JP2020515717A - 担体材料に導電性構造体を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(一般式中、aは1〜5の数であり、bは0超5以下の数であり、cは2.5〜5の数であり、dは0.5〜3の数であり、Metは、Li、Na、K、Pb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、遷移金属(Dブロック)、特にSc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn、Co、Ni、Ag、Au、第3、第4、第5メイングループの金属および半金属、特にB、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi及びランタノイドからなる群から選択される1つ以上の金属を表す)
以下の実施例に従って製造した生成物に対して、D8 Advance A25型回折計(Bruker)及びCuKα放射線を用いてX線回折測定(XRD)を行う。
製造した生成物のストイキオメトリを確認するために、Axios FAST分光計(PANalytical)を用いた蛍光X線分析(XRF)によって、元素分析を行った。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i) 35.5kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)又はFe2O3・1H2O]、
ii) 16.5kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)26.5kg 75%リン酸[H3PO4]及び
溶媒: 220kg 水
こうして得られた造粒物を、700℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間4時間でロータリーキルン内で温度処理した。ほぼ無色〜わずかにピンク色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図1に示す。生成物は、PDFカード01−072−1516を用いて特定した。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i) 8.45kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)又はFe2O3・1H2O]、
ii) 7.95kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)19.6kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
iv) 8.43kg 炭酸マグネシウム[MgCO3]及び
溶媒: 160kg 水
こうして得られた造粒物を、750℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間3時間でロータリーキルン内で温度処理した。ほぼ無色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図2に示す。生成物は、PDFカードを用いて、主相Mg1.5Fe1.5(PO4)2(PDFカード01−071−6793)及び副相Fe3(PO4)2(PDFカード00−49−1087)の相混合物として特定した。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i) 21.75kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)又はFe2O3・1H2O]、
ii) 12.15kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)10.3kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]及び
溶媒: 140kg 水
こうして得られた造粒物を、750℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間90分でロータリーキルン内で温度処理した。ほぼ無色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図3に示す。生成物は、グラフトナイト構造に結晶化し、PDFカード00−49−1087を用いて特定された。生成物を、50重量%の生成物の粒径が3μm未満となるように粉砕した。粉砕物の粒径分布を図9に示す。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i) 11.80kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)又はFe2O3・1H2O]、
ii) 10.70kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)24.8kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV) 29.8kg 50%苛性アルカリ溶液[KOH]、
V) 1.0kg 75%リン酸[H3PO4]及び
溶媒: 110kg 水
こうして得られた造粒物を、650℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間3時間でロータリーキルン内で温度処理した。淡い薄緑の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図4に示す。生成物は、PDFカード01−076−4615を用いて特定した。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i) 10.60kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)又はFe2O3・1H2O]、
ii) 9.65kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)22.30kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV) 2.15kg 酸化亜鉛[ZnO]、
IV) 29.8kg 50%苛性アルカリ溶液[KOH]、
V) 4.15kg 75%リン酸[H3PO4]及び
溶媒: 120kg 水
こうして得られた造粒物を、600℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間2時間でロータリーキルン内で温度処理した。薄い灰色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図5に示す。生成物は、PDFカード01−076−4615に応じたKFe(PO4)構造に密接に関連しているように思われる新しい構造種類である。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i) 8.85kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)又はFe2O3・1H2O]、
ii) 8.05kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)18.60kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV) 5.40kg 酸化亜鉛[ZnO]、
IV) 29.8kg 50%苛性アルカリ溶液[KOH]、
V) 9.30kg 75%リン酸[H3PO4]及び
溶媒: 120kg 水
こうして得られた造粒物を、600℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間2時間でロータリーキルン内で温度処理した。薄い灰色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図6に示す。この生成物は、文献で知られていない。これは、アイソタイプ的に結晶化して、PDFカード01−081−1034に応じたKZn(PO4)を形成する。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i) 8.85kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)又はFe2O3・1H2O]、
ii) 8.05kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)18.60kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV) 8.85kg 炭酸マンガン水和物[MnCO3・H2O]、
IV) 29.8kg 50%苛性アルカリ溶液[KOH]、
V) 9.30kg 75%リン酸[H3PO4]及び
溶媒: 140kg 水
こうして得られた造粒物を、600℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間2時間でロータリーキルン内で温度処理した。薄い灰色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図7に示す。この生成物は、文献で知られていない。これは、アイソタイプ的に結晶化して、PDFカード01−076−4615に応じたKFe(PO4)を形成する。
下記材料からなる懸濁液を噴霧造粒した。
i) 8.70kg 鉄(III)酸化物−水酸化物[FeO(OH)又はFe2O3・1H2O]、
ii) 8.20kg 98%ホスホン酸[H3PO3]、
iii)19.05kg 鉄(III)リン酸塩二水和物[FePO4・2H2O]、
IV) 63.09kg 水酸化バリウム八水和物[Ba(OH)2・8H2O]、
V) 26.15kg 75%リン酸[H3PO4]及び
溶媒: 250kg 水
こうして得られた造粒物を、800℃、フォーミングガス雰囲気(N2中に5体積%のH2を含有)下、平均滞留時間4時間でロータリーキルン内で温度処理した。薄い灰色の生成物が得られる。生成物のX線ディフラクトグラム(XRD)を、図8に示す。生成物は、アイソタイプ的に結晶化して、PDFカード01−084−1833に応じたBaCoP2O7を形成する。
1kgの水酸化銅リン酸塩を100gの二酸化チタンと共に水を含むリアクターに入れ、1時間攪拌した。得られた調製品をろ過し、含水量が最大で0.5重量%となるまで約120℃で乾燥させた。得られた粉末を、1重量%のリン酸二水素二ナトリウムNa2H2P2O7と共に乾燥混合した。5重量パーセントの混合物を、押出機(Coperion GmbH製ZSK18−type)を用いて、Sabic製PC/ABSコポリマー(LNP(登録商標)COLORCOMP(登録商標)Compound NX05467)に投入(worked)した。その後、そのプラスチックを、射出成形機を用いて加工して約2mmの厚さのプレートを形成した。それらのプレートに、波長1064nmのNd:YAGレーザー(Trumpf)を照射して構造体を生成した。導電路または導電路の前駆体として適切な、均一な金属分離(金属核)が生じた。
一般式Fe2Mg(PO4)2で表される鉄(II)マグネシウムリン酸塩を、1重量%のリン酸二水素二ナトリウムNa2H2P2O7と共に乾燥混合した。5重量パーセントの混合物を、押出機(Coperion GmbH製ZSK18−type)を用いて、ポリアミド6.6(BASF製Ultramid(登録商標))に投入し、造粒物を製造した。その造粒物を更に加工して、3cm×4cm×3mmのプレートを形成した。それらのプレートに、波長1064nmのNd:YAGレーザー(Trumpf)を照射して、導電性構造体を生成した。
3重量パーセントの水酸化銅リン酸塩を、押出機(Coperion GmbH製ZSK18−type)を用いて、ポリアミド6.6(BASF製Ultramid(登録商標))に投入した。押出は、推奨温度範囲の上端である285℃で実行した。この場合、プラスチックの望ましくない変色があった。最初はわずかに緑色を帯びた化合物の色が茶色に変化した。また、押出機の軸上にわずかではあるが、望ましくない金属銅の分離が見つかった。
4重量パーセントの水酸化銅リン酸塩および2重量パーセントの硫酸ナトリウムアルミニウム(SAS)を、押出機(Coperion GmbH製ZSK18−type)を用いて、ポリアミド6.6(BASF製Ultramid(登録商標))に投入し、造粒物を製造した。押出は、推奨温度範囲の上端である285℃で実行した。その造粒物を更に加工して、3cm×4cm×3mmのプレートを形成した。プラスチックの望ましくない変色も押出機の軸上の金属銅の堆積もなかった。それらのプレートに、波長1064nmのNd:YAGレーザー(Trumpf)を照射して、構造体を生成した。導電路または導電路の前駆体として適切な導電性構造体の均一な形成が生じた。
40重量パーセントの鉄(II)オルトリン酸塩Fe3(PO4)2及び1重量パーセントの硫酸ナトリウムアルミニウム(SAS)を、押出機(Coperion GmbH製ZSK18−type)を用いて、LDPE(LyondellBasell製Lupolen(登録商標)1800 S)に投入し、造粒物を製造した。その造粒物を更に加工して、3cm×4cm×3mmのプレートを形成した。プラスチックのわずかな緑色の着色があったが、押出機の軸上への堆積はなかった。それらのプレートに、波長1064nmのNd:YAGレーザー(Trumpf)を照射して、構造体を製造した。導電路または導電路の前駆体として適切な、導電性構造体の均一な形成が生じた。
Claims (14)
- 非導電性担体材料にレーザー光線を用いて導電性構造体、好ましくは導電路構造体を製造する製造方法(LDS法)において、
微細に分配または溶解された少なくとも1つの無機金属リン酸塩化合物および少なくとも1つの安定剤を内部に含む非導電性担体材料を供し、
前記担体材料のある領域にレーザー光線を照射して、前記照射された領域に導電性構造体を生成し、
前記少なくとも1つの無機金属リン酸塩化合物が、一般式Cu2(OH)PO4で表される水酸化銅リン酸塩、及び、一般式Fe3(PO4)2で表される結晶水を含まない鉄(II)オルトリン酸塩または一般式FeaMetb(POc)dで表される結晶水を含まない鉄(II)金属オルトリン酸塩、鉄(II)金属ホスホン酸塩、鉄(II)金属ピロリン酸塩または鉄(II)金属メタリン酸塩または上述のリン酸塩の組み合わせからなる群から選択され、
前記少なくとも1つの安定剤が、ブレンステッド酸およびルイス酸からなる群の化合物から選択され、ここで、ブレンステッド酸はプロトン移動化合物として定義され、ルイス酸は非プロトン移動電子不足化合物として定義されることを特徴とする導電性構造体の製造方法。
(一般式中、aは1〜5の数であり、bは0超5以下の数であり、cは2.5〜5の数であり、dは0.5〜3の数であり、Metは、Li、Na、K、Pb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、遷移金属(Dブロック)、特にSc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn、Co、Ni、Ag、Au、第3、第4、第5メイングループの金属および半金属、特にB、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi及びランタノイドからなる群から選択される1つ以上の金属を表す。) - 前記少なくとも1つの安定剤が、リンの酸化段階が+V、+IV、+III、+II又は+Iのリンのオキソ酸、硫酸、硝酸、フッ化水素酸、ケイ酸、脂肪族および芳香族カルボン酸および前述の酸の塩から選択されるブレンステッド酸である又は前記ブレンステッド酸を含むことを特徴とする請求項1に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記リンのオキソ酸およびそれらの塩が、リン酸、二リン酸、ポリリン酸、次二リン酸、ホスホン酸、二ホスホン酸、次二ホスホン酸、ホスフィン酸および前述の酸の塩から選択され、且つ/又は、前記脂肪族および芳香族カルボン酸およびそれらの塩が、酢酸、ギ酸、シュウ酸、フタル酸、スルホン酸、安息香酸および前述の酸の塩から選択されることを特徴とする請求項2に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記少なくとも1つの安定剤が、硫酸ナトリウムアルミニウム(SAS)、リン酸モノカルシウム一水和物(MCPM)、リン酸二カルシウム二水和物(DCPD)、リン酸ナトリウムアルミニウム(SALP)、リン酸カルシウム・マグネシウム・アルミニウム、ポリリン酸カルシウム、ポリリン酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、ホウ酸、アルキルボラン、アルミニウムアルキル、鉄(II)塩およびそれらの混合物から選択されるルイス酸である又は前記ルイス酸を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性構造体の製造方法。
- 金属を、レーザー光線により生成した導電性構造体上に化学還元的に又は電解的に堆積させることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記非導電性担体材料が、前記少なくとも1つの無機金属リン酸塩化合物を、前記非導電性担体材料および添加材料の質量の合計で構成される組成の合計質量に対して0.01重量%〜45重量%の量で、好ましくは0.1重量%〜20重量%の量で、特に好ましくは1重量%〜10重量%の量で含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記非導電性担体材料が、前記少なくとも1つの安定剤を、前記非導電性担体材料および添加材料の質量の合計で構成される組成の合計質量に対して0.01重量%〜25重量%の量で、好ましくは0.1重量%〜20重量%の量で、特に好ましくは1重量%〜10重量%の量で含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記非導電性担体材料が、金属リン酸塩、金属酸化物またはそれらの混合物から選択される少なくとも1つの相乗剤を含み、前記相乗剤が、好ましくは二リン酸銅、二リン酸三銅、ピロリン酸銅、リン酸銅/鉄、ピロリン酸銅/鉄、リン酸錫、リン酸亜鉛、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫および酸化鉄からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記非導電性担体材料は、前記少なくとも1つの相乗剤を、前記非導電性担体材料および添加材料の質量の合計で構成される組成の合計質量に対して0.01重量%〜15重量%の量で、好ましくは0.1重量%〜10重量%の量で、特に好ましくは1重量%〜5重量%の量で含むことを特徴とする請求項8に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記非導電性担体材料が、熱可塑性ポリマー、熱硬化性ポリマー、エラストマー、ガラス、セラミック、天然または合成ワニス、天然または合成樹脂、シリコーン又はそれらの組み合わせ又は混合物からなる群から選択され、前記非導電性担体材料が、好ましくは熱可塑性プラスチック又は熱硬化性プラスチックであり、特に好ましくは熱可塑性プラスチックであることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記非導電性担体材料が、ポリビニルブチラール(PVB)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、ポリアミド(PA)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール、ポリメタクリレート、ポリオキシメチレン、ポリビニルアセタール、ポリスチレン、アクリルブタジエンスチレン(ABS)、アクリロニトリルスチレンアクリレート(ASA)、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホネート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ尿素、ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ポリエーテルケトン、ポリ塩化ビニル、ポリラクチド、ポリシロキサン、フェノール樹脂、エポキシド樹脂、ポリ(イミド)、ビスマレイミド−トリアジン、熱可塑性ポリウレタン、上述のポリマーのコポリマー及び/又は混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の導電性構造体の製造方法。
- 前記レーザー光線が、200nm〜12000nm、好ましくは700nm〜1500nm、特に好ましくは850nm〜1200nmの範囲内の波長を有することを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の導電性構造体の製造方法。
- 非導電性担体材料にレーザー光線を用いて導電性構造体、好ましくは導電路構造体を製造する(LDS法)ための請求項1〜12のいずれか一項に定義されるような少なくとも1つの無機金属リン酸塩化合物および安定剤の組み合わせの使用。
- その表面に導電性構造体、好ましくは導電路構造体をもつ担体材料であって、請求項1〜13のいずれか一項に定義されるような、微細に分配された少なくとも1つの無機金属リン酸塩化合物および少なくとも1つの安定剤並びに場合により少なくとも1つの相乗剤を内部に含む担体材料。
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