JP2020186179A

JP2020186179A - スティック状油性固型化粧料

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Publication number: JP2020186179A
Application number: JP2019089852A
Authority: JP
Inventors: 和昌津幡; Kazumasa Tsubata
Original assignee: Toshiki Pigment Co Ltd
Current assignee: Toshiki Pigment Co Ltd
Priority date: 2019-05-10
Filing date: 2019-05-10
Publication date: 2020-11-19
Anticipated expiration: 2039-05-10
Also published as: JP6897993B2

Abstract

【課題】高い発色性と高い付着性を有し、使用感（伸び広がり、感触）が良好で、経日安定性に優れるスティック状油性固型化粧料の提供。【解決手段】（Ａ）固形ワックス１質量％以上、１０質量％未満、（Ｂ）ヒュームドシリカ０．００１〜０．５質量％、（Ｃ）ポリウレタン以外のポリマー成分からなる核部をポリウレタンが被覆してなる複合粉体１〜２０質量％、を含有するスティック状油性固型化粧料。【選択図】なし

Description

本発明は、スティック状油性固型化粧料に関する。

口紅など、高い発色性が求められる油性固型化粧料において、着色剤の分散をより高めるために極性油剤を多く配合させる技術や、化粧料を柔らかくして皮膚への付着量を増量させる技術が採用されてきた。しかしながら、いずれも経日安定性に課題が生じていた。

特許文献１には、（メタ）アクリレート誘導体からなる核部をポリウレタンが被覆してなる球状乃至は半球状の複合体粒子を含有する化粧料が記載されている。実施例には前記複合体粒子１０〜２０質量％および固形ワックス８．５〜９．５質量％を含有する固形リップスティックが記載されている。
特許文献２には、ほぼ半球状あるいは半楕円球状の、中央に大きな凹部を有するおわん状微粒子を含有する固型粉末化粧料が記載されている。そして、前記化粧料は、前記おわん状微粒子の中央の大きな凹部に、水や油が包含されるため、べとつきが少なく伸びが軽いなどの使用性がよく、密着感に優れることが記載されている。
特許文献３は、内部に空胞を有し、大きな凹凸のある高い吸油吸水性の化粧品用に適した非球状樹脂粒子が記載されている。そして、前記非球状樹脂粒子が配合された固型粉末化粧料は、べとつきが少なく伸びが軽いなどの使用性がよく、密着感に優れることが記載されている。
特許文献４には、おわん状の有機粉体０．５〜２０質量％、多価アルコール１〜２０質量％および無水珪酸０．１〜５質量％を含有する下地化粧料が記載されており、前記化粧料はファンデーションの付着性が良好であり、マット感を演出する化粧効果に優れることが記載されている。

特開２０１６−１９９５３２号公報特開平６−１７２１２５号公報特開平７−１５７６７２号公報特開２００１−３１５２４号公報

本発明は、高い発色性と高い付着性を有し、使用感（伸び広がり、感触）が良好で、さらに経日安定性に優れた、スティック状油性固型化粧料を提供することを課題とする。

本発明は、（Ａ）固形ワックス１質量％以上、１０質量％未満
（Ｂ）ヒュームドシリカ０．００１〜０．５質量％、
（Ｃ）ポリウレタン以外のポリマー成分からなる核部をポリウレタンが被覆してなる複合粉体１〜２０質量％、を含有するスティック状油性固型化粧料を提供する。

本発明のスティック状油性固型化粧料は、高い発色性と高い付着性を有し、使用感（伸び広がり、感触）が良好で、さらに経日安定性に優れる。

＜スティック状油性固型化粧料＞
本発明のスティック状油性固型化粧料（以下、化粧料という。）は、（Ａ）成分を含む油相および（Ｂ）成分、（Ｃ）成分、必要に応じて（Ｄ）成分を含む粉体相から構成される。

本発明の化粧料で用いる（Ａ）成分の固形ワックスは、１０〜４０℃で固形状のものであり、ヒマワリ種子ロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、ミツロウ、コメヌカロウ、マイクロクリスタリンワックス、合成ワックス、ポリエチレン、（エチレン／プロピレン）コポリマー、から選ばれる１種または２種以上のものを使用することができる。
また、本発明の化粧料は、ここに列挙したものに限らず、（Ａ）成分とは別に、固形パラフィン、モクロウ、オゾケライト、セレシン、水添硬化油など通常化粧料に使用される固形ワックスも使用することができる。

本発明の化粧料は、スティック状油性固型化粧料の適度な硬度を維持することができる点から、（Ａ）成分として、（Ａ１）合成ワックス、ポリエチレン、（エチレン／プロピレン）コポリマー、から選ばれる１種または２種以上を含むことが好ましく、（Ａ１）成分を除く他の（Ａ）固形ワックスと合わせて使用することができる。
（Ａ１）成分として、合成ワックスと（エチレン／プロピレン）コポリマーとの混合物が好ましく、前記混合物中（エチレン／プロピレン）コポリマーを好ましくは３０質量％以下含有する。また、（Ａ１）成分として、「リップワックスＡ−４」、「リップワックスＰＺ８０−２０」（いずれも株式会社日本ナチュラルプロダクツ製）などを使用することができる。
なお、本発明における合成ワックスは、日本化粧品工業連合会が作成する「化粧品の成分表示名リスト」に収載されている、「フィッシャー−トロプシュ（Fischer−Tropsch）法またはエチレン重合法で得られる炭化水素系ワックス」をいう。

本発明の化粧料は、（Ａ）成分中の（Ａ１）成分の含有割合（固形分の質量）が好ましくは６１〜９８質量％、より好ましくは６１〜８０質量％である。

本発明の化粧料は、前記化粧料中、（Ａ）成分の含有量（固形分の質量）が１質量％以上、１０質量％未満であり、好ましくは２〜９質量％、より好ましくは４〜８質量％である。前記範囲内で、使用感（伸び広がり、感触）や経日安定性が優れる。

本発明の化粧料で用いる（Ｂ）成分のヒュームドシリカは、（Ｂ１）疎水性ヒュームドシリカや（Ｂ２）親水性ヒュームドシリカを含み、公知のものや市販されているものを使用することができる。

（Ｂ１）成分の疎水性ヒュームドシリカは、ヒュームドシリカの粒子表面を各種処理剤で表面処理して疎水化されるもので、前記の各種処理剤としては、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、シリコーンオイル、ジメチルシリコーンオイル、ヘキサメチルジシラザン、オクチルシラン、ヘキサデシルシラン、アミノシラン、メタクリルシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリジメチルシロキサンなどが挙げられる。
（Ｂ１）成分の疎水性ヒュームドシリカは、
１次粒径（測定方法：電子顕微鏡写真により測定した３０００〜５０００個の粒子の平均値）が、好ましくは０．５〜５０ｎｍ、より好ましくは１〜３０ｎｍの範囲のものであり、
比表面積（測定方法：ＢＥＴ吸着法による）が、５０〜５００ｍ^２／ｇ、より好ましくは６０〜３００ｍ^２／ｇの範囲のものであり、
見掛比重が、好ましくは２０〜１５０ｇ／Ｌ、より好ましくは３０〜１００ｇ／Ｌの範囲のものを使用することができる。

このような（Ｂ１）成分の疎水性ヒュームドシリカとしては、日本アエロジル株式会社から販売されている製品名「ＡＥＲＯＳＩＬＲ９７２Ｖ」、「ＡＥＲＯＳＩＬＲ８１２」、「ＡＥＲＯＳＩＬＲＹ２００Ｌ」などを使用することができる。

（Ｂ２）成分の親水性ヒュームドシリカは、
１次粒径（測定方法：電子顕微鏡写真により測定した３０００〜５０００個の粒子の平均値）が、好ましくは０．５〜５０ｎｍ、より好ましくは１〜３０ｎｍの範囲のものであり、
比表面積（測定方法：ＢＥＴ吸着法による）が、５０〜５００ｍ^２／ｇ、より好ましくは６０〜３００ｍ^２／ｇの範囲のものであり、
見掛比重が、好ましくは２０〜１５０ｇ／Ｌ、より好ましくは３０〜１００ｇ／Ｌの範囲のものを使用することができる。

このような（Ｂ２）成分の親水性ヒュームドシリカとしては、日本アエロジル株式会社から販売されている製品名「ＡＥＲＯＳＩＬ２００」などを使用することができる。

本発明の化粧料は、前記化粧料中（Ｂ）成分の含有量（固形分の質量）が０．００１〜０．５質量％であり、好ましくは０．００５〜０．５質量％、より好ましくは０．０１〜０．３質量％である。

本発明の化粧料は、前記化粧料中（Ｂ）成分として（Ｂ１）疎水性ヒュームドシリカの含有量（固形分の質量）が好ましくは０．００１〜０．０５質量％、より好ましくは０．０１〜０．０４質量％である。

本発明の化粧料は、（Ｂ）成分として（Ｂ２）親水性ヒュームドシリカであってもよく、前記化粧料中（Ｂ）成分として（Ｂ２）親水性ヒュームドシリカの含有量（固形分の質量）が好ましくは０．０５超〜０．５質量％、より好ましくは０．０８〜０．３質量％である。

本発明の化粧料は、付着性と経日安定性の点から、好ましくは（Ｂ）成分中（Ｂ１）疎水性ヒュームドシリカを含有し、より好ましくは（Ｂ）成分が（Ｂ１）疎水性ヒュームドシリカである。

本発明の化粧料で用いる（Ｃ）成分の複合粉体は、ポリウレタン以外のポリマー成分からなる核部をポリウレタンが被覆してなる複合粉体であって、具体的には、（メタ）アクリレート誘導体からなる核部をポリウレタンが被覆してなる複合粉体を使用することができる。
なお、前記（Ｃ）成分は、必要に応じて配合され、ポリウレタン単体からなる、本発明の（Ｄ）ポリウレタン粉体は含まない。

(Ｃ)成分である（メタ）アクリレート誘導体を核部としてポリウレタンが被覆してなる複合粉体は、特開２０１６−１９９５３２号公報に記載された、内側の核部と、前記核部を被覆する被覆部を有し、前記被覆部の表面に凹部を有している球状乃至は半球状の複合粒子であり、前記核部が、（メタ）アクリレートモノマーを含むビニル基含有モノマーに由来する第１ポリマー成分からなるものであり、前記被覆部が、イソシアネートプレポリマーを含むウレタン成分に由来する第２ポリマー成分からなるものであり、前記第１ポリマー成分の質量（Ｍ１）と前記第２ポリマーの質量（Ｍ２）の質量比（Ｍ２／Ｍ１）が７０／３０〜５／９５であるものを使用することができる。

さらに前記の（Ｃ）成分の複合粉体の中でも、
平均粒径（測定方法：レーザー回折式粒度分布測定器「ＳＡＬＤ−２１００」［株式会社島津製作所製］から粒度分布を求め、積算体積５０％粒子径を平均粒径とした）が、好ましくは３〜２０μｍ、より好ましくは５〜１５μｍであり、
比重が、好ましくは１超〜１．５、より好ましくは１．１〜１．３であり、
吸油量（測定方法：特開２０１７−４８３２３号公報の段落番号００３９に記載の方法）が、好ましくは５０〜１２０ｍｌ／１００ｇ、より好ましくは６０〜１００ｍｌ／１００ｇであるものを使用することができる。
さらに嵩比重は、好ましくは０．１〜０．５ｇ／ｍｌ、より好ましくは０．２〜０．４ｇ／ｍｌで、
屈折率（測定方法：アッペ屈折計「形式１Ｔ」［株式会社アタゴ製］により測定）は好ましくは１．３５〜１．６０、より好ましくは１．４５〜１．５３であるものを使用することができる。
なお、平均粒径は、前記範囲を満たすようにするためには、例えば特開２０１６−１９９５３２号公報の製造例１に記載の方法で製造した後、分級処理が必要である。

このような（Ｃ）成分の複合粉体としては、特開２０１６−１９９５３２号公報の図２、図４に示す第２の複合粒子に相当する、東色ピグメント株式会社から販売されている製品名「ＵＰ−６１１」などを使用することができる。

本発明の化粧料は、前記化粧料中の（Ｃ）成分の含有量（固形分の質量）が１〜２０質量％であり、好ましくは２〜１５質量％、より好ましくは３〜１２質量％で含有することができる。

さらに、本発明の化粧料は、（Ｄ）成分としてポリウレタン粉体を使用することができる。
（Ｄ）成分のポリウレタン粉体は、ポリウレタン単体からなるものであるが、ポリウレタン単体からなる粒子表面に少量の微粒子シリカが埋没していてもよい。少量の微粒子シリカとは、ポリウレタン単体からなる粒子に対して５質量％以下で含有する微粒子シリカである。微粒子シリカを含有する場合、（Ｄ）成分として、ポリウレタン単体からなる粒子粉体と微粒子シリカを含有するポリウレタン粉体との混合物であってもよい。
なお、前記（Ｄ）成分は、本発明の（Ｃ）成分である複合粉体は含まない。

（Ｄ）成分のポリウレタン粉体は、（ＨＤＩ／トリメチロールヘキシルラクトン）クロスポリマー、（ＩＰＤＩ／ポリ（１，４−ブタンジオール）−１４）クロスポリマー、（ＨＤＩ／ＰＰＧ／ポリカプロラクトン）クロスポリマーをなど挙げることができ、１種または２種以上が選ばれる。このような（Ｄ）成分としては、東色ピグメント株式会社から販売されている製品名「Ｄ−４００」、「Ｄ−８００」、「ＣＳ−４００」などを使用することができる。

（Ｄ）成分のポリウレタン粉体は、経日安定性の点から、（ＨＤＩ／トリメチロールヘキシルラクトン）クロスポリマーを使用することが好ましい。

本発明の化粧料は、付着性と使用感（伸び広がり、感触）の点から、（Ｃ）成分と（Ｄ）成分とを併用するのが好ましく、前記化粧料中の（Ｄ）成分の含有量（固形分の質量）は（Ｃ）成分の含有量により調整される。
前記化粧料中の（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計含有量（固形分の質量）が、好ましくは１〜２０質量％、より好ましくは２〜１５質量％であり、前記化粧料中の（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計含有量における前記範囲から、（Ｃ）成分の含有量を引いた残部が、前記化粧料中の（Ｄ）成分の含有量（固形分の質量）となる。

本発明の化粧料は、（Ｄ）成分を含有する場合、前記化粧料中の（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の質量比（Ｃ）／（Ｄ）（固形分の質量比）が、好ましくは１〜５、より好ましくは２〜４の範囲である。

本発明の化粧料は、前記化粧料中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計含有量に対する（Ｂ）成分の含有割合（Ｂ）／［（Ｂ）＋（Ｃ）］×１００（％）（固形分の質量比）が、好ましくは０．１〜３．０、より好ましくは０．２〜２．５の範囲である。
（Ｂ）成分が（Ｂ１）疎水性ヒュームドシリカである場合、前記化粧料中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計含有量に対する（Ｂ）成分の含有割合（Ｂ）／［（Ｂ）＋（Ｃ）］×１００（％）（固形分の質量比）が、好ましくは０．１〜１．０、より好ましくは０．２〜０．５の範囲である。
また（Ｂ）成分が（Ｂ２）親水性ヒュームドシリカである場合、前記化粧料中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計含有量に対する（Ｂ）成分の含有割合（Ｂ）／［（Ｂ）＋（Ｃ）］×１００（％）（固形分の質量比）が、好ましくは１．０超〜３．０、より好ましくは１．５〜２．０の範囲である。

本発明の化粧料は、（Ｄ）成分を含有する場合、前記化粧料中の（Ｂ）成分、（Ｃ）成分、（Ｄ）成分の合計量に対する（Ａ）成分の含有割合（Ａ）／［（Ｂ）＋（Ｃ）＋（Ｄ）］（固形分の質量比）が、好ましくは０．８〜１．２、より好ましくは０．９〜１．１の範囲である。

本発明の化粧料は、油相として、（Ａ）成分の固形ワックス以外に、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン、ジメチコンなどのシリコーン油；
ヘキサ（ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸）ジペンタエリスリチル、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリ（カプリル酸／カプリン酸／ミリスチン酸／ステアリン酸）グリセリル、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル、トリエチルヘキサノイン、ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル、リンゴ酸ジイソステアリル、イソステアリン酸ヘキシルデシルなどのエステル油；
ベへニルアルコールなどの高級アルコール；パルミチン酸デキストリンなどの多糖脂肪酸エステル；水添ポリイソブテンなどの炭化水素油；d-δトコフェロールなどの抗酸化剤を含んでいてもよい。

本発明の化粧料は、粉体相として、（Ｂ）成分のヒュームドシリカや（Ｃ）成分の複合粉体以外に、任意の化粧料成分のうち、ベンガラ（酸化鉄）、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化クロムなどの金属酸化物；群青；紺青；赤色１０４号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号、青色２号、赤色１０４号アルミニウムレーキ、赤色２０２号、赤色２２７号、赤色２３０号、黄色４号アルミニウムレーキ、黄色２０２号、緑色２０１号、緑色２０４号、青色２０５号、赤色４０１号、赤色５０４号、だいだい色４０２号、黄色４０３号、黄色４０７号、緑色４０１号、紫色４０１号、黒色４０１号などの法定色素；βカロチン、カルサミン、カルミン、クロロフィル、コチニールなどの天然色素などの着色剤を含んでいてもよい。
また、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、酸化鉄コーティング雲母、酸化鉄雲母チタン、有機顔料処理雲母チタン、アルミニウムパウダー、パール顔料などの光輝性粉体類を含んでいてもよい。

また本発明の化粧料は、以下に列挙した化粧料に配合される各種成分を含有することができる。
油剤として、炭化水素、スクワラン、流動パラフィン、ワセリン、固形パラフィン、セレシン、アルキッド、アクリル、スルホンアミド樹脂、ニトロセルロース、ミネラルオイル、オリーブ油、アーモンド油、カカオ脂、マカデミアナッツ油、アボカド油、硬化パーム油、ヒマシ油、ヒマワリ油、月見草油、合成トリグリセライド、ラノリン、酢酸ラノリン、高級脂肪酸、高級アルコール、合成エステル、直鎖・環状シリコーンオイル、ジメチルポリシロキサン、モノステアリン酸グリセリン、デカメチルシクロペンタンシロキサン、ポリオキシエチレン変性ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリフェニルメチルシロキサン、ロジンペンタエリスリトットエステル、ジイソオクタン酸ネオペンチルグリコール、トリイソオクタン酸グリセリン、ミリスチン酸イソプロピル、モノラウリン酸プロピレングリコールなど；
溶剤として、エタノール、イソプロパノール、多価アルコール、水溶性高分子、ベントナイト、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、セスキイソステアリン酸ソルビタン、酢酸エチル、酢酸ブチル、ブタノール；
保湿剤として、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビット、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３-ブチレングリコール、ジグリセリン、マンニトール、ＰＯＥメチルグリコシド、生体高分子、蔗糖など；
エチルヘキサン酸セチルなどのエモリエント成分；
クインスシード、ペクチン、セルロース誘導体、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ソアギーナ、カルボキシビニルポリマー；
ミリスチン酸オクチルドデシル、ジイソオクタン酸ネオペンチルグリコール、モノオレイン酸ソルビタン、トリイソオクタン酸グリセリン、オクチルメトキシシンナメート、モノオレイン酸ＰＯＥソルビタン、イソセチル、イソステアリン酸、ステアリン酸、パルミチン酸イソプロピル、クエン酸アセチルトリブチル、ジ安息香酸トリメチルペンタンジイル、ステアリルコニウムベントナイト；
増粘剤、防腐剤、乳化剤、安定化剤、可塑剤；
陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性イオン界面活性剤、蛋白質系界面活性剤；
薬効成分、ビタミンＣジパルミテート、ビタミン類、アミノ酸、美白剤、殺菌剤；
タルク、カオリン、マイカ、セリサイト、アルミナ、シリカ、ガラスフレーク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸、硫酸バリウムなどの体質顔料、パール顔料、
ｐＨ調整剤、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、トリエタノールアミン、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、金属イオン封止剤、クエン酸、クエン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム、
紫外線吸収剤、抗酸化剤、香料、防腐剤、キレート剤、酸化防止剤、分散剤、褐色防止剤、緩衝剤、沈殿防止成分、ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、使用性改質剤。

本発明の化粧料は、
（Ａ）成分を含む油相の溶解物を調製する第１工程、
前記溶解物に（Ｂ）成分と（Ｃ）成分と必要に応じて（Ｄ）成分を含む粉体相を添加して、化粧料組成物を調整する第２工程、
前工程の組成物を、油相の融点以上の温度で容器に充填して、スティック状に成形する第３工程、
を含むスティック状油性固型化粧料の製造方法によって得ることができる。

本発明の化粧料は、化粧料の種類にもよるが、前記の製造方法において、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分と必要に応じて（Ｄ）成分とその他の成分からなる粉体相の含有量が、前記化粧料中５〜２５質量％であることが好ましく、７〜２０質量％であることがより好ましい。残部は、（Ａ）成分を含む油相の含有量となる。

（Ａ）
・（Ａ１）合成ワックスと（エチレン／プロピレン）コポリマーとの混合物：製品名「リップワックスＰＺ８０−２０」、株式会社日本ナチュラルプロダクツ製
・コメヌカロウ：製品名「ＴＯＷＡＸ−３Ｐ３」、東亜化成株式会社製
・カルナウバロウ：製品名「精製カルナバワックス１号」、日興リカ株式会社製
・ヒマワリ種子ロウ：製品名「精製ヒマワリワックス」、横関油脂工業株式会社製
（Ｂ）
・疎水性ヒュームドシリカ：製品名「ＡＥＲＯＳＩＬＲ９７２Ｖ」、日本アエロジル株式会社製
・親水性ヒュームドシリカ：製品名「ＡＥＲＯＳＩＬ２００」、日本アエロジル株式会社製
（Ｃ）（メタ）アクリレート誘導体からなる核部をポリウレタンが被覆してなる複合粉体：製品名「ＵＰ−６１１」、東色ピグメント株式会社製、（平均粒径８〜１２μｍ、比重１．２、嵩比重０．３、吸油量８０ｍＬ／１００ｇ、屈折率１．４９）
（Ｄ）ポリウレタン粉体：製品名「Ｄ−４００」、東色ピグメント株式会社製
（平均粒径１２〜１８μｍ、比重１．１〜１．２、嵩比重０．６、吸油量６０ｍＬ／１００ｇ、屈折率１．５）
・コロイダルシリカ：製品名「サイシリア７４０」、富士シリシア化学株式会社製

＜化粧料の評価方法＞
・仕上がり（付着性）評価
実施例および比較例の化粧料を、化粧品評価の女性パネラー５名の顔表面の一部に塗布した。前記塗布面を目視観察し、下記の基準で評価した。評価結果は、最も評価の多かったものとした。

◎：不自然な艶がなく、良好な付着性が得られた。
○：不自然な艶がなく、付着性が得られた。
△：不自然な艶が目立たず、付着性が得られた。
×：十分な付着性が得られなかった。

・仕上がり（発色効果）評価
実施例および比較例の化粧料を、化粧品評価の女性パネラー６名の顔表面の一部に塗布した。前記塗布面を目視観察し、下記の基準で評価した。評価結果は、最も評価の多かったものとした。

◎：高い発色効果が得られた。
○：やや高い発色効果が得られた。
△：発色効果が得られた。
×：発色効果が得られなかった。

・使用感（伸び広がり、感触）評価
実施例および比較例の化粧料を、化粧品評価の女性パネラー５名の顔表面の一部に塗布した。前記塗布面を目視観察し、下記の基準で評価した。評価結果は、最も評価の多かったものとした。

◎：塗布時の伸びが良く、良好な感触が得られた。
○：塗布時の伸びが良く、やや良好な感触が得られた。
△：塗布時の伸びがやや良く、やや良好な感触が得られた。
×：塗布時の伸びが悪く、良好な感触が得られなかった。

・化粧料の経日安定性（外観）
実施例および比較例で得られた化粧料組成物約４ｇを、ビーカーを用いて直径１２ｍｍ、高さ４２ｍｍのスティック状化粧料容器（４．１ｇ容量）に充填して、スティック状化粧料を得た。前記化粧料を、サイクル試験恒温槽に入れ、槽内を０℃に設定し１２時間静置させ、次に槽内を４０℃に設定し１２時間を静置し、これを１サイクル／日としたサイクル試験を１か月間実施した（約３０サイクル）。試験後の前記化粧料の外観を目視観察し、下記基準により評価した。

○：変化なし
×：変化あり（褐変した。）

・化粧料の経日安定性（硬度）
実施例および比較例で得られた化粧料組成物約４ｇを、ビーカーを用いて直径１２ｍｍ、高さ４２ｍｍのスティック状化粧料容器（４．１ｇ容量）に充填して、スティック状化粧料を得た。前記化粧料を、サイクル試験恒温槽に入れ、槽内を０℃に設定し１２時間静置させ、次に槽内を４０℃に設定し１２時間を静置し、これを１サイクル／日としたサイクル試験を１か月間実施した（約３０サイクル）。試験後、化粧料容器から化粧料１ｃｍを数回出し入れする繰り出し処置を実施し、下記基準により評価した。

◎：１０回以上出し入れしても折れなかった。
○：５回以上出し入れしても折れなかった。
△：５回以下の出し入れで折れた。
×：１回の出し入れで折れた。

実施例１（口紅）
表１に示す（Ａ）成分を含む油相を、９０〜１００℃下でパドルミキサーを用いて混合した。溶融した油相に、（Ｂ）、（Ｃ）成分を含む粉体相（Ｉ）を添加し、三本ローラーで３回混練して混練物を得た。前記混練物に、（Ｄ）成分を含む粉体相（II）を添加し、９０℃前後に昇温後、攪拌脱泡（１５分間）して、油状の化粧料組成物を得た。得られた化粧料組成物を、所定の容器に充填して、スティック状油性固型化粧料を得た。前記化粧料を用いて、前記項目を評価し、その結果を表１に示す。

表１から明らかなとおり、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とを含む実施例１−１〜１−３は、シリカを高配合した比較例１−２と比べて、付着性、使用感（伸び広がり、感触）が良好で、高い発色効果と高い経日安定性が得られた。
（Ａ）成分１０質量％を含有する比較例１−１は、（Ａ）成分を特定量で含有する実施例１−１〜１−３に比べて、付着性、使用感（伸び広がり、感触）が劣っていた。
（Ｂ）成分を含まない比較例１−５、１−６は、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とを含有する実施例１−１〜１−３に比べて、付着性と使用感（伸び広がり、感触）が劣っていた。
（Ｃ）成分を含まない比較例１−３は、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とを含有する実施例１−１〜１−３に比べて、付着性、使用感（伸び広がり、感触）および経日安定性が劣っていた。

処方例１（スティック状アイシャドウ）
・成分名含有量（質量％）
・ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン９．４０
・トリエチルヘキサノイン１２．８０
・イソステアリン酸ヘキシルデシル１０．００
・ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル１．００
・水添ポリイソブテン１５．００
・パルミチン酸デキストリン０．１０
・トコフェロール０．０５
・トリ(カプリル酸／カプリン酸)グリセリル２３．４８
・酸化チタン０．４５
・酸化鉄０．９０
・赤２０２０．０５
・黄色４０．２５
（Ａ）
・合成ワックス７．００
・（エチレン／プロピレン）コポリマー２．００
・カルナウバロウ０．５０
・（Ｂ）疎水性ヒュームドシリカ０．０２
・（Ｃ）複合粉体７．００
・パール顔料８．５０
・マイカ１．５０
（合計１００．００）

本発明のスティック状油性固型化粧料は、口紅、リップスティック、アイシャドウなどに利用することができる。

Claims

（Ａ）固形ワックス１質量％以上、１０質量％未満
（Ｂ）ヒュームドシリカ０．００１〜０．５質量％、
（Ｃ）ポリウレタン以外のポリマー成分からなる核部をポリウレタンが被覆してなる複合粉体１〜２０質量％、を含有するスティック状油性固型化粧料。
（Ｂ）成分が、（Ｂ１）疎水性ヒュームドシリカ０．００１〜０．０５質量％を含む、請求項１記載のスティック状油性固型化粧料。
（Ａ）成分の固形ワックスが、（Ａ１）合成ワックス、ポリエチレン、（エチレン／プロピレン）コポリマーから選ばれる１種または２種以上を含む、請求項１または２記載のスティック状油性固型化粧料。
（Ｃ）成分の複合粉体が、内側の核部と、前記核部を被覆する被覆部を有し、前記被覆部表面に凹部を有している球状粒子または半球状粒子であり、
前記核部が、（メタ）アクリレートモノマーを含むビニル基含有モノマーに由来する第１ポリマー成分からなるものであり、
前記被覆部が、イソシアネートプレポリマーを含むウレタン成分に由来する第２ポリマー成分からなるものであり、
前記第１ポリマー成分の質量（Ｍ１）と前記第２ポリマーの質量（Ｍ２）の質量比（Ｍ２／Ｍ１）が７０／３０〜５／９５である、請求項１〜３のいずれか１項記載のスティック状油性固型化粧料。
さらに、（Ｄ）ポリウレタン粉体を含有する、請求項１〜４のいずれか１項記載のスティック状油性固型化粧料。
前記化粧料中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計含有量に対する（Ｂ）成分の含有量（Ｂ）／［（Ｂ）＋（Ｃ）］（固形分の質量比）が、０．１〜３．０の範囲である、請求項１〜５のいずれか１項記載のスティック状油性固型化粧料。