JP2020196767A - 歯磨組成物及び歯磨組成物における容器へのイソプロピルメチルフェノールの吸着抑制方法 - Google Patents
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Abstract
Description
難水溶性の殺菌剤であるイソプロピルメチルフェノールは、口腔バイオフィルム浸透性が高いことから、イソプロピルメチルフェノールを用いた歯磨剤が上市されている。
この場合、歯磨組成物に(A)イソプロピルメチルフェノールを配合し、泡立ち確保のために(B)アニオン性界面活性剤を配合し、かつイソプロピルメチルフェノールを可溶化させるために(C)ノニオン性界面活性剤を配合しても、イソプロピルメチルフェノールが容器に吸着して残存率が経時で低下するという問題が解決できず、ノニオン性界面活性剤の増量は製剤安定性の低下、更にはイソプロピルメチルフェノールの殺菌力低下を招き、また、アニオン性界面活性剤の増量は可溶化バランスの崩れ、それによる容器吸着の増加を招いた。そこで、本発明者らは、製剤安定性等を低下させることなく十分かつ適度な泡立ちを確保してイソプロピルメチルフェノールの容器吸着を抑制するため、更に検討を進めた結果、(A)、(B)、(C)成分の組み合わせにおいて、(D)成分のフッ素化合物が上述したように吸着抑制剤として特異的に作用し、これによって、イソプロピルメチルフェノールが経時において高率で残存する安定性を与え、また、十分かつ適度な泡立ち、60℃で1ヶ月保存しても液分離を抑制できる製剤の外観安定性を与えることもできた。更には、味を良好に保つこともできた。よって、本発明の歯磨組成物によれば、イソプロピルメチルフェノールを効果的に作用させ、その口腔バイオフィルム浸透殺菌力を十分に発現させることが可能となり、歯周疾患の予防又は抑制に好適に使用することができる。
請求項1:
(A)イソプロピルメチルフェノール、
(B)アニオン性界面活性剤、
(C)ノニオン性界面活性剤
を配合し、最内層がポリエチレンからなる容器に充填した歯磨組成物に、
(D)フッ素化合物をフッ素として1,100〜3,000ppm
配合したことを特徴とする歯磨組成物。
請求項2:
(C)ノニオン性界面活性剤が、エチレンオキサイドの平均付加モル数20〜100のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及び/又は炭素数10〜18のアルキル基を有する、エチレンオキサイドの平均付加モル数5〜40のポリオキシエチレンアルキルエーテルである請求項1記載の歯磨組成物。
請求項3:
(B)アニオン性界面活性剤が、ラウリル硫酸ナトリウムである請求項1又は2記載の歯磨組成物。
請求項4:
(A)成分を0.01〜0.3質量%、(B)成分を0.6〜2.5質量%、(C)成分を0.5〜3質量%配合した請求項1、2又は3記載の歯磨組成物。
請求項5:
(B)/(C)が質量比として0.2〜3である請求項1〜4のいずれか1項記載の歯磨組成物。
請求項6:
更に、研磨剤を配合した請求項1〜5のいずれか1項記載の歯磨組成物。
請求項7:
(A)イソプロピルメチルフェノール、
(B)アニオン性界面活性剤、
(C)ノニオン性界面活性剤
を配合し、最内層がポリエチレンからなる容器に充填した歯磨組成物に、
(D)フッ素化合物をフッ素として1,100〜3,000ppm
配合することを特徴とする、前記歯磨組成物における容器へのイソプロピルメチルフェノールの吸着抑制方法。
請求項8:
(B)/(C)が質量比として0.2〜3である請求項7記載の歯磨組成物における容器へのイソプロピルメチルフェノールの吸着抑制方法。
(D)フッ素化合物としては、例えばフッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ストロンチウム等が挙げられ、特にフッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウムが好ましい。
なお、上記フッ素としての含有量の範囲内において、具体的に、フッ化ナトリウムの含有量は、好ましくは組成物全体の0.25〜0.66%であり、モノフルオルリン酸ナトリウムの含有量は、好ましくは組成物全体の0.84〜2.27%である。
なお、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤以外の界面活性剤は配合しなくてもよいが、本発明の効果を妨げない範囲内において、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤を添加してもよい。
また、無水ケイ酸として、BET比表面積が好ましくは50〜400m2/g、より好ましくは80〜250m2/gのものを用いると、研磨性を低減しつつ十分な清掃効果を与えることもできる。なお、上記BET比表面積は、日本工業規格(JIS8830)に基づいて測定した値である。
研磨剤の含有量は、組成物全体の5〜40%好ましく、より好ましくは5〜20%である。
上記の香料素材は、製剤組成中に0.000001〜1%使用するのが好ましく、また、上記香料素材を使用した賦香用香料は、製剤組成中に0.1〜2%使用するのが好ましい。
かかる容器としては、例えば、外層から低密度ポリエチレン/エチレン・アクリル酸共重合体樹脂/アルミニウム/エチレン・アクリル酸共重合体樹脂/直鎖状低密度ポリエチレン(最内層)、低密度ポリエチレン/エチレン・ビニルアルコールの共重合体/低密度ポリエチレン/エチレン・ビニルアルコールの共重合体/直鎖状低密度ポリエチレン(最内層)、及び低密度ポリエチレン/ポリエチレンテレフタレート/低密度ポリエチレン/ガラス蒸着ポリエチレンテレフタレート/エチレン・メタクリル酸共重合体樹脂/直鎖状低密度ポリエチレン(最内層)などからなるラミネート層構造を有するものが挙げられるが、最内層がポリエチレンであれば他の層構成はいずれでも良く、特に最内層が直鎖状低密度ポリエチレンであるものが好ましい。
最内層のポリエチレンの厚さとしては、特に規定されないが、通常30〜100μm程度の厚さを有し、ラミネート層全体では200〜450μmの厚さのものが通常用いられる。
上記チューブ容器では、特に内容物吐出口、胴部をつなぐ肩部、とりわけ肩部に、内容物中の配合成分が吸着し易いが、本発明においては、上記各部の最内層がポリエチレンであっても、イソプロピルメチルフェノールの吸着が抑制され安定性が優れる。
表1〜3に示す組成の歯磨組成物を常法によって調製し、下記に示すようにチューブ容器に充填し、これを試験歯磨組成物として、下記方法で評価した。結果を表1〜3に併記した。
歯磨組成物を、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径26mmのラミネートチューブ(LDPE55/PET12/LDPE20/白LDPE60/EMAA20/AL10/EMAA30/LDPE20/LLDPE30,厚み257μm(大日本印刷(株)製))に60g充填した。
なお、使用したラミネートチューブの層構成における略号と名称は以下の通りであり、略号に続く数字は各層の厚み(μm)を示したものである。
LDPE:低密度ポリエチレン
白LDPE:白色低密度ポリエチレン
LLDPE:直鎖状低密度ポリエチレン
AL:アルミニウム
EAA:エチレン・アクリル酸の共重合体樹脂
PET:ポリエチレンテレフタレート
EMAA:エチレン・メタクリル酸の共重合体樹脂
SiOx−PET:ガラス蒸着ポリエチレンテレフタレート
60℃で1ヶ月保存後の歯磨組成物について、下記試験条件に従いHPLCを用いてイソプロピルメチルフェノール量を測定した。各サンプルの製造直後のイソプロピルメチルフェノール量を100%とした際の残存率を算出し、下記の判定基準に従ってイソプロピルメチルフェノールの安定性を判定し、IPMP安定性として表に示した。
試験条件;
・検出器:紫外吸光光度計(測定波長:285nm)
・カラム:YMC−Pack ODS−A A−303(4.6mmφ×250mm)
・カラム温度:45℃
・移動相:アセトニトリル/水/酢酸混液(60:40:1)
使用機器;
・ポンプ:日本分光(株)、PU−980
・試料導入部:日本分光(株)、AS−950
・検出器:日本分光(株)、UV−970
・カラム恒温槽:日本分光(株)、CO−960
・流量:1mL/min
判定基準;
◎:97%以上100%以下
○:94%以上97%未満
△:90%以上94%未満
×:90%未満
60℃で1ヶ月保存後の歯磨組成物をわら半紙上に約15cm吐出させた。わら半紙の裏に染み込んだ水分の長さから、下記の判定基準に従って液分離安定性を評価した。
判定基準
◎:0.2cm未満
○:0.2cm以上0.5cm未満
×:0.5cm以上
歯磨組成物を歯ブラシに載せ、口腔内を洗浄した際の泡立ちを、5名の被験者が下記の評点基準によって評価した。5名の評価点を平均し、下記の判定基準に従って泡立ちを評価した。
評点基準;
5点:泡立ちが良い
4点:やや泡立ちが良い
3点:どちらともいえない
2点:やや泡立ちが悪い
1点:泡立ちが悪い
判定基準;
◎:平均点4.0点以上
○:平均点3.0点以上4.0点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点2.0点未満
Claims (12)
- (A)イソプロピルメチルフェノール、
(B)アニオン性界面活性剤、
(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数20〜100のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
を配合し、(B)/(C)が質量比として0.4〜1.3であり、最内層がポリエチレンからなる容器に充填した歯磨組成物に、
(D)フッ素化合物をフッ素として1,100〜3,000ppm
配合したことを特徴とする歯磨組成物。 - 上記容器の最内層への(A)成分の吸着抑制剤として(D)成分を配合したものである請求項1記載の歯磨組成物。
- (B)アニオン性界面活性剤が、ラウリル硫酸ナトリウムである請求項1又は2記載の歯磨組成物。
- (A)成分を0.01〜0.3質量%、(B)成分を0.6〜2.5質量%、(C)成分を0.5〜3質量%配合した請求項1〜3のいずれか1項記載の歯磨組成物。
- (B)/(C)が質量比として0.5〜1.2である請求項1〜4のいずれか1項記載の歯磨組成物。
- 更に、研磨剤を5〜40質量%配合した請求項1〜5のいずれか1項記載の歯磨組成物。
- 練歯磨である請求項1〜6のいずれか1項記載の歯磨組成物。
- 容器の最内層へのイソプロピルメチルフェノールの吸着抑制用である請求項1〜7のいずれか1項記載の歯磨組成物。
- (A)イソプロピルメチルフェノール、
(B)アニオン性界面活性剤、
(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数20〜100のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
を配合し、(B)/(C)が質量比として0.4〜1.3であり、最内層がポリエチレンからなる容器に充填した歯磨組成物に、
(D)フッ素化合物をフッ素として1,100〜3,000ppm
配合することを特徴とする、前記歯磨組成物における容器へのイソプロピルメチルフェノールの吸着抑制方法。 - (B)/(C)が質量比として0.5〜1.2である請求項9記載の歯磨組成物における容器へのイソプロピルメチルフェノールの吸着抑制方法。
- 更に、研磨剤を5〜40質量%配合した歯磨組成物である請求項9又は10記載の歯磨組成物における容器の最内層へのイソプロピルメチルフェノールの吸着抑制方法。
- 歯磨組成物が練歯磨である請求項9〜11のいずれか1項記載の歯磨組成物における容器の最内層へのイソプロピルメチルフェノールの吸着抑制方法。
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