JP2020520879A - 消泡剤エマルション - Google Patents
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Abstract
Description
ステップa) アルキルエーテルサルフェート又はスルホネート、消泡剤及び水を含む混合物を調製するステップ;
ステップb) 場合により、混合物を低剪断にかけるステップであって、好ましくは低剪断における撹拌速度が50〜500rpm、より好ましくは100〜300rpmの範囲であるステップ;及び
ステップc) 混合物を少なくとも25,000s-1、好ましくは少なくとも50,000s-1、より好ましくは70,000s-1〜180,000s-1の剪断速度で少なくとも10分、好ましくは少なくとも20分、より好ましくは20〜120分、最も好ましくは30〜60分間剪断するステップ
を含む、方法。
ステップa) アルキルエーテルサルフェート又はスルホネート、消泡剤及び水を含む混合物を調製するステップ;
ステップb) 場合により、混合物を低剪断にかけるステップであって、好ましくは低剪断における撹拌速度が50〜500rpm、より好ましくは100〜300rpmの範囲であるステップ;及び
ステップc) 混合物を少なくとも25,000s-1、好ましくは少なくとも50,000s-1、より好ましくは70,000s-1〜180,000s-1の剪断速度で少なくとも10分、好ましくは少なくとも20分、より好ましくは20〜120分、最も好ましくは30〜60分間剪断するステップ
を含む、方法に関する。
オレフィン系不飽和モノ-カルボン酸コモノマー並びに/又はそのエステル及び/若しくは塩、並びに/又は更なるコモノマーとしてオレフィン系不飽和スルホン酸化合物及び/若しくはその塩であり、
コモノマー成分a2)は、一般式(I)に従うコモノマーである。
選択肢A:
コモノマー混合物及び還元剤を含有する混合物を、エーテルを含有する混合物に段階的又は連続的に加える。温度は0〜50℃の範囲である。
選択肢B:
酸化剤を含有する混合物を全モノマー混合物に段階的に加える。
SLES1(ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、50EO、水中32wt%);
SLES2(ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、30EO、水中32wt%);
SLES3(ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、12EO、水中30wt%);
Calfax DB45(ジフェニルオキシドジスルホネート、水中45wt%、DOW);
SLS(ラウリル硫酸ナトリウム、水中30wt%);
AEO30(C13-Oxo アルコールエトキシレート、30EO、水中70wt%)
AEO40(C13-Oxo アルコールエトキシレート、40EO、水中70wt%);
消泡剤HS-568(プロポキシル化C7〜C20アルコール混合物、約20PO、100%、San Nopco);
POPDMS(変性シリコーン、a,w-修飾プロポキシル化ポリジメチルシロキサン、ポリジメチルシロキサンのモル質量=1000gmol-1、約35PO、100%);
PES(ポリカルボキシレートエーテル水溶液、50wt%、ここで、ポリカルボキシレートエーテルはポリアクリル酸とアリルポリエチレングリコールとのコポリマーである(重量比=3:1)、45EO、数平均モル質量=約20,000gmol-1)
- 光線透過率
以下の実施例又は比較例で調製される消泡剤エマルション0.05gを49.95gの脱イオン水に分散させる。サンプルをキュベットに移す。サンプルの透過率は、HACHのDR/2010を用いて600nmの光で測定される。結果を表1に示す。
以下で調製されるポリカルボキシレートエーテル配合物をオーブン(50℃)及び冷蔵庫(5℃)に入れて相分離を目視で観察する。結果を表2に示す。
以下で調製されるコンクリートの空気含量をASTM C 185(1995)に従って測定し、結果を表4に示す。
試験サンプルは、以下の実施例又は比較例で得られる消泡剤エマルション0.2gを脱イオン水99.8gに加えることにより調製する。平均液滴直径はMalvern Nanosizer ZS 90を用いて測定し、その平均液滴直径を表1に示す。
[実施例1]
28.125gのSLES2を44.875gの脱イオン水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけると、微細なエマルションが得られる。
30gのSLES3を43gの脱イオン水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけると、微細なエマルションが得られる。
30gのSLES1を43gの脱イオン水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけると、微細なエマルションが得られる。
33.75gのSLES2を39.25gの脱イオン水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけると、微細なエマルションが得られる。
42.18gのSLES2を30.81gの脱イオン水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけると、微細なエマルションが得られる。
粗いエマルションをS50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに10000rpm(約30,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけるように変更して、実施例1の手順を繰り返した。
粗いエマルションをS50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに40000rpm(約120,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけるように変更して、実施例1の手順を繰り返した。
28.125gのSLES2を44.875gの水中に溶解する。次いで、27gのPOPDMSを加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけると、微細なエマルションが得られる。
28.125gのSLES2及び27gのHS-568を44.875gの脱イオン水中に同時に加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけると、微細なエマルションが得られる。
28.125gのSLES2を44.875gの脱イオン水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で60分間かけると、微細なエマルションが得られる。
28.125gのSLES2を44.875gの脱イオン水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加える。次いで混合物を、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間直接かけると、微細なエマルションが得られる。
28.125gのSLES2及び4gのジエタノールアミンを40.875gの脱イオン水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かけると、微細なエマルションが得られる。
28.125gのSLES2を44.875gの水中に溶解する。次いで、27gのHS-568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌する。高剪断混合は適用しない。
10gのCalfax DB45及び6.43gのAEO40を56.57gの水中に溶解する。次いで、27gのHS568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌する。次いで粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かける。
10.0gのSLS及び8.57gのAEO30を54.43gの水中に溶解する。次いで、27gのHS568を加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌する。次いで粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かける。
27gのDisponil HS568を64gの水中に加え、プロペラを用いて200rpmで10分間撹拌すると、粗いエマルションが得られる。次いでこの粗いエマルションを、S50B-G45G分散ヘッド及びT65コントロールユニットを備えたIKA Ultra-Turrax高速ホモジナイザーに20000rpm(約60,000s-1の剪断速度に相当)で30分間かける。
PES(ポリカルボキシレートエーテル水溶液、50wt%)を脱イオン水で25wt%に希釈する。次いで上記実施例1〜10及び比較例1〜4で調製された各々の消泡剤エマルション(0.6g)を99.4gの希釈したポリカルボキシレートエーテル水溶液に加え、ホットプレートを用いて、室温で約100rpmの撹拌速度でよく混合して、ポリカルボキシレートエーテル配合物を得る。
上で調製された各々のポリカルボキシレートエーテル配合物(0.042kg)を表3に示す原料と混合してコンクリートを調製する。
Claims (26)
- 少なくとも1種のアルキルエーテルサルフェート又はスルホネート、少なくとも1種の消泡剤及び水を含む消泡剤エマルションであって、アルキルエーテルサルフェート又はスルホネート中のアルキルがC6〜C22アルキルであり、エマルションの平均液滴直径が300nm未満である、消泡剤エマルション。
- アルキルエーテルサルフェート又はスルホネート中のアルキルがC8〜C18アルキル、好ましくはC12〜C18アルキルである、請求項1に記載の消泡剤エマルション。
- アルキルエーテルサルフェート又はスルホネートがポリエトキシル化アルカノールのサルフェート又はスルホネートである、請求項1又は2に記載の消泡剤エマルション。
- ポリエトキシル化アルカノールのサルフェート又はスルホネートが、4〜80のオキシエチレン単位、好ましくは8〜60のオキシエチレン単位、より好ましくは12〜50のオキシエチレン単位を有する、請求項3に記載の消泡剤エマルション。
- 消泡剤が水不溶性の消泡剤である、請求項1から4のいずれか一項に記載の消泡剤エマルション。
- 消泡剤が、シリコーン油、シリコーン含有エマルション、脂肪酸、脂肪酸エステル、有機変性ポリシロキサン、ホウ酸エステル、ポリアルコキシレート、ポリオキシアルキレンコポリマー、消泡特性を有するアセチレンジオール及び式P(O)(OR8)3-x(OR9)x[式中、Pはリンを表し、Oは酸素を表し、R8及びR9は独立してC2〜C20アルキル又はC6〜C14アリール基であり、xは0、1又は2である]を有するリン酸エステル、並びにこれらの混合物から、好ましくはシリコーン油、シリコーン含有エマルション、有機変性ポリシロキサン、ポリアルコキシレート、ポリオキシアルキレンコポリマー、消泡特性を有するアセチレンジオール及び式P(O)(OR8)3-x(OR9)x[式中、Pはリンを表し、Oは酸素を表し、R8及びR9は独立してC2〜C8アルキルであり、xは0、1又は2である]を有するリン酸エステル、並びにこれらの混合物から選択され、より好ましくは消泡剤が、プロポキシル化アルコール、有機変性ポリシロキサン及びこれらの混合物から選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載の消泡剤エマルション。
- エマルションが、更に、ポリビニルピロリドン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレングリコール、尿素、炭酸塩及びこれらの混合物から選択される少なくとも1種の添加剤を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の消泡剤エマルション。
- 前記添加剤が、エマルションの総重量に対して、添加剤がポリビニルピロリドンの場合は5〜15wt%の量で、又は添加剤がジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレングリコール、尿素、炭酸塩及びこれらの混合物から選択される場合は1〜8wt%の量で使用される、請求項7に記載の消泡剤エマルション。
- ポリビニルピロリドンの数平均分子量が5,000〜20,000の範囲である、請求項7又は8に記載の消泡剤エマルション。
- エマルションの平均液滴直径が80〜300nm、好ましくは90〜250nm、より好ましくは90〜150nmである、請求項1から9のいずれか一項に記載の消泡剤エマルション。
- 消泡剤エマルション中のアルキルエーテルサルフェート又はスルホネートの濃度が5〜20wt%、好ましくは8〜15wt%である、請求項1から10のいずれか一項に記載の消泡剤エマルション。
- アルキルエーテルサルフェート又はスルホネートと消泡剤との重量比が0.15:1〜0.8:1、好ましくは0.2:1〜0.5:1、より好ましくは0.3:1〜0.4:1である、請求項1から11のいずれか一項に記載の消泡剤エマルション。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の消泡剤エマルションを製造する方法であって、
ステップa) アルキルエーテルサルフェート又はスルホネート、消泡剤及び水を含む混合物を調製するステップ;
ステップb) 場合により、混合物を低剪断にかけるステップであって、好ましくは低剪断における撹拌速度が50〜500rpm、より好ましくは100〜300rpmの範囲であるステップ;及び
ステップc) 混合物を少なくとも25,000s-1、好ましくは少なくとも50,000s-1、より好ましくは70,000s-1〜180,000s-1の剪断速度で少なくとも10分、好ましくは少なくとも20分、より好ましくは20〜120分、最も好ましくは30〜60分間剪断するステップ
を含む、方法。 - ステップa)を、アルキルエーテルサルフェート又はスルホネートを水中に溶解させ、得られた溶液に消泡剤を加えることにより行うか、又はステップa)を、アルキルエーテルサルフェート又はスルホネート及び消泡剤を同時に水に加えることにより行う、請求項13に記載の方法。
- 請求項13又は14に記載の方法により得ることができる消泡剤エマルション。
- 少なくとも1種のポリカルボキシレートエーテル及び請求項1から12のいずれか一項又は請求項15において定義される消泡剤エマルションを含むポリカルボキシレートエーテル配合物。
- ポリカルボキシレートエーテルがポリカルボキシレート部分及びエーテル部分を含む、請求項16に記載のポリカルボキシレートエーテル配合物。
- ポリカルボキシレート部分が、カルボン酸基並びに/又はそのエステル及び/若しくは塩、並びに任意選択のスルホン酸基及び/又はその塩を持つ、炭素含有主鎖である、請求項17に記載のポリカルボキシレートエーテル配合物。
- ポリカルボキシレート部分とエーテル部分との重量比が3:7〜99:1、好ましくは4:6〜95:5、より好ましくは6:4〜8:2である、請求項17又は18に記載のポリカルボキシレートエーテル配合物。
- ポリカルボキシレートエーテル配合物中のポリカルボキシレートエーテルの含量が5〜40wt%、好ましくは10〜30wt%であり、ポリカルボキシレートエーテル配合物が、配合物の総重量に対して0.1〜5wt%、好ましくは0.2〜2wt%、最も好ましくは0.4〜1wt%の請求項1から12のいずれか一項又は請求項15において定義される消泡剤エマルションを含む、請求項16から19のいずれか一項に記載のポリカルボキシレートエーテル配合物。
- 請求項1から12のいずれか一項又は請求項15において定義される消泡剤エマルションとポリカルボキシレートエーテルとを混合するステップを含む、請求項16から20のいずれか一項に記載のポリカルボキシレートエーテル配合物を製造する方法。
- ポリカルボキシレートエーテル配合物を製造する際に請求項7から9のいずれか一項において定義される添加剤の一部又は総量を加える、請求項21に記載の方法。
- 少なくとも1種のセメント及び請求項16から20のいずれか一項において定義されるポリカルボキシレートエーテル配合物を含むセメント組成物。
- セメントが、ポルトランドセメント、メーソンリーセメント、アルミナセメント、耐火セメント、マグネシアセメント、スルホアルミン酸カルシウムセメント、油井セメント、及びこれらの混合物から選択される、請求項23に記載のセメント組成物。
- 0.05〜1wt%、好ましくは0.1〜0.3wt%の請求項16から20のいずれか一項において定義されるポリカルボキシレートエーテル配合物を含む、請求項23又は24に記載のセメント組成物。
- セメント、水及び請求項16から20のいずれか一項において定義されるポリカルボキシレートエーテル配合物を混合するステップを含む、請求項23から25のいずれか一項において定義されるセメント組成物を製造する方法。
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