JP2020525388A - シリカ膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年8月24日に出願された大韓民国特許出願第10−2017−0107512号に基づく優先権の利益を主張し、該当大韓民国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
本出願は、シリカ膜の製造方法に関する。
TEOS(テトラエトキシシラン、tetraethoxy silane)208g及びエタノール184gをフラスコで混合し、10分程度撹拌した。その後、上記に塩酸2.4g及び水(H2O)72gを混合した酸性溶液を滴下してpHを1程度に調節し、常温で3日程度撹拌してシリカ前駆体組成物を形成した。ガラス基板に前記シリカ前駆体組成物をバーコーティング方式で約10μm程度の厚さで塗布し、80℃で1分程度乾燥した。乾燥後にシリカ前駆体組成物の層を大気圧のプラズマで処理した後、80℃程度の温度で維持されたトリオクチルアミン(TOA)(pKa:3.5、沸点(boiling point):約366℃、引火点(flash point):約163℃、常温蒸気圧:約0.002Pa)に約5分程度浸漬してシリカ膜を形成した。形成されたシリカ膜は、60℃程度の流れる水で2分程度洗浄し、80℃程度のオーブンで1分間乾燥した。
TEOS(テトラエトキシシラン、tetraethoxy silane)208g及びエタノール184gをフラスコで混合し、10分程度撹拌した。その後、上記に塩酸0.1g及び水(H2O)72gを混合した酸性溶液を滴下してpHを3程度に調節し、70℃程度の温度で3日程度撹拌してシリカ前駆体組成物を形成した。上記製造されたシリカ前駆体組成物を用いて実施例1と同一の方式でシリカ膜を形成した。
TEOS(テトラエトキシシラン、tetraethoxy silane)208g及びエタノール184gをフラスコで混合し、10分程度撹拌した。その後、上記に硫酸(H2SO4)19.6g及び水(H2O)36gを混合した酸性溶液を滴下してpHを1程度に調節し、常温で3日程度撹拌してシリカ前駆体組成物を形成した。上記製造されたシリカ前駆体組成物を用いて実施例1と同一の方式でシリカ膜を形成した。
TEOS(テトラエトキシシラン、tetraethoxy silane)208g及びエタノール184gをフラスコで混合し、10分程度撹拌した。その後、上記に酢酸(CH3COOH)60g及び水(H2O)72gを混合した酸性溶液を滴下してpHを3程度に調節し、常温で3日程度撹拌してシリカ前駆体組成物を形成した。上記製造されたシリカ前駆体組成物を用いて実施例1と同一の方式でシリカ膜を形成した。
TEOS(テトラエトキシシラン、tetraethoxy silane)208g及びイソプロパノール240gをフラスコで混合し、10分程度撹拌した。その後、上記に塩酸2.4g及び水(H2O)72gを混合した酸性溶液を滴下してpHを1程度に調節し、常温で3日程度撹拌してシリカ前駆体組成物を形成した。上記製造されたシリカ前駆体組成物を用いて実施例1と同一の方式でシリカ膜を形成した。
TEOS(テトラエトキシシラン、tetraethoxy silane)240g及びエタノール138gをフラスコで混合し、10分程度撹拌した。その後、上記に塩酸2.4g及び水(H2O)72gを混合した酸性溶液を滴下してpHを1程度に調節し、常温で3日程度撹拌してシリカ前駆体組成物を形成した。上記製造されたシリカ前駆体組成物を用いて実施例1のような方式でシリカ膜を形成した。
実施例1〜6のシリカ膜の面方向の表面硬度は、スチールウール(steel wool)テストで確認し、厚さ方向の表面硬度は、鉛筆硬度テストで確認した。前記スチールウール(steel wool)テストは、25℃及び50%の相対湿度で、#0のスチールウール(steel wool)でシリカ膜の表面を10回摩擦し、シリカ膜の表面でスクラッチなどの欠陥の発生が確認されるまで前記スチールウール(steel wool)荷重を段階的に増加させながら測定した。下記表1に記載したスチールウール(steel wool)テスト結果は、シリカ膜の欠陥が発生しない荷重である。
Claims (15)
- シリカ前駆体及び酸触媒を含み、pHが5以下であるシリカ前駆体組成物で形成されたシリカ前駆体層をルイス塩基と接触させる工程を含むことを特徴とする、シリカ膜の製造方法。
- 前記シリカ前駆体組成物は、前記シリカ前駆体を5〜60重量%で含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記酸触媒は、塩酸、硫酸、フルオロ硫酸、窒酸、リン酸、ヘキサフルオロリン酸、p−トルエンスルホン酸及びトリフルオロメタンスルホン酸からなる群より選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記シリカ前駆体組成物は、シリカ前駆体100重量部に対して0.01〜10重量部の酸触媒を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記シリカ前駆体組成物は、溶媒をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記シリカ前駆体組成物は、シリカ前駆体100重量部に対して40〜300重量部の前記溶媒を含むことを特徴とする、請求項6に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記溶媒は、アルコールケトン及びアセテート溶媒からなる群より選択された一つ以上の溶媒と水の混合溶媒であることを特徴とする、請求項6又は7に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記溶媒は、アルコールケトン及びアセテート溶媒からなる群より選択された一つ以上の溶媒100重量部に対して5〜100重量部の水を含むことを特徴とする、請求項8に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記ルイス塩基は、pKaが8以下であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記ルイス塩基は、沸点が80℃〜500℃の範囲内であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記ルイス塩基は、引火点が80℃以上であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記ルイス塩基は、常温蒸気圧が10,000Pa以下であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
- 前記ルイス塩基は、アミン化合物又はリン酸化合物であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
- 全ての工程が350℃以下で進められることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載のシリカ膜の製造方法。
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KR20180001692A (ko) | 하드 코팅 필름의 제조방법 |
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