CN111947452B - 用于处理可倾倒的无机粉粒的方法和适合于执行所述方法的旋转管 - Google Patents

用于处理可倾倒的无机粉粒的方法和适合于执行所述方法的旋转管 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种用于处理可倾倒的无机粉粒的方法和一种适合于执行所述方法的旋转管。在已知的用于处理可倾倒的无机粉粒的方法中，使用加热旋转管，所述加热旋转管围绕旋转轴线旋转并且环绕处理腔室，通过分离元件，所述处理腔室被划分成多个处理区。所述粉粒在粉粒入口侧被供应给所述处理腔室并且在粉粒输送方向上输送至粉粒出口侧并在所述过程中暴露于处理气体。从这里开始，为了以低而有效地消耗处理气体的方式可靠和可再现地对旋转窑中的可倾倒的无机粉粒、尤其是SiO2粉粒进行热处理，提议通过围绕其纵向轴线旋转的气体歧管将用过的处理气体从处理腔室的反应区中抽吸出。

Description

用于处理可倾倒的无机粉粒的方法和适合于执行所述方法的 旋转管
技术领域
本发明涉及一种用于在加热旋转管中处理可倾倒的无机粉粒的方法，所述加热旋转管围绕旋转轴线旋转并且环绕处理腔室，通过分离元件，所述处理腔室被划分成多个处理区，包括至少一个反应区，其中所述粉粒在粉粒入口侧被供应给所述处理腔室并且在粉粒输送方向上输送至粉粒出口侧并在所述过程中暴露于处理气体。
此外，本发明涉及一种用于处理可倾倒的无机粉粒的旋转管，所述管能围绕相对于水平线倾斜的旋转轴线旋转，并且所述管环绕用于容纳所述粉粒的处理腔室，通过分离元件，所述腔室被划分成多个处理区，包括至少一个反应区，并且包含用于将所述粉粒引入至所述处理腔室中的粉粒入口侧、和用于将所述粉粒从所述处理腔室排出的粉粒出口侧、和用于将处理气体引入至所述反应区中的气体入口、和用于将用过的处理气体从所述处理腔室去除的气体出口。
使用这类使用旋转窑的处理方法例如纯化尤其由SiO2组成的非晶或晶体粉粒。
背景技术
SiO2粉粒用作生产石英玻璃的原材料。在石英玻璃的许多应用中，例如作为用于制造半导体或用于光学装置的组件，对纯度有很高的要求，这些要求只能通过相当大的时间、材料和成本才会实现。
通过在高温下在氯化气氛下处理(热氯化)来去除例如铁、钛、碱金属和碱土金属等杂质。US 5,637,284 A中描述了一种这类方法，其通过在旋转窑中热氯化来持续纯化石英粉末。有待纯化的石英粉末被持续供应给由石英玻璃组成的斜置并且电加热的旋转管的入口侧，并且在旋转管中连续通过预加热腔室、反应腔室和气体解吸附腔室。对应的腔室通过可渗透的分离元件彼此分离，所述分离元件还用于混合石英粉末。在预加热腔室中，石英粉末被加热至大约800℃，然后在反应腔室中在大约1300℃的温度下将其用氯气与氯化氢的气体混合物处理。通过在旋转管的纵向轴线上延伸的气体喷枪，将所述气体混合物从出口侧引入至反应腔室中。气体混合物与石英粉末的杂质反应，形成气态金属氯化物。在解吸附腔室中抽吸出用过的气体混合物和气态反应产物。出于此目的，使用另一个气体喷枪，所述喷枪从出口侧突出至解吸附腔室中。
用于供应处理气体的固定喷枪在例如1200℃的高温下会变形。因此，在变化的点，处理气体与SiO2粉粒接触，引起纯化结果的可再现性降低。由于末端在端面处敞开并且旋转管的横截面面积很大，所以窑在端面上放射大量的热。高温意味着在旋转管的热末端处不能使用密封的旋转接头。
在从WO 2010/037473 A1获知的在旋转窑中持续纯化SiO2粉粒的方法中，例如叶片或螺柱等插入物被安装于旋转管内部，这些插入物用于输送和混合有待纯化的粉粒。
US 7,837,955B2描述了一种在旋转窑中持续纯化石英沙的方法，在所述方法中使竖直的分离板进入旋转窑，其中石英沙被引导通过分离壁的外缘与旋转管的内壁之间。在这种情况下，从一端将石英沙引入至旋转管中，并且从另一端将处理气体引入至所述管中。旋转管内的内部压力可能高于外部存在的压力(大气压)。
WO 88/03914 A1教示在含氦气和/或氢气的气氛中使用旋转窑减少非晶的多孔SiO2粉末的BET表面。在一个方法中，将细SiO2-烟尘与水混合，以便获得潮湿易碎的团块。将此团块转移至旋转窑中并在600℃的温度下压缩成具有0.1至3mm的粒度的粉末。
DE 10 2010 021 693 A1描述了多孔SiO2颗粒持续玻璃化成透明的合成石英玻璃粉粒。在这种情况下，在包含旋转管的旋转窑中通过激光束加热颗粒填充物，所述旋转管围绕中央轴线旋转并且包含由石英玻璃制成的内壁。通过使填充物与激光束之间相对移动，可实现颗粒粒子的均一玻璃化，不会聚结。
WO 2017/062949 A1描述了一种用于在旋转窑中将颗粒状多晶硅排气的系统，所述系统包含旋转管，所述旋转管围绕旋转轴线旋转并且环绕包含多个依序处理区的处理腔室。通过搅拌元件来划分成处理区，所述搅拌元件被紧固到突出至旋转管中的机械轴并到达靠近旋转管内壁处。有待处理的多晶硅粉粒从粉粒入口开口进入，经由搅拌元件中的转移开口，到达粉粒出口开口，并且在所述过程中暴露于净化气体。
WO 2018/084134 A1描述了一种用于在旋转窑中使颗粒状氢氧化锂水合物脱水的方法。在旋转管的一侧引入氢氧化锂水合物粒子，供应给加热区，并且在那里暴露于预先加热至低于100℃的温度的惰性干燥气体。经由气体引入管引入干燥气体，并且在旋转管的另一端抽出干燥的氢氧化锂脱水物。从这一侧，气体抽吸管突出至反应区中，通过这个管，将用过的热干燥气体从加热区抽出。加热的干燥气体直接引入至加热区中可阻止含水蒸气的气体冷凝，这可能也是无法回流的。因此，能够防止氢氧化锂粘附到旋转管并保留在旋转管上。
CN 109 269 294公开了一种密闭的旋转窑，其中馈入和排空在同一侧上进行。所述旋转窑由炉管、布置于炉管外壁上的三个盖子和支撑轴承组成。经由沿着窑轴向分布的管束间接地加热有待处理的材料。通过气体通道，将废气排放在窑外。
技术目标
在旋转窑中处理气体对粉粒的作用程度取决于作用时间和温度。具体地说，热氯化的纯化作用例如取决于SiO2粉粒与含氯气体混合物的反应持续时间和反应温度。
在较高温度下，氯与金属杂质更快速地反应，因此预期在较高温度下纯化作用将更佳。然而，出于一些原因，增加温度的可能性受到限制，尤其是因为在高温下，由于SiO2粉粒软化，形成聚结物，这些聚结物妨碍处理气体进一步接近个别粉粒的表面。由此减少了处理气体的纯化作用，处理气体主要是在粉粒的表面起作用。
粒子的平均停留时间取决于旋转管的填充物量：填充物量越大，与反应气体接触的时间越长，因此纯化结果越佳。反过来，在相同停留时间下相对大的填充物量允许较高的通过量。还能够通过降低管的旋转速度来实现更长的停留时间。然而，因此也减少了内含物的循环，因此减少了与反应气体的接触。
处理气体中高比例的假空气会引起不受控和不希望的副反应。不确定的和低效的流动路线意味着大部分处理气体保持未使用，并且必须用复杂的方式通过中和来处置。
溶解的杂质在旋转管的冷的区域上冷凝并且随着时间推移沉积成固体。如果沉积物掉落至有待处理的SiO2粉粒中，那么其会引起后续进一步加工中的误差或残渣，例如当熔化粉粒以制备石英玻璃时。
因此，本发明的目标是详细说明一种允许在旋转窑中可靠和可再现地对可倾倒的无机粉粒、尤其是SiO2粉粒进行热处理，尤其是通过热氯化进行纯化，从而最低程度而有效地使用处理气体的方法。
此外，本发明的目标是提供一种旋转管，其适合于执行所述方法，尽可能地可靠，并且意图用于旋转窑中。
发明内容
关于所述方法，根据本发明，从一开始提及的类型的方法开始，实现此目标，其中通过围绕纵向轴线旋转的气体歧管将用过的处理气体抽吸出。
通过分离元件，例如通过石英玻璃板，将由旋转管内孔界定的处理腔室划分成多个区(还表示为“腔室”)。所述区被设计用于实现不同的功能，例如分别在主要在反应区中进行的实际高温处理前后预加热或冷却粉粒。
在热处理期间，需要处理气体尽可能均一地作用于粉粒。所述处理例如用于纯化无机粉粒、尤其是SiO2粉粒，其中在这种情况下处理气体可能含有含卤素物质。
根据本发明的方法旨在使废气、即用过的不纯处理气体尽可能少地接触到待处理的粉粒。出于此目的，通过围绕管纵向轴线旋转并且在旋转管的“抽吸端”终止的气体歧管将用过的处理气体从反应区中抽吸出。这产生了多个优点：
●用过的处理气体被引导在气体歧管中，与粉粒分离。就此而言，气体歧管为与待处理的粉粒分开的用过的处理气体提供了材料输送路线。
●气体歧管的横截面小于旋转管的内径，这允许将用过的处理气体的至少一部分有效地从反应区中抽吸出。
从处理腔室有效去除载有杂质的用过的处理气体可抑制在处理腔室中的冷的点处的冷凝、和沉积物、以及粉粒的相关破坏和杂质。
●在最简单和优选的情况下，旋转管的旋转轴线与气体歧管的管纵向轴线同轴延伸。因为气体歧管优选在旋转管的旋转轴线中旋转，所以预防由高温引起的变形。因此，从反应区中抽吸用过的处理气体的效力是可再现的，并且例如暂时基本上是恒定。
用过的处理气体宜通过可旋转固定的抽吸管从气体歧管中抽吸出。
抽吸管未连接至气体歧管。所述管例如突出至气体歧管中，或者尽可能紧密地但是以非接触方式邻接气体歧管。旋转窑的废气可能非常热，这使得更难以在此点实现密封旋转接头以去除热处理气体。因为抽吸管并非刚性地机械连接至旋转气体歧管，所以可使用固定抽吸管，因此，可省去旋转接头。抽吸管位于处理气体的材料输送路线的末端。所述管可另外冷却，因为可另外从气体歧管外部抽入外部空气。抽吸出的处理气体和在所述过程中抽吸出的外部空气将不再接触有待处理的粉粒。
在尤其优选的程序中，使用一种抽吸管，其穿入至气体歧管中。
旋转管和处理气体内的温度向着“抽吸端”递减。突出至气体歧管中的抽吸管的末端可移到旋转管内仍超过冷凝温度的温度的位置。因为在有效抽吸位置处的温度高于冷凝温度，所以当用过的处理气体冷却时，抽吸管内发生冷凝。在那里形成的沉积物无法进入粉粒。抽吸管因沉积物而不时地改变。
处理气体优选在粉粒出口侧被引入至气体歧管中并且与粉粒输送方向相反，从一个腔室传送至下一个腔室，其中所述气体通过至少一个气体出口开口，从气体歧管出来，进入反应区中，并且用过的处理气体通过至少一个气体入口开口从反应区再次进入气体歧管。
在与粉粒输送方向的逆流中将处理气体引入至处理腔室中确保了基本上准备处理的例如基本上纯化的SiO2粉粒仅仅与新鲜的较少装载的处理气体接触。
气体歧管允许以具有相对极少假空气的方式将处理气体确定地并且准确地针对性地引入反应区。基本上预防不确定而低效的流动路线。减少连同假空气引入一起并由反应产生的杂质。处理气体的有效使用降低了材料和处置成本。
气体歧管围绕纵向轴线、优选围绕旋转管旋转轴线旋转还防止处理气体引入至处理腔室的区中的变形，使得气体引入至反应区中的位置和处理气体对粉粒的作用暂时是恒定的，并且确保处理气体与粉粒之间的相互作用可再现。
在这种情况下，在处理气体的流动方向上看，至少一个气体出口开口尽可能地靠近反应区起点，并且至少一个气体入口开口尽可能地靠近反应区末端。
气体出口开口可被设计为气体歧管的前壁开口，并且气体入口开口可被设计为气体歧管的后壁开口，其中在这种情况下，在前壁开口与后壁开口之间的长度上，气体歧管至少部分地、优选全部被封闭。在这种情况下，可使用延伸穿过整个处理腔室并且纵向轴线与旋转管旋转轴线同轴延伸的气体歧管。
考虑到在反应区中要尽可能有效地促使新鲜的处理气体流过无机粉粒，前壁开口和后壁开口宜处于气体歧管侧表面的不同圆周角，优选在相对的圆周侧上。
然而，如果气体歧管由管的分开长度制成，其中在处理气体的流动方向上看，管的前部长度在前分离元件处终止或至多从那里略微延伸至反应区中一点，并且管的后部长度在后分离元件处终止或至多从那里略微延伸至反应区中一点，那么也能确保处理气体尽可能完全地从气体歧管排出。虽然在这种情况下，气体出口开口和气体入口开口原则上可被设计为端-面管开口，但是优选在管长度的管壁中存在开口，以在粉粒的方向上促使处理气体偏离反应腔室的中央轴线。
处理气体经由气体入口开口从气体歧管引入至反应腔室中，并且处理气体的至少一部分经由气体入口开口被抽回至气体歧管中，并且在气体歧管中传送得更远。这也促成了旋转管的抽吸端处的旋转管内孔的气相中具有低压的压力梯度。由于在一侧，在“抽吸端”抽吸出用过的处理气体，或由于在旋转管的两侧抽吸出，但在“抽吸端”具有较高的抽吸能力，所以压力梯度是自动形成的，并且其引起处理气体和用过的处理气体在旋转管的抽吸端的方向上输送。
气体歧管优选地可旋转固定至至少一个分离元件，并且分离元件各自包含用于使粉粒从一个区穿过至下一个区的转移开口。
分离元件刚性地连接至旋转管并且与其一起旋转。因为气体歧管刚性地连接至分离元件中的至少一个、优选连接至所有分离元件，所以其与旋转管同步旋转，不需要单独的驱动。在每种情况下转移开口在两个相邻处理区之间形成通道，并且确保粉粒的持续输送路线。每个分离元件可包含一个转移开口或多个转移开口。转移开口在分离元件上的位置或多个转移开口在分离元件上的位置和分布没有具体说明。
在这种情况下，分离元件优选装备有至少一个粉粒挡扳，作为旋转管旋转的结果，所述粉粒挡扳插入粉粒中，并在所述过程中将夹带的粉粒输送至转移开口。
粉粒挡扳位于分离元件的面对流动粉粒的一侧上。作为旋转管旋转的结果，粉粒挡扳从一个处理区挖起粉粒，穿过转移开口，到相邻处理区中。所述挡扳被设计成例如在转移开口处终止的管半壳或滑槽。
装备有这类粉粒挡板的分离元件不仅用于将处理腔室划分成多个区，而且由于旋转管围绕其旋转轴线旋转，还引起或促进粉粒从一个处理区输送至下一个处理区。
在根据本发明方法的一个优选实施例中，装备有这类粉粒挡板的分离元件还用于控制粉粒通过量。这是因为在旋转管相对旋转的情况下，粉粒挡板不充当SiO2粉粒的铲子，而是相反地，推动粉粒离开转移开口，使得进一步的粉粒输送会停止。
在粉粒输送方向上看，前分离元件布置在粉粒入口侧的下游，并且后分离元件布置在粉粒出口侧的上游，其中已经发现前分离元件和/或后分离元件宜由不透明石英玻璃形成。
不透明石英玻璃反射来自处理腔室的热辐射，因此保护粉粒入口侧和/或出口侧免受反应区的热。后不透明石英玻璃分离元件保护例如粉粒出口侧(相当于处理气体的引入侧)免受热，因此旋转接头可用于处理腔室中的旋转气体歧管。
考虑到有效的热屏蔽，一种方法变体是有利的，其中旋转管包含未加热的端-面末端部分，其中前分离元件和后分离元件各自布置在未加热的端-面末端部分中。
在此方面，还发现气体歧管包含在粉粒出口侧从旋转管突出的长度部分并且至少所述长度部分由不透明石英玻璃制成是有利的。
不透明石英玻璃长度部分反射热辐射并且降低气体歧管的壁至粉粒出口侧的端-面末端的传导。这促使旋转的气体歧管可经由旋转接头引导至处理腔室中，因此可将处理气体引入至处理腔室中，没有任何外部空气。
关于旋转管，根据本发明，从一开始提及的类型的旋转管开始，实现以上指定的目标，其中气体出口包含围绕纵向轴线旋转的气体歧管。
通过分离元件，例如通过石英玻璃板，将由旋转管内孔界定的处理腔室划分成多个区(还表示为“腔室”)。所述区被设计用于实现不同的功能，例如分别在主要在反应区中进行的实际高温处理前后预加热或冷却粉粒。
为了将用过的处理气体从反应区抽吸出，根据本发明的旋转管包含能围绕管纵向轴线旋转并且在旋转管的“抽吸端”终止的气体歧管。这产生多个优点：
●用过的处理气体被引导在气体歧管中，与粉粒分离。就此而言，气体歧管为与待处理的粉粒分开的用过的处理气体提供了材料路线。
●气体歧管的横截面小于旋转管的内径，这允许将用过的处理气体的至少一部分有效地从反应区中抽吸出。
从处理腔室有效去除载有杂质的用过的处理气体可抑制在处理腔室中的冷的点处的冷凝、和沉积物、以及粉粒的相关破坏和杂质。
●在最简单和优选的情况下，旋转管的旋转轴线与气体歧管的管纵向轴线同轴延伸。因为气体歧管可以优选在旋转管的旋转轴线中旋转，所以预防由高温引起的变形。因此，从反应区中抽吸用过的处理气体的效力是可再现的，并且例如暂时基本上是恒定。
气体出口有利地包含以非接触方式突出至气体歧管中或邻接气体歧管，但不直接接触的抽吸管。抽吸管用于将用过的处理气体从气体歧管中抽吸出。
抽吸管不是刚性地连接至气体歧管；其例如突出至气体歧管中，或者尽可能紧密地但是以非接触方式邻接气体歧管。因为抽吸管与旋转气体歧管没有任何机械接触，所以可使用旋转固定的抽吸管，因此，可省去旋转接头。
下文提及的根据本发明的旋转管的有利实施例与根据本发明的方法的措施相对应。出于此目的，对于每种方法措施，提及以上解释。
气体入口优选设置在位于旋转管的粉粒出口端的气体歧管的气体入口端处。
气体歧管宜包含用于将处理气体从气体歧管移出至反应区中的气体出口开口，和至少一个用于将处理气体从反应区引入至气体歧管中的气体入口开口，其中气体歧管内孔优选地在气体出口开口与气体入口开口之间至少部分地封闭。
已经发现气体歧管宜可旋转固定至至少一个分离元件，其中分离元件各自包含用于使粉粒穿过并且气体歧管延伸穿过开口的转移开口，并且分离元件装备有粉粒挡扳，所述粉粒挡扳被设计成作为旋转管旋转的结果而插入至粉粒中并且在所述过程中将夹带的粉粒输送至转移开口。
还发现，在粉粒输送方向上看，前分离元件宜布置在粉粒入口侧的下游，并且后分离元件宜布置在粉粒出口侧的上游，其中前分离元件和/或后分离元件由不透明石英玻璃形成。
在此方面，已经发现旋转管宜包含未加热的端-面末端部分，其中前分离元件和后分离元件各自布置在未加热的端-面末端部分。
在旋转管的一个优选实施例中，气体歧管包含在粉粒出口侧处从旋转管突出的长度部分，其中至少所述长度部分由不透明石英玻璃制成。
附图说明
参考优选实施例和图式，下文更详细地解释本发明。详细地说，在示意图中：
图1为旋转窑的三维图，所述旋转窑包含由根据本发明的由石英玻璃组成的旋转管形成的处理腔室，以及
图2为与图1相比，用于划分处理腔室的分离元件的放大图。
具体实施方式
图1中示意性展示的旋转窑1包含由石英玻璃制成的旋转管2，所述旋转管可围绕旋转轴线21旋转，所述旋转轴线相对于水平线3略微倾斜延伸(倾斜角大约4°)。经由用方块箭头4指示的填充装置将有待在旋转窑1中处理的SiO2粉粒5馈入上部旋转管末端22(粉粒入口侧)中。方向箭头51指示在处理期间SiO2粉粒5的移动方向，直到下部旋转管末端23，所述下部旋转管末端通过滚柱轴承25从旋转窑1的外壳引导出来，并通到经过处理的SiO2粉粒的材料去除装置13中。
旋转管2的内孔形成处理腔室7，通过石英玻璃板6a、6b、6c，处理腔室被划分成四个通道，具体地说，划分成材料流入腔室A、预加热腔室B、反应腔室C和冷却或解吸附腔室D。石英玻璃板6a、6b、6c被焊接至旋转管2的内壁，并且各自包含通孔，所述通孔与旋转管纵向轴线同心并且通过由石英玻璃制成的气体歧管8引导出。
气体歧管8用于供应新鲜的处理气体至处理腔室7中，并且用于从处理腔室7去除用过的处理气体(废气)。所述导管延伸穿过处理腔室7的所有腔室A-D。在处理腔室7中，气体歧管8的壁设置有多个壁开口，所述壁开口划分成：气体出口开口82，处理气体11通过所述气体出口开口从气体歧管8出来，到腔室C中；和气体入口开口83，用过的处理气体经由所述气体入口开口从处理腔室C再进入气体歧管8。在气体出口开口82与气体入口开口83之间，气体歧管8封闭(封口81)。为了增进处理腔室C中新鲜处理气体流过SiO2粉粒5，气体出口开口82和气体入口开口83位于气体歧管8的相反圆周侧面上(不同于图1中示意性展示的情况)。
气体歧管8连接至石英玻璃板6，并且像前述的一样，能围绕旋转轴线(旋转管纵向轴线21)旋转。气体歧管纵向轴线、旋转管纵向轴线21和旋转轴线同轴延伸。
在其面对流入SiO2粉粒5的一侧上，各石英玻璃板6a、6b、6c连接至管半壳9。这只是在图1中指示，并且可在图2中更清楚地看到。管半壳9的一个自由翼在转移开口61处终止，并且另一自由翼靠近石英玻璃板6a、6b、6c的边缘终止。如果在旋转的方向上旋转管根据参考方向箭头29旋转布置，那么周围翼插入SiO2粉粒5的填充物中，并且在进一步旋转时挖起在所述过程中夹带的SiO2粉粒5至转移开口61，从这里，它到达在输送方向5a上布置在下游的腔室B、C、D。出于此目的，转移开口61被设计成具有椭圆形横截面并且不对称地延伸至旋转轴线21。
一种电阻加热构件(图中未示)设置于旋转管2的外侧表面上。石英玻璃板6a和6c位于旋转管2的加热长度部分的外部并且由反射热辐射的不透明石英玻璃组成。
气体歧管8的下端也由反射热辐射的不透明石英玻璃组成。所述末端通过旋转接头24从旋转窑1引导出来，并连接至用于供应处理气体的管线(由方块箭头11指示)。馈送到气体歧管8中的处理气体11以与粉粒输送方向51相反的方向11a流过处理腔室7。
在其上端，将用过的处理气体从气体歧管8抽吸出。出于此目的，抽吸管14突出至气体歧管8的上端中。方块箭头15指示抽吸管14连接至抽吸出口。抽吸管14不旋转，并且不与或至多略微与气体歧管8的内壁机械接触。突出至气体歧管8中的抽吸管14的末端在处理腔室B中的位置P2处终止，在这里，抽吸出的和用过的处理气体处于高于处理气体中的杂质的冷凝温度(TK)的温度下。
包括插入物的旋转管2的产生包含以下方法步骤：
●提供由石英玻璃制成并且具有2500mm的长度和210mm的内径的旋转管2。
●提供通过激光切割的圆形不透明石英玻璃板6a和6c，其具有5mm的板厚度和208mm的外径。所述板6a、6c各自包含两个开口：用于引导通过气体歧管8的圆形同心通孔；和偏离中心布置的用于SiO2粉粒的椭圆形转移开口61。提供通过激光切割的圆形板6b，其由透明石英玻璃组成，具有与板6a、6c相同的尺寸。
●提供气体歧管8，其由透明石英玻璃制成，具有40mm的外径和32mm的内径。将由石英玻璃组成并且具有50mm的长度的管端件焊接至端面上，形成具有2700mm的总长度的气体歧管8。
●通过将石英玻璃管分段来产生叶片9，并将叶片9焊接至石英玻璃板6a、6b、6c上。
●在气体歧管8的壁中激光切割气体入口和气体出口开口(82；83)，并连接塞子83，用于封闭气体入口开口与气体出口开口(82；83)之间的气体歧管内孔。
●在玻璃车床上将石英玻璃板6a、6b、6c焊接至气体歧管8的内孔中。
●将气体歧管8连接至石英玻璃板6a、6b、6c的通孔，并将此群组插入旋转管2的内孔中，并且在玻璃车床上，通过局部加热，将石英玻璃板焊接至旋转管内壁，减小旋转管内孔的直径。
参考图1和2中示意性展示的装置，下文将更详细地描述根据本发明的处理方法的一实施例：
旋转管2以8rpm围绕其旋转轴线21旋转，其以8kg/h的馈送速率持续地供应有待纯化的非晶SiO2粉粒5。在纵向方向上，旋转管2呈SiO2粉粒5的特定静止角倾斜，使得粉粒填充物5在其长度上的厚度大致均一，粉粒填充物持续地从粉粒入口22移动至粉粒出口23。
在反应腔室C的区域中，通过电阻加热装置，将旋转窑1加热至大约1200℃的最大温度。反应性处理气体11呈由HCl、氯气和氮气组成的气体混合物形式，其以200l/h的体积流量引入至围绕旋转轴线21旋转并且从旋转窑1突出，超出旋转接头24的气体歧管8的末端中。
在与SiO2粉粒的逆流中流动的处理气体11迅速受热，尤其分布在处理区C和B中，并且在上端，作为用过的处理气体11，通过抽吸管14，从气体歧管8抽吸出。
在旋转窑1上方，图1展示了具有处理气体11的典型温度(T)和压力曲线(p)的图。位置P2表示通过抽吸管14将热废气(用过的处理气体)从气体歧管去除8的点。在这里，经由抽吸管14和通过气体歧管8，将热废气与从外面抽吸进的外部空气混合。这引起处理气体的温度曲线(T)和压力曲线(p)两者中的跳跃。位置P1展示预加热腔室B的起点，以及由反射性石英玻璃组成的前部石英玻璃板6a的位置。位置P3与反应腔室C的起点相对应，并且位置P4与反应腔室C的末端和由反射性石英玻璃组成的后部石英玻璃板6c的位置相对应。位置P5与粉粒出口相对应。可以看出，在气相中，在旋转管2的整个长度上存在压力梯度，所述梯度使气体输送至抽吸位置P2。在位置Prel＝0处，处理气体具有与外部存在的压力(大气压)相对应的气压。
●经由用旋转接头24密封的旋转气体歧管8引入处理气体使外部空气略微供应至处理腔室7中，并且促使反应性处理气体11在热区中的浓度较高。这改良了纯化结果，同时节省反应性处理气体并降低处置成本。
●在位置P2处抽吸出仍然热的处理气体11意味着所述气体具有高浓度的溶解的外来物质，因此必须从气相中的处理腔室去除。在位置P2处在超过冷凝点TK的温度下抽吸出废气进一步防止在更冷的点冷凝并在处理腔室7中沉积。
●在旋转窑内不旋转的抽吸管14通过从外面抽吸的外部空气来冷却，这降低了热变形的风险。
●逆转24的旋转方向使SiO2粉粒的进一步输送停止，因此可实现分批操作，其中以通过量为代价，尤其密集的纯化是可能的。
●由不透明材料形成周围石英玻璃板6a和6c减少端面处旋转窑的辐射，并且通过使用密封的旋转关节提高旋转的旋转管2和旋转的气体歧管8的密封性。

Claims (13)

1.一种用于在加热旋转管(2)中处理可倾倒的无机粉粒(5)的方法，所述加热旋转管围绕旋转轴线(21)旋转并且环绕处理腔室(7)，通过分离元件(6a；6b；6c)，所述处理腔室被划分成多个处理区(A；B；C；D)，包括至少一个反应区(C)，其中所述粉粒(5)在粉粒入口侧(22)被供应给所述处理腔室(7)并且在粉粒输送方向(51)上输送至粉粒出口侧(23)并暴露于处理气体(11)，所述方法的特征在于通过围绕其纵向轴线旋转的气体歧管(8)，将用过的处理气体(11)从所述反应区(C)中抽吸出，其中通过旋转固定的抽吸管(14)将所述用过的处理气体(11)从所述气体歧管(8)抽吸出，所述抽吸管突出至所述气体歧管(8)中，并且所述处理气体(11)在所述粉粒出口侧(23)被引入至所述气体歧管(8)中并且与所述粉粒输送方向(51)相反，从一个处理区(A；B；C；D)传送至下一个处理区，并通过至少一个气体出口开口(82)从所述气体歧管(8)出来，进入所述反应区(C)中，并且用过的处理气体(11)通过至少一个气体入口开口(83)从所述反应区(C)再次进入所述气体歧管(8)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述气体歧管(8)在所述气体出口开口(82)与所述气体入口开口(83)之间至少部分地封闭(81)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述气体歧管(8)可旋转固定至至少一个分离元件(6a；6b；6c)，并且其特征在于所述分离元件(6a；6b；6c)各自包含转移开口(61)，所述转移开口允许粉粒(5)从一个处理区(A；B；C；D)通过至下一个处理区。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述分离元件(6a；6b；6c)装备有粉粒挡扳(9)，所述粉粒挡扳由于所述旋转管的旋转(29)而插入所述粉粒(5)中，并将夹带的粉粒输送至所述转移开口(61)。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于在所述粉粒输送方向(51)上看，前分离元件(6a)布置在所述粉粒入口侧(22)的下游，并且后分离元件(6c)布置在所述粉粒出口侧(23)的上游；并且其特征在于所述前分离元件(6a)和/或所述后分离元件(6c)由不透明石英玻璃制成。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述旋转管(2)包含未加热的端-面末端部分；并且其特征在于所述前分离元件(6a)和所述后分离元件(6c)各自布置在未加热的端-面末端部分中。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述气体歧管(8)在所述粉粒出口侧(23)包含从所述旋转管(2)突出的长度部分，并且其特征在于至少所述长度部分由不透明石英玻璃制成。
8.一种用于处理可倾倒的无机粉粒(5)的旋转管(2)，所述管能围绕相对于水平线(3)倾斜的旋转轴线(21)旋转，并且所述管环绕用于容纳所述粉粒(5)的处理腔室(7)，通过分离元件(6a；6b；6c)，所述腔室被划分成多个处理区(A；B；C；D)，包括至少一个反应区(C)，并且包含用于将所述粉粒(5)引入至所述处理腔室(7)中的粉粒入口侧(22)、和用于将所述粉粒(5)从所述处理腔室(7)排出的粉粒出口侧(23)、和用于将处理气体(11)引入至所述反应区(C)中的气体入口、和用于将用过的处理气体(11)从所述处理腔室(7)去除的气体出口，其特征在于所述气体出口包含围绕其纵向轴线旋转的气体歧管(8)，
其中所述气体出口包含抽吸管(14)，所述抽吸管突出至所述气体歧管(8)中或邻接所述气体歧管(8)，但不直接接触，并且
所述处理气体(11)在所述粉粒出口侧(23)被引入至所述气体歧管(8)中并且与所述粉粒输送方向(51)相反，从一个处理区(A；B；C；D)传送至下一个处理区，并通过至少一个气体出口开口(82)从所述气体歧管(8)出来，进入所述反应区(C)中，并且用过的处理气体(11)通过至少一个气体入口开口(83)从所述反应区(C)再次进入所述气体歧管(8)。
9.根据权利要求8所述的旋转管，其特征在于所述气体歧管(8)包含与所述旋转管的所述旋转轴线(21)同轴延伸的管纵向轴线。
10.根据权利要求8所述的旋转管，其特征在于所述气体入口开口(83)设置在所述气体歧管(8)的气体入口端，所述气体入口端位于所述旋转管(2)的所述粉粒出口侧(23)。
11.根据权利要求8所述的旋转管，其特征在于所述气体歧管(8)可旋转固定至至少一个分离元件(6a；6b；6c)；并且所述分离元件(6a；6b；6c)各自包含用于使粉粒(5)通过的转移开口(61)，并且所述气体歧管(8)延伸穿过所述开口；并且所述分离元件(6a；6b；6c)装备有粉粒挡扳(9)，所述粉粒挡扳被设计成由于所述旋转管的旋转(29)而插入所述粉粒(5)中，并且将夹带的粉粒输送至所述转移开口(61)。
12.根据权利要求9所述的旋转管，其特征在于在粉粒输送方向(51)上看，前分离元件(6a)布置在所述粉粒入口侧(22)的下游，并且后分离元件(6b)布置在所述粉粒出口侧(23)的上游；并且所述前分离元件(6a)和/或所述后分离元件(6b)由不透明石英玻璃制成。
13.根据权利要求12所述的旋转管，其特征在于所述旋转管(2)包含未加热的端-面末端部分；并且所述前分离元件(6a)和所述后分离元件(6b)各自布置在未加热的端-面末端部分中。
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