TW201843029A - 用於在載體材料上製造導電結構之方法 - Google Patents

用於在載體材料上製造導電結構之方法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種使用雷射光束在非傳導載體上製造導電結構(較佳為傳導路徑結構)的方法(LDS方法)，其特徵在於提供非傳導載體材料，其含有至少一種無機金屬磷酸鹽化合物和至少一種經精細分布或溶解於其中之穩定劑，該載體材料在區域中憑藉雷射光束照射而在經照射區域中產生導電結構。

Description

用於在載體材料上製造導電結構之方法
本發明係關於一種使用雷射光束在非傳導載體材料上製造導電金屬結構(較佳為傳導路徑結構)的方法以及使用至少一種無機金屬磷酸鹽化合物和穩定劑的組合於此一方法。
由文獻得知很多不同之用於表面之精細結構金屬化的方法。此種方法是例如當製造經射出成形之電路載體或經模製之互連裝置(MID)時被使用。當將導電金屬結構(特別是傳導路徑結構)在載體材料上之時，在加法技術與減法技術之間有區別。在加法技術之情況下，將該傳導金屬(通常是銅)僅施加在所需之點上諸如導體路徑、焊劑襯墊等。然而，在減法技術之情況下，將該載體材料之整個表面以該傳導金屬塗佈，然後施加蝕刻阻劑。該蝕刻阻劑在此情況下已經結構化地施加(例如憑藉屏蔽印刷)或完全地施加，然後例如藉由使用雷射光束照射來結構化地移除。未被該蝕刻阻劑覆蓋之在底部之鬆弛的該傳導金屬被蝕刻掉，使得所需之傳導路徑結構仍保留。在已知之加法技術的情況下，所有不認為要被金屬化之區域起初藉由屏蔽印刷或光遮罩所覆蓋，然後將黏合並活化層施加在未經覆蓋之區域上且在沒有經外部施加之電流下進行銅化。 　　由於其有利性質而廣泛地被使用之用於製造傳導路徑結構之更現代的加法方法是雷射直接結構化(雷射直接結構化；LDS)。該方法包括施加或導入非傳導金屬錯合物或金屬鹽(其在雷射照射期間釋出金屬化之核)在熱塑性介電體上或在其中，且後續使用雷射光束照射所要之結構以開始該金屬成核作用。在後續之化學金屬化之後，可以獲得精細之黏附的傳導路徑結構。然而，在用於此目的之該先前技藝中描述之金屬錯合物在製造該熱塑性載體材料之處理操作中諸如在處理工具之表面上獲得沉積物之射出成型的擠出中常具有低的穩定性。含有主要重金屬之錯合物的使用在大部分情況下也伴隨生態和毒物學的爭議。所用之錯合物也能在所用材料中導致非所欲之二次反應諸如塑膠降解或彼等具有強的固有著色，從而該載體材料獲得非所欲之著色。 　　EP 0 917 597 B1係關於例如一種製造傳導路徑結構的方法，其中將非傳導有機重金屬錯合物(尤其是含Pd之重金屬錯合物)施加在非傳導載體材料上作為該塗層。此組件在重金屬核釋出下，在待藉由UV輻射產生該傳導路徑結構的區域中被破裂且隨後被化學還原金屬化。用於此方法之載體材料本質上必須具有微孔性結構或該重金屬組件必須在黏合劑輔助下固定在該載體材料上。該方法之優點是：在該UV照射之過程中，沒有產生燒蝕性粒子，這就是為何在該照射後不需要另外的清潔步驟。然而，因生態和毒物學理由，不利的是：該重金屬錯合物之有機組份之經熱學限制的穩定性以及重金屬之使用。也將該重金屬錯合物呈在主要高極性溶劑中之溶液形式施加在該多孔性載體材料表面上而導致通常比10小時長的乾燥製程，而後是該雷射結構化。此外，在含Pd之重金屬錯合物例如二甲基甲醯胺的情況下，所用之溶劑在毒物學和生態觀點上也是不利的。 　　EP 1 191 127 B1揭示一種介電體材料之選擇性金屬化方法，其中該介電體係使用黏合劑以傳導材料之活化層覆蓋且在無光罩下憑藉雷射照射而獲得結構化。該介電體而後被電解地或無電流地金屬化。使用以Pd或Cu核覆蓋之傳導聚合物、金屬硫化物或金屬多硫化物作為傳導材料。此方法之主要缺點是該導電材料諸如該傳導聚合物之相應高的成本以及重金屬化合物之毒物學和生態問題。這些在該介電體中也能導致非所欲之降解和二次反應。此極複雜方法也需要很多製備步驟，例如使用處置複雜之化學品(KMnO4 、H2 O2 、H2 SO4 、H3 BO3 )以調節、觸媒固定、移除等。 　　EP 1 274 288 B1揭示一種使用非傳導之高熱學穩定的d和f區塊之重金屬錯合物作為核形成用組份，該重金屬錯合物即使在將該傳導路徑結構附近雷射結構化之後，在該載體材料表面上能保持不變。這些即使在暴露於該焊劑溫度之後及在用於金屬化之酸或鹼性金屬化浴中是穩定的。此方法之主要缺點是該過渡金屬化合物之高價格和其毒物學和生態問題以及由於該處理操作過程中該過渡金屬化合物所致之可能的二次反應。
目的 　　本發明之目的是要提供一種在非傳導載體材料上製造導電金屬結構(較佳是傳導路徑結構)的方法，其相對於該先前技藝係經改良且尤其避免或至少減少重金屬錯合物之使用且因此比該已知方法在毒物學和生態理由上較不用擔心，在該處理工具上甚少或沒有沉積物且是相對簡單且成本有效的。 發明之說明 　　此目的係根據本發明係藉由一種使用雷射光束在非導電載體材料上製造導電結構(較佳為傳導路徑結構)的方法(LDS方法)而達成，其特徵在於 　　－提供非傳導載體材料，其含有至少一種無機金屬磷酸鹽化合物和至少一種經精細分布或溶解於其中之穩定劑， 　　－該載體材料在區域中憑藉雷射光束照射而在經照射區域中產生導電結構， 　　其中該至少一種無機金屬磷酸鹽化合物係選自由下列所組成之群組： 　　－通式Cu2 (OH)PO­4 之磷酸氫氧化銅， 　　－通式Fe3 (PO4 )2 之不含結晶水的正磷酸鐵(II)或 　　－通式Fea Metb (POc )d 之不含結晶水的正磷酸鐵(II)金屬、磷酸鐵(II)金屬、焦磷酸鐵(II)金屬或偏磷酸鐵(II)金屬，其中a是1至5之數目，b是＞0至5之數目，c是2.5至5之數目，d是0.5至3之數目且其中Met表示選自由下列所組成之群組的一或多個金屬：Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba，過渡金屬(d區塊)，尤其是Sc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn、Co、Ni、Ag、Au，第三、第四和第五主族之金屬和半金屬，尤其是B、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi及鑭系元素或上述磷酸鹽之組合， 　　其中該至少一種穩定劑係選自由布氏(Brønsted)酸和路易士酸構成之群組的化合物，其中布氏酸被定義為質子轉移化合物且路易士酸被定義為非質子轉移之缺電子化合物。 　　使用雷射照射所產生之該導電結構可以是元素態金屬、導電金屬氧化物、導電碳、導電碳化合物或前述者之組合。 　　令人意外地發現：藉由使用根據本發明之穩定劑與該至少一種無機金屬磷酸鹽化合物之組合，在雷射暴露下，獲得對產生導電結構特別有利的反應條件。該穩定劑也經測定為防止或至少減少由於熱學或機械影響所致之分解反應，此分解反應在處理過程中能產生金屬沉積物在該處理裝置(擠出螺桿、射出成形匣等)上。 　　布氏酸一詞就本發明之觀念是指作為質子予體且可將質子轉移至第二反應伴體(partner，即所謂之布氏鹼)的化合物。在此情況下，該布氏酸係定義為其pKs 值低於該反應伴體的化合物。在根據本發明之背景中，該布氏酸之pKs 值低於水之pKs 值(其為14)。 　　路易士酸一詞就本發明之觀念是指一種作為親電性電子對受體且因此部分地或完全地接收電子對而從第二反應伴體(所謂之路易士鹼)形成加成物的化合物。就本發明之觀念，路易士酸包括具有下列者之化合物：i)不完全電子八隅體諸如：B(CH3 )3 、BF3 、AlCl3 、FeCl2 ，ii)在化學錯合物中作為中心原子之金屬陽離子，iii)具有極化多鍵之分子，iv)具有不飽和配位之鹵化物，諸如SiCl4 或PF5 ，v)其他電子對受體，例如縮合之磷酸鹽。 　　就本發明之觀念，載體材料可包含任何有機或無機材料，其可含有金屬磷酸鹽化合物和根據本發明之方法的經精細分布或溶解的穩定劑的組合。在本發明之一具體例中，該金屬磷酸鹽化合物和穩定劑可均勻地分布在該載體材料中。這就製造是有利的，因為在常見的處理方法諸如熔化、擠出、擠出加壓等的輔助下可極容易地執行均勻的分布。在本發明之進一步具體例之一者中，該金屬磷酸鹽化合物和該穩定劑在該載體材料之某些區域中比在其他區域中是更高度濃縮的。在一具體例中，該金屬磷酸鹽化合物和該穩定劑在該載體材料表面(其上產生該金屬結構)至較佳10 μm至5 mm、進一步較佳50 μm至3 mm、特佳100 μm至1 mm之某一滲透深度之區域中比在更深之區域中是更高度濃縮的。在該載體材料之近表面區域中有目標的濃縮能導致經改良之材料性質以及經改良之傳導路徑結構，因為在此確實需要金屬磷酸鹽化合物以產生導電結構。此外，在該載體材料內部的更深區域中導電材料之產生被減少或完全被防止且因此對該載體材料之結構完整性的不利影響減至較低程度。 　　根據本發明所用之方法的該無機金屬磷酸鹽化合物是耐溫度的，使得彼等在該處理操作中且在曝於處理傳導路徑結構時所用之焊劑溫度下仍保持穩定，在此背景下這是指彼等在高溫下並非導電的且不分解。彼等在該傳導結構之製程的期間且甚至在之後，在該載體材料中及在該傳導路徑附近保持不變。不需要額外方法步驟以移除這些化合物。 　　在本發明之一較佳具體例中，所用之該至少一種金屬磷酸鹽化合物是或包含通式Fea Metb (POc )d 之不含結晶水的正磷酸鐵(II)及/或通式Fea Metb (POc )d 之不含結晶水的正磷酸鐵(II)金屬、磷酸鐵(II)金屬、焦磷酸鐵(II)金屬或偏磷酸鐵(II)金屬。這些鐵化合物對迄今在已知LDS方法中所用之金屬化合物提供很多優點。彼等可更經濟並成本有效地被製造而可有利地影響具有導電結構(尤其是根據本發明之方法的電路板)之載體材料的製造成本。另外，彼等在該NIR範圍中具有高水平之吸收率而在電磁輻射之可見光範圍中僅具有低水平之吸收率。因此，該載體材料之顏色並未明顯地受影響，同時該載體材料能有效率地憑藉在該NIR範圍中的雷射光束所活化。在該NIR範圍中之高吸收能力被認為是藉由根據本發明之化合物的晶體結構所造成。與所用之金屬磷酸鹽化合物的質量相關地，達成該經照射之雷射光束的特高度利用。這些性質能保持低比例之這些(以及其他的)經添加至該載體材料之凝集體以盡可能地降低對該載體材料之材料性質的相關不利影響。 　　根據本發明所用之作為穩定劑的布氏酸及/或路易士酸係便利地選自此等耐溫度之酸，使得彼等在該處理操作中及在曝於該焊劑溫度之後仍穩定且在這些條件和所用之其他條件下不分解。 　　根據本發明之適合且較佳作為穩定劑的布氏酸包含具有在+V、+IV、+III、+II或+I氧化階段之磷的磷之含氧酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、矽酸、脂族和芳香族羧酸及上述酸之鹽。該磷之含氧酸及其鹽較佳係選自磷酸、二磷酸、多磷酸、低二磷酸、膦酸、二膦酸、低二膦酸、亞膦酸、及上述酸之鹽。該脂族和芳香族羧酸及其鹽較佳係選自乙酸、甲酸、草酸、苯二甲酸、磺酸、苯甲酸及上述酸之鹽。有利的酸是能與該載體材料容易混合，在將該穩定劑併入該載體材料期間不分解且不影響或僅稍微影響該材料性質的酸。 　　根據本發明之適合且較佳作為穩定劑的路易士酸包含硫酸鈉鋁(SAS)、磷酸單鈣單水合物(MCPM)、磷酸二鈣二水合物(DCPD)、磷酸鈉鋁(SALP)、磷酸鈣鎂鋁、多磷酸鈣、氯化鋁、三氟化硼、多磷酸鎂、氫氧化鋁、硼酸、烷基硼烷、烷基鋁、鐵(II)鹽及前述者之混合物。路易士酸相對布氏酸具有優點，從而彼等在可能使該載體材料發泡、龜裂形成或消融或能發生該金屬磷酸鹽化合物之氧化反應之該處理及結構化製程的期間不分離且釋出水。 　　在本發明之一具體例中，該穩定劑包含至少一種布氏酸和至少一種路易士酸之組合。此一組合具有產生導電結構之有利條件的優點以及該金屬磷酸鹽化合物之提高的穩定性，該經提高之穩定性由於該廣泛可得之布氏酸之普遍極高的穩定性可極容易在該處理步驟中獲得。同時，藉由添加該至少一種路易士酸，可以收集任何可能被釋出而可能負面地影響該雷射結構化之結果的水。 　　根據本發明之方法相對於根據該先前技藝之已知方法，即使沒有額外的化學還原或電解金屬沉積作用，也提供可獲得良好傳導結構的優點。具有導電結構之載體材料的製造可被明顯地簡化且成本更為有效地實施。個別的傳導路徑結構也能極快速地且經濟地在複雜的載體材料上被製造。根據本發明之方法也開啟所產生之傳導路徑結構之極具彈性的製造可能性和改變，因為不需要遮罩諸如屏蔽印刷遮罩或光遮罩且視需要可以省略額外之金屬化步驟。也可以不使用阻抗材料，從而明顯地節省額外的化學品和製程步驟。管理蝕刻和剝除步驟之複雜性及困難性是不需要的。根據本發明之雷射結構化的不良率與其他方法相比是低的，從而可節省很多成本。 　　在根據本發明之方法的進一步具體例中，金屬在憑藉雷射光束所產生之該導電結構上被化學還原地或電解地分離。該結構之導電性因此可憑此進一步被提高。該化學還原金屬化作用可有利地在金屬浴中，較佳在銅、鎳、銀或金浴中，特佳在銅浴中化學潤濕地進行。用於此目的之相關技術和方法對在此領域中之技術人員是已知的。該化學還原金屬化作用與電解金屬化作用相比所具有之優點是：在此方法中在孤立導體路徑區域之間充作電流橋之通常被需要的輔助導體是不需要的且，與電解金屬化作用之情況下不同的，在另一製程步驟中後續不必須再次被移除，例如藉由雷射處理。 　　在其上具有所產生之導電結構的載體材料適合例如用作電路之電路板。該導電結構也可被設計成天線結構，其可作為用於電磁輻射之天線，例如在移動無線電裝置中。在二種情況下，在有或沒有額外之化學還原或電解金屬沉積作用下可以使用所產生之導電結構。 　　在本發明之較佳具體例中，該非傳導載體材料含有相對於由該非傳導載體材料和經添加之材料的質量總和所構成之該組成物的總質量為0.01重量%至45重量%之量，較佳為0.1重量%至20重量%之量，特佳為1重量%至10重量%之量的該至少一種無機金屬磷酸鹽化合物。過低比例確保金屬磷酸鹽化合物之過低密度，從而可能發展經不良形成之導體路徑，但金屬磷酸鹽化合物之過高比例可使該非傳導載體材料之材料性質受破壞。 　　在本發明之另一較佳具體例中，該非傳導載體材料含有相對於由該非傳導載體材料和經添加之材料的質量總和構成之該組成物的總質量為0.01重量%至25重量%之量，較佳為0.1重量%至20重量%之量，特佳為1重量%至10重量%之量的該至少一種穩定劑。過低比例確保穩定劑之過低密度，從而可以降低在該雷射結構化操作中該穩定劑對該導體結構之形成的正面影響及在該處理操作中對穩定性的正面影響，但穩定劑之過高比例可使該非傳導載體材料之材料性質受破壞。 　　在本發明之另一具體例中，該非傳導載體材料也含有至少一種選自金屬磷酸鹽、金屬氧化物或其混合物之增效劑。該金屬磷酸鹽、金屬氧化物或其混合物之金屬原子較佳係選自由Cu、Au、Ag、Pd、Pt、Fe、Zn、Sn、Ti、Al所組成之群組。令人驚訝地發現：該增效劑支持該金屬錯合物分解的製程及在該載體材料之表面上的金屬沉積作用。根據本發明，適合之增效劑特佳係選自由磷酸銅、二磷酸三銅、焦磷酸銅、磷酸錫、磷酸鋅、氧化鈦、氧化鋅、氧化錫及氧化鐵所組成之群組。所用之增效劑方便地針對其耐溫度性被選擇，使得彼等在該處理操作中並在曝於該焊劑溫度之後仍穩定且在用於可能進行之金屬化作用的浴中不分解。 　　該非傳導載體材料方便地含有相對於由該非傳導載體材料和經添加之材料的質量總和構成之該組成物的總質量為0.01重量%至15重量%之量，較佳為0.1重量%至10重量%之量，特佳為1重量%至5重量%之量的該至少一種增效劑。過低比例確保增效劑之過低密度，從而可以降低在該雷射結構化操作中該增效劑對該導體結構之形成的正面影響，但增效劑之過高比例可使該非傳導載體材料之材料性質受破壞。 　　此技藝之技術人員可利用本發明之知識，透過簡單試驗，針對所給之載體材料決定金屬磷酸鹽化合物、穩定劑和可能的增效劑之適合量和適合比率且技術人員特別依據所用之載體材料和所要之導體路徑結構化來考慮待應用之方法條件和待使用之雷射。 　　根據本發明之非傳導載體材料方便地係選自由下列者所組成之群組：熱塑性塑膠、熱固性塑膠、彈性體、玻璃、陶瓷、天然或合成清漆、天然或合成樹脂、聚矽氧或其組合物或混合物。該非傳導載體材料較佳是熱塑性或熱固性聚合物。該非傳導載體材料係選自由下列者所組成之群組：聚乙烯丁醛(PVB)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚醯胺(PA)、聚酯諸如聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚伸苯醚、聚縮醛、聚甲基丙烯酸酯、聚甲醛、聚乙烯縮醛、聚苯乙烯、丙烯酸丁二烯苯乙烯(ABS)、丙烯腈苯乙烯丙烯酸酯(ASA)、聚碳酸酯、聚醚碸、聚磺酸酯、聚四氟乙烯、聚脲、甲醛樹脂、三聚氰胺樹脂、聚醚酮、聚氯乙烯、聚乳酸、聚矽氧烷，酚樹脂、環氧樹脂、聚(醯亞胺)、雙馬來亞醯胺-三、熱塑性聚胺甲酸酯、上述聚合物之共聚物及/或混合物例如PC/ABS共聚物。 　　該非傳導載體材料可含有額外添加劑或凝集體例如填料諸如矽酸及/或其衍生物、阻火劑、玻璃纖維、處理賦形劑、彩色顏料等，其中應選擇這些凝集體，使得彼等盡可能不會不利地影響該載體材料之材料性質及導電結構之根據本發明的製造商。 　　將金屬磷酸鹽化合物、穩定劑及可能的增效劑和可能的凝集體導入聚合物載體材料能有利地經由所謂的母料(master patch)來實施。就本發明觀念，母料是一種含有濃度大於在終端應用中者之該等額外材料的顆粒或粉末形聚合物基質。將該母料或不同的母料與額外之聚合物材料在該包含於該母料中之額外材料之量或比例不對應於在該終端產物中額外材料的所需濃度下組合以製造根據本發明之該載體材料。母料與膏狀、粉末狀或液態之不同材料的添加相比，優點是母料確保高處理性且極容易處理且計量。 　　若該非傳導載體材料是清漆，則根據本發明考慮例如單組份型清漆(1K清漆)或二組份型清漆(2K清漆)。單組份型清漆(1K清漆)含有黏合劑，該黏合劑在水溶液中作為分散物或溶於有機溶劑中。在二組份型清漆(2K清漆)的情況下，該黏合劑係由樹脂和硬化劑構成。彼等被分開地儲存且在即將處理前被互相混合。彼等化學地反應且硬化(在不乾燥下)。一些2K清漆不含有任何溶劑。黏合劑包含天然樹脂及油(油彩)、植物性組份(中國清漆、日本清漆、蛋(天婦羅)、阿拉伯膠(水彩)、石灰(石灰彩)、膠(膠彩)焦油或瀝青。根據本發明，適合的清漆包括油清漆、纖維素硝酸鹽清漆、醇酸樹脂清漆諸如由聚乙酸乙烯酯製成之分散液、丙烯酸類樹脂清漆諸如聚丙烯酸酯清漆和聚甲基丙烯酸酯清漆、聚矽氧樹脂清漆、環氧樹脂清漆和聚胺甲酸酯清漆。 　　用於實施根據本發明之方法的雷射光束可具有在200 nm至12,000 nm範圍中之波長。在700 nm至1500 nm範圍中之波長是較佳的，特佳是在850 nm至1200 nm之區中。近紅外雷射諸如NdYag雷射、IR二極體雷射、VCSEL雷射和準分子雷射是較佳的。如從照相平版印刷術得知之準分子雷射的使用對此是適合的。適合之準分子雷射是ArF、KrF、XeCl、XeF和KrCl雷射。準分子雷射之使用使該結構能形成極鮮明的輪廓。具有248 nm波長之KrF準分子雷射之使用特別是在該載體材料是熱塑性聚合物時，是特別有利的。該雷射能在無明顯加熱下且在該雷射之操作區域中至多有極少材料熔化下進行該結構化。也達到極高限度之鮮明度。 　　如從醫藥技術得知之Nd：YAG雷射之使用對此是有利的。具有1064 nm、946 nm、532 nm或473 nm波長之Nd：YAG雷射是特別適合的，其中1064 nm波長之Nd：YAG雷射是特佳的，因為該雷射結構化可利用此雷射小心地實施且較少發生該載體材料之碳化作用或類似之降解反應。 　　根據本發明，VCSEL雷射(垂直孔腔表面發射雷射)也是適合的。在此情況下，彼等是半導體雷射，尤其是利用彼使光垂直輻射在該半導體晶片之平面的垂直孔腔表面發射雷射，此與利用彼使光在該晶片之一或二側面逸出的常見的邊緣發射體不同。一方面，此垂直孔腔表面發射雷射之優點是低的製造成本和低的功率消耗。另一方面，在同時具有低輸出下，邊緣發射體之輻射態勢(radiation profile)較好。該VCSEL特徵在於可以單一模式利用且該波長可調節。此能特別地選擇適合波長，例如根據本發明所用之金屬磷酸鹽化合物具有最高吸收率之點上的波長或該雷射輻射之破壞效果保持特低之點上的波長。根據本發明可達成極精確的雷射結構化。 　　本發明也包含至少一種無機金屬磷酸鹽化合物及穩定劑以及可能的至少一種增效劑之組合的使用，如在本文中經描述且定義之供使用雷射光束在非傳導載體材料上製造導電結構，較佳是製造傳導路徑結構。 　　本發明也包含具有導電結構(較佳是傳導路徑結構)在其表面上之載體材料，其中該載體材料含有至少一種無機金屬磷酸鹽化合物及至少一種穩定劑以及可能之精細分布或溶於其中之至少一種增效劑，如彼等在本文中被描述且定義的。 　　本發明現在將進一步基於例示之具體例以及根據本發明適合作為金屬磷酸鹽化合物之通式Fe3 (PO4 )2 之不含結晶水的正磷酸鐵(II)及通式Fea Metb (POc )d 之不含結晶水的正磷酸鐵(II)金屬、磷酸鐵(II)金屬、焦磷酸鐵(II)金屬或偏磷酸鐵(II)金屬的製造實例來說明。附圖顯示根據該製造實例所製造之金屬磷酸鹽化合物的X光繞射圖。
X光繞射法(XRD) 　　使用D8 Advance A25型繞射儀(Bruker)和CuKα輻射進行根據以下實例所製造之產物的X光繞射測量(XRD)。 　　基於來自以前為JCPDS(粉末繞射標準之聯合委員會)數據庫的ICDD(國際繞射數據中心)之對應參考繞射圖(Powder Diffraction Files；PDF)，確認該產物和其結晶結構。若無法獲得所製造之產物的PDF卡，則使用同型化合物之PDF卡(=相同結構型之化合物)。 元素分析 　　憑藉使用Axios FAST分光計(PANalytical)之x光螢光分析(XRF)進行元素分析以測定且證實所製造之產物的化學計量。 製造實例1－不含結晶水之Fe2 P2 O7 噴霧粒化具有下列者之懸浮液： 　　i) 35.5kg之氧化鐵(III)-氫氧化物[FeO(OH)或Fe2 O3 1H2 O]， 　　ii) 16.5kg之98%膦酸[H3 PO3 ]， 　　iii) 26.5kg之75%磷酸[H3 PO4 ]，及 溶劑220kg之水。以此方式獲得之顆粒在旋轉窯中700℃的形成氣體氛圍(5體積%H2 於N2 中)下歷平均滯留時間4小時的溫度處理。獲得幾乎無色至稍微粉紅色之產物。該產物之X光繞射圖(XRD)係顯示於圖1中。使用PDF卡01-072-1516確認該產物。 製造實例2－不含結晶水之Mg1.5 Fe1.5 (PO4 )2 和Fe3 (PO4 )2 之相混合物 　　噴霧粒化具有下列者之懸浮液： 　　i) 8.45kg之氧化鐵(III)-氫氧化物[FeO(OH)或Fe2 O3 1H2 O]， 　　ii) 7.95kg之98%膦酸[H3 PO3 ]， 　　iii) 19.6kg之磷酸鐵(III)二水合物[FePO4 2H2 O]， 　　iv) 8.43kg之碳酸鎂[MgCO3 ]及 溶劑160kg之水。以此方式獲得之顆粒在旋轉窯中750℃的形成氣體氛圍(5體積%H2 於N2 中)下歷平均滯留時間3小時的溫度處理。獲得幾乎無色之產物。該產物之X光繞射圖(XRD)係顯示於圖2中。使用PDF卡確認該產物為主相Mg1.5 Fe1.5 (PO4 )2 (PDF卡01-071-6793)和附屬相Fe3 (PO4 )2 (PDF卡00-49-1087)之相混合物。 製造實例3－不含結晶水之Fe3 (PO4 )2 噴霧粒化具有下列者之懸浮液： 　　i) 21.75kg之氧化鐵(III)-氫氧化物[FeO(OH)或Fe2 O3 1H2 O]， 　　ii) 12.15kg之98%膦酸[H3 PO3 ]， 　　iii) 10.3kg之磷酸鐵(III)二水合物[FePO4 2H2 O]，及 溶劑：140kg之水。以此方式獲得之顆粒在旋轉窯中750℃的形成氣體氛圍(5體積%H2 於N2 中)下歷平均滯留時間90分鐘的溫度處理。獲得幾乎無色之產物。該產物之X光繞射圖(XRD)係顯示於圖3中。該產物結晶成磷鐵錳礦結構且使用PDF卡00-49-1087確認該產物。研磨該產物，使得50重量%之該產物具有小於3μm的粒度。該經研磨之產物的粒度分布係顯示於圖9中。 製造實例4－不含結晶水之KFe(PO4 )的製造 　　噴霧粒化具有下列者之懸浮液： 　　i) 11.80kg之氧化鐵(III)-氫氧化物[FeO(OH)或Fe2 O3 1H2 O]， 　　ii) 10.70kg之98%膦酸[H3 PO3 ]， 　　iii) 24.8kg之磷酸鐵(III)二水合物[FePO4 2H2 O]， 　　IV) 29.8kg之50%鹼液[KOH]， 　　V) 1.0kg之75%磷酸[H3 PO4 ]，及 溶劑：110kg之水。以此方式獲得之顆粒在旋轉窯中650℃的形成氣體氛圍(5體積%H2 於N2 中)下歷平均滯留時間3小時的溫度處理。獲得淡淺綠色產物。該產物之X光繞射圖(XRD)係顯示於圖4中。使用PDF卡01-076-4615確認該產物。 製造實例5－不含結晶水之KFe0.90 Zn0.10 (PO4 ) 　　噴霧粒化具有下列者之懸浮液： 　　i) 10.60kg之氧化鐵(III)-氫氧化物[FeO(OH)或Fe2 O3 1H2 O]， 　　ii) 9.65kg之98%膦酸[H3 PO3 ]， 　　iii) 22.30kg之磷酸鐵(III)二水合物[FePO4 2H2 O]， 　　IV) 2.15kg之氧化鋅[ZnO]， 　　IV) 29.8kg之50%鹼液[KOH]， 　　V) 4.15kg之75%磷酸[H3 PO4 ]，及 溶劑：120kg之水。以此方式獲得之顆粒在旋轉窯中600℃的形成氣體氛圍(5體積%H2 於N2 中)下歷平均滯留時間2小時的溫度處理。獲得淺灰色產物。該產物之X光繞射圖(XRD)係顯示於圖5中。該產物是新的結構型，其明顯與根據PDF卡01-076-4615之KFe(PO4 )結構密切相關。 製造實例6－不含結晶水之KFe0.75 Zn0.25 (PO4 ) 　　噴霧粒化具有下列者之懸浮液： 　　i) 8.85kg之氧化鐵(III)-氫氧化物[FeO(OH)或Fe2 O3 1H2 O]， 　　ii) 8.05kg之98%膦酸[H3 PO3 ]， 　　iii) 18.60kg之磷酸鐵(III)二水合物[FePO4 2H2 O]， 　　IV) 5.40kg之氧化鋅[ZnO]， 　　IV) 29.8kg之50%鉀鹼液[KOH]， 　　V) 9.30kg之75%磷酸[H3 PO4 ]，及 溶劑：120kg之水。以此方式獲得之顆粒在旋轉窯中600℃的形成氣體氛圍(5體積%H2 於N2 中)下歷平均滯留時間2小時的溫度處理。獲得淺灰色產物。該產物之X光繞射圖(XRD)係顯示於圖6中。該產物無法從文獻得知。其以同型的方式結晶以形成根據PDF卡01-081-1034之KZn (PO4 )。 製造實例7－不含結晶水之KFe0.75 Mn0.25 (PO4 ) 　　噴霧粒化具有下列者之懸浮液： 　　i) 8.85kg之氧化鐵(III)-氫氧化物[FeO(OH)或Fe2 O3 1H2 O]， 　　ii) 8.05kg之98%膦酸[H3 PO3 ]， 　　iii) 18.60kg之磷酸鐵(III)二水合物[FePO4 2H2 O]， 　　IV) 8.85kg之碳酸錳水合物[MnCO3 H2 O]， 　　IV) 29.8kg之50%鹼液[KOH]， 　　V) 9.30kg之75%磷酸[H3 PO4 ]，及 溶劑：140kg之水。以此方式獲得之顆粒在旋轉窯中600℃的形成氣體氛圍(5體積%H2 於N2 中)下歷平均滯留時間2小時的溫度處理。獲得淺灰色產物。該產物之X光繞射圖(XRD)係顯示於圖7中。該產物無法從文獻得知。其以同型的方式結晶成根據PDF卡01-076-4615之KFe(PO4 )。 製造實例8－不含結晶水之BaFeP2 O7 噴霧粒化具有下列者之懸浮液： 　　i) 8.70kg之氧化鐵(III)-氫氧化物[FeO(OH)或Fe2 O3 1H2 O]， 　　ii) 8.20kg之98%膦酸[H3 PO3 ]， 　　iii) 19.05kg之磷酸鐵(III)二水合物[FePO4 2H2 O]， 　　IV) 63.09kg之氫氧化鋇八水合物[Ba(OH)2 8H2 O]， 　　V) 26.15kg之75%磷酸[H3 PO4 ]，及 溶劑：250kg之水。以此方式獲得之顆粒在旋轉窯中800℃的形成氣體氛圍(5體積%H2 於N2 中)下歷平均滯留時間4小時的溫度處理。獲得淺灰色產物。該產物之X光繞射圖(XRD)係顯示於圖8中。產物以同型的方式結晶以形成根據PDF卡01-084-1833之BaCoP2 O7 。 　　下列實例說明根據本發明之方法 實例1 　　1 kg之磷酸氫氧化銅與100 g之二氧化鈦放置在具有水之反應器中且被攪拌1小時。所得之製備物被過濾且在約120℃下乾燥直至水含量最高0.5重量%。所得之粉末與1重量%磷酸二氫二鈉(Na2 H2 P2 O7 )乾混合。使用擠出機(Coperion GmbH製之ZSK 18型)將5重量%該混合物加工於Sabic 所製之PC/ABS共聚物(LNPTM COLORCOMPTM Compound NX05467)中。然後該塑膠在射出成形機的輔助下處理以形成約2 mm厚的板。該等板以具有1064 nm波長的Nd：YAG雷射(Trumpf)照射且產生結構。進行均勻金屬分離(金屬核)，其適合作為傳導路徑或傳導路徑之先質。 實例2 　　式Fe2 Mg(PO4 )2 之磷酸鐵(II)鎂與1重量%磷酸二氫二鈉(Na2 H2 P2 O7 )乾混合。使用擠出機(Coperion GmbH製之ZSK 18型)將5重量%該混合物加工於聚醯胺6.6(BASF製之UltramidTM )中且製造顆粒。然後進一步處理該顆粒以形成3 cm × 4 cm × 3 mm的板。該等板以具有1064 nm波長的Nd：YAG雷射(Trumpf)照射且產生導電結構。 實例3(比較用) 　　使用擠出機(Coperion GmbH製之ZSK 18型)將3重量%磷酸氫氧化銅加工於聚醯胺6.6(BASF製之UltramidTM )中。該擠出作用係在所推薦之溫度範圍的上端(285℃)進行。在此情況下，該塑膠有非所欲之褪色。起初稍微帶綠色之化合物之顏色改變成棕色。此外發現在該擠出機軸上有輕微但非所欲之金屬銅分離。 實例4 　　使用擠出機(Coperion GmbH製之ZSK 18型)將4重量%磷酸氫氧化銅和2重量%硫酸鈉鋁(SAS)加工於聚醯胺6.6 (BASF製之UltramidTM )中且製造顆粒。該擠出作用係在所推薦之溫度範圍的上端(285℃)進行。然後進一步處理該顆粒以形成約3 cm × 4 cm × 3 mm的板。在該塑膠中沒有非所欲之褪色且在該擠出機軸上沒有沉積金屬銅。該等板以具有1064 nm波長的Nd：YAG雷射(Trumpf)照射且產生結構。均勻形成適合作為傳導路徑或傳導路徑之先質之傳導結構。 實例5 　　使用擠出機(Coperion GmbH製之ZSK 18型)將40重量%正磷酸鐵(II)(Fe3 (PO4 )2 )和1重量%硫酸鈉鋁(SAS)加工於LDPE(LyondellBasell製之LupolenTM 1800 S)中且製造顆粒。然後進一步處理該等顆粒以形成3 cm × 4 cm × 3 mm的板。該塑膠稍帶綠色，但在該擠出機軸上沒有沉積。該等板以具有1064 nm波長的Nd：YAG雷射(Trumpf)照射且產生結構。均勻形成適合作為傳導路徑或傳導路徑之先質之傳導結構。
圖1顯示根據本發明符合製造實例1所製造之不含結晶水之Fe2 P2 O7 的X光繞射圖。 　　圖2顯示根據本發明符合製造實例2所製造之不含結晶水之Mg1.5 Fe1.5 (PO4 )2 和Fe3 (PO4 )2 之相混合物的X光繞射圖。 　　圖3顯示根據本發明符合製造實例3所製造之不含結晶水之Fe3 (PO4 )2 的X光繞射圖。 　　圖4顯示根據本發明符合製造實例4所製造之不含結晶水之KFe(PO4 )的X光繞射圖。 　　圖5顯示根據本發明符合製造實例5所製造之不含結晶水之KFe0.90 Zn0.10 (PO4 )的X光繞射圖。 　　圖6顯示根據本發明符合製造實例6所製造之不含結晶水之KFe0.75 Zn0.25 (PO4 )的X光繞射圖。 　　圖7顯示根據本發明符合製造實例7所製造之不含結晶水之KFe0.75 Mn0.25 (PO4 )的X光繞射圖。 　　圖8顯示根據本發明符合製造實例8所製造之不含結晶水之BaFeP2 O7 的X光繞射圖。

Claims (14)

  1. 一種使用雷射光束在非傳導載體材料上製造導電結構(較佳為傳導路徑結構)的方法(LDS方法)，其特徵在於 　　－提供非傳導載體材料，其含有至少一種無機金屬磷酸鹽化合物和至少一種經精細分布或溶解於其中之穩定劑， 　　－該載體材料在區域中憑藉雷射光束照射而在經照射區域中產生導電結構， 　　其中該至少一種無機金屬磷酸鹽化合物係選自由下列所組成之群組： 　　－通式Cu2 (OH)PO­4 之磷酸氫氧化銅， 　　－通式Fe3 (PO4 )2 之不含結晶水的正磷酸鐵(II)或 　　－通式Fea Metb (POc )d 之不含結晶水的正磷酸鐵(II)金屬、磷酸鐵(II)金屬、焦磷酸鐵(II)金屬或偏磷酸鐵(II)金屬，其中a是1至5之數目，b是＞0至5之數目，c是2.5至5之數目，d是0.5至3之數目且其中Met表示選自由下列所組成之群組的一或多個金屬：Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba，過渡金屬(d區塊)，尤其是Sc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn、Co、Ni、Ag、Au，第三、第四和第五主族之金屬和半金屬，尤其是B、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi及鑭系元素或上述磷酸鹽之組合， 　　其中該至少一種穩定劑係選自由布氏酸和路易士酸構成之群組的化合物，其中布氏酸被定義為質子轉移化合物且路易士酸被定義為非質子轉移之缺電子化合物。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一種穩定劑是布氏酸或包含布氏酸，該布氏酸係選自具有在+V、+IV、+III、+II或+I氧化階段之磷的磷之含氧酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、矽酸、脂族和芳香族羧酸及上述酸之鹽。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該磷之含氧酸及其鹽係選自磷酸、二磷酸、多磷酸、低二磷酸、膦酸、二膦酸、低二膦酸、亞膦酸及上述酸之鹽及/或該脂族和芳香族羧酸及其鹽係選自乙酸、甲酸、草酸、苯二甲酸、磺酸、苯甲酸及上述酸之鹽。
  4. 如前述申請專利範圍中任一項之方法，其中該至少一種穩定劑是路易士酸或包含路易士酸，該路易士酸係選自硫酸鈉鋁(SAS)、磷酸單鈣單水合物(MCPM)、磷酸二鈣二水合物(DCPD)、磷酸鈉鋁(SALP)、磷酸鈣鎂鋁、多磷酸鈣、多磷酸鎂、氫氧化鋁、硼酸、烷基硼烷、烷基鋁、鐵(II)鹽及前述者之混合物。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中金屬係經化學還原沉積或電解沉積在憑藉雷射光束所產生之該導電結構上。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該非傳導載體材料含有相對於由該非傳導載體材料和經添加之材料的質量總和構成之該組成物的總質量為0.01重量%至45重量%之量，較佳為0.1重量%至20重量%之量，特佳為1重量%至10重量%之量的該至少一種無機金屬磷酸鹽化合物。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該非傳導載體材料含有相對於由該非傳導載體材料和經添加之材料的質量總和構成之該組成物的總質量為0.01重量%至25重量%之量，較佳為0.1重量%至20重量%之量，特佳為1重量%至10重量%之量的該至少一種穩定劑。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該非傳導載體材料也含有至少一種選自金屬磷酸鹽、金屬氧化物或其混合物之增效劑，其中該增效劑較佳係選自由磷酸銅、二磷酸三銅、焦磷酸銅、磷酸銅/磷酸鐵、焦磷酸銅/焦磷酸鐵、磷酸錫、磷酸鋅、氧化鈦、氧化鋅、氧化錫及氧化鐵所組成之群組。
  9. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該非傳導載體材料含有相對於由該非傳導載體材料和經添加之材料的質量總和構成之該組成物的總質量為0.01重量%至15重量%之量，較佳為0.1重量%至10重量%之量，特佳為1重量%至5重量%之量的該至少一種增效劑。
  10. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該非傳導載體材料係選自由下列者所組成之群組：熱塑性聚合物、熱固性聚合物、彈性體、玻璃、陶瓷、天然或合成清漆、天然或合成樹脂、聚矽氧或其組合或混合物，其中該非傳導載體材料較佳是熱塑性塑膠或熱固性塑膠，特佳是熱塑性塑膠。
  11. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該非傳導載體材料係選自由下列者所組成之群組：聚乙烯丁醛(PVB)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚醯胺(PA)、聚酯諸如聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚伸苯醚、聚縮醛、聚甲基丙烯酸酯、聚甲醛、聚乙烯縮醛、聚苯乙烯、丙烯酸丁二烯苯乙烯(ABS)、丙烯腈苯乙烯丙烯酸酯(ASA)、聚碳酸酯、聚醚碸、聚磺酸酯、聚四氟乙烯、聚脲、甲醛樹脂、三聚氰胺樹脂、聚醚酮、聚氯乙烯、聚乳酸、聚矽氧烷，酚樹脂、環氧樹脂、聚(醯亞胺)、雙馬來亞醯胺-三、熱塑性聚胺甲酸酯、上述聚合物之共聚物及/或混合物。
  12. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該雷射光束具有在200 nm至12000 nm，較佳在700 nm至1500 nm，特佳在850 nm至1200 nm之區域中的波長。
  13. 一種如在前述申請專利範圍之任一者中所定義之至少一種無機金屬磷酸鹽化合物和穩定劑之組合的用途，其係用於使用雷射光束在非傳導載體材料上製造導電結構，較佳製造傳導路徑結構(LDS方法)。
  14. 一種載體材料，其具有導電結構，較佳傳導路徑結構在其表面上，其中該載體材料含有至少一種無機金屬磷酸鹽化合物和至少一種穩定劑以及可能地精細分布在其中之至少一種增效劑，如彼等在前述申請專利範圍之任一項中所定義的。
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