}]_{n} donde R es
un grupo orgánico que contiene de 1-30 átomos de
carbono, m es el número de grupos orgánicos y es alrededor de
1-10, y n es el número de grupos de ácido fosfónico
y es alrededor de 1-10.
(ii) ácidos organofosfínicos de fórmula
R_{m}R'_{o}[PO(OH)]_{n} donde R se ha definido
anteriormente, R' es hidrógeno o un grupo orgánico que contiene de
1-30 átomos de carbono, m es el número de grupos R,
n es el número de grupos de ácido fosfínico y o es el número de
grupos R' en la molécula; y
(iii) mezclas de dichos ácidos organofosfónicos
y organofosfínicos.
6. El método según la reivindicación 1, donde
dicho ácido orgánico comprende el ácido vinilfosfónico.
7. El método según la reivindicación 1, donde
dicho adhesivo se selecciona entre los adhesivos epoxi, poliuretano
y acrílicos.
8. Un método para unir un componente de aleación
de aluminio con una estructura metálica de soporte, que
comprende:
(a) tratar por calefacción un cuerpo metálico
que comprende una aleación de aluminio que contiene magnesio y que
tiene una capa superficial que comprende óxido de magnesio y óxido
de aluminio;
(b) limpiar dicha capa superficial con una
solución acuosa que contiene un ácido seleccionado entre el ácido
fosfórico, sulfúrico, nítrico, y fluorhídrico, disolviendo de esta
forma dicho óxido de magnesio;
(c) hacer interaccionar el óxido de aluminio en
la capa superficial con un ácido orgánico que contiene fósforo para
formar una capa funcionalizada;
(d) ajustar el tamaño de dicho cuerpo para
formar un componente de aleación de aluminio; y
(e) aplicar una capa de adhesivo polimérico a
una estructura metálica de soporte para formar un ensamblaje de
automóvil.
\newpage
9. El método según la reivindicación 8, que
comprende además:
(f) soldar dicho componente de aleación de
aluminio a dicha estructura metálica de soporte.
10. El método según la reivindicación 8, donde
dicha estructura metálica de soporte comprende una aleación de
aluminio.
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