JP3710977B2 - SiO2粒子の精製方法および該方法の実施のための装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、夾雑物を含有するSiO2粒子を夾雑物が軟化するかまたはSiO2粒子と融解集塊を形成する温度に加熱し、ならびに夾雑物とSiO2粒子を分離することによるSiO2粒子の精製のための方法に関する。さらに、本発明は、該方法の実施のための装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
DE-C1 33 21 589は、珪砂の精製のための一般的方法ならびに方法の実施のための装置を記載する。例えば長石またはガーネットの石英粒子との合生として存在する珪砂中の無機夾雑物の分離に関しては、180μm〜250μmのサイズの珪砂のスクリーン分画を、SiC回転管を装備した電気加熱回転炉中で1,370℃の温度に加熱することが提案されている。30分間に亘って実施されるこの加熱処理のために、夾雑物は軟化して、相互にまたは石英粒子と融解集塊を形成する。これに対比して、石英粒子それ自体は軟化せず、したがってそれらは本質的にそれらの元のサイズおよび形態を保持する。冷却後、融解集塊はエアシフティングにより篩い分けられるかまたは精製された珪砂から分離される。
【0003】
この方法により、夾雑物が融解集塊中で結合し、融解集塊が石英粒子の使用スクリーン分画より大きいという要求条件下で、夾雑物から珪砂をバッチ方式で精製し得る。しかしながら、これらの要求条件は常に満たされるというわけではなく、さらに融解集塊は機械的に不安定で、分離工程中にも容易に再び分解し、したがってスクリーニングまたはエアシフティングにより珪砂から容易に除去され得ない、ということが示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
例えば、半導体製造に用いられる石英ガラス構成成分のための、または光学素子のための出発物質としてのSiO2粉末の多数の用途に関しては、出発物質純度は非常に高い要件を課せられ、既知の方法によっては多大の時間、材料および経費を費してのみかなえられるものである。精製工程中の摩耗によるあらゆる夾雑物を回避するために、高純度、部分的高温耐性の高価な装置構成成分、例えばSiC製の回転管が必要とされる。
【0005】
これらの欠点のいくつかは、欧州特許出願公開EP-A1 737 653号に記載されているような石英粉末の連続精製に適した精製方法により回避される。106μm〜250μmの平均粒子サイズを有する精製される石英粉末は、予熱小室、反応小室およびガス脱着小室を次々に通過する石英ガラスの電気加熱回転炉に連続供給される。予熱小室中では、石英粉末は約800℃に加熱され、その後、反応小室中で約1,300℃の温度で、塩素と塩化水素の混合物で処理される。石英粉末のアルカリおよびアルカリ土類夾雑物は、塩素ガス混合物と反応して、気体金属塩化物を生成する。処理気体および気体反応生成物はその後排出される。
【0006】
このようにして、特に熱塩素化により気相中に逃し得る夾雑物が除去され得る。かくして、既知の方法は、石英粉末中のアルカリおよびアルカリ土類夾雑物の低減を有意に成し遂げる。しかしながら、その方法は、塩素化により除去され得ない夾雑物には適していない。さらに、精製度は、石英粉末の塩素ガス混合物との反応期間ならびに反応温度によっている。温度が高いほど、塩素はより早く金属夾雑物と反応し、したがって温度の増大に伴ってより良好な精製効果が予測され得る。しかしながら、軟化粒子は集塊を形成する傾向があり、これにより個々の粒子表面への処理ガスの自由な接近が妨害され、したがって処理ガスの精製効果が低減される。
【0007】
したがって本発明は、比較的少ない時間、材料および経費で、高粒子純度を達成するSiO2粒子の精製方法を特定し、そして該方法の実施に適した簡単な装置を提供する課題に基づく。
【0008】
【課題を解決するための手段】
該方法に関して、この課題は、 SiO2粒子が衝突板の方に向けられるガス流に供給され、その中で加熱され、SiO2粒子が衝突板の方向に加速されて、したがって軟化夾雑物または融解集塊が衝突板に付着し、精製されたSiO2粒子が衝突板から除去されるような、最初に記載された本発明の精製方法に基づいて解決される。
【0009】
【発明の実施の形態】
SiO2粒子は、天然結晶石英、あるいは天然石英または合成出発物質から製造し得る石英ガラス粒子で構成され得る。SiO2粒子の夾雑物は、天然石英中に通常見出されるような無機物質、あるいは原料の調製中またはさらなる加工処理中に、例えば摩擦により持ち込まれた物質であり得る。
【0010】
結晶石英のSiO2粒子は約1700℃で融解するが、一方非晶質SiO2粒子には特定の融点は存在せず、むしろ温度増大に伴って粘度の漸進的低減が観察される。純粋な無機夾雑物の、または例えばスチールのような金属性摩耗物の融点は、通常は1500℃より低い温度である。夾雑物とSiO2粒子からの物質との混合または合金により、融解または軟化温度はさらに多少低くなり得る。
【0011】
夾雑物を包含するSiO2粒子はガス流に供給され、そこで夾雑物が軟化する(融解も含むと理解される)かまたは夾雑物がSiO2粒子と軟化融解集塊を形成する温度に加熱される。以後、融解または軟化夾雑物および夾雑物を包含する融解集塊は、「軟化夾雑物粒子」と呼ばれる。ガス流により、軟化夾雑物粒子を含めた粒子は衝突板上に投じられる。本発明の方法では、粒子は炉壁と接触せずにガス流中で加熱され、それに供給されるため、粒子が炉壁に粘着することは予測する必要がなく、炉材料の摩耗耐性または温度安定性といった精製工程に関するその他の周辺的条件は適用できない。したがって、粒子は、それらの夾雑物さえ軟化し、融解し、またはその高融解または軟化温度のために一般的方法によっては除去し得ない融解集塊を形成する極高温に加熱され得る。
【0012】
残留粒子からの夾雑物の分離は、衝突板に付着する軟化夾雑物粒子または少なくともその一部のためである。純粋SiO2粒子はそうはしないかそうであっても非常に少ない。分離の程度に関して決定的であるのは、衝突板での、一方では軟化夾雑物粒子の、そして他方では純粋SiO2粒子の付着能力間の差である。それぞれの付着能力は、本質的には衝突板直前の粘性による。最良の付着能力は一般に、パン生地のような粘稠度の粘度範囲で期待され得る。理想的には、軟化夾雑物粒子はすべて衝突板に付着するが、しかし純粋SiO2粒子は付着しない。したがって、SiO2粒子は衝突板の領域で軟化しないかまたはわずかに軟化するだけである。
【0013】
衝突板に衝突後、非付着SiO2粒子はそこから除去される。最も簡単な方法は、SiO2粒子が衝突板に対して直角に底に落下する重力による。しかしながら、衝突板も、SiO2粒子の動きを止めはしないがしかしその運動方向を偏向させるように、SiO2粒子の運動の方向に関連して傾けられ得る。特に、最後の場合、付着後に、軟化夾雑物粒子のさらなる動きが速度および/または方向に関連してSiO2粒子の運動に対して異なるならば、衝突板上の軟化夾雑物粒子の一時的な緩い付着でもすでに十分であり得る。
【0014】
一般的方法と比較して、本発明の非接触加熱は、より高い軟化温度の調整を可能にする。したがって、軟化夾雑物粒子および融解集塊のサイズまたはそれらの機械的安定性とはほとんど関係なく、高融解および軟化温度を有する夾雑物さえも得られる。この点で、本発明の方法は、全くまたはほとんど塩素化され得ない夾雑物の除去も可能にする。
【0015】
石英ガラスの衝突板を用いると有益である。石英ガラスは、その機械的耐性および温度変化に対するその安定性で優れている。石英ガラス衝突板からSiO2粒子に放出される夾雑物は無視できる量である。
【0016】
その表面が0.5μm以上の平均粗さ深度Raを有する衝突板が特に適切であると分かった。粗さは、軟化夾雑物粒子に関する付着能力を増大することにより分離度を改良するが、一方それは軟化しないかわずかに軟化するだけであるSiO2粒子の付着にはほとんど影響を及ぼさない。粗さ深度Raに関する値は、DIN4768により確かめられる。
【0017】
衝突板が加熱される方法が好ましい。加熱は、分離度をさらに改良し得る。精製工程中、衝突板は、軟化夾雑物粒子ができるだけ最適に衝突板に付着し、一方ではSiO2粒子がそれから跳ね返る温度に保持される。加熱は、両側面の異なる熱膨張による衝突板からの固化中の夾雑物粒子の離脱も防止し得る。
【0018】
衝突板は、ガス流の方向に垂直に動かされると好適である。したがって、付着融解集塊によりその効果が減退するとすぐに、新しい衝突板が提供され得る。衝突板は連続的にまたは段階的に移動され得る。運動の方向は、衝突板までのその距離が移動の前後で等距離であるよう、拡散中のガス流の方向に対して垂直である。
【0019】
衝突板の領域で1,000℃〜2,200℃の範囲の値にSiO2粒子の温度を調整することが有益であることが分かった。粒子の表面に関するこれらの温度データは、およその参照値としてのみ用いられる。粒子の軟化度は温度によるだけでなく、例えばSiO2粒子のサイズおよび加熱継続時間にもよっているからである。高温では、一般精製方法では回転炉の限られた温度安定性のために捕らえられない高融点を有する夾雑物粒子でさえ軟化する。約1800℃より上の温度では、SiO2粒子の表層的融解または軟化が起こり得るが、しかしながらこれは、SiO2粒子の大概望ましい回転楕円化を単に引き起こすだけであるのも確かである。
【0020】
粒子の膠着は、ガス流中での微細分散により、そして衝突板との接触前の表面の冷却および十分な固化により防止される。本発明の方法では、同様の方法で同時に高く精製装置の一部を加熱する事なしに、粒子はガス流中で加熱されるという事実により、このような高処理温度を設定できる。
【0021】
本発明の精製方法の精製効果は、ガス流中にSiO2粒子を微細に分配して導入することにより、さらに強められる。ガス流中へのその導入は、例えば拡散または噴霧により成され得る。この手法による一利点は、SiO2粒子がガス流中で微細に分配され、即ち「分散され」、したがってSiO2粒子の塊状集積が阻止され得ることである。このような塊状集積は、最初に記載された熱塩素化で観察され、この場合、回転炉中で軟化されたSiO2粒子は互いに付着し始める。処理ガスの精製効果は、それにより低減される。これに対比して、粒子は、互いに付着せずに軟化するように、それらを分散することにより、特にSiO2粒子をガス流中に拡散または噴霧することにより、別々に高温に加熱され得る。したがって、ガス流中での分散により、全粒子は均一に、さらに、特に高温に曝露される。精製効果は、それにより改良されるだけでなく、集塊が回避されるために、より再現可能なものになる。
【0022】
ガス流は、好ましくはハロゲン性処理ガスを含有する。ハロゲン性処理ガスは、このような夾雑物(ハロゲンを有する揮発性反応生成物を生成)がより有効に除去され得るので、本方法の精製効果を支持する。ハロゲン性処理ガスとして適しているのは、元素であるフッ素、塩素、臭素、ヨウ素、これらの元素の気体化合物、ならびにその元素および化合物の混合物である。
【0023】
ガス流が、SiO2粒子が連続供給されるバーナーガス炎を生成することにより燃焼される水素成分を有するバーナーガスを包含する一方法が特に有益であることが分かった。ここでは、SiO2粒子はバーナーガス炎に曝露され、その中で加熱され、同時に予備精製される。粒子はバーナーガスの水素成分の燃焼の間の反応熱により加熱される。燃焼は、粒子の加熱を可能にする水素成分の発熱性迅速酸化のすべての形態を意味すると理解される。水素含有成分として適切なのは、例えば水素または炭化水素化合物、例えばプロパンまたはアセチレンである。水素成分の燃焼のための反応相手としては、例えば酸素、酸素化合物、ハロゲンおよびハロゲン化合物が用いられ得る。バーナーガスのハロゲン性成分は、さらなる精製効果を達成する。バーナーガス炎により、より高い温度が設定され、迅速な温度変化が可能になる。したがって、SiO2粒子は、バーナーガス炎中の非常に急速な温度変化に曝露され、したがって急速に加熱され得る。それにより、SiO2粒子、主として前からの損傷および構造的欠陥のために内部応力を有する粒子が破裂し得る。このような欠陥の原因は、しばしば異物原子である。粒子の破裂のために、異物原子は自由表面に達し、それらが衝突板への付着による軟化および分離により、ならびに、高温にも助けられて、ガス流のハロゲン性成分との反応により、容易に除去され得る。
【0024】
本発明の方法は、SiO2粒子がガス流に連続供給されるために、連続精製を可能にする。
加熱SiO2粒子をガス流に供給するのが有益であることが分かった。これは、夾雑物を軟化するために必要な時間を低減する。
【0025】
本方法の実施のための装置に関する前記の課題の解決のために、装置は、それによりバーナーガス炎が生成されるバーナーガスが導入される本発明のバーナー、およびそれにより夾雑物を含有するSiO2粒子がバーナーガス炎に供給される供給装置、そしてバーナーガス炎が向けられる衝突板を装備する。
【0026】
バーナーにより生成されるバーナーガス炎は、SiO2粒子を加熱するのに役立つ。このために、夾雑物を含有するSiO2粒子は供給装置によりバーナーガス炎に供給され、そこで、夾雑物が軟化夾雑物粒子を形成する温度に加熱される。SiO2粒子は、バーナーを通ってバーナーガス炎に供給され得る。必要な場合には、バーナーは供給装置と接続され、SiO2粒子のための対応するバーナーノズルを有する。さらに、粒子の供給は、その場合樋装置として形成される供給装置による拡散も包含し得る。SiO2粒子は、噴霧または注入によっても供給され得るが、これらの場合、供給装置は高圧または低圧を生じるための圧力装置を包含し、さらにノズルを包含する。基本的に、供給装置によって、SiO2粒子はバーナーガス炎に供給されそこで分散され得る。
【0027】
さらに、本発明の装置は、バーナーガス炎に向けられる衝突板を特徴とする。最も簡単な場合、衝突板は形態が平板である。しかしながら、それは他の形態も有し得る。例えば衝突板はアーチ形でも良く、あるいは表面構造を具備しても良い。バーナーガス炎により、粒子はいかなる炉壁とも接触せずに加熱され、その後、軟化夾雑物粒子と一緒に衝突板上に投じられる。したがって、炉壁への粒子の付着は予測する必要はなく、周辺的条件、例えば炉材料の摩耗耐性または温度安定性は考慮の要はない。したがって、本発明の装置は、特に簡単に設計され得る。粒子はいかなる接触もなしに非常に高温に加熱され、夾雑物は軟化し、融解し、あるいはそれらの高融解または軟化温度のために一般的装置により除去できない融解集塊を形成する。
【0028】
衝突板への付着による残留粒子からの夾雑物の分離、その効果、ならびにSiO2粒子の運動の方向に対するその配置に関しては、本発明の方法に関する上記の説明を参照する。
【0029】
衝突板は石英ガラス製であると有益である。石英ガラスは、高機械的強さと温度変化に関するその安定性を特徴とする。摩耗により石英ガラス衝突板から放出される夾雑物は無視できる量である。
【0030】
その表面が0.5μm以上の平均粗さ深度Raを有する衝突板が特に適していることが分かった。粗さは、軟化夾雑物粒子に関する付着能力を増大することにより分離度を改良するが、一方、軟化しないかまたはわずかに軟化するだけであるSiO2粒子の付着にはほとんど影響を及ぼさない。
【0031】
衝突板は、その常態表面がバーナーガス炎の方向に対して傾斜しているかまたは斜めの角度で動いていると有益であることが分かった。バーナーガス炎の拡散方向に対する、したがって同じくSiO2粒子の運動方向に対する衝突板のこのような配置は、SiO2粒子からの夾雑物の分離に影響を及ぼし得る。最も簡単な場合、SiO2粒子は直角で衝突板に衝突し、その後、SiO2粒子が底に、例えば衝突板の下に配置された収集容器中に落下して衝突板から除去される。ここで、衝突板から落下する夾雑物は、また、収集容器に落下することもある。これは、SiO2粒子の動きを止めはしないがしかしその運動方向を偏向させて、粒子が衝突板から落下する夾雑物が到達し得ない点で収集されるよう、衝突板を傾けることにより防止され得る。さらに、SiO2粒子の運動の方向に対する衝突板の傾斜はSiO2粒子および軟化夾雑物粒子の付着特性に影響を及ぼし得る。
【0032】
衝突板が温度設備と連結される本発明の装置の変更が好ましい。この温度設備により、衝突板は公称温度に加熱され、または冷却され、あるいは公称温度に保持され得る。
【0033】
SiO2粒子の運動の方向に対する衝突板の傾斜の実施、ならびにその結果生じる利点に関しては、本発明の方法に関する前記の説明を参照する。ガス流の方向に対して傾斜されるか、または斜めの角度に動かされる直交により限定される衝突板が有益であることが分かった。本発明の装置の簡単な実施態様では、衝突板は、分離および付着特性に関して、傾き角が容易に調整され、最適化されるように、傾斜可能的に設計される。
【0034】
特に設計が簡単なのは、塩素/酸水素バーナーがバーナーとして用いられる本発明の装置の実施態様である。塩素/酸水素炎により、1300℃より上の高温は容易に達成され得る。さらに、塩素は、本発明の方法の基礎に関してすでに詳細に前記で説明したように、精製効果に寄与する。
【0035】
摩耗または化学的ストリッピングによる夾雑物の回避の点から見て、バーナーおよび/または供給装置は石英ガラス製であるのが有益である。
SiO2粒子に作用する加熱装置を備えた供給装置を提供することが望ましいことが分かった。加熱装置によりSiO2粒子は予熱され、これがバーナーガス炎中の粒子の必要滞留時間を低減し得る。これは、バーナーガス炎と衝突板間の距離が短い場合に特に有益である。
以後、実施態様および図面に基づいて、本発明を詳細に説明する。図面は詳細にそして図示的に示される。
【0036】
【実施例】
図1は、本発明の装置の第一の実施態様の側面図である。
図2は、本発明の装置のもう一つの実施態様の部分的三次元図である。
図1に示したような本発明の装置の実施態様は、環溝として酸素用の内側ガスノズル3を同軸的に取り囲む水素用の外側ガスノズル2を有する石英ガラス製のガスバーナー1を装備する。外側ガスノズル2および内側ガスノズル3は、燃焼ガスの水素および酸素が発熱反応して酸水素炎8を生成するバーナーの外側のバーナーヘッド4の領域に開口する。
【0037】
ガスバーナー1内では、石英ガラス充填漏斗6は内側ガスノズル3に終止する。連続的に精製される石英粒子7は、漏斗を介してガスバーナー1に投入される。バーナーガスの流れは、充填漏斗の口5の領域で、ベンチュリノズルと同様の低圧を生じ、これにより石英粒子7は連行され、酸水素炎8に供給されて、そこで加熱される。酸水素炎8は石英ガラス板10に向けられて、その上で軟化夾雑物粒子9が漸次固化融解層11として付着し、一方純粋SiO2粒子は、石英ガラス板10の下に配置された収集容器12中に精製石英粒子13として集まる。石英ガラス板10は厚みが1cmで、酸水素ガス炎8に面する表面は約2μmの平均粗さ深度Raを有する。表面粗さは、軟化夾雑物粒子9の付着を改良する。以後、本発明の方法の一実施態様を、図1に図示的に示した装置に基づいてさらに詳細に説明する。
【0038】
バーナー1は、2mol/分の水素および1.1mol/分の酸素を供給される。酸素および水素は、酸水素炎8の生成下で、酸水素反応で互いに発熱反応する。実施態様では、酸水素炎8中で約2300℃の最大温度に達する。
【0039】
精製される石英粒子7は、天然結晶石英の粒子である。石英粒子7の平均粒子サイズ(D50値)は約180μmである。ケイ酸塩および酸化物の形態でのアルカリおよびアルカリ土類夾雑物の他に、マンガンおよびアルミニウム化合物、例えばガーネットおよびマイカ、ならびにいわゆる非鉄重金属、例えばFe、Cu、NiおよびCrも含有する。夾雑物は一般に、融解または軟化温度が1500℃より低い範囲の鉱物質の形態で存在する。下記表1の第三行は、夾雑物元素の出発濃度(重量ppb)を示し、第四行は、本発明の精製方法を1回実施した後の同一夾雑物の濃度を示す。
【0040】
【表1】
【0041】
酸水素炎8中の石英粒子7の温度および滞留時間は、夾雑物を含有する粒子は軟化されるが、しかし純粋SiO2粒子は軟化されないように調整される。表1に示すように、石英粒子7中の夾雑物の濃度は、通常は重量ppmまたは重量ppbの範囲である。説明のために、図1の夾雑物粒子9は、サイズおよび数を誇張して示されている。精製される石英粒子7に関するバーナー1を通過する処理量は、約60g/分に設定される。石英粒子7は酸水素炎8中に微細に分配され、その中で急速に加熱される。大型粒子および内部欠陥を有する粒子は破裂し、吸蔵夾雑物が曝露されこれが酸水素炎8中でのそれらの軟化を可能にする。
【0042】
バーナー1と石英ガラス板10との間の距離は、0.5mに設定される。これにより酸水素炎8中の石英粒子7の滞留時間は有意に1秒未満になる。しかしながら、高温のため、ほとんどの夾雑物およびそれらの化学的化合物を軟化するには、短い滞留時間で十分である。
【0043】
夾雑物からの精製石英粒子13の分離は、軟化夾雑物粒子9は主に石英ガラス板10に付着するが、しかしながら純粋SiO2粒子は付着しないといった具合である。一般的方法にあるような、スクリーニング及びシフティングは必要ない。したがって、本発明の精製方法は、夾雑物粒子9のサイズとは無関係に本質的に有効であり、非常に小さいそして非常に大きい夾雑物粒子9が収集される。前者は、それらが融解集塊のスクリーニング中にスクリーン残渣中に保持されないため、一般方法では容易に除去され得ない。後者は、拡散および大型粒子との反応工程が非常に長い反応時間を要するために、熱塩素化中の問題を有する。さらに、そして酸水素炎8中での高温のために、本発明の方法は、高軟化または融解温度を有する夾雑物でさえ取り上げ、そして熱塩素化によっては容易に除去され得ない夾雑物、例えばガーネット「灰鉄ザクロ石」(Ca3Fe2[SiO2]3)にも有効である。表1の最後の行は、本発明の方法により、1回目の実施後に得られた石英粒子7の純度を示す。
【0044】
図2の装置の実施態様では、参照番号21は塩素/酸水素ガスバーナー全体を示す。塩素/酸水素ガスバーナー21は、塩素用の1個のガス流入口22および水素用の別のガス流入口23を装備する。塩素および水素は別々のバーナーノズルからのバーナーヘッド24から出て、塩素/酸水素ガスフレーム25中にHClを生成することにより発熱塩素/酸水素ガス反応で互いに反応する。方向を示す矢印29は、バーナーヘッド24から出ているガス流の流れの方向を示す。石英粒子27のための貯蔵容器28に連結される投入管26は、塩素/酸水素ガス炎25の上に終結する。投入管26により、石英粒子27は、本質的に流れ29の方向と垂直に、塩素/酸水素ガス炎25中に拡散される。
【0045】
投入管26は環状プロパンガスバーナー30に取り囲まれ、それにより石英粒子27は、塩素/酸水素ガス炎25中に拡散される前に、約1000℃の温度に加熱される。
【0046】
塩素/酸水素ガス炎25は、塩素/酸水素ガス炎25の拡散方向と、その表面が80度の角度を包含するように、バーナーガスの流れの方向29に対し斜めに配置される平面石英ガラス板31の方向に向けられる。塩素/酸水素ガス炎25に面する石英ガラス板31の前面32は、3μmの平均粗さ深度Raを有する。石英ガラス板31は赤外平面ラジエーター33により約800℃の温度に保持される。精製石英粒子35用の受皿34が石英ガラス板31の前面32の領域に提供される。バーナー21、投入管26、収集容器28および受皿34は、各々石英ガラス製である。
【0047】
バーナー21と石英ガラス板31との間の距離は、0.75mに設定される。したがって、塩素/酸水素ガス炎25中の石英粒子27の滞留時間は有意に1秒未満になる。しかしながら、高温のために、ほとんどの夾雑物およびそれらの化学的化合物には、短い滞留時間で十分である。
【0048】
石英ガラス板31は、方向を示す矢印38により示されるようにふらついて、3cm/時の速度で流れ方向29に垂直に、連続的に動かされる。
前記でも説明した方法にしたがって、図2に図解した精製装置に基づいて、本発明の方法のための別の実施態様を以下で詳細に説明する。
【0049】
バーナー21は、4mol/分の水素および4.2mol/分の塩素を投入される。塩素と水素は、塩素/酸水素ガス炎25を生成することにより、以下の反応式:
H2 + Cl2 → 2HCl (1)
により塩素/酸水素ガス反応で互いに発熱反応する。塩素/酸水素ガス反応の反応エンタルピーは、241.98kJである。実施態様では、これにより塩素/酸水素ガス炎25の温度は約1800℃となる。塩素は反応式(1)に対して、化学量論的多量でバーナー21に投入されるため、水素の完全燃焼が保証され、塩素/酸水素ガス炎25はHClの他に、遊離塩素を含有する。さらに、特に反応性塩素ラジカルが塩素/酸水素ガス炎25中に生じる。塩素/酸水素ガス炎25中のこのガス混合物は、以後、精製ガスと呼ばれる。
【0050】
投入管26により、予熱石英粒子27は塩素/酸水素ガス炎25中に連続的に拡散され、そして微細に分配されて、石英ガラス板31の方向のバーナーガスの流れのために加速される。プロパンバーナー30による石英粒子27の予熱は、塩素/酸水素ガス炎25への比較的に高い供給速度を可能にする。実施態様では供給速度は60g/分である。塩素/酸水素ガス炎25中では、石英粒子27は急速に加熱され、大型粒子および欠陥を有する粒子が破裂する。粒子中に閉じ込められた夾雑物は、したがって曝露され、精製ガスが微細粒子化および微細分配された石英粒子27に作用し、固体酸化物夾雑物は対応する揮発性塩化物に転換される。精製ガスのこの効果は、塩素/酸水素ガス炎25の高温により促進される。さらに、軟化夾雑物粒子36を生成することにより、夾雑物は軟化し、バーナーガスの流れのために石英ガラス板31上に沈着し、そして漸次固化する融解層となる。方向を示す矢印38により示されるように、石英ガラス板31のふらついた動きのために、連続的に新しい表面が提供される。
【0051】
残留石英粒子27からの、石英板31に付着している、夾雑物粒子36の分離に関しては、図1に関する前記の説明を参照する。分離に関する本方法の特殊な特徴は、SiO2粒子27の動きの方向29に対して石英ガラス板31が傾いて配置されていることに起因する。この配置は、方向を示す矢印37で図解的に示したように、非付着SiO2粒子が、それらの慣性のために、石英ガラス板31の前面32に沿ってある距離を通過するという効果を有する。したがって、精製されたSiO2粒子27は融解層の直下では収集されないが、しかし融解層から離れた領域で、受皿34に受容される。この処置のために、石英ガラス板31に対するSiO2粒子27の付着能力が一方では低減され、他方では、石英ガラス板31から逃れたと考えられる夾雑物粒子36が受皿34に入る可能性は排除される。
【0052】
初めに記載された方法に対する特殊な別の特徴は、平面ラジエーター33により石英ガラス板31を加熱することによるものである。一方で、この処置は夾雑物粒子36の付着改良に寄与し、他方で、融解層の完全冷却を防止する。融解層の完全冷却は、石英ガラスと比較した場合のそれらの大きいまたは小さい熱膨張による夾雑物粒子36の脱離を引き起こし、したがって受皿34への夾雑物の連行を生じる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の装置の第一の実施態様の側面図である。
【図2】本発明の装置のもう一つの実施態様の部分的三次元図である。
【符号の説明】
1 ガスバーナー
7 石英粒子
8 酸水素炎
9 軟化挟雑物粒子
10 石英ガラス板
11 融解層
13 精製石英粒子
21 ガスバーナ
25 塩素/水素ガス
27 石英粒子
31 石英ガラス板
33 赤外線平面ラジエーター
35 精製石英粒子
36 挟雑物粒子
Claims (18)
- 夾雑物を含有するSiO2粒子を夾雑物が軟化するかまたはSiO2粒子と融解集塊を形成する温度に加熱することによるSiO2粒子の精製のための、ならびに夾雑物とSiO2粒子の分離のための方法であって、SiO2粒子(7;27)が衝突板(10;31)の方向に向けられるガス流(8;25)に供給されて、その中で加熱され、SiO2粒子が該衝突板(10;31)の方向に加速されて、軟化夾雑物(9;36)または融解集塊が該衝突板(10;31)に付着して、精製されたSiO2粒子(13;35)が該衝突板(10;31)から除去されることを特徴とする方法。
- 石英ガラスの衝突板(10;31)が用いられることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- その表面が0.5μm以上の平均粗さ深度Raを有する衝突板(10;31)が用いられることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記衝突板(10;31)が加熱されることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の方法。
- 前記衝突板(10;31)が前記ガス流(8;25)の方向に垂直に動かされることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の方法。
- 前記SiO2粒子(7;27)の温度が前記衝突板(10;31)の領域で1,000℃〜2,200℃の範囲の値に調整されることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の方法。
- 前記SiO2粒子(7;27)が前記ガス流(8;25)に供給される場合に微細に分配されることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の方法。
- 前記ガス流(25)がハロゲン性処理ガスを包含することを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の方法。
- 前記ガス流が前記SiO2粒子(7;27)が連続供給されるバーナーガス炎(8;25)を形成することにより燃焼される水素成分を有するバーナーガスを包含することを特徴とする、請求項1乃至8のいずれかに記載の方法。
- 前記SiO2粒子(7;27)が前記ガス流(8;25)に連続的に供給されることを特徴とする、請求項1乃至9のいずれかに記載の方法。
- 加熱 SiO2粒子(27)が前記ガス流(25)に供給されることを特徴とする、請求項1乃至10のいずれかに記載の方法。
- バーナーガス炎(8;25)を生成するバーナーガスが供給されるバーナー(1;21)を用い、そして夾雑物を含有する前記SiO2粒子(7;27)を該バーナーガスまたはバーナーガス炎(8;25)に供給する供給装置(6;26;28)を用い、そして該バーナーガス炎(8;25)が向けられる衝突板(10;31)を用いる、請求項1乃至11のいずれかに記載の方法の実施のための装置。
- 前記衝突板(10;31)が石英ガラスから成ることを特徴とする請求項12に記載の装置。
- 前記衝突板(10;31)が0.5μm以上の平均粗さ深度Raを持つ表面を有することを特徴とする、請求項12または13に記載の装置。
- 前記衝突板(31)が前記バーナーガス炎(8;25)の方向に関して傾斜されることを特徴とする、請求項12乃至14のいずれかに記載の装置。
- 前記バーナー(21)が塩素/酸水素バーナーであることを特徴とする、請求項12乃至15のいずれかに記載の装置。
- 前記バーナー(1;21)および/または供給装置(6;26;28)が石英ガラスから成ることを特徴とする、請求項12乃至16のいずれかに記載の装置。
- 前記供給装置(26;28)が前記SiO2粒子(27)に作用する加熱装置(30)を装備することを特徴とする、請求項12乃至17のいずれかに記載の装置。
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