JP2020190407A - 流動可能な無機粒子を処理する方法及びその方法を行うのに適した回転管 - Google Patents

Abstract

【課題】ＳｉＯ２粒子の熱塩素処理による純化を、信頼性、再現性があり、最小限の処理ガス量でできる方法を提供する。【解決手段】流動可能な無機粒子を処理する方法において、回転軸の周りを回転し、複数の分離要素によって複数の処理ゾーンに分けられた処理チャンバーを囲む加熱回転管が使用される。粒子は粒子入口側から処理チャンバーに供給され、粒子出口側へ粒子運搬方向に運搬され、その過程で処理ガスにさらされる。続いて、信頼性と再現性があり、処理ガスの消費が低く効果的である、流動可能な無機粒子、特にＳｉＯ２粒子のロータリーキルン内での熱処理を可能にするため、使用後の処理ガスを自身の長手軸の周りを回転するガスマニホールドによって処理チャンバーの反応ゾーンから吸い出す。【選択図】図１

Description

本発明は、回転軸の周りを回転し、分離要素によって少なくとも１つの反応ゾーンを含む複数の処理ゾーンに分けられた処理チャンバーを囲む加熱回転管内で、流動可能な無機粒子を処理する方法であって、前記粒子は粒子入口側から前記処理チャンバーに供給され、粒子出口側へ粒子運搬方向に運搬され、その過程で処理ガスにさらされる方法に関する。

本発明はさらに、流動可能な無機粒子を処理するための回転管であって、該管は水平に対して傾いた回転軸の周りを回転可能であり、前記管は前記粒子を収容するための処理チャンバーを囲み、前記チャンバーは分離要素によって少なくとも１つの反応ゾーンを含む複数の処理ゾーンに分けられ、前記粒子を前記処理チャンバーに導入するための粒子入口側と、前記粒子を前記処理チャンバーから排出するための粒子出口側と、処理ガスを前記反応ゾーンに導入するためのガス導入部と、使用後の処理ガスを前記処理チャンバーから除去するためのガス排出部とを含む回転管に関する。

このような、ロータリーキルンを用いた処理方法は例えば、非晶質又は結晶質の粒子、特にＳｉＯ_２からなるものを純化するために用いられる。

ＳｉＯ_２粒子は、石英ガラスを製造する原料として使用される。石英ガラスを適用する多くの場合、例えば、半導体製造のための部品や光学部品としては、純度に関して高い要求があり、この要求は、かなりの時間、材料とコストによってのみ達成することができる。

鉄、チタン、アルカリ及びアルカリ土類金属等の不純物は塩素雰囲気下で高温で処理することで除去される（熱塩素処理）。このようなロータリーキルン内での熱塩素処理による、石英粉の連続的な純化方法がＵＳ５，６３７，２８４Ａに記載されている。純化する石英粉は連続的に、石英ガラスからなる、斜めに配置され、電気で加熱されている回転管の入口側に供給され、予備加熱チャンバー、反応チャンバー、及びガス脱着チャンバーを続けて通る。各チャンバーは、石英粉を混ぜるためにも使用される閉鎖的で無い分離要素によって互いに分離される。石英粉は予備加熱チャンバー内で約８００℃に加熱され、その後反応チャンバー内で、約１３００℃の温度で塩素と塩化水素の混合ガスで処理される。該混合ガスは回転管の長手軸に延びるガスランスによって出口側から反応チャンバーに導入される。混合ガスは石英粉の不純物と反応し、金属塩化物ガスを生成する。使用後の混合ガスとガス状の反応生成物は脱着チャンバーで吸い出される。この目的のためにさらなるガスランスが使用され、このランスは出口側から脱着チャンバー内に突出する。

処理ガスを供給するための固定ランスは高温、例えば１２００℃で変形する。この結果、処理ガスは様々な地点でＳｉＯ_２粒子に触れ、純化結果の再現性が悪くなる。端面において開かれた両端と、回転管の大きな断面積のため、キルンは両端面で大量の熱を放出する。この高温のために、回転管の熱い両端で密閉されたロータリージョイントを使用することはできない。

ＷＯ２０１０／０３７４７３Ａ１で公開されている、ロータリーキルン内でのＳｉＯ_２粒子の連続的な純化方法では、羽根やスタッド等の挿入物が回転管の内部に設置され、該挿入物は純化する粒子を運搬し、混ぜるために使用される。

ＵＳ７，８３７，９５５Ｂ２にはロータリーキルン内での珪砂の連続的な純化方法が記載されており、垂直な分離板がロータリーキルン内に入れられ、珪砂は分離壁の外縁と回転管の内壁との間を通る。この場合、珪砂は一方の端から回転管に導入され、処理ガスは他方の端から該管に導入される。回転管内の内圧は外での圧力（気圧）より高くても良い。

ＷＯ８８／０３９１４Ａ１は、ロータリーキルンを用いてヘリウム及び／又は水素含有雰囲気で、非晶質で多孔質なＳｉＯ_２粉のＢＥＴ表面積を小さくすることを教示する。一つのアプローチでは、微細なＳｉＯ_２スート塵が、湿った、もろい塊が得られるように水と混ぜられる。この塊はロータリーキルンに移動され、６００℃の温度において圧縮され、粒子径０．１〜３ｍｍの粉になる。

ＤＥ１０２０１００２１６９３Ａ１には、多孔質な粒状のＳｉＯ_２を連続的にガラス化し、透明な合成石英ガラス粒子とすることが記載されている。この場合、粒状充填物が、自身の中心軸の周りを回転する回転管と石英ガラスからなる内壁とを含むロータリーキルン内でレーザービームによって加熱される。充填物とレーザービームとの間で相対的な動きを発生させることで、凝集することなく粒状の粒子の一様なガラス化をすることができる。

ＷＯ２０１７／０６２９４９Ａ１には、回転軸の周りを回転し、複数の一連の処理ゾーンを含む処理チャンバーを囲む回転管を含むロータリーキルン内で粒状のポリシリコンを脱気するシステムが記載されている。処理ゾーンへの分割は、回転管内に突出する軸に固定され、回転管の内壁の近くまで延びる攪拌要素によってなされる。処理されるポリシリコン粒子は粒子入口から攪拌要素の搬送用開口部を通って粒子出口に到達し、その過程でパージガスにさらされる。

ＷＯ２０１８／０８４１３４Ａ１には水酸化リチウム水和物微粒子をロータリーキルン内で脱水する方法が記載されている。水酸化リチウム水和物粒子は回転管の一方の端から導入され、加熱ゾーンに供給され、そこで１００℃未満の温度に予め加熱された乾燥用不活性ガスにさらされる。乾燥用ガスはガス導入管を通って導入され、乾燥された水酸化リチウム無水物は回転管の他方の端から抜き出される。その側から、ガス吸入管が反応ゾーン内に突き出て、この管によって使用後の熱い乾燥用ガスは加熱ゾーンから抜き出される。加熱された乾燥用ガスを直接加熱ゾーンに導入することで、水蒸気含有ガスも逆流しないので凝縮が防がれる。このようにして、水酸化リチウムが回転管に付着して残ることを防ぐことができる。

ＣＮ１０９２６９２９４には同じ側から送り込み、送り出す気密なロータリーキルンが記載されている。このロータリーキルンはストーブパイプと、ストーブパイプの外壁に配置された３つのカバーと、支持軸受からなる。処理される材料は、キルンに沿って軸方向に分布する管の束を介して間接的に加熱される。排ガスはガスチャンネルによってキルンの外へ排出される。

処理ガスがロータリーキルン内で粒子に作用する程度は作用時間と温度に依存する。特に、熱塩素処理の純化効果は例えば、ＳｉＯ_２粒子と塩素含有混合ガスとの反応時間と反応温度に依存する。

より高い温度では、塩素は金属不純物とより速く反応するため、より高い温度ではより良い純化効果が予想される。しかし、温度を上げる可能性はいくつかの理由のために制限される。特に、高温では、ＳｉＯ_２粒子の軟化のため、凝集物が形成され、処理ガスの、個々の粒子の表面へのさらなるアクセスが阻害されるためである。これによって、主に粒子の表面に作用する処理ガスの純化効果は減少する。

粒子平均滞留時間は、回転管の充填量に依存する。充填量が多いほど、反応ガスとの接触時間が長く、従って、純化結果が良くなる。逆に、同じ滞留時間で充填量が比較的多いと、スループットがより高くなる。より長い滞留時間は管の回転速度を低くすることによっても得られる。しかし、その結果、内容物の循環も減少し、反応ガスとの接触も減少する。

処理ガス内の外気の割合が高いと、制御されず、望ましくない副反応を引き起こすことがある。不確定で効果的でない流路であると、処理ガスの大半が未使用のままになり、中和によって複雑な手段で廃棄しなければならない。

溶解した不純物は回転管の冷たい領域で凝縮し、時間の経過とともに固体として堆積する。処理されるＳｉＯ_２粒子の中に堆積物が落ちると、石英ガラスを製造するために粒子を溶融するときなどの次の処理工程で欠陥やスクラップを引き起こす。

従って、本発明の目的は、信頼性と再現性のある、最小限で効果的な処理ガスの使用量での無機の流動可能な粒子、特に、ＳｉＯ_２粒子のロータリーキルン内での熱処理、特に熱塩素処理による純化を可能にする方法を特定することである。

さらに、本発明の目的は、上記方法を行うのに適切であり、できる限り信頼性があり、ロータリーキルン内での使用を想定した回転管を提供することである。

上記方法に関しては、始めに記載したような方法に続き、使用後の処理ガスが、自身の長手軸の周りを回転するガスマニホールドによって反応ゾーンから吸い出されることにより、この目的は本発明によって達成される。

回転管内部孔によって規定される処理チャンバーは、例えば石英ガラス板等の分離要素によって複数のゾーン（「チャンバー」とも呼ぶ）に分けられる。複数のゾーンは、主に反応ゾーンで行われる実際の高温処理のそれぞれ前と後に、粒子を予備加熱や冷却するため等、様々な機能のために設計されている。

熱処理の最中、処理ガスの、粒子への作用ができる限り一様であることが望ましい。この処理は、例えば無機粒子、特にＳｉＯ_２粒子を純化するために利用され、この場合、処理ガスはハロゲン含有物質を含んでも良い。

本発明に係る方法の狙いは、排ガス、すなわち使用後の不純な処理ガスができるだけ処理される粒子と接触しないようにすることである。この目的のために、使用後の処理ガスは自身の管長手軸の周りを回転し、回転管の「吸入端」で終わるガスマニホールドによって反応ゾーンから吸い出される。この結果、複数の利点がある。

・使用後の処理ガスはガスマニホールド内を導かれ、粒子から分離される。この点でガスマニホールドは、処理される粒子から分離された使用後の処理ガスのための物質運搬経路を提供する。

・回転管の内径よりも小さいガスマニホールドの断面によって、使用後の処理ガスの少なくとも一部を反応ゾーンから効果的に吸い出すことができる。

不純物を多く含んだ使用後の処理ガスを処理チャンバーから効果的に除去することで、処理チャンバー内の冷たい地点での凝縮、堆積、及びこれによる粒子の破壊や不純物が抑制される。

・最も単純で好ましい場合では、回転管の回転軸とガスマニホールドの管長手軸は同軸に延びる。ガスマニホールドは好ましくは回転管の回転軸で回転するため、高温による変形が防止される。従って、使用後の処理ガスを反応ゾーンから吸い出すことの有効性は再現性があり、例えば時間的にたいてい一定である。

使用後の処理ガスは回転に関して固定された吸入管によって好適にガスマニホールドから吸い出される。

吸入管はガスマニホールドと接続されていない。この管は例えば、ガスマニホールド内に突出するか、又はガスマニホールドに可能な限り密に、ただし接触せずに、隣接する。ロータリーキルンの排ガスはとても熱いことがあり、熱い処理ガスを除去するための密閉されたロータリージョイントをこの地点で実現するのは難しくなる。吸入管は回転するガスマニホールドに機械的に堅く接続されていないため、固定された吸入管を使用することができ、ロータリージョイントは省くことができる。吸入管は処理ガスの物質運搬経路の端に位置する。この管は、ガスマニホールドの外からの外気も加えて吸い込まれることで、さらに冷却することができる。吸い出される処理ガスと、その過程で吸い出される外気は、処理される粒子と接触することはなくなる。

特に好ましい手順では、ガスマニホールド内に貫通する吸入管が使用される。

回転管内と処理ガスの温度は「吸入端」に近づくにつれて下がる。ガスマニホールド内に突出する吸入管の端は回転管内の、まだ凝縮温度より高い温度である位置に移すことができる。効果的な吸入位置での温度は凝縮温度よりも高いため、使用後の処理ガスが冷えると、凝縮は吸入管内で起こる。そこで形成される堆積物は粒子に入ることはできない。吸入管は、堆積物のため、時々交換する。

処理ガスは粒子出口側からガスマニホールドに導入され、一つのチャンバーから次のチャンバーへと粒子運搬方向と逆方向に運ばれ、前記ガスはガスマニホールドから少なくとも１つのガス出口開口を通って反応ゾーン内に出て、使用後の処理ガスは反応ゾーンから少なくとも１つのガス入口開口を通って再びガスマニホールドに入ることが好ましい。

処理ガスを粒子の運搬方向に対して逆流で処理チャンバーに導入することで、大部分処理済みの、例えば、大部分純化したＳｉＯ_２粒子は、新しい、より不純物を含まない処理ガスとのみ接触するようにできる。

このガスマニホールドによって、ほとんど外気を含まず、規定され、正確に目標とされた、処理ガスの反応ゾーンへの導入が可能となる。不確定で効果的でない流路はほとんど防止される。外気の導入とともに持ち込まれたり、反応によって生成される不純物が削減される。処理ガスの効果的な使用により、材料と廃棄のコストが削減される。

ガスマニホールドを自身の長手軸の周り、好ましくは回転管回転軸の周りで回転させることで、処理ガスの、処理チャンバーへの導入領域での変形も防止され、それにより、ガスの反応ゾーンへの導入位置と、処理ガスの粒子への作用は時間的に一定であり、再現性のある、処理ガスと粒子の間の相互作用が確保される。

この場合、処理ガスの流れる方向に見たとき、少なくとも１つのガス出口開口は反応ゾーンの始めにできる限り近く位置し、少なくとも１つのガス入口開口は反応ゾーンの終わりにできる限り近く位置する。

ガス出口開口は、ガスマニホールドの前方の壁の開口部として設計することができ、ガス入口開口は、ガスマニホールドの後方の壁の開口部として設計することができる。この場合、ガスマニホールドは、前方と後方の壁の開口部の間のガスマニホールド上で少なくとも部分的に、好ましくは完全に閉じている。この場合、回転管回転軸と同軸に延びる長手軸を持ち、処理チャンバー全体に延びるガスマニホールドを使用することができる。

反応ゾーン内において、新しい処理ガスを無機粒子の中をできる限り効果的に強制的に流すことを考慮して、前方の壁の開口部と後方の壁の開口部がガスマニホールドの側面の異なる円周角度、好ましくは対向する外周上の側面にあることが有効である。

しかし、できる限り完全に処理ガスをガスマニホールドから排出することは、ガスマニホールドが管の別々の長さ部分からなり、処理ガスの流れる方向に見たときの管の前方の長さ部分は前方の分離要素で終わり、又はせいぜいそこから反応ゾーン内に少し延び、管の後方の長さ部分は後方の分離要素で終わり、又はせいぜいそこから反応ゾーン内に少し延びることによっても確保できる。この場合、ガス出口開口とガス入口開口は原則として、端面の管開口部として設計することができるが、処理ガスを反応チャンバーの中心軸から粒子の方向に偏向させるために、管の長手方向の管壁に開口があることが好ましい。

処理ガスは、ガスマニホールドからガス出口開口を介して反応チャンバーに導入され、少なくともこの処理ガスの一部はガス入口開口を介してガスマニホールド内に吸い戻され、ガスマニホールド内をさらに運ばれる。これは、回転管の吸入端で、回転管内部孔の気相では圧力が低い圧力勾配にも寄与する。使用後の処理ガスを片側、「吸入端」から吸い出すこと、又は回転管の両側から吸い出すが、「吸入端」でより高い吸入量で吸い出すことのいずれかにより、圧力勾配は自動的に確立され、これにより、処理ガス及び使用後の処理ガスが回転管の吸入端の方向へ運搬される。

ガスマニホールドは好ましくは少なくとも１つの分離要素に回転に関して固定され、分離要素はそれぞれ粒子が１つのゾーンから次のゾーンへと通るための搬送用開口部を含む。

分離要素は回転管に堅く固定され、管とともに回転する。ガスマニホールドは分離要素の少なくとも１つに、好ましくは全ての分離要素に堅く固定されているため、回転管と同期的に回転し、それとは別に動力を必要としない。搬送用開口部はそれぞれ２つの隣接する処理ゾーンの間の通路を形成し、粒子の連続的な運搬経路を確保する。各分離要素は１つの搬送用開口部又は複数の搬送用開口部を含むことができる。搬送用開口部の分離要素上の位置や、複数の搬送用開口部の分離要素上の位置や分布は特定されない。

この場合、分離要素は、回転管の回転によって粒子に差し込まれ、その過程で、それに乗った粒子を搬送用開口部に運搬する粒子バッフルを少なくとも１つ備えることが好ましい。

粒子バッフルは、流れる粒子に面している分離要素の側面に位置する。回転管の回転により、粒子バッフルは粒子を搬送用開口部を通して、一つの処理ゾーンから隣接する処理ゾーンへとすくい入れる。このバッフルは、例えば、搬送用開口部で終わる管の半割れ形状又は傾斜台として設計される。

このような粒子バッフルを備えた分離要素は、処理チャンバーを複数のゾーンに分けるためだけでなく、さらに、回転管の自身の回転軸の周りの回転による、粒子の一つの処理ゾーンから次の処理ゾーンへの運搬を引き起こす、又は容易にするために使用される。

本発明の方法の好ましい実施形態において、このような粒子バッフルを備えた分離要素は、粒子のスループットを制御するためにも利用される。これは、回転管が逆回転する場合、粒子バッフルはＳｉＯ_２粒子をすくい上げる機能をせず、逆に、粒子を搬送用開口部から押しのけ、さらなる粒子の運搬が停止されるためである。

粒子運搬方向に見たとき、前方の分離要素は粒子入口側の下流に配置され、後方の分離要素は粒子出口側の上流に配置され、これらの前方及び／又は後方の分離要素が不透明な石英ガラスからなると有利であることが見出された。

不透明な石英ガラスは処理チャンバーからの熱放射を反射することで粒子入口及び／又は出口側を反応ゾーンの熱から保護する。後方の不透明な石英ガラス分離要素は例えば粒子出口側（処理ガスの導入側に相当する）をホットゾーンの熱から保護し、回転するガスマニホールドのためのロータリージョイントをその分離要素の外側に配置することが可能である。

効果的な熱遮蔽の観点から、回転管が非加熱端面端部を含み、前方及び後方の分離要素はそれぞれ非加熱端面端部に配置されている、方法の変形が有利である。

この関連で、ガスマニホールドが粒子出口側で回転管から突出する長さ部分を含み、少なくとも該長さ部分は不透明な石英ガラスからなると有利であることも見出された。

不透明な石英ガラスの長さ部分は熱放射を反射し、ガスマニホールドの壁内の、粒子出口側の端面端への伝導を減少させる。これは、回転するガスマニホールドをロータリージョイントを介して処理チャンバー内に導くことが可能になることに寄与し、それにより外気なしで処理ガスを処理チャンバー内に導入することができる。

回転管に関しては、始めに記載したような回転管に加え、ガス排出部が、自身の長手軸の周りを回転するガスマニホールドを含むことにより、上記で特定した目的は本発明によって達成される。

回転管内部孔によって規定される処理チャンバーは、例えば石英ガラス板等の分離要素によって複数のゾーン（「チャンバー」とも呼ぶ）に分けられる。複数のゾーンは、主に反応ゾーンで行われる実際の高温処理のそれぞれ前と後に、粒子を予備加熱や冷却するため等、様々な機能のために設計されている。

使用後の処理ガスを反応ゾーンから吸い出すために、本発明に係る回転管は自身の管長手軸の周りを回転可能であり、回転管の「吸入端」で終わるガスマニホールドを含む。この結果、複数の利点がある。

・使用後の処理ガスはガスマニホールド内を導かれ、粒子から分離される。この点でガスマニホールドは、処理される粒子から分離された使用後の処理ガスのための物質経路を提供する。

・回転管の内径よりも小さいガスマニホールドの断面によって、使用後の処理ガスの少なくとも一部を反応ゾーンから効果的に吸い出すことができる。

不純物を多く含んだ使用後の処理ガスを処理チャンバーから効果的に除去することで、処理チャンバー内の冷たい地点での凝縮、堆積、及びこれによる粒子の破壊や不純物が抑制される。

・最も単純で好ましい場合では、回転管の回転軸とガスマニホールドの管長手軸は同軸に延びる。ガスマニホールドは好ましくは回転管の回転軸で回転できるため、高温による変形が防止される。従って、使用後の処理ガスを反応ゾーンから吸い出すことの有効性は再現性があり、例えば時間的にたいてい一定である。

ガス排出部は、接触しないようにガスマニホールド内に突出するか、又は直接触れずにガスマニホールドに隣接する吸入管を含むと有利である。吸入管は使用後の処理ガスをガスマニホールドから吸い出すために利用される。

吸入管はガスマニホールドに堅く固定されておらず、例えば、ガスマニホールド内に突出するか、又はガスマニホールドに可能な限り密に、ただし接触せずに、隣接する。吸入管は回転するガスマニホールドに機械的に接触しないため、回転に関して固定された吸入管を使用することができ、従って、ロータリージョイントを省くことができる。

以下に記載される、本発明に係る回転管の好適な実施形態は、本発明に係る方法の手段と対応する。このため、方法の各手段について、上記説明を参照する。

ガス導入部は回転管の粒子出口端に位置するガスマニホールドのガス導入端に設けられることが好ましい。

ガスマニホールドは、処理ガスをガスマニホールドから反応ゾーンへと移動するためのガス出口開口と、処理ガスを反応ゾーンからガスマニホールドへと導入するための少なくとも１つのガス入口開口を含むことが有利であり、ガスマニホールド内部孔は好ましくは、ガス出口開口とガス入口開口の間で、少なくとも部分的に、閉じている。

ガスマニホールドが少なくとも１つの分離要素に回転に関して固定され、分離要素はそれぞれ粒子が通るための搬送用開口部を含み、ガスマニホールドはこの開口部を通って延び、分離要素は、回転管の回転によって粒子に差し込まれ、その過程で、それに乗った粒子を搬送用開口部に運搬するように設計された粒子バッフルを備えることが好都合であることが見出された。

また、粒子運搬方向に見たとき、前方の分離要素は粒子入口側の下流に配置され、後方の分離要素は粒子出口側の上流に配置され、前方及び／又は後方の分離要素が不透明な石英ガラスからなると好都合であることが見出された。

この関連で、回転管が非加熱端面端部を含み、前方及び後方の分離要素はそれぞれ非加熱端面端部に配置されると好都合であることが見出された。

回転管の好ましい実施形態において、ガスマニホールドは粒子出口側で回転管から突出する長さ部分を含み、少なくとも該長さ部分は不透明な石英ガラスからなる。

以下、好ましい実施形態と図面を参照して、本発明をより詳細に説明する。詳しくは、概略図は以下の通りである。

本発明に係る、石英ガラスからなる回転管で形成された処理チャンバーを含むロータリーキルンの立体図である。 処理チャンバーを分けるための分離要素の、図１と比べて拡大された図である。

図１に模式的に示されたロータリーキルン１は水平３に対して僅かに斜め（傾斜角は約４度）に延びた回転軸２１の周りを回転することができる、石英ガラスからなる回転管２を含む。ロータリーキルン１で処理されるＳｉＯ_２粒子５は、ブロック矢印４によって示された充填装置を介して回転管上端２２（粒子入口側）に送り込まれる。方向矢印５１は、転軸受２５によってロータリーキルン１のハウジングから外に導かれ、処理したＳｉＯ_２粒子のための材料除去装置１３内へと続く回転管下端２３までの、処理の最中にＳｉＯ_２粒子５が動く方向を示す。

回転管２の内部孔は、石英ガラス板６ａ、６ｂ、６ｃによって４つのチャンネル、具体的には、材料流入チャンバーＡ、予備加熱チャンバーＢ、反応チャンバーＣ、及び冷却又は脱着チャンバーＤに分けられた処理チャンバー７を形成する。石英ガラス板６ａ、６ｂ、６ｃは回転管２の内壁に溶接され、それぞれ回転管長手軸と同心である貫通穴を有し、該貫通穴を通って石英ガラスからなるガスガイド管（ガスマニホールド）８が案内される。

ガスガイド管８は新しい処理ガスを処理チャンバー７に供給するため、及び使用後の処理ガス（排ガス）を処理チャンバー７から除去するために利用される。このガイド管は、処理チャンバー７の全てのチャンバーＡ〜Ｄの中を延びる。処理チャンバー７内で、ガスガイド管８の壁は、処理ガス１１がガスマニホールド８からチャンバーＣに出るときに通るガス出口開口８２と、使用後の処理ガスが処理チャンバーＣからガスマニホールド８に再び入るときに通るガス入口開口８３とに分けられる複数の壁開口部を備える。ガス出口開口８２とガス入口開口８３の間で、ガスマニホールド８は閉じている（閉鎖部８１）。処理チャンバーＣ内で、ＳｉＯ_２粒子５の中を通る新しい処理ガスの流れをより良くするために、ガス出口開口８２とガス入口開口８３はガスガイド管８の外周上の向かい合った側面に位置する（図１に模式的に示したのとは異なる）。

ガスマニホールド８は複数の石英ガラス板６に接続され、これらの石英ガラス板と同様に回転軸（回転管長手軸２１）の周りを回転可能である。ガスマニホールド長手軸、回転管長手軸２１、及び回転軸は同軸に延びる。

各石英ガラス板６ａ、６ｂ、６ｃの、流入するＳｉＯ_２粒子５に向き合った側面は管ハーフシェル９と接続されている。これは、図１では示されているだけで、図２でより明確に見ることができる。管ハーフシェル９の自由な片端は搬送用開口部６１で終わり、もう片方は石英ガラス板６ａ、６ｂ、６ｃの縁の近くで終わる。方向矢印２９を参照して決められた回転方向へ回転管が回転した際に、外周側の端は充填されたＳｉＯ_２粒子５に差し込まれ、さらに回転すると、その過程でその上に乗ったＳｉＯ_２粒子５を搬送用開口部６１へとすくい上げ、ＳｉＯ_２粒子５はそこから運搬方向５１の下流に配置されたチャンバーＢ、Ｃ、Ｄに到達する 。このために、搬送用開口部６１は楕円形の断面を持つように設計され、回転軸２１に対して非対称に延びる。

抵抗加熱手段（図示されていない）が回転管２の外側面に設けられる。石英ガラス板６ａ及び６ｃは回転管２の加熱された長さ部分の外に位置し、熱放射を反射する不透明な石英ガラスからなる。

ガスガイド管８の下端も熱放射を反射する不透明な石英ガラスからなる。この端はロータリージョイント２４を通ってロータリーキルン１から導き出され、処理ガスを供給するためのライン（ブロック矢印１１によって示される）に接続される。ガスマニホールド８に送り込まれた処理ガス１１は粒子運搬方向５１とは逆方向１１ａに処理チャンバー７内を流れる。

ガスマニホールド８の上端で、使用後の処理ガスはガスマニホールド８から吸い出される。この目的のために、吸入管１４がガスマニホールド８の上端の中に突出する。ブロック矢印１５は、吸入管１４の吸入出口との接続を示している。吸入管１４は回転せず、ガスマニホールド８の内壁とは機械的な接触がない、又はせいぜい僅かな機械的な接触があるだけである。ガスマニホールド８内に突出する吸入管１４の端は、処理チャンバーＢ内の位置Ｐ２で終わり、この位置では吸い出された使用後の処理ガスは処理ガス内の不純物の凝縮温度（Ｔ_Ｋ）よりも温度が高い。

挿入物を含めた、回転管２の製造は以下の工程を含む。

・長さ２５００ｍｍ、内径２１０ｍｍの石英ガラスでできた回転管２を用意する。

・厚さ５ｍｍ、外径２０８ｍｍの不透明な石英ガラスのレーザーカット円板６ａ、６ｃを用意する。前記板６ａ、６ｃはそれぞれ２つの開口部、ガスマニホールド８を通すための円形で同心の貫通穴と、ＳｉＯ_２粒子のための、中心からはずれて配置された楕円形の搬送用開口部６１とを含む。透明な石英ガラスからなる、板６ａ、６ｃと同じ寸法のレーザーカット円板６ｂを用意する。

・外径４０ｍｍ、内径３２ｍｍの、透明な石英ガラスでできたガスマニホールド８を用意する。石英ガラスからなり、長さ５０ｍｍの管の端の部分を端面に溶接し、全体の長さが２７００ｍｍのガスマニホールド８を形成する。

・石英ガラス管を分割して羽根９を作成し、石英ガラス板６ａ、６ｂ、６ｃに溶接する。

・ガス入口開口とガス出口開口（８２、８３）をガスマニホールド８の壁にレーザーカットし、ガスマニホールド内部孔をガス入口開口とガス出口開口（８２、８３）の間で閉じるための栓８１を取り付ける。

・ガラス旋盤上で、石英ガラス板６ａ、６ｂ、６ｃをガスマニホールド８の外側表面に溶接する。

・ガスマニホールド８を石英ガラス板６ａ、６ｂ、６ｃの貫通穴に接続し、ガラス旋盤上で、このグループを回転管２の内部孔内に挿入して石英ガラス板を回転管の内壁に、局所的な加熱によって溶接し、回転管内部孔の直径を縮める。

以下で、図１、２で模式的に示した装置を参照して本発明に係る処理方法の実施形態がより詳しく説明される。

自身の回転軸２１の周りを８ｒｐｍで回転する回転管２に、純化する非晶質のＳｉＯ_２粒子５が送り速度８ｋｇ／ｈで連続的に供給される。回転管２の全長に渡って、粒子入口２２から粒子出口２３へと連続的に移動される充填された粒子５がおおよそ一様な厚さが生じるようなＳｉＯ_２粒子５の特定の安息角で、回転管２は長手方向に傾けられる。

抵抗加熱装置によって、ロータリーキルン１は反応チャンバーＣの領域を最高温度約１２００℃に加熱される。ＨＣｌ、塩素、窒素からなる混合ガスである反応性処理ガス１１が、回転軸２１の周りを回転し、ロータリーキルン１から、ロータリージョイント２４の超えた先まで突出するガスマニホールド８の端から体積流量２００ｌ／ｈで導入される。

ＳｉＯ_２粒子に対して逆流で流れ込む処理ガス１１は速く加熱し、特に処理ゾーンＣ、Ｂに分配され、上端から、使用後の処理ガス１１としてガスマニホールド８から吸入管１４によって吸い出される。

図１では、ロータリーキルン１の上に処理ガス１１の典型的な温度曲線（Ｔ）及び圧力曲線（ｐ）のグラフが示されている。位置Ｐ２は熱い排ガス（使用後の処理ガス）が吸入管１４によってガスマニホールド８から除去される地点を示す。ここで熱い排ガスと、吸入管１４を介して、ガスガイド管８を通って外から吸い込まれた外気とが混合される。これにより、処理ガスの温度曲線（Ｔ）と圧力曲線（ｐ）はともにジャンプする。位置Ｐ１は予備加熱チャンバーＢの始まりと、反射する石英ガラスからなる前方の石英ガラス板６ａの位置を示す。位置Ｐ３は反応チャンバーＣの始まりに対応し、位置Ｐ４は反応チャンバーＣの終わりと、反射する石英ガラスからなる後方の石英ガラス板６ｃの位置に対応する。位置Ｐ５は粒子出口に対応する。気相では、回転管２の全長に渡って圧力勾配があり、この勾配によってガスが吸入位置Ｐ２に運搬されることが分かる。位置Ｐ_ｒｅｌ＝０では、処理ガスは外の圧力（気圧）と一致するガス圧力である。

・ロータリージョイント２４によって密閉された、回転するガスガイド管８を介して処理ガスを導入すると、処理チャンバー７に外気がほとんど供給されないので、熱いゾーンの反応性処理ガス１１の濃度がより高くなることに寄与する。これによって、純化結果が向上するとともに、反応性処理ガスを節約でき、廃棄コストを削減できる。

・まだ熱い処理ガス１１を位置Ｐ２で吸い出すということは、このガスは溶存異物の濃度が高く、気相で処理チャンバーから除去しなければならない。さらに、排ガスを、凝縮点Ｔ_Ｋを超える温度で位置Ｐ２で吸い出すことで、より冷たい地点での凝縮や処理チャンバー７内での堆積が防止される。

・ロータリーキルン内で回転しない吸入管１４は外から吸い込まれた外気によって冷却され、熱変形のリスクが減少する。

・回転方向２９を逆転させるとＳｉＯ_２粒子のさらなる運搬が停止され、バッチ操作が可能であり、スループットを犠牲にして特に強い純化が可能である。

・外側の石英ガラス板６ａ、６ｃを不透明な材料で形成すると、端面におけるロータリーキルンの放射が減少し、密閉されたロータリージョイントを使用することで、回転する回転管２と回転するガスマニホールド８の密閉を向上することができる。

Claims (15)

1. 回転軸（２１）の周りを回転し、分離要素（６ａ、６ｂ、６ｃ）によって少なくとも１つの反応ゾーン（Ｃ）を含む複数の処理ゾーン（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）に分けられた処理チャンバー（７）を囲む加熱回転管（２）内で、流動可能な無機粒子（５）を処理する方法であって、前記粒子（５）は粒子入口側（２２）から前記処理チャンバー（７）に供給され、粒子出口側（２３）へ粒子運搬方向（５１）に運搬され、その過程で処理ガス（１１）にさらされ、自身の長手軸の周りを回転するガスマニホールド（８）によって使用後の処理ガス（１１）が前記反応ゾーン（Ｃ）から吸い出されることを特徴とする方法。
2. 前記使用後の処理ガス（１１）は回転に関して固定された吸入管（１４）によって前記ガスマニホールド（８）から吸い出されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記ガスマニホールド（８）内に突出する吸入管（１４）を使用することを特徴とする請求項２に記載の方法。
4. 前記処理ガス（１１）は前記粒子出口側（２３）から前記ガスマニホールド（８）に導入され、一つのゾーン（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）から次のゾーンへと前記粒子運搬方向（５１）と逆方向に運ばれ、前記ガスマニホールド（８）から少なくとも１つのガス出口開口（８２）を通って前記反応ゾーン（Ｃ）内に出て、使用後の処理ガス（１１）は前記反応ゾーン（Ｃ）から少なくとも１つのガス入口開口（８３）を通って再び前記ガスマニホールド（８）に入ることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記ガスマニホールド（８）は前方の壁の開口部である前記ガス出口開口（８２）と後方の壁の開口部である前記ガス入口開口（８３）の間で少なくとも部分的に閉じている（８１）ことを特徴とする請求項４に記載の方法。
6. 前記ガスマニホールド（８）は少なくとも１つの分離要素（６ａ、６ｂ、６ｃ）に回転に関して固定され、前記分離要素（６ａ、６ｂ、６ｃ）はそれぞれ粒子（５）が一つのゾーン（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）から次のゾーンへと通るための搬送用開口部（６１）を含むことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の方法。
7. 前記分離要素（６ａ、６ｂ、６ｃ）は、前記回転管の回転（２９）によって前記粒子（５）に差し込まれ、その過程で、それに乗った粒子を前記搬送用開口部（６１）に運搬する粒子バッフル（９）を備えることを特徴とする請求項６に記載の方法。
8. 前記粒子運搬方向（５１）に見たとき、前方の分離要素（６ａ）は前記粒子入口側（２２）の下流に配置され、後方の分離要素（６ｃ）は前記粒子出口側（２３）の上流に配置され、前記前方の分離要素（６ａ）及び／又は前記後方の分離要素（６ｃ）は不透明な石英ガラスからなり、前記回転管（２）は好ましくは非加熱端面端部を含み、前記前方の分離要素（６ａ）及び前記後方の分離要素（６ｃ）はそれぞれ非加熱端面端部に配置されていることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の方法。
9. 前記ガスマニホールド（８）は前記粒子出口側（２３）で前記回転管（２）から突出する長さ部分を含み、少なくとも該長さ部分は不透明な石英ガラスからなることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか一項に記載の方法。
10. 流動可能な無機粒子（５）を処理するための回転管（２）であって、該管は水平（３）に対して傾いた回転軸（２１）の周りを回転可能であり、前記管は前記粒子（５）を収容するための処理チャンバー（７）を囲み、前記チャンバーは分離要素（６ａ、６ｂ、６ｃ）によって少なくとも１つの反応ゾーン（Ｃ）を含む複数の処理ゾーン（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ）に分けられ、前記粒子（５）を前記処理チャンバー（７）に導入するための粒子入口側（２２）と、前記粒子（５）を前記処理チャンバー（７）から排出するための粒子出口側（２３）と、処理ガス（１１）を前記反応ゾーン（Ｃ）に導入するためのガス導入部と、使用後の処理ガス（１１）を前記処理チャンバー（７）から除去するためのガス排出部とを含み、前記ガス排出部は自身の長手軸の周りを回転するガスマニホールド（８）を含むことを特徴とする回転管。
11. 前記ガス排出部は、前記ガスマニホールド（８）内に突出するか、又は直接接触することなく前記ガスマニホールド（８）に隣接する吸入管（１４）を含むことを特徴とする請求項１０に記載の回転管。
12. 前記ガスマニホールド（８）は前記回転管の前記回転軸（２１）と同軸に延びる管長手軸を含むことを特徴とする請求項１０又は請求項１１に記載の回転管。
13. 前記ガス導入部は前記回転管（２）の前記粒子出口側（２３）に位置する、前記ガスマニホールド（８）のガス導入端に設けられることを特徴とする請求項１０から請求項１２のいずれか一項に記載の回転管。
14. 前記ガスマニホールド（８）は少なくとも１つの分離要素（６ａ、６ｂ、６ｃ）に回転に関して固定され、前記分離要素（６ａ、６ｂ、６ｃ）はそれぞれ粒子（５）が通るための搬送用開口部（６１）を含み、該開口部を通って前記ガスマニホールド（８）は延び、前記分離要素（６ａ、６ｂ、６ｃ）は、前記回転管の回転（２９）によって前記粒子（５）に差し込まれ、その過程で、それに乗った粒子を前記搬送用開口部（６１）に運搬するように設計された粒子バッフル（９）を備えることを特徴とする請求項１０から請求項１３に記載の回転管。
15. 前記粒子運搬方向（５１）に見たとき、前方の分離要素（６ａ）は前記粒子入口側（２２）の下流に配置され、後方の分離要素（６ｃ）は前記粒子出口側（２３）の上流に配置され、前記前方の分離要素（６ａ）及び／又は前記後方の分離要素（６ｃ）は不透明な石英ガラスからなり、前記回転管（２）は好ましくは非加熱端面端部を含み、前記前方の分離要素（６ａ）及び前記後方の分離要素（６ｃ）はそれぞれ非加熱端面端部に配置されていることを特徴とする請求項１３又は請求項１４に記載の回転管。

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