JP2020500964A - 撥液性、粘弾性物質撥性、および生物付着防止性のコーティング - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年11月18日出願の米国特許仮出願第62/424062号の利益を請求し、その全開示は、参照によって本明細書に援用されている。
Gc=waΦv(da/dt,T,ε) (1)
式中、Φvは、粘弾性固体の、亀裂進展速度da/dt、温度T、およびひずみεによって左右される機械損失関数であり、waは、粘着の熱力学的仕事である。亀裂進展速度およびひずみは、粘弾性固体の継承された性質であるので、粘弾性固体および基材表面の粘着を減らすには、粘着の仕事をより小さくすることが必要であろう。特に、粘着の仕事は、wa=γ13+γ23−γ12で表すことができ、GirifalcoおよびGoodの式によってさらに単純化することができる。
wa=2(γ13・γ23)1/2 (2)
式中、γijは、i−j界面の界面エネルギーであり、1、2、および3はそれぞれ、下層の固体基材、粘弾性固体、および空気を示す。粘着の仕事を減らすために、下層の固体−空気界面(γ13)と粘弾性固体−空気界面(γ23)との間の粘着を減らす必要があるであろう。
ΔE1=γBcosθB−γAcosθA−γAB>0 (3)
式中、γAおよびγBは、それぞれ、はじかれる異質液体と非相溶性潤滑剤の表面張力であり、γABは、液体−液体界面の界面張力であり、θAおよびθBは、それぞれ、所与の平坦な固体表面の、異質液体と潤滑剤との平衡接触角である。潤滑剤保持のために粗い表面を要する滑性液体注入多孔質表面(SLIPS)(図1b参照)とは対照的に、LESSは、粘着低減のために、比較的平滑な表面を使用する(典型的には、SLIPS構造は、合成で粗面化した表面を含み、約150nmより大きく、100μmもの高さの平均表面粗さを有する)。ダルキスト基準によれば、この平滑な構造は、粘弾性固体をはじくのに重要である。
ΔE2=γBcosθB−γAcosθA+γA−γB>0 (4)
便器/男性用小便器にLESSコーティングを施す一例は、表面清浄、表面官能化、および潤滑剤コーティングを含む。表面清浄は、便器/男性用小便器を清浄するためにエタノールワイプを使用することを含む。便器/男性用小便器が使用され、着色がみられる場合、表面官能化するステップの前に、市販の酸清浄剤を用いて着色を取り除くことが勧められる。表面を清浄し、乾燥させると、便器/男性用小便器表面に、シラン溶液(例えば、イソプロパノールアルコール、ジメチルジメトキシシラン、および酸触媒、例えば、硫酸で構成される)を噴霧し、または塗り付けて、恒久的な官能性層を形成することを含む、表面官能化を進めることができる。乾燥させると、表面に、適合する潤滑剤、例えばシリコーン油(粘度20cSt、Sigma Aldrich、CAS番号63148−62−9)を噴霧し、または塗り付けて、LESSコーティング工程を完成させることができる。潤滑剤を、必要に応じて、外部供給源(例えば、潤滑剤貯蔵器)から、再度塗布し、または補充することができる。こうして調製されたLESSコーティング便器は、ヒトの尿をはじき、ヒトの糞便の付着を大きく減らす。
ヒトの排泄物をはじくことに加えて、LESSはまた、液体(例えば、雨)、氷、霜、虫の残留物、および鳥の糞をはじくために、窓またはカメラレンズ上に塗布することもできる。一適用例として、車のフロントガラス(モデル:マツダCX−5、2013)にLESSコーティングを塗布した。初めに、フロントガラスを、エタノール清浄ワイプで清浄して、表面の残留物を取り除いた。次いで、前述したシラン溶液(イソプロパノールアルコール、ジメチルジメトキシシラン、および酸触媒、例えば、硫酸で構成される)を、フロントガラスに噴霧し、または塗り付け、完全に乾燥させるように約20分間放置した。乾燥させると、この溶液は、フロントガラスに恒久的な疎水性コーティングを形成することになる。次いで、シリコーン油を、フロントガラスに噴霧し、または塗り付けて、コーティング工程を完成させた。この潤滑剤層を、必要に応じて、外部供給源(例えば、フロントガラスワイパー流体貯蔵器)から、再度塗布し、または補充することができる。この特定の実施例において、コーティングは、4℃および相対湿度約60%の環境条件の下、施された。
さらに、LESS処理表面は、霜/氷形成を遅らせることができ、除氷時間を顕著に減らすことができる。一例として、LESSコーティングシリコンは、未コーティング平滑シリコンと比較して、氷形成を遅らせることができる。具体的には、氷は、未処理シリコンウエハで、約9.7±0.4分までに、およびLESSコーティングシリコンで、13.7±1.1分までに25mm×25mmの範囲を覆う。一方で、LESSコーティングシリコンの除氷時間は、未処理シリコンの1.5±0.1分と比較して、1.3±0.1分である。
マイクロ粗面化表面構造を有する滑性液体注入多孔質表面(MR−SLIPS)を以下のステップで作製した。第1に、レーザー粗面化を、レーザー切断機(Universal Laser vls2.0)で、最大出力の35%(25W)および最高走査速度の90%でガラススライドに施した。第2に、ガラススライドを、HF(6:1)の緩衝酸化物エッチングによって、20分間さらに粗面化した。第3に、表面を、酸素プラズマで10分間水酸化し、次いでコーティング溶液に浸漬した。乾燥させた後、潤滑剤としてシリコーン油を表面に噴霧した。
ナノ多孔質表面構造を有する滑性液体注入多孔質表面(NP−SLIPS)を以下のステップで作製した。第1に、ガラススライドを、100℃で、1Mの重炭酸ナトリウム水溶液に24時間浸した。第2に、表面を酸素プラズマで10分間水酸化し、次いでコーティング溶液に浸漬した。乾燥させた後、潤滑剤としてシリコーン油を表面に噴霧した。
グラフトPDMSガラススライドおよびナノ多孔質ガラススライドの表面粗さを、原子間力顕微鏡(AFM)によって、タッピングモードを用いて測定した。走査範囲は2×2μm2であった。ナノ多孔質ガラススライドおよびマイクロ粗面化ガラススライドの表面粗さを、Zygo光学プロフィロメーターによって測定した。測定範囲は、475×475μm2であった。AFMによる測定は、0.1ナノメートルスケールの粗さを与えるが、光学プロフィロメーター(Zygo)は、1ナノメートルスケールの粗さを与える。
未処理石英ガラススライドおよびグラフトPDMSコーティング石英ガラススライドを、XPSで、直径1mmの円の範囲および深さ10nmで、3つの異なる場所で特性決定した。
振動レオロジー試験を、TA Instruments DHR−2レオメーターを用いて実施した。試料を、23℃で、ペルチェプレートに保持した。物質を調べるために、振動周波数掃引を実施した。角周波数範囲は、0.1〜100rad/秒であった。全ての試験が線形範囲内であることを確実にするために、振動ひずみを0.5%に設定した。
TA Instruments DHR−2レオメーターを用いて、プローブ法を用いて、軸方向の粘着力を測定した。合成糞便を、PDMSの型(25mm×25mm×4mm)に入れて、容量を保ち、23℃で保たれた、より低いペルチェプレートに配置した。試料表面(25mm×25mm)を、レオメーター上部ヘッドに固定した。第1に、上部ヘッドにより、表面を下に500μm/秒で動かし、合成糞便を高さ1mmまで押し付けた。最大の予荷重力をこの段階で測定した。第2に合成糞便を5分間放置して緩和させた。最後に、レオメーター上部ヘッドを、完全に分離するまで、上へ10μm/秒で動かした(軸方向力が0に減った)。剥離の仕事、すなわち最終段階で上部ヘッドによって行われた仕事を計算して、粘着特性を特徴づけた。
開水路清浄システムには、以下の部材:流れ供給源として水槽、パイプ、ポンプ、バルブ、清浄開水路として正方形ダクト、3Dプリンターによって印刷された試料台が含まれる。
雨水をPark Crestテラス、州立大学、PA、USAの屋根から集めた。実験で用いる前に、雨水を4℃で保った。フラッシュ実験の前に、開水路システムをアルコール(70%)で殺菌した。固体寒天は、ミュラーヒントンブロス粉末(21g/L)および寒天粉末(1.5重量%)をDI水中に混合し、2時間殺菌することによって、製作した。寒天が凝固する前に、ガラススライド(50×75mm2)にそれを注ぎ、寒天を凝固させた。次いで、固体寒天の厚い膜が生成された。寒天膜を表面(ガラス、MR−SLIPS、NP−SLIPS、LESS)に粘着させ、雨水(1gpm、10秒)でフラッシュし、37℃で48時間培養した。ガラススライド(25×75mm2)をベース基材として用いたので、25×25mm2の範囲内で細菌コロニーを数えた。それぞれの表面において、実験用に少なくとも2つの異なる試料を用いた。エラーバーは、少なくとも6つの異なる範囲の細菌コロニーを数えた結果の標準偏差である。
大腸菌(E. coli)培養溶液を濃度5×105cfu/mLで合成尿中に混合した。この大腸菌(E. coli)汚染尿100mLを試験表面に注いだ。固体寒天は、ミュラーヒントンブロス粉末(21g/L)および寒天粉末(1.5重量%)をDI水中に混合し、2時間殺菌することによって製作した。寒天をガラススライド(50×75mm2)に注いで凝固させた。その後、固体寒天の厚い膜が形成された。寒天膜を表面(ガラス、MR−SLIPS、NP−SLIPS、LESS)に粘着させ、雨水をフラッシュし(1gpm、10秒)、試料を37℃で24時間培養した。ガラススライド(25×75mm2)をベース基材として用いたので、25×25mm2の範囲内で細菌コロニーを数えた。それぞれの表面において、実験用に少なくとも2つの異なる試料を用いた。エラーバーは、少なくとも6つの異なる範囲の細菌コロニーを数えた結果の標準偏差である。
細菌汚染尿10μLを試験表面(ガラス、MR−SLIPS、NP−SLIPS、LESS)にのせた。ゴニオメーターを用いて滑り角を測定した。ステージを速度0.03°/秒で徐々に傾け、1秒毎に画像をとった。次いで、画像を評価し、液滴が動き始めた傾斜角を決定した。この傾斜角が滑り角として定められる。
一連の実験は、様々な滑性表面の細菌汚染を調べるために実施された。第1に、本発明者は、潤滑化する前に、アルコール(70%)ワイプで拭き取ることによって、MR−SLIPS、NP−SLIPS、およびLESSを殺菌し、次いで、殺菌済みシリコーン油でそれらを潤滑化した。その後、細菌培養のために、固体寒天膜をこれらの表面に粘着させた。MR−SLIPSおよびNP−SLIPSは共に、細菌汚染を示したが、LESSは、観測可能な細菌汚染はなかった。第2に、本発明者は、潤滑化する前に、アルコール(70%)に1時間含浸することによって、MR−SLIPS、NP−SLIPS、およびLESSを殺菌した。その後、細菌培養のために、固体寒天膜をこれらの表面に粘着させた。MR−SLIPSは、深刻な細菌汚染を有した。NP−SLIPSは、顕著な細菌汚染を有した。LESSだけが、細菌汚染を含まなかった。結果を図12に示した。第3に、本発明者は、MR−SLIPSを殺菌することに注目した。潤滑化前に、MR−SLIPSを、アルコール(70%)および漂白剤それぞれに1時間含浸させることによって、分けて殺菌し、次いで、150℃で10分間加熱乾燥させた。本発明者は、粗さを有する滑性表面を殺菌することが非常に難しいことに気づいた。漂白剤だけが、細菌汚染を完全に取り除いた。
導電性30nm白金膜を含む、粗面化したガラスのSEM画像をZeiss走査型電子顕微鏡でとった。
全ての実験に用いられた合成糞便の成分を以下の表に列挙する。栄養パーセントは、ヒトの糞便と同様である。例えば、Rose et al., The Characterization of Feces and Urine: A Review of the Literature to Inform Advanced Treatment Technology. Critical Reviews in Environmental Science and Technology 45, 1827-1879, (2015)を参照されたい。
Claims (15)
- 基材の平滑表面上のコーティングであって、前記表面上の化学層、および前記化学層を覆う潤滑剤層を含み、前記表面が、約4μm未満の平均粗さRaを有する、コーティング。
- 前記表面が、約500nm未満の平均粗さRaを有する、請求項1に記載のコーティング。
- 前記表面が、約100nm未満の平均粗さRaを有する、請求項1に記載のコーティング。
- 前記化学層が、シランまたはシロキサンから形成される、請求項1から3のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記化学層が、ポリジメチルシロキサンである、請求項1から4のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記潤滑剤が、ペルフルオロ油またはシリコーン油または鉱油または植物油またはその任意の組合せである、請求項1から5のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記潤滑剤が、シリコーン油である、請求項1から6のいずれか一項に記載のコーティング。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載のコーティングを備える、便器または男性用小便器。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載のコーティングを備える、ガラス製の窓。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載のコーティングを使用する方法であって、前記コーティングに水性流体を塗布して、その上の固体または液体を取り除くステップを含む、方法。
- 前記化学層に、前記潤滑剤を再度塗布する、または異なる潤滑剤を再度塗布するステップをさらに含む、請求項10に記載の方法。
- 粘弾性物質を処理する方法であって、請求項1から9のいずれか一項に記載のコーティングに粘弾性物質を接触させるステップと、続いて前記コーティング上の前記粘弾性物質に水性流体を塗布して、前記コーティングから前記粘弾性物質を取り除くステップとを含む、方法。
- 撥性表面を調製する方法であって、前記表面にコーティング組成物を塗布して、前記表面上に化学層を形成するステップと、前記化学層に潤滑剤を塗布するステップとを含む、方法。
- 前記コーティング組成物が、(i)重合性シランもしくはシロキサンまたは両方、(ii)溶媒、および(iii)触媒を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記化学層に、前記潤滑剤を再度塗布する、または異なる潤滑剤を再度塗布するステップをさらに含む、請求項13または14に記載の方法。
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