CN106241829A - 一种油页岩渣制备八面沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用油页岩渣制备八面沸石的方法，包括如下步骤：以油页岩300‑700℃热解后半焦在工业锅炉如循环流化床等中燃烧或油页岩直接在工业锅炉如固定床或循环流化床等中燃烧后产生的油页岩渣为原料，取200目以下的油页岩渣与碱按质量比为1∶0.8‑1∶1.5充分研磨混合均匀，然后将混合物在550‑700℃下进行煅烧，煅烧时间0.5‑2小时，待煅烧物自然冷却至室温后将其进行研磨，按液固比3∶1‑7∶1(ml/g)加入蒸馏水，室温下充分搅拌3‑24小时后，密封在60‑110℃下晶化6‑48小时，将晶化产物用蒸馏水进行洗涤，直至洗涤液的酸碱值为7‑8，干燥后即得八面沸石产品；该方法合成八面沸石工艺简单，成本低，重复性好，制备的八面沸石具有完美的晶形及较好的结晶度；为油页岩渣的高品位资源化利用提供新的途径。
Description
技术领域
本发明属于油页岩生产行业副产物油页岩渣资源化处理技术领域，具体涉及一种油页岩渣制备八面沸石的方法。
背景技术
随着煤炭、石油等常规能源储量的日益减少，油页岩、页岩气等非常规能源越来越受到重视。油页岩作为一种由细粒矿物碎屑和低等动植物残体腐解的有机质同时沉积形成的高灰分可燃烧有机岩石，主要用作干馏提炼页岩油或者直接燃烧发电。油页岩经300-700℃热解后的半焦在工业锅炉燃烧或油页岩直接在工业锅炉燃烧后产生的油页岩渣，占到油页岩总量的60％以上，堆弃的油页岩渣不仅占用土地量大，而且长期露天堆放，经降雨淋漓等作用，对土壤和环境造成严重危害。因此在油页岩开发利用过程中，不仅要提高油页岩中有机质的利用效率，更要拓宽油页岩渣的利用途径。目前，油页岩渣的主要利用方式有：1)制备建筑材料，如水泥、陶粒、轻质砖、玻璃等；2)制备精细化工材料，如提取白炭黑、提取氧化物、用作塑料和橡胶的填充剂；此外，还可用作农业肥料和土壤的改良剂；上述诸多利用方式，利用量有限且附加值低，为实现油页岩资源的可持续利用需寻求一条附加值高、应用范围广的油页岩渣利用途径。鉴于油页岩渣中含有大量的SiO2和Al2O3，占油页岩渣总量的70％以上，可作为合成沸石硅和铝的来源，使之变废为宝，同时可大大减轻油页岩渣对环境的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种油页岩渣制备八面沸石的方法，该方法采用油页岩渣为原料制备沸石，为工业固废油页岩渣的高品位资源化利用提供一条新的途径，不仅大幅降低油页岩渣对环境的污染，同时使油页岩渣变废为宝，得到充分利用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种油页岩渣制备八面沸石的方法，包括如下步骤：
步骤1：原料选取，将油页岩300-700℃热解后半焦在工业锅炉如循环流化床等中燃烧后产生的灰渣或油页岩直接在工业锅炉如固定床或循环流化床等中燃烧后的灰渣，进行破碎筛分，取200目以下的油页岩渣作为合成沸石的原料备用；
步骤2：混合煅烧，称取一定量备用的油页岩渣，与碱按质量比为1∶0.8-1∶1.5充分研磨混合均匀，然后将混合物在550-700℃下进行煅烧，煅烧时间为0.5-2小时，煅烧后自然冷却至室温；
步骤3：陈化，将步骤2中煅烧后的混合物进行充分研磨，按液固比3∶1-7∶1(ml/g)加入蒸馏水，在室温下搅拌3-24小时；
步骤4：晶化，将步骤3的陈化物密封后在60-110℃下晶化6-48小时；
步骤5：洗涤干燥，将步骤4得到的晶化产物用蒸馏水进行洗涤，直至洗涤液的酸碱值为7-8，干燥后即得八面沸石产品。
本发明使用油页岩渣作为主要原料之一，利用油页岩渣在碱性环境下高温熔融转化为可溶于水的硅铝酸盐和硅酸盐，并在一定条件下结晶后得到八面沸石。所述的油页岩渣为：油页岩热解半焦燃烧后产生的灰渣或油页岩直接燃烧后的灰渣。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：合成沸石工艺简单，成本低，重复性好，制备的八面沸石具有完美的晶形及较好的结晶度；并可使油页岩渣得到合理利用，提高了油页岩资源的利用率，变废为宝的同时避免废渣大量堆积，降低了环境污染。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为八面沸石样品的XRD图谱。
图3为八面沸石样品的SEM图谱。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作详细的说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
本实施例一种油页岩渣制备八面沸石的方法，包括如下步骤：
步骤1：原料选取，将油页岩在循环流化床中燃烧获得的灰渣进行破碎筛分，取200目以下的油页岩渣作为合成沸石的原料备用；
步骤2：混合煅烧，称取2g步骤1中备用的油页岩渣，与氢氧化钠按质量比为1∶1.2充分研磨混合均匀，然后将混合物于600℃下煅烧1h；
步骤3：陈化，将步骤2中煅烧后的混合物进行充分研磨，按液固比4∶1(ml/g)的比例加入蒸馏水，并在室温下搅拌3小时；
步骤4：晶化，将步骤3中陈化物密封后在80℃下晶化24小时；
步骤5：洗涤干燥，将步骤4得到的晶化产物用蒸馏水进行洗涤，直至洗涤液的酸碱值为7.5，干燥后即得到八面沸石产品。对合成产物通过X射线衍射进行晶相分析，见附图2；通过扫描电子显微镜对微观颗粒形貌特征进行分析，见附图3。计算得合成的八面沸石结晶度为72％左右。
实施例2：
本实施例一种油页岩渣制备八面沸石的方法，所述步骤与实施例1相同，区别在于步骤1为油页岩热解半焦在循环流化床中燃烧后获得的灰渣，步骤4密封后在90℃下晶化24小时，计算得合成的八面沸石结晶度为55％左右。
实施例3：
本实施例一种油页岩渣制备八面沸石的方法，所述步骤与实施例1相同，区别在于步骤1原料为油页岩直接燃烧的灰渣和油页岩热解半焦燃烧灰渣的混合物，步骤3按液固比5∶1(ml/g)的比例加入蒸馏水，并在室温下搅拌6小时，得到的八面沸石产品结晶度约为62％。
实施例4：
本实施例一种油页岩渣制备八面沸石的方法，所述步骤与实施例1相同，区别在于步骤2与氢氧化钠按质量比为1∶1.5充分混合，步骤3按液固比6∶1(m1/g)的比例加入蒸馏水，步骤4密封后在110℃下晶化12小时，得到的八面沸石产品结晶度约为56％。
实施例5：
本实施例一种油页岩渣制备八面沸石的方法，所述步骤与实施例1相同，区别在于步骤2与氢氧化钾按质量比为1∶1.5充分混合，步骤3按液固比7∶1(ml/g)的比例加入蒸馏水，并在室温下搅拌12小时，步骤4密封后在100℃下晶化48小时，得到的八面沸石产品结晶度约为47％。
如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种油页岩渣制备八面沸石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：原料选取，将油页岩渣进行破碎筛分，取200目以下的油页岩渣作为合成沸石的原料备用；
步骤2：混合煅烧，称取一定量备用的油页岩渣，与碱按质量比为1∶0.8-1∶1.5充分研磨混合均匀，然后将混合物在550-700℃下进行煅烧，煅烧时间为0.5-2小时，煅烧后自然冷却至室温；
步骤3：陈化，将步骤2中煅烧后的混合物进行充分研磨，按液固比3∶1-7∶1(ml/g)加入蒸馏水，在室温下搅拌3-24小时；
步骤4：晶化，将步骤3的陈化物密封后在60-110℃下晶化6-48小时；
步骤5：洗涤干燥，将步骤4得到的晶化产物用蒸馏水进行洗涤，直至洗涤液的酸碱值为7-8，干燥后即得八面沸石产品。
2.根据权利要求1所述一种油页岩渣制备八面沸石的方法，其特征在于：所述的油页岩渣为油页岩300-700℃热解后半焦在工业锅炉如循环流化床等中燃烧后产生的灰渣或油页岩直接在工业锅炉如固定床或循环流化床等中燃烧后的灰渣。
3.根据权利要求1所述一种油页岩渣制备八面沸石的方法，其特征在于：步骤2所述的碱为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161221 |