JP3498713B2 - 塩化第一銅粒状体の製造方法 - Google Patents

塩化第一銅粒状体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅と塩素ガスを原
料として塩化第一銅粒状体を製造するための方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】塩化第一銅は、フタロシアニン系顔料の
合成原料として使用されており、通常は坩堝で製造され
た溶湯を粒状化したものが使用されている。この種の塩
化第一銅粒状体を製造するには、一般に、坩堝中で原料
銅を塩素ガスにより塩素化して塩化第二銅を含む溶湯を
製造し、さらに別の坩堝でこの塩化第二銅溶湯を還元す
ることにより塩化第一銅の溶湯を製造している。
【0003】そして、前記により製造された塩化第一銅
の溶湯を、回転円板式造粒機や噴射式造粒機などにより
急冷し、粒状化して粒状体としている。尚、前記回転円
板式造粒機とは、カーボンやセラミックス、石英などか
らなり、表面が平滑に加工された円板を回転させ、その
ほぼ中央部に前記溶湯を滴下することにより、円板の遠
心力や溶湯の表面張力を利用して溶湯を急冷して粒状化
する装置である。また、前記噴射式造粒機とは、その要
部に樋部と、この樋部の下方に設けられたガス噴射管と
を備えており、樋部の先端から滴下された溶湯に向けて
ガス噴射管から乾燥空気などの気体を噴射することによ
り溶湯を急冷し、粒状化する装置である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述の塩化
第一銅粒状体の製造工程について本発明者らが鋭意研究
を進めたところ、銅を塩化して塩化第二銅溶湯を製造
し、次いで塩化第一銅溶湯を製造する場合の製造工程に
おいて好ましい関係があることを知見し、本願発明に到
達した。更に、塩素ガスを反応炉に供給して塩化第二銅
溶湯を製造する場合の塩素ガス供給状態の研究に鑑みて
本願発明に到達した。
【0005】また、塩化第一銅溶湯を製造する場合に用
いる反応炉が、原料銅を塩素化するための塩素ガスによ
って劣化し、長期間安定して塩化第一銅粒状体を製造す
ることが困難であるという問題があることを知見した。
よって本発明者らは、長期間安定して塩化第一銅溶湯を
効率的に製造することが可能な塩化第一銅製造用の反応
炉の研究に着手し、望ましい形の反応炉を開発するとと
もに、この反応炉を用いて塩化第一銅粒状体を製造した
場合に望ましい条件について研究し、本願発明に到達し
た。次に、塩化第一銅溶湯から急冷法により粒状体を製
造する場合、粒度の均一性と製造効率等の研究を行った
結果、本願発明に到達した。
【0006】本発明は前記課題を解決するためになされ
たものであって、粒度の整った良質の塩化第一銅粒状体
を効率良く製造できる方法の提供を目的の1つとする。
本発明は前記課題を解決するためになされたものであっ
て、長期間安定して塩化第一銅の溶湯を効率的に製造す
ることが可能な反応炉を用いて良質の塩化第一銅粒状体
を製造する方法を提供することを目的の1つとする。本
発明は前記課題を解決するためになされたものであっ
て、反応炉での効率的な反応を制御して良質の塩化第一
銅粒状体を製造する方法の提供を目的の1つとする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の事情に鑑
みてなされたもので、銅を塩素化して塩化第一銅及び塩
化第二銅を含む溶湯を生成し、該塩化第二銅溶湯を還元
して塩化第一銅溶湯を生成する工程と、該塩化第一銅溶
湯を案内装置の先端部から空間に飛散させて塩化第一銅
の粒状体を製造する工程を具備し、前記塩化第二銅溶湯
と塩化第一銅溶湯を生成する工程を、1つの反応炉中で
連続的に行うことを特徴とする。1つの反応炉を用いて
塩素化と還元を連続して行うことで、2工程で別々の装
置を用いて行っていた従来方法よりも工程の簡略化をな
し得、塩化第一銅粒状体の製造効率を向上させ得る。
【0008】本発明は前述の事情に鑑みてなされたもの
で、銅を塩素化して塩化第一銅及び塩化第二銅を含む溶
湯を生成し、該塩化第二銅溶湯を還元して塩化第一銅溶
湯を生成する工程と、該塩化第一銅溶湯を案内装置の先
端部から空間に飛散させて塩化第一銅の粒状体を製造す
る工程と、粒状化された塩化第一銅粒状体を分級する工
程とを具備し、前記分級工程において回収された規格外
の塩化第一銅粒状体を前記反応炉において再溶解して再
利用することを特徴とする。
【0009】分級工程において規格外の粒状体を一部得
たとしてもこれを分級して除外し、再度反応炉に戻すこ
とで再利用することができ、効率的な製造が可能とな
る。
【0010】本発明は前述の事情に鑑みてなされたもの
で、反応炉において銅を塩素ガスにより塩素化して塩化
第一銅及び塩化第二銅を含む溶湯を生成し、該塩化第二
銅溶湯を還元して塩化第一銅溶湯を生成する工程と、該
塩化第一銅溶湯を案内装置の先端部から空間に飛散させ
て塩化第一銅の粒状体を製造する工程とを具備し、前記
反応炉から排出される排ガス中の塩素ガス濃度を監視す
ることにより反応状態を制御することを特徴とする。
【0011】排ガス中の塩素ガス濃度の状態に応じて原
料銅の供給と塩素ガスの供給量を制御することで銅の塩
素化反応を制御することができる。
【0012】本発明は前述の事情に鑑みてなされたもの
で、原料銅を塩素ガスによって塩素化することにより塩
化第一銅及び塩化第二銅を含む溶湯を生成する第1の反
応部と、前記塩化第二銅溶湯を還元して塩化第一銅の溶
湯を生成する第2の反応部とを隔壁で仕切って1つの反
応炉体内に備えた反応炉を用いることを特徴とする。第
1の反応部と第2の反応部を有する反応炉体を用いて塩
素化と還元を1工程で行うことで、2工程で行っていた
従来方法よりも工程の簡略化をなし得、塩化第一銅粒状
体の製造効率を向上させ得る。
【0013】本発明において、原料銅を塩素ガスによっ
て塩素化することにより塩化第一銅及び塩化第二銅を含
む溶湯を生成する第1の反応部と、前記塩化第二銅溶湯
を還元して塩化第一銅の溶湯を生成する第2の反応部と
を備え、両反応部の少なくとも溶湯と接する部分にSi
Cなどのセラミック層を配した反応炉体を用いることが
好ましい。
【0014】この種のセラミック層であるならば、塩素
ガスに対する耐久性にも優れているので、反応炉におい
て長時間の連続操業にも有利である。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照して説明するが、本発明は以下の実施の形態に限
定されるものではない。図1は、本発明に係る製造方法
を実施する場合に用いる塩化第一銅粒状体の製造プラン
トの一実施形態を示すもので、この実施形態の製造プラ
ントAは、銅原料の塩素化と還元を両方行うための反応
炉1と、この反応炉1に接続された塩素ガス供給装置2
および排ガス処理装置3と、前記反応炉1から搬出され
る塩化第一銅溶湯を急冷し、粒状化するためのアトマイ
ズ装置(粒状体製造装置)5と、このアトマイズ装置5
から回収される塩化第一銅の粉末あるいは粒体などの粒
状体を分級するための分級装置6を主体として構成され
ている。
【0016】前記反応炉1は、後に詳述する塩化第一銅
溶湯製造用の反応炉であり、この反応炉1で製造された
塩化第一銅の溶湯が、図2に示す反応炉1の先端のノズ
ル17から、図1に示す案内装置(樋装置)62へと流
出できるようになっている。図1に示すように反応炉1
には、冷媒循環装置18と、塩素ガス供給装置2と排ガ
ス処理装置3とが接続されている。
【0017】図2〜図4は、図1に示す製造プラントに
備えられている塩化第一銅溶湯製造用の反応炉の一例を
示す図であり、図2(a)は、反応炉の平面図、図2
(b)は反応炉の側断面図である。これらの図に示す反
応炉1は、横長の浴槽型形状とされて上面側が開口され
ている反応炉体10と、この反応炉体10の周面および
底面部を覆って設けられている冷却ジャケット装置(冷
却部)11と、反応炉体10の先端部側(図2において
反応炉体10の先窄まり側)に着脱自在に取り付けられ
たノズル装置12とを主体として構成されている。
【0018】図3(a)は、反応炉体10の平面図を示
し、図3(b)は反応炉体10の側断面図を示し、図3
(c)は反応炉体10の正面図を示す。図3(a)〜
(c)に示す反応炉体10は、全体がSiCを主成分と
する耐熱セラミックで構成されたもので、細長い長方形
状の底壁10Aと、両側壁10Bと、後部壁10Cと、
前部傾斜壁10Dとを主体として浴槽型に形成されてい
る。前記底壁10Aは反応炉体10の全長の2/3程度
を占める平底型のもので、この底壁10Aに対して反応
炉体10の全長の残り1/3程度を占める前部傾斜壁1
0Dが連続形成され、前記底壁10Aと前部傾斜壁10
Dの幅方向両側にはこれらに一体的に側壁10B、10
Bが形成され、前記底壁10Aの後端部側には底壁10
Aと両側壁10Bとに一体的に平面視円弧状の後部壁1
0Cが形成されている。なお、これら底壁10Aおよび
前部傾斜壁10Dに対して両側壁10Bと後部壁10C
とが接続される部分の内面側は曲面加工部10Fとされ
ている。
【0019】本発明に係る反応炉体10は、SiCを主
成分とする耐熱セラミック層で構成されているため、銅
を塩素化するために反応炉体10内部に導入される塩素
ガスとの反応による反応炉体10の劣化を抑えることが
できるので、長期間安定して塩化銅の溶湯を製造するこ
とが可能である。ここで、前記「SiCを主成分とす
る」とは、SiCを60原子%以上含有するということ
であり、このような材料の一例として、SiC:75〜
85%、SiO2:5〜10%、Al23:5〜10
%、Fe23:0.1〜1%の化学組成の耐熱セラミッ
クスを挙げることができる。
【0020】尚、本実施形態では、図1および図2に示
す反応炉体10の全体が、SiCを主成分とする材料か
らなる構成としたが、本発明に係る反応炉体の構成はこ
れに限定されるものではなく、少なくとも反応炉体10
の内壁がSiCを主成分とする材料から構成されていれ
ばよく、例えば、耐酸耐火レンガ、炉体と同材のレンガ
等で築炉形成した反応炉体を用いることもできる。ま
た、炉材はSiCを主成分とするセラミックのみではな
く、鉄や銅などの金属の内側に塩化第一銅をコーティン
グし、運転中外壁を冷却することにより塩化第一銅の層
を維持しながら製造することもできる。
【0021】前記反応炉体10の内部において底壁10
Aと前部傾斜壁10Dとの境界部分の上方には、図1
(a)に示すようにカーボンなどの耐熱材料からなる平
板状の堰板部(隔壁)13が両側壁10B、10Bに設
けられた溝13A、13Aに沿って嵌合されており、こ
の堰板部13により反応炉体10の内部空間が底壁10
A側の第1の反応部aと前部傾斜壁10D側の第2の反
応部bとに区画されるとともに、前記堰板部13の下端
部13Bと底壁10Aとの間には流通部15が形成され
て、第1の反応部aから第2の反応部bに溶湯が流動で
きるように構成されている。
【0022】また、前記反応炉体10の前部傾斜壁10
Dの上部側が両側壁10B、10Bの上端部よりも1段
低められ、両側壁10B、10Bと前部傾斜壁10Dの
先端部により凹部型の嵌合部10Gが形成され、この嵌
合部10Gに位置する前部傾斜壁上端部に丸型の嵌合溝
10Hが形成されている。そして、この嵌合部10Gに
対して着脱自在にブロック本体16が装着され、このブ
ロック本体16に一体化されたノズル17が前記嵌合溝
10Hに対して着脱自在に装着され、ブロック本体16
とノズル17から前記のノズル装置12が構成されてい
る。この例のノズル装置12のブロック本体16は例え
ば耐熱セラミックなどの材料から構成されており、反応
炉体10の嵌合部10Gに合わせた形状とされている。
また、ノズル17は、カーボンや耐熱セラミックスなど
材料からなる筒状部材であり、反応炉体10の溶湯は、
このノズル17を通って流出される。ノズル17は、ブ
ロック本体16に耐熱性の接着材を用いて接着されてい
る。
【0023】図4は冷却ジャケット装置(冷却部)11
を示す図であり、図4(a)は冷却ジャケット装置11
の平面図であり、図4(b)は冷却ジャケット装置11
の側面図である。これらの図に示す冷却ジャケット装置
11は、反応炉体10の底面と周面を覆うことができる
形状の浴槽型のジャケット本体20を主体として構成さ
れ、ジャケット本体20は、底壁20Aと側壁20B、
20Cと前部傾斜壁20Dと後部壁20Eとを具備して
構成されている。即ち、冷却ジャケット装置11の内部
に先の反応炉体10を収納した状態において、ジャケッ
ト本体20の底壁20Aが先の反応炉体10の底壁10
Aの下に配置され、側壁20B、20Cが先の反応炉体
10の側壁10B、10Bの側方に位置されるともに、
円弧状とされた後部壁20Eが先の反応炉体10の後部
壁10Cの側方に位置され、前部傾斜壁20Dが先の反
応炉体10の前部傾斜壁10Dの上に位置される。
【0024】また、これらの底壁20A、側壁20B、
20C、前部傾斜壁20D、後部壁20Eは全て中空の
2重構造とされ、各中空部内にジャケット装置11の長
さ方向に沿うように仕切壁21が平行に所定の間隔で複
数立設され、前記底壁20Aと前部傾斜壁20Dの中空
部が連続されてそれらの内部に循環流路22が形成さ
れ、前記側壁20Bの中空部とそれに続く後部壁20E
の半分程に循環流路23が形成され、前記側壁20Cの
中空部とそれに続く後部壁20Eの半分程に循環流路2
4が形成されている。尚、後部壁20Eの幅方向中央内
部に図示略の仕切板が設けられていて、この仕切板が循
環流路23、24を区分している。
【0025】次に、底壁20Aの幅方向一側に底壁20
Aの一部を貫通するように設けられた導入管25が先の
循環流路22に接続され、底壁20Aの幅方向他側に底
壁20Aの一部を貫通するように設けられた導入管26
が先の循環流路22に接続されている。従って、底壁2
0Aの一側の導入管25から循環流路22に冷却媒体を
流入させ、循環流路22を経て流れた冷却媒体を、底壁
20Aの他側に接続された導出管26から排出できるよ
うに構成されている。
【0026】次に、後部壁20Eの下側(ジャケット本
体20の後部中央下側)に後部壁20Eの一部を貫通す
るように設けられた導入管27Bが先の循環流路23に
接続され、後部壁20Eの上側(ジャケット本体20の
後部端上側)に後部壁20Eの一部を貫通するように設
けられた導出管28Bが先の循環流路23に接続されて
いる。従って導入管27Bから循環流路23に冷却媒体
を流入させ、循環流路23を経て流れた冷却媒体を導出
管28Bから排出できるようになっている。
【0027】また、後部壁20Eにおいてそれぞれ導入
管27Bと導出管28Bに隣接した位置にも、導入管
(図示せず)と導出管28Cがそれぞれ後部壁20Eの
下側と上側に接続されており、先の構造の場合と同様
に、冷却媒体を循環流路24に流動させることができる
ようになっている。即ち、側壁20B側の導入管27B
と側壁20C側の導入管はジャケット本体20の後部中
央下側に幅方向に並んで配置されており、側壁20Bの
導出管28Bと側壁20Cの導出管28Cはジャケット
本体20の後部中央上側に幅方向に並んで隣接配置され
ている。
【0028】尚、側壁20Bと後部壁20Eに形成され
ている循環流路23にあっては、導入管27側Bから導
出管28B側に向けて、すなわち側壁20Bと後部壁2
0Eの下側から上側に向けて順次冷却媒体が流動するよ
うに構成されている。これは、循環流路23を構成する
ための複数の仕切壁21の長さ方向一端部に連通部21
A…が交互に形成され、冷却媒体が側壁20Bと後部壁
20Eに沿って下側から上側へ蛇行状態で順次流動でき
るように構成されているためである。更に、側壁20C
と後部壁20Eに形成されている循環流路24にあって
も、仕切壁21の一端部側に連通部21A…が形成され
て冷却媒体が側壁20Cと後部壁20Eに沿って蛇行状
態で下側から上側へ順次流動できるように構成されてい
る。また、同様に、底壁20Aと前部傾斜壁20Dの中
空部に形成されている仕切壁21にあっても同様に間欠
的に連通部21Bが形成されていて、循環流路22に沿
って冷却媒体が蛇行状態で流動できるように形成されて
いる。
【0029】また、ジャケット本体20の底壁20Aの
下面側において、後部壁側中央にはブラケット30が、
前部傾斜壁側中央にはブラケット31が取り付けられ、
前部傾斜壁20Cの下面中央側にもブラケット32が形
成されている。また、前記ブラケット30は円弧型の軸
受部を有する軸受部材(図示せず)に上方への移動を許
容された状態で支持され、ブラケット31はジャケット
装置20の幅方向に沿う軸を支持する軸受部材34によ
り軸回りに回転自在に支持されている。従って、前記ブ
ラケット31を支点としてブラケット32を牽引装置な
どで引き下げる操作を行うことで、ブラケット30を軸
受部材から外してジャケット装置20の前部側のノズル
装置12のノズル17を下向きに傾斜させることができ
るようになっている。このような傾転機能を有している
ことにより、本実施形態の反応炉1は製造終了時に反応
炉体10内部に残存する塩化銅の溶湯をノズル17から
容易に排出することができるようになっている。また、
反応炉1の傾転角度により、ノズル装置12のノズル1
7から流出する塩化第一銅溶湯の流量を調節することが
できる。
【0030】また、図2および図4に示すように、ジャ
ケット本体20の側壁20Bおよび20Cの後部下側に
は、4つの固定孔35aが設けられ、これらの固定孔3
5aには水冷ジャケット装置11内部に収容された反応
炉体10の側壁の温度を測定するための複数の熱電対3
5が挿入されている。
【0031】更に、前記反応炉体10の第1の反応部a
の内部には、その上面側から複数本の塩素ガスの導入管
14が挿入されるように構成されており、塩素ガスの導
入管14…は例えば図2に示すようにその先端部14a
を反応炉体10の底壁10Aと所定の間隔をあけてほぼ
鉛直に挿入されている。前記導入管14は後に詳述する
塩素ガス供給装置2に接続されていて、第1の反応部a
に塩素ガスを供給するためのものである。
【0032】前記4つの固定孔35aの形成位置は、図
2に示すようにジャケット装置11に反応炉体10を収
容した状態において反応炉体10の第1の反応部aに相
当する位置とされ、しかも、これらの固定孔35aの形
成高さが、反応炉体10の上方から塩素ガス導入管14
が導入された際の塩素ガス導入管14の先端部14aに
対応する位置に設けられており、先の熱電対35によっ
て反応炉体10の側壁10Bにおいて最も温度が高くな
る位置の温度を計測できるようになっている。従ってこ
れら熱電対35…の温度計測結果に基づいて反応炉体1
0の第1の反応部aでの反応状態を把握することができ
るようになっている。
【0033】図2に示すジャケット装置11に反応炉体
10を収容した状態において、反応炉体10とジャケッ
ト本体20との間には、所定の間隔で間隙Dが設けられ
ており、この間隙Dには、耐熱セラミックスなどからな
る緩衝材29が充填されている。この緩衝材29は、熱
衝撃などにより炉体が破損した際に、ジャケット本体2
0に塩化銅の溶湯が直接接触しないようにするために設
けられているものであり、その材料としては反応炉体1
0を構成する材料と同等のものを用いることが好まし
い。このような構成とすることにより、緩衝材29と反
応炉体10の熱膨張係数を揃えることができるので、熱
膨張、熱収縮による反応炉体10への負荷を軽減し、反
応炉体10の破損を抑えることができる。
【0034】前記アトマイズ装置(粒状体製造装置)5
は、前記反応炉1で製造された塩化第一銅の溶湯を急冷
して粒状化するための装置である。このアトマイズ装置
5は、図5に示す箱形の金属製の装置本体部61と、装
置本体部61の上方側端部から内部に導入された案内装
置(樋装置)62と、装置本体部61の底部に配設され
たスクリューコンベア63とを主体として構成されてい
る。ここで、案内装置62は、樋本体62Aと樋本体6
2Aの下流側先端部に嵌合された先端部ユニット100
とから構成されている。そして、先端部ユニット100
の下方には、噴射ノズル120…が備えられており、図
示略のガス供給源に接続されたガス供給管125より供
給されるガスを所望の圧力(例えば、1〜5kg/mm
2)で噴射できるようになっている。
【0035】装置本体部61の内部はほぼ空洞であり、
先端部ユニット100の設置位置の下側に開口部127
が形成され、この開口部127の下方に収集装置(受け
皿)128が配置されている。そして、この受け皿12
8に、先端部ユニット100の後述の回収溝117から
落下した溶湯が、開口部127を通過して落下後に回収
されるようになっている。
【0036】装置本体部61の内部はほぼ空洞で、その
中央側上部に設けられた煙突部61Aに3つの排気口1
29が離間して設けられており、煙突部61Aの底部に
設けた遮蔽板130の両側空間を通して装置本体部61
の内部の空気を吸引して内部を負圧にできるようになっ
ている。前記煙突部61Aは装置本体部61の幅方向
(図5の紙面に垂直な方向)のほぼ全幅にわたって形成
され、煙突部61Aの底部中央には遮蔽板130が設け
られ、遮蔽板130の幅方向両側に流路130Aが形成
され、煙突部61Aに形成された排気口129は装置本
体部61の両端側と中央側に個々に配置されていて、こ
れらの排気口129の内、両側2つの排気口129の下
に先の流路130Aが位置されている。
【0037】また、装置本体部61の煙突部61Aの後
部側(案内装置62を接続した側と反対側)の天井部6
1Bには3つの吸気口132が装置本体部61の幅方向
中央部と両側に位置するように設けられ、前記先端部ユ
ニット100の導入部分の上方の天井部61Cにも給気
口131が設けられ、これらの吸気口131、132…
と、前記開口部127とから、外気を装置本体部61の
内部へ導入できるようになっている。
【0038】これらの吸気口131、132…、開口部
127が設けられていて、特に煙突部61Aの遮蔽板1
30の両側に流路130A、130Aが位置するので、
装置本体部61内部の空気を排気口129から吸引する
ことにより装置本体部61の内部に図5と図6に示すよ
うな矢印a1、a2、a3、a4、a5に示す方向に移
動する気流が形成され、上記噴射ノズル120…により
飛散された塩化第一銅の溶湯が固化する前に装置本体部
61の内壁に衝突して変形するのを防ぐようになってい
る。
【0039】前記構成のアトマイズ装置(粒状体製造装
置)5において、案内装置62を介して装置本体部61
内部に導入された塩化第一銅の溶湯は、アトマイズ装置
5の内部で案内装置61の先端から滴下されて案内装置
62先端の下方に設置された噴射ノズル120…から噴
射された乾燥空気などのガスにより装置本体部61の内
部へ飛散され、急冷、固化されるようになっている。そ
して、固化されて粉末あるいは粒体などの粒状体となっ
た塩化第一銅は、装置本体部61の底部に堆積する。
【0040】即ち、図5に示す前記気流a1〜a5にお
いて気流a1は噴射ノズル120から噴出されたガスが
直進して装置本体部61の奥側に向かって進む方向の気
流であり、気流a2は直進した気流a1が吸気口132
…からの下向きの空気流によって下向きに流れを変えら
れて流れる気流であり、気流a3は装置本体部61の底
部に沿って開口部127に向けて気流a1、a2と反対
向きに流れ、更に開口部127からの気流により上向き
に流れを変える気流であり、気流a4は気流a1の両側
において斜め上方に流路130Aに向かって流れる気流
であり、気流a5は流路130Aを通過して排気口12
9に吸引されるような気流である。このようなa1〜a
5に示す気流に沿って粒状体が装置本体61内を運搬さ
れる際、微粉末を除いたある程度重量の大きな粒状体
(規格品の粒状体、例えば0.5μm〜3000μmの
範囲の粒状体)が気流a3による搬送途中で装置本体6
1の底部側に落下して収集され、軽量の微粉末を含むガ
スが気流a4、a5に沿って後述の排ガス処理装置7に
移動される。また、この装置本体部61底部に堆積した
塩化第一銅の粉末あるいは粒体を装置本体部61の底部
に設置されたスクリューコンベア63により装置本体部
61の外へ搬送することができるように構成されてい
る。
【0041】一方、前記案内装置62は、角樋状の本体
部62Aとこの本体部62Aの先端部62a側に装着さ
れた先端部ユニット100から構成され、前記本体部6
2Aによって先に説明した反応炉体10のノズル17か
ら塩化第一銅の溶湯を受けてこれを案内できるように反
応炉体側の端部を上に、アトマイズ装置5の装置本体部
61側を下にして傾斜状態で設置され、装置本体部61
の内部側に導入された本体部62Aの先端部62aに先
端部ユニット100が装着されている。
【0042】次に、図7〜図8は前記案内装置62の先
端部ユニット100とそれに付設された複数の噴射ノズ
ル120とを示すもので、図7は先端部ユニットの斜視
図、図8(a)は先端部ユニットの平面図、図8(b)
は先端部ユニットの側面図である。前記先端部ユニット
100は、カーボンなどの耐熱材料の削出部材からな
り、板状の底部121とその幅方向両側にほぼ直角に立
設された側壁114、114によって角樋型(断面倒コ
字型)に形成されている。この先端部ユニット100は
その底部121の後端部側に形成された取付溝111に
おいて先の樋本体62Aに嵌合することにより案内装置
62の先端側を形成するようになっている。先端部ユニ
ット100の底部121の上面側は平坦部112とさ
れ、樋本体62Aと略同一傾斜角となるように、樋本体
62Aの上面と略同一平面になるように樋本体62Aに
接続されている。また、この平坦部112の先端方向
(下流側方向)には、平坦部112よりも大きい傾斜角
をもつように、複数の案内溝113…が相互に隣接して
並列形成されている。
【0043】また、平坦部122及び案内溝113…の
両サイドには、側壁114、114が位置され、これ
ら、平坦部122、案内溝113…、側壁114、11
4によって、溶湯が流下可能な樋型形状が構成されてい
る。前記平坦部112の下流側端部近傍(先端側)であ
って、案内溝13…よりも上流側には、貯留溝115が
幅方向に延在し側壁114、114に達するように形成
されている。また、平坦部112の上流側端部近傍であ
って先の貯留溝115よりもさらに上流側には、ブロッ
ク状の遮蔽材116が、側壁114、114との間に溶
湯流路を形成して配置されている。これら遮蔽材116
の上面は、側壁114、114の上面と略同一の高さと
されている。また、先端部ユニット100の下面側であ
って、案内溝113…の裏側の先端部近傍には、回収溝
117が幅方向に延在し、その両端部を先端部ユニット
100の幅方向両端部に到達させて形成されている。
【0044】一方、噴射ノズル120…の取付板121
が先端部ユニット100の下面側であって、案内溝11
3…の裏側に位置するように先端部ユニット100に固
定されている。更に、この取付板120Aに前記案内溝
113…と同じ数の噴射ノズル120…が、溶湯の流れ
方向に沿うように貫通状態で取り付けられ、各々の案内
溝113…に対応する位置に配置され、前記案内溝13
…から溶湯が滴下する位置に相対して、各々のノズル1
20の吹出口122が望むように配置されている。な
お、前記各ノズル120の吹出口122の位置は、上記
回収溝117の位置よりも先端部ユニット100の下流
側先端方向に配置されている。
【0045】上記先端部ユニット100は、例えば、全
体の流路長250mm(例えば、平坦面112の流路長
さを185mm、案内溝13…の流路長さを65m
m)、流路幅(平坦面112及び案内溝113…全体の
幅)150mmの大きさで構成することができる。例え
ば幅150mmの条件で、図示のように案内溝113…
を形成した場合、各案内溝113のピッチは約13.6
mmとなる。即ち、約13.6mmの間隔で溶湯が滴下
するようになる。この場合、案内溝113…の深さも約
13.6mmとして形成すると、各々の案内溝113
は、断面逆正三角形のテーパー状の溝とすることが好ま
しい。
【0046】前記貯留溝115は、幅方向全体に、例え
ば長さ10mm、深さ5mmとして形成することができ
る。貯留溝115の位置は、例えば案内溝113…から
10mm上流側とすることができる。また、遮蔽材11
6は、例えば各々幅30mm、長さ40mmとして配置
することができる。遮蔽材116の位置は、例えば案内
溝113…から100mm上流側とすることができる。
また、回収溝117としては、例えば幅方向全体に、長
さ5mm、深さ5mmとして形成することができる。回
収溝117の位置は、例えば案内溝113…の下流側端
部から20〜40mm上流側とすることができる。
【0047】次に、前記アトマイズ装置5には、装置本
体部61の排気口64から排気された排気ガスを処理す
るための排ガス処理装置7が接続されている。図9は、
排ガス処理装置7の構成の一例を示す図である。この図
9に示す排ガス処理装置7は、排ガスに含まれる微粉末
を取り除くためのサイクロン70とバグフィルタ72と
を主体として構成されている。前記バグフィルタ72に
は、バグフィルタ72内部を加圧するための圧力源71
が接続されており、この圧力源71は、空気を圧縮して
バグフィルタ72に送り込むためのコンプレッサ71a
と、コンプレッサ71aで作られた圧縮空気の水分を除
去するためのドライヤ71bとから構成されている。ま
た、バグフィルタ72の底部には、バグフィルタ72で
回収された塩化第一銅の微粉末を回収するためのスクリ
ューコンベア72aが接続されている。
【0048】前記構成の排ガス処理装置7において、ア
トマイズ装置5の排気口64から排出された排ガスは、
まずサイクロン70に導入されて微粉末の中でもやや大
きめの粉末を取り除かれ、続いてバグフィルタ72に導
入されて微粉末の中でも更に微細なものが取り除かれ
る。そして、ファン73により外部に放出される。尚、
図9に示す排ガス処理装置7は、塩化第一銅の微粉末を
含む排ガスから微粉末を回収し、排ガスを無害化するた
めの基本的な構成の一例を示したものであり、本発明を
何ら限定するものではない。
【0049】次に、図1に示す分級装置6は、アトマイ
ズ装置5において粒状化された塩化第一銅の粒状体を、
その寸法により分級するための装置である。図1に示す
ように、この分級装置6は塩化第一銅の粒状体が導入さ
れる導入口75と、分級された塩化第一銅粒状体が導出
される導出口76と、分級装置6内部のガスを排気する
ための排気口77と、分離された規格外の塩化第一銅粒
体を排出するための排出口78とを備えて構成されてい
る。
【0050】分級装置6へ投入された塩化第一銅粒体
は、分級されて規格に合致する寸法の粒状体のみが導出
口76から搬出されて、導出口76に接続されたスクリ
ューコンベア79により搬出装置9へ搬送される。ま
た、分級により分離された規格外の塩化第一銅粒体(粒
径が規格範囲より小さいものと大きいもの)は排出口7
8から分級装置6外へ排出され、回収容器K1に回収さ
れる。この回収容器K1に収集された規格外の塩化第一
銅粉粒体は望ましくは反応炉1の内部に投入されて塩化
第二銅溶湯または塩化第一銅溶湯の製造のために再利用
される。
【0051】また、粒径が小さすぎるために分級装置6
内部を飛散している塩化第一銅の微粉末は、排気口77
から排出されてアトマイズ装置5の排気口131へ戻管
133により戻され、アトマイズ装置5の装置本体部6
1の排ガスとともに図1および図9に示す排ガス処理装
置7へと排出される。尚、分級装置6としては、図1に
示す分級装置に限定されるものではなく、粒体を分級す
るための一般的なふるい分級装置を使用することが可能
であり、目的とする粒体の大きさに合わせて適宜なもの
を選択すればよい。図1に示す冷媒循環装置18は、冷
却ジャケット装置11へ循環させる冷却媒体を冷却する
ための冷却塔18Aと、冷媒を循環させるための循環ポ
ンプ18Bを備えて構成されている。尚、図1に符号X
で示す箇所は、実際の製造プラントでは接続されて冷却
媒体を循環できるようになっている。この冷媒循環装置
18の冷却塔18Aにより冷却された冷却媒体は、循環
ポンプ18Bによって冷媒管18Cを介して反応炉1の
各導入管へ導入される。そして、図3に示す冷却ジャケ
ット装置11の循環流路22〜23あるいは24を経由
して各導出管から冷媒管18Dを介して冷却塔18Aへ
戻され、再び冷却される。このようにして、循環する冷
却媒体が反応炉1の反応炉体10を冷却するようになっ
ている。
【0052】図1に示す製造プラントAに設けられてい
る塩素ガス供給装置2は、反応炉1に接続されて反応炉
体10に塩素ガスを供給する装置である。図10は、塩
素ガス供給装置2の構成の一例を示す図であり、この図
10において塩素ガス供給装置2は、外部から搬入され
た液体塩素を貯蔵するための2基の塩素貯槽41と、こ
の塩素貯槽41から液体塩素を圧送するための圧送装置
42と、液体塩素を気化させて塩素ガスとするための塩
素気化器46と、塩素ガスを一時的に貯留するための塩
素ガス貯溜タンク45とを主体として構成されている。
前記圧送装置42は、空気を圧縮して圧送ガスとするた
めのコンプレッサ42aと、このコンプレッサ42aに
接続されて、コンプレッサ42aから送られた圧送ガス
の水分を取り除くためのドライヤ42bと、ドライヤ4
2bに接続されてドライヤ42bから送られた圧送ガス
により液体塩素を圧送するためのレシーバタンク42c
とを備えて構成されている。
【0053】前記構成の塩素ガス供給装置2において、
塩素貯槽41に貯蔵されている液体塩素は、圧送装置4
2により加圧されて塩素気化器46へ圧送される。次
に、塩素気化器46において気化されて塩素ガス貯溜タ
ンク45へ送られ、この塩素ガス貯溜タンク45で一時
的に貯留される。そして、必要に応じて反応炉1へ供給
されて反応に供されるようになっている。この例の塩素
ガス供給装置2の塩素貯槽41や、塩素ガス貯溜タンク
45において、使用されず不要になった塩素ガスは、こ
れらに接続された排気ファン47により排気されて塩素
除害塔48へ送られる。そして、この塩素除害塔48で
塩素を取り除かれた排気ガスが外部へ放出されるように
なっている。
【0054】また、図1に示す反応炉1には、塩素を含
む反応炉1からの排ガスを処理するための排ガス処理装
置3が接続されている。図11は、排ガス処理装置3の
構成の一例を示す図である。この図11に示す例の排ガ
ス処理装置3は、排ガスに含まれる微粉末を取り除くた
めの2基のサイクロン50及びバグフィルタ52と、排
ガスに含まれる塩素ガスを中和、除害するための水洗塔
54とアルカリ塔56と、バグフィルタ52と水洗塔5
4との間の配管に組み込まれた塩素ガス濃度検出装置5
7を主体として構成されている。前記バグフィルタ52
には、バグフィルタ52内部を加圧するための圧力源5
1が接続されており、この圧力源は空気を圧縮してバグ
フィルタ52に送り込むためのコンプレッサ51aと、
コンプレッサ51aで作られた圧縮空気の水分を除去す
るためのドライヤ51bとから構成されている。また、
バグフィルタ52の底部には、バグフィルタ52で回収
された塩化第一銅の微粉末を回収するためのスクリュー
コンベア52aが接続されている。
【0055】前記の構成の排ガス処理装置3へ反応炉3
から送られた排ガスは、まずサイクロン50により15
μm程度以上の大きさの粉末を取り除かれ、サイクロン
50を通過した排ガスは続いてバグフィルタ52に導入
され、バグフィルタ52によりさらに小さな微粉末まで
取り除かれる。そして、バグフィルタ52を通過した排
ガスは、水冷塔54の吸気口に接続されたファン53a
により水冷塔54内に導入され、続いてデミスタ55に
より水分を取り除かれた後、アルカリ塔56の吸気口に
接続されたファン53bによりアルカリ塔56内に導入
される。これら水冷塔54とアルカリ塔56を通過させ
て、排ガスに含まれる塩素ガスを中和した後、排ガスが
外部へ放出されるようになっている。
【0056】また、排ガス中に含まれる可能性のある塩
素ガスを塩素ガス濃度検出装置57により検出すること
で、反応炉1での反応状態を把握することができる。こ
こで反応炉1の第1の反応部aにおいて銅を塩素化する
際の反応が完全に行われているならば、理論的に塩素ガ
スは排ガス中にはほとんど混入されないが、第1の反応
部aにおいて反応が完全には行われない場合に排ガス中
に塩素ガスが規定量以上に混入されることとなる。この
原因は、原料の銅が不足した場合、塩素ガスの供給量が
過剰か不足している場合であるので、排ガス中の塩素ガ
ス濃度に応じて原料としての銅の供給と塩素ガスの供給
量を制御すれば良い。
【0057】尚、前記排ガス処理装置3の構成は、塩素
ガスおよび微粉末を含む排ガスからこれらを取り除くた
めの基本的な構成の一例を示したものであり、本発明を
限定するものではない。例えば、排ガスを無害化するた
めの他の装置を適宜追加しても良いことは勿論である。
【0058】図1に符号8で示す搬入装置は、原料とし
ての銅を反応炉へ投入するための装置であり、原料銅を
搬送するスクリューコンベア81a、81bと、原料を
一時的に貯留するためのホッパー82a〜82cと、原
料銅を切断して反応炉1へ投入するフィーダ83とを主
体として構成されている。そして、外部からホッパー8
2aへ投入された原料銅は、ホッパー82aの底部に接
続されたスクリューコンベア81aによって搬送されて
ホッパー82bへ投入され、ホッパー82bへ貯留され
た原料銅はホッパー82bの底部からスクリューコンベ
ア81bによって搬送されてホッパー82cへ投入され
る。
【0059】次いで、原料銅がホッパー82cからフィ
ーダ83へ投入され、必要な大きさに細かく切断されて
反応炉体10の上面開口部から反応炉体10へ投入され
る。
【0060】図1に符号9で示す搬出装置は、分級装置
6によって分級された塩化第一銅粒体を一時貯留するた
めの複数のホッパー91と、これらのホッパー91へ塩
化第一銅粒体を投入した際に発生する粉塵を集めて回収
するための集塵機92とを主体として構成されている。
そして、ホッパー91の底部には、ホッパー91に貯留
されている塩化第一銅粒体を所定量毎に出荷用コンテナ
K2に移載するためのスクリューコンベア93がそれぞ
れ設けられている。
【0061】次に、以上の構成の反応炉1を用いて塩化
第一銅の溶湯を製造する場合について説明する。本発明
に係る反応炉1を用いて塩化第一銅の溶湯を製造する場
合、まず原料となる銅を反応炉体10の第1の反応部a
へ投入し、反応炉体10の上方から導入された石英ガラ
スなどからなる導入管を介して塩素ガスを原料銅へ吹き
付けて塩素化反応の工程を行う。この原料銅としては、
銅の粗粒あるいは銅の線材を巻いて塊とした銅線塊など
の表面積が大きいものを用いることが好ましい。このよ
うな形状の原料を用いることにより、より効率的に前記
塩素化反応を進行させることができる。すると、塩素ガ
スが吹き付けられた原料銅の表面で下記の(式1)に示
す反応が進行し、原料銅表面に塩化第一銅と塩化第二銅
が生成する。この(式1)に示す化学反応は発熱反応で
あり、この熱により銅および塩化銅は自動的に溶融して
塩化第一銅および塩化第二銅を主体とする溶湯(塩化第
二銅の融点である498℃以上の温度の溶湯)となる。
そしてこの溶湯に連続的に塩素ガスを供給することによ
り反応が維持され、連続的に塩化第一銅及び塩化第二銅
を主体とする溶湯が生成される。
【0062】
【0063】そして、図1に示すように反応炉体10の
第1の反応部aと第2の反応部bは堰板部13の下方の
流通部15を介して連通されているので、前記の塩化第
一銅及び塩化第二銅を含む溶湯は第1の反応部aから第
2の反応部bへと移動し、反応の進行とともに、前記原
料銅と塩素ガスとの反応により生成された溶湯の液面
が、両反応部a、bで次第に上昇する。この第2の反応
部bには、塩化第二銅を還元して塩化第一銅を生成する
ための還元剤としての金属銅が投入されるようになって
おり、この金属銅と塩化第二銅の下記(式2)に示す反
応により、融点422℃の塩化第一銅の溶湯が生成され
る。この還元剤としての金属銅は、なるべく表面積を大
きくすることが好ましい。具体的には、特に限定される
ものではないが、銅線材を略球状に巻いた銅線塊を用い
ることが好ましい。そして、反応炉体10内の溶湯の液
面がノズル装置12のノズル17へ達すると、第2の反
応部bから塩化第一銅の溶湯がノズル17を通じて流出
する。このように反応炉体10からの塩化第一銅溶湯の
導出をオーバーフロー方式とすることにより、原料銅と
塩素ガスの供給量を調節することでノズル17から流れ
出す塩化第一銅溶湯の流量を調節することが可能となっ
ている。
【0064】従って、本発明に係る反応炉1によれば、
原料銅を塩素化して塩化第二銅を生成する工程と、この
塩化第二銅を還元して塩化第一銅を生成する工程を一つ
の反応炉内で連続して行うことができるので、それぞれ
を別の反応炉で製造することがなく、連続的な製造が可
能であるとともに、製造工程を簡略化して効率的な製造
が可能となる。これに対し従来方法では2つの反応炉を
用いて別々に反応させていたので、一方の反応炉の反応
が終了するまで他の反応炉を待機させる必要があるな
ど、製造効率が悪いものであった。
【0065】また、本発明に係る反応炉1によれば、原
料銅と塩素ガスおよび還元剤としての金属銅を連続的に
供給するならば、長時間連続して塩化第一銅の溶湯を製
造することが可能である。
【0066】(式2) CuCl2+Cu→2CuCl
【0067】次に、本発明に係る反応炉1においては、
冷却ジャケット装置11が備えられている。この冷却ジ
ャケット装置11により内部に溶湯を有する反応炉体1
0の底部および外周が冷却されると、反応炉体10の内
壁面に主に塩化第一銅からなる皮膜が形成される。これ
は、反応が進行している反応炉体10内の溶湯に含まれ
る金属(銅)およびその化合物(塩化銅)のうち、塩化
第一銅の融点が最も高いので冷却ジャケット装置11に
よって冷却された反応炉体10の内壁に凝固した塩化第
一銅が付着するためである。そして、このような塩化第
一銅の皮膜により、溶湯と炉壁を隔離することができる
ので、反応炉体10を塩素ガスからより効果的に保護す
ることができるとともに、反応炉体10に含まれる炭素
や珪素が不純物として反応炉体10内の溶湯に混入する
のを抑制することができる。更に、炉壁にクラックが入
った場合などは溶湯がクラック部分より、外に染み出し
てゆくが、冷却することにより、炉体外壁と水冷ジャケ
ット内壁の間にある緩衝材29が充填された間隙部にお
いて、溶湯を凝固させることができるため、炉体からの
溶湯の漏洩を防止することができる。
【0068】次に、前記構成の塩化第一銅の製造プラン
トAにおける塩化第一銅の製造プロセスについて図面を
参照して以下に説明する。まず、図1に示す搬入装置8
により原料銅が反応炉1へ投入され、続いて塩素ガス供
給装置2により反応炉1へ供給された塩素ガスが反応炉
1内の原料銅へ吹き付けられる。これにより反応炉1の
反応炉体10の第1の反応部a内では、原料銅と塩素ガ
スにより塩化第二銅を含む溶湯が先の式に示す反応によ
って生成され、この塩化第二銅が反応炉体10の第2の
反応部bに移動するとともに先に説明の如く還元されて
塩化第一銅の溶湯が生成される。そして、反応炉体10
内での反応の進行とともに次第に上昇した溶湯の液面が
反応炉体10先端のノズル17に達して、第2の反応部
bからノズル17を介して案内装置62へ塩化第一銅の
溶湯が流出する。この反応炉1からの排ガスは第1の排
ガス処理装置3へ送られ、微粉末、塩素ガスを取り除か
れた後、外部へ放出される。
【0069】案内装置62を通ってアトマイズ装置5へ
導入された塩化第一銅の溶湯は、アトマイズ装置5によ
り粒状化されて塩化第一銅の粒体となってアトマイズ装
置5の底部に堆積し、アトマイズ装置5の底部に設けら
れたスクリューコンベア63により回収されて分級装置
6へ投入される。そして分級装置6により分級された塩
化第一銅粒体が、分級装置6の導出口76からスクリュ
ーコンベア79へ導出され、搬出装置9へ搬送されて搬
出される。前記アトマイズ装置5および分級装置6の排
ガスは、排ガス処理装置7へ送られて塩化第一銅の微粉
末を取り除かれた後、外部へ放出される。
【0070】また、塩化第一銅の粒状体を製造するプラ
ントAに先の構成の反応炉体10を適用するならば、反
応炉体10がSiCを主成分とする材料から構成されて
いるので、塩素ガスにより反応炉体10が劣化すること
なく、長期間安定して塩化第一銅の溶湯を製造すること
が可能である。従って、前記製造プラントAにおいても
長期間安定的に塩化第一銅の粒状体を製造することが可
能である。
【0071】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、原料銅から塩化第一銅及び塩化第二銅を含む溶湯
を製造する工程と、塩化第二銅溶湯を還元して塩化第一
銅溶湯とする工程を1つの反応炉中において行うので、
2工程で別々の装置を用いて行っていた従来方法よりも
工程の簡略化をなし得、塩化第一銅粒状体の製造効率を
向上させ得る。即ち、2つの装置で各工程を行うと、一
方の装置が反応終了するまでに他方の装置は待機する必
要があり、待ち受け時間が発生するが、本発明の製造方
法であれば1つの反応炉内において連続して反応できる
ので、塩化第一銅溶湯の製造効率が向上し、塩化第一銅
粒状体の製造効率が向上する。
【0072】本発明によれば、塩化第一銅及び塩化第二
銅を含む溶湯を生成し、次いで塩化第一銅溶湯を生成す
る工程と、該塩化第一銅溶湯を空間に飛散させて塩化第
一銅の粒状体を製造する工程と、塩化第一銅粒状体を分
級する工程とを具備し、前記分級工程において回収され
た規格外の塩化第一銅粒状体を前記反応炉において再溶
解して再利用するので、原料銅の無駄が発生し難く、効
率良く塩化第一銅粒状体を製造できる。
【0073】本発明によれば、反応炉からの排ガス中の
塩素ガス濃度を監視するので、塩素ガス濃度の状況に応
じて供給する塩素ガス量あるいは原料としての銅の反応
炉への供給量を制御することで反応炉において安定した
反応を維持できる。本発明において、第1の反応部と第
2の反応部の少なくとも溶湯と接する部分にSiCなど
のセラミック層を配した反応炉体を用いることで、反応
炉の塩素ガスに対する耐久性にも優れさせているので、
反応炉において長時間の連続操業にも有利である。よっ
て製造コストの低減に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明の製造方法を実施する場合に
用いて好適な塩化第一銅の製造プラントの一例を示す図
である。
【図2】 図2(a)は、図1に示す製造プラントに設
けられる反応炉の一例の平面図であり、図2(b)は同
反応炉の側断面図である。
【図3】 図3(a)は、図1に示す製造プラントに設
けられる反応炉体の平面図であり、図3(b)は同反応
炉体の側断面図、図3(c)は同反応炉体の正面図であ
る。
【図4】 図4(a)は、図1に示す製造プラントに設
けられる冷却ジャケット装置の平面図であり、図4
(b)は同冷却ジャケット装置の側面図である。
【図5】 図5は、図1に示す製造プラントに設けられ
る粒状体製造装置(アトマイズ装置)の一例を示す側断
面図である。
【図6】 図6は、同粒状体製造装置内の気流の流れ方
向を示す概略平面図である。
【図7】 図7は、図1に示す製造プラントに設けられ
る案内装置の先端部ユニットの一例を示す斜視図であ
る。
【図8】 図8(a)は同先端部ユニットの平面図、図
8(b)は同先端部ユニットの側面図である。
【図9】 図9は、図1に示す製造プラントに設けられ
る排ガス処理装置の一構成例を示す図である。
【図10】 図10は、図1に示す製造プラントに設け
られる塩素ガス供給装置の一構成例を示す図である。
【図11】 図11は、図1に示す製造プラントに設け
られる排ガス処理装置の一構成例を示す図である。
【符号の説明】
A 製造プラント a 第1の反応部 b 第2の反応部 1 反応炉 2 塩素ガス供給装置 3 排ガス処理装置 5 粒状体製造装置(アトマイズ装置) 6 分級装置 10 反応炉体 13 隔壁 62 案内装置 100 先端部ユニット 120 噴射ノズル
フロントページの続き (72)発明者 本多 一義 秋田県秋田市茨島3−1−6 株式会社 ジェムコ 第1事業所内 (56)参考文献 特開 昭59−88318(JP,A) 特開 昭46−4515(JP,A) 特開 昭55−60003(JP,A) 特開 昭63−105924(JP,A) 特開 昭53−45699(JP,A) 特開 平4−266457(JP,A) 特許155854(JP,C2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C01G 1/00 - 57/00 F27D 9/00 B22D 1/00 - 47/02

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 銅を塩素化して塩化第一銅および塩化第
    二銅を含む溶湯を生成し、該塩化第二銅溶湯を還元して
    塩化第一銅溶湯を生成する工程と、該塩化第一銅溶湯を
    案内装置の先端部から空間に飛散させて塩化第一銅の粒
    状体を製造する工程とを具備し、前記塩化第二銅溶湯と
    塩化第一銅溶湯を生成する工程を、1つの反応炉中で連
    続的に行うことを特徴とする塩化第一銅の製造方法。
  2. 【請求項2】 銅を塩素化して塩化第一銅及び塩化第二
    銅を含む溶湯を生成し、該塩化第二銅溶湯を還元して塩
    化第一銅溶湯を生成する工程と、該塩化第一銅溶湯を案
    内装置の先端部から空間に飛散させて塩化第一銅の粒状
    体を製造する工程と、粒状化された塩化第一銅粒状体を
    分級する工程とを具備し、前記分級工程において回収さ
    れた規格外の塩化第一銅粒状体を前記反応炉において再
    溶解して再利用することを特徴とする塩化第一銅粒状体
    の製造方法。
  3. 【請求項3】 反応炉において銅を塩素ガスにより塩素
    化して塩化第一銅及び塩化第二銅を含む溶湯を生成し、
    該塩化第二銅溶湯を還元して塩化第一銅溶湯を生成する
    工程と、該塩化第一銅溶湯を案内装置の先端部から空間
    に飛散させて塩化第一銅の粒状体を製造する工程とを具
    備し、前記反応炉から排出される排ガス中の塩素ガス濃
    度を監視することにより反応状態を制御することを特徴
    とする塩化第一銅粒状体の製造方法。
  4. 【請求項4】 原料銅を塩素ガスによって塩素化するこ
    とにより塩化第一銅及び塩化第二銅を含む溶湯を生成す
    る第1の反応部と、前記塩化第二銅溶湯を還元して塩化
    第一銅の溶湯を生成する第2の反応部とを隔壁で仕切っ
    て1つの反応炉体内に備えた反応炉を用いることを特徴
    とする請求項1〜3のいずれかに記載の塩化第一銅粒状
    体の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記第1の反応部と第2の反応部の少な
    くとも溶湯と接する部分にSiCなどのセラミック層を
    配した反応炉体を用いることを特徴とする請求項1〜3
    のいずれかに記載の塩化第一銅粒状体の製造方法。
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