JP2020193413A - 断熱シートおよびその製造方法、ならびに電子機器および電池ユニット - Google Patents
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Abstract
Description
よって、本開示の課題は、高荷重下においても使用できる断熱シートおよびその製造方法、ならびにこれを用いた電子機器および電池ユニットを提供することである。
また、エアロゲルと不織布繊維とを含み、0.30〜5.0MPaにおける圧縮歪が40%以下である断熱シートを用いる。
<断熱シートの設計コンセプト>
シリカエアロゲルと不織布繊維とからなるエアロゲル複合断熱シートは、これまでいくつか知られている。その多くは取扱性が改善されつつある。しかし、これらは、5MPaの圧縮に耐えられる強度と、圧縮時における0.01m2K/W以上といった高い熱抵抗値とを持ち合わせていなかった。
5MPaで加圧したときの本実施の形態の断熱シートの圧縮率は、40%以下であり、30%以下であることがさらに好ましい。当該圧縮率は、卓上形精密万能試験機(例えば、オートグラフAGS−X(SHIMADZU製))により測定される値である。
5MPaで加圧したときの本実施の形態の断熱シートの熱抵抗は、0.010m2K/W以上であることが好ましく、0.015m2K/W以上であることがさらに好ましい。当該熱抵抗は、0.30MPa〜5MPaで加圧したときの断熱シートの厚みを下記の熱伝導率で割ることで求められる値である。
本実施の形態の断熱シートの熱伝導率は、圧縮率の大きさにもより一概にはいえないが、100mW/mK以下であればよい。当該熱伝導率は、熱流計により測定される値である。
本実施の形態の断熱シートのかさ密度は0.3g/cm3〜0.6g/cm3であることが好ましい。
本実施の形態の断熱シートを構成する高密度エアロゲルの比表面積は、300m2/g〜600m2/gであることが好ましい。さらに、細孔容積は、1.5ml/g未満であることが好ましい。また、高密度エアロゲルの平均細孔径は10〜70nmであることが好ましい。高密度エアロゲルの細孔特性は、高精度ガス/蒸気吸着量測定装置により測定される値である。
本実施の形態の断熱シートの厚さは、0.03mm〜3.0mmの範囲内にあることが好ましく、0.05mm〜1.5mmの範囲内にあることがより好ましい。断熱シートの厚みが、0.03mmよりも薄い場合には厚さ方向の断熱効果が低下することがある。断熱シートが、真空に近いレベルの非常に低い熱伝導率を実現しなければ、その一方の面から他方の面への厚さ方向の伝熱を低減できない。また特に、断熱シートの厚みが、0.05mm以上厚いと、厚さ方向の断熱効果が確保できる。一方、断熱シートが、1.5mmよりも厚い場合、車載・産業機器への組み込みが難しいことがある。特に、車載分野では、3.0mmより厚くなると、機器への組み込みは一層難しくなる。
本実施の形態の断熱シートの重量に占める高密度エアロゲルの割合は、不織布繊維の目付け、かさ密度、厚みによって最適な範囲が異なるため、一概にはいえない。しかし、断熱シートの重量に占める高密度エアロゲルの割合は、少なくとも50重量%以上あればよい。割合が、50重量%未満の場合、熱抵抗が小さくなると同時に、断熱シートの強度を維持することができなくなる。又、割合が80重量%以下であればよい。割合が80重量%より高い場合、熱抵抗は上がるものの、柔軟性が不足し、繰り返しの使用により、高密度エアロゲルの脱落が起こる可能性がある。
以下、本実施の形態の断熱シートを得るための不織布繊維や、高密度エアロゲルの原料種等について説明する。
不織布繊維の目付
本実施の形態の断熱シートの製造に用いられる不織布繊維の目付けとしては、高密度エアロゲルの支持体として必要最低限の剛性を維持するため、5〜200g/m2が好ましい。目付けは単位面積あたりの繊維の重量である。
不織布繊維のかさ密度は、実施の形態の断熱シートにおける高密度エアロゲルの含有率を高めて、より熱伝導率を低減させるという観点から、100〜500kg/m3の範囲が好ましい。連続体として機械的強度が伴った不織布繊維を形成するためには、かさ密度は少なくとも100kg/m3あることが好ましい。また、不織布繊維のかさ密度が500kg/m3より大きい場合、不織布繊維中の空間体積が少なくなるため、充填することができる高密度エアロゲルが相対的に減り、熱抵抗値が小さくなりやすい。
実施の形態の断熱シートの製造に用いられる不織布繊維の材質は、無機繊維系のグラスウール、グラスペーパー、ロックウール;樹脂系のポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリプロピレン(PP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE);天然系の羊毛やセルロースなどを利用することができる。これらの中でも特に、無機繊維であることが好ましい。
<高密度エアロゲルの原料種>
高密度エアロゲルの原料には、アルコキシシラン、水ガラスなどの汎用的なシリカ原料が用いられる。本実施の形態では、シリカ濃度が所望の範囲となるように、シリカ原料に水を加え、シリカ原料を水に分散もしくは溶解させた、分散液あるいは溶液を使用する。
高密度エアロゲルにおける多孔質構造の緻密化や高密度化には、Naイオンが影響を与えていると考えられる。そこで、シリカ原料には、上記の中でもNaイオンを含む水ガラスが好適に用いられる。つまり、水ガラスを水に分散もしくは溶解させた水ガラス組成物が好適に用いられる。原料分散液あるいは溶液(特に水ガラス組成物)におけるシリカ濃度は、高密度のエアロゲルを合成するため高いほうが好ましく、14〜22重量%であることが特に好ましい。
本実施の形態では、上記原料種をゲル化させるためのゲル化剤として、炭酸エステルを用いる。炭酸エステルは、一般に酸性環境下では変化し難いが、塩基性条件下では炭酸とアルコールに加水分解することが知られている。本実施の形態では、この加水分解により生成した炭酸をゲル化に利用している。
本実施の形態の断熱シートの製造方法の概略を図2に示す。基本的な合成手順としては、(a)〜(c)の3ステップから構成される。但し、ステップ(b)は必ずしも必要ではない。
水ガラス組成物に炭酸エステルを混合して作製した塩基性ゾルを、不織布繊維に含浸させ、ゲル化させる。そして、塩基性ゾルを含浸させた不織布繊維をフィルムで挟んだ状態で2軸ロールなどを用いて厚み規制を行い、ヒドロゲル−不織布繊維の複合体を生成する。このとき、必要に応じてヒドロゲル−不織布繊維の複合体を水洗してもよいし、水洗しなくともよい。
5つのパターンがある。
<1>ステップ(a)で生成したヒドロゲル−不織布繊維の複合体を、塩酸に浸漬する。一定時間後、複合体を、シリル化剤に浸漬させて、恒温槽に入れて一定時間放置する。複合体から塩酸が排出され、2液分離する(上層にシロキサン、下層に塩酸水)。複合体を取り出し、次の乾燥工程をする。シリル化剤で、複合体中の水を除去する。
<2>ステップ(a)で生成したヒドロゲル−不織布繊維の複合体を、そのまま乾燥させる。この場合、置換工程をしないことを意味する。
<4>ステップ(a)で生成したヒドロゲル−不織布繊維の複合体を一度塩酸水溶液に浸漬させた後、水洗処理し、そのまま乾燥させる。
<5>ステップ(a)で生成したヒドロゲル−不織布繊維の複合体を一度塩酸水溶液に浸漬させた後、
複合体内部の水をアルコールやアセトンなどの表面張力の小さな両親媒性溶媒を用いて置換してから乾燥させるがある。
(c)乾燥工程:
ステップ(b)で得られたヒドロゲル−不織布繊維の複合体中に含まれる液体を、当該液体の臨界温度および当該液体の臨界圧力未満で乾燥することによって除去する。
なお、ステップ(a)において、水ガラス組成物にゲル化剤として炭酸エステルを添加すると、珪酸の脱水縮合と供に、炭酸ナトリウムが生成し、当該炭酸ナトリウムがゲル中に取り込まれて非常に塩基性の強いヒドロゲルが得られることがある。そして、ステップ (b)において、このようなヒドロゲルを塩酸に浸漬させると、塩酸と炭酸ナトリウムの中和反応が起こり、急激に炭酸ガスが発生する。グラスペーパーのように、繊維同士の絡み合いが少ない不織布繊維を使用する場合は、この炭酸ガスの発生により、繊維シート内に気泡が多く発生することがある。そこで、塩酸に浸漬させる(ステップ(b))前に、水洗を行って、ヒドロゲル中の炭酸ナトリウムを除去しておいてもよい。
以下、本実施の形態を実施例に基づいて説明する。但し、本実施の形態は、下記実施例に限定されるものではない。すべての反応は、大気下で行われた。
実施例では、ゲル化剤として炭酸エチレンを用い、水ガラス組成物中のシリカ濃度を変えて断熱シートを作製した。そして、得られた断熱シートのかさ密度、熱伝導率、圧縮率、および熱抵抗値をそれぞれ以下の方法で評価した。
かさ密度は、得られた断熱シートの体積および重量から求めた。断熱シートの熱伝導率測定には、熱流計HFM436Lamda(NETZCH製)を用いた。断熱シートの圧縮率の測定には、卓上形精密万能試験機オートグラフAGS−X(SHIMADZU製)を 用いた。
各実施例、比較例の詳細の条件は以下で説明する。また、結果を、表1に示す。
各評価の合格基準は、以下のようにした。
(1)かさ密度評価
断熱シートのかさ密度は0.3g/cm3以上0.6g/cm3以下を合格とした。断熱シートのかさ密度が0.3g/cm3未満であると、断熱シートに加重をかけたときに潰れやすい。かさ密度が0.6g/cm3より大きいと、加重に対して潰れにくくなるが、熱伝導率が高くまた熱抵抗が小さくなる。このため、圧縮時に断熱シートに熱連鎖が起きやすくなる。
断熱シートの熱伝導率は、100mW/mK以下を合格とした。断熱シートの熱伝導率が100mW/mKより高いと、熱抵抗が小さくなるため、圧縮時に熱連鎖が起きやすくなる。
5.0MPaにおける断熱シートの圧縮率は、40%以下を合格とした。高負荷時においても、効果的に熱連鎖を抑制するためには、断熱シートが圧縮にある程度耐えて、固体の伝熱成分の増加を抑制する必要がある。5.0MPaにおける断熱シートの圧縮率が、40%より高いと従来の断熱シートに対する優位性が損なわれる。
5.0MPaで圧縮した時の断熱シートの熱抵抗値が0.01m2K/W以上である場合を合格とした。熱抵抗値を評価する際、実際に荷重を加え、熱伝導率を測定すればよい。しかし、特に荷重が高い場合、圧縮により潰れ、圧縮時における熱伝導率を測定することは難しい。そこで、圧縮率から求めた断熱シートの厚みと、熱流計HFMで測定した熱伝導率との実測値から熱抵抗値を算出して比較評価した。5.0MPaにおける熱抵抗値が0.01m2K/W未満では、圧縮時において、熱連鎖が起きやすくなる。
全てを満足する条件を総合評価として合格とした。
水ガラス原料を蒸留水で希釈して調製した水ガラス組成物100重量部(20.5g)(シリカ濃度14重量%)に、炭酸エチレン(白色結晶)の水溶液を6 重量部(炭酸エチレンの量:1.23g)添加してよく攪拌、溶解させて塩基性ゾル(以下、「ゾル溶液」とも称する)を調製した。
水ガラス組成物中のシリカ濃度を20重量%、また炭酸エチレン水溶液の添加量を3重量部に変更した以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は21.3%、熱抵抗値は0.015m2K/Wであり、総合評価として合格であった。
炭酸エチレン水溶液の添加量を6重量部、グラスペーパーを厚み1.08mm、目付170g/m2、寸法12cm角に変更した以外は、実施例2と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は5.4%、熱抵抗値は0.022m2K/Wであり、総合評価として合格であった。
疎水化処理を行わない、すなわち、フィルムを剥がした後、そのまま乾燥させたこと以外は、実施例3と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は7.2%、熱抵抗値は0.012m2K/Wであり、総合評価として合格であった。
疎水化処理を行わない、すなわち、フィルムを剥がした後、シート中の水を2−プロパノール(IPA)で置換(23℃、10分、200ml×2回)、そのまま乾燥させたこと以外は、実施例3と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は6.1%、熱抵抗値は0.016m2K/Wであり、総合評価として合格であった。
疎水化処理を行わない、すなわち、6規定塩酸に浸漬した後、シート中の塩酸を蒸留水で置換(23℃、10分、200ml×2回)、そのまま乾燥させたこと以外は、実施例3と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は8.6%、熱抵抗値は0.017m2K/Wであり、総合評価として合格であった。
疎水化処理を行わない、すなわち、6規定塩酸に浸漬した後、シート中の塩酸を蒸留水で置換(23℃、10分,200ml×2回)、さらにシート中の水を2−プロパノール(IPA)で置換(23℃、10分、200ml×1回)後、そのまま乾燥させたこと以外は、実施例3と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は7.9%、熱抵抗値は0.017m2K/Wであり、総合評価として合格であった。
水ガラス組成物中のシリカ濃度を6重量%に変更した以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は72.5%、熱抵抗値は0.013m2K/Wであり、総合評価として不合格であった。
水ガラス組成物中のシリカ濃度を8重量%に変更した以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は67.3%、熱抵抗値は0.015m2K/Wであり、総合評価として不合格であった。
水ガラス組成物中のシリカ濃度を10重量%に変更した以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は63.8%、熱抵抗値は0.015m2K/Wであり、総合評価として不合格であった。
水ガラス組成物中のシリカ濃度を12重量%に変更した以外は、実施例1と同様のプロセス条件にてシートを作製した。この断熱シートを評価した結果、圧縮率は52.4%、熱抵抗値は0.016m2K/Wであり、総合評価として不合格であった。
断熱シートの圧縮率
5MPaで加圧したときの実施の形態の断熱シートの圧縮率は、40%以下であることが好ましく、30%以下であることがさらに好ましい。図3は、各実施例および比較例で作製した断熱シートを5MPaで加圧した時の圧縮率と、水ガラス組成物中のシリカ濃度との関係を示すグラフである。圧縮率が40%より大きいと圧縮時における熱連鎖を抑制することが難しい。圧縮率が40%以下であれば、圧縮時における熱連鎖を効果的に抑制することができる。
5MPaで加圧したときの本実施の形態の断熱シートの熱抵抗は、0.010m2K/W以上であることが好ましく、0.015m2K/W以上であることがさらに好ましい。図4は、各実施例および比較例で作製した断熱シートを5MPaで加圧したときの熱抵抗と、水ガラス組成物中のシリカ濃度との関係を示すグラフである。熱抵抗が0.010m2K/W未満の場合、圧縮時における熱連鎖を抑制することが難しい。熱抵抗が0.015m2K/W以上であれば、圧縮時における熱連鎖を効果的に抑制することができる。
本実施の形態の断熱シートの熱伝導率は、圧縮率の大きさにもより一概にはいえないが、100mW/mK以下であればよい。図5は、各実施例および比較例で作製した断熱シートの熱伝導率と、水ガラス組成物中のシリカ濃度との関係を示すグラフである。熱伝導率が100mK/Wより大きい場合、圧縮時における熱連鎖を抑制することが難しい。
本実施の形態の断熱シートのかさ密度は0.3〜0.6g/cm3であることが好ましい。図6は、各実施例および比較例で作製した断熱シートについて、横軸に断熱シート作製時の水ガラス組成物中のシリカ濃度、縦軸に得られた断熱シートのかさ密度をプロットしたものである。
上述したように、実施例1〜7では、シリカ濃度14〜20重量%の水ガラス組成物と炭酸エチレンとを用いて断熱シートを作製した。その結果、5.0MPaにおける圧縮率はいずれも40%以下と小さく、また熱抵抗値はいずれも0.01m2K/W以上であった。実施例4〜7に示すように、疎水化処理をしなくても、圧縮率と熱抵抗を満足した。一方、比較例1〜4では、シリカ濃度6〜12重量%の水ガラス組成物と炭酸エチレンとを用いて断熱シートを作製した。その結果、5.0MPaにおける圧縮率はいずれも40%より大きかった。
断熱シートは、エアロゲルと不織布繊維とを主成分として含み、他の化合物を主成分として含まない。エアロゲルと不織布繊維との合計が、断熱シート全体の重量の90重量%以上である。
11 筐体
12 電子部品
13 基板
15 電池
101 珪酸ナトリウム
102 ヒドロキシルイオン
103 炭酸エチレン
104 炭酸イオン
105 エチレングリコール
106 ヒドロゲル
107 炭酸ナトリウム
Claims (12)
- 水ガラス組成物に炭酸エステルを加えて作製した塩基性ゾルを、不織布繊維に含浸させ、
ヒドロゲル−不織布繊維の複合体を生成する複合体生成工程と、
前記複合体に含まれる液体を、前記液体の臨界温度未満および臨界圧力未満で乾燥することによって除去する乾燥工程と、を含む断熱シートの製造方法。 - 前記複合体生成工程における、前記炭酸エステルの添加量が、前記水ガラス組成物100重量部に対して、1〜10重量部である、請求項1記載の断熱シートの製造方法。
- 前記塩基性ゾルは、pH10以上である、請求項1または2記載の断熱シートの製造方法。
- 前記複合体生成工程における、水ガラス組成物中のSiO2濃度が、14重量%以上22重量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の断熱シートの製造方法。
- 前記不織布繊維が無機繊維である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の断熱シートの製造方法。
- 前記炭酸エステルが、水に可溶であり、かつpH10以上の塩基性条件下で容易に加水分解して炭酸イオンとジオールとを生成する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の断熱シートの製造方法。
- エアロゲルと不織布繊維とを含み、0.30〜5.0MPaにおける圧縮率が40%以下である、断熱シート。
- 0.30〜5.0MPaで圧縮した時の熱抵抗が0.01m2K/W以上である、請求項7記載の断熱シート。
- 前記エアロゲルは、比表面積が300m2/g以上600m2/g以下、細孔容積が1.5ml/g未満である、請求項7または8記載の断熱シート。
- 前記断熱シートのかさ密度が0.3g/cm3以上0.5g/cm3以下である、請求項7〜9のいずれか1項に記載の断熱シート。
- 発熱を伴う電子部品と筐体との間に、請求項7〜10のいずれか1項に記載の断熱シートを配置した、電子機器。
- 電池間に、請求項7〜10のいずれか1項に記載の断熱シートを配置した、電池ユニット。
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