JP2020182898A - アンモニア酸化触媒装置 - Google Patents
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Abstract
Description
上記第1触媒コート層が、無機酸化物粒子と、上記無機酸化物粒子上に担持されている触媒貴金属と、を含み、
上記第2触媒コート層が、NOx選択還元触媒と、プロトンゼオライトと、を含み、かつ、
上記基材と、上記第1触媒コート層と、上記第2触媒コート層との位置関係が下記A及びBの少なくとも一方を満たす、アンモニア酸化触媒装置:
A 上記第1触媒コート層が上記基材上に存在しており、かつ、
上記第2触媒コート層が上記第1触媒コート層上に存在していること;
B 排ガス流れの上流側では上記第2触媒コート層が上記基材上に存在しており、かつ、
排ガス流れの下流側では上記第1触媒コート層が上記基材上に存在していること。
《態様2》上記第2触媒コート層における上記プロトンゼオライトの含有量が、上記基材の容量1L当たり、250g/L以下である、態様1に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様3》上記第2触媒コート層における上記プロトンゼオライトの含有量が、上記基材の容量1L当たり、10g/L以上150g/L以下である、態様2に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様4》上記第2触媒コート層における上記NOx選択還元触媒が、バナジウム及びタングステンから選択される1種又は2種以上の元素の酸化物を含む、態様1〜3のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様5》上記NOx選択還元触媒が、鉄−バナジウム複合酸化物を含む、態様4に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様6》上記NOx選択還元触媒が、タングステン−セリウム−チタン−ケイ複合酸化物を含む、態様4に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様7》上記第2触媒コート層における上記NOx選択還元触媒の含有量が、上記基材の容量1L当たりの金属酸化物換算質量として、50g/L以上である、態様1〜6のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様8》上記第2触媒コート層における上記NOx選択還元触媒の含有量が、上記基材の容量1L当たりの金属酸化物換算質量として、80g/L以上200g/L以下である、態様7に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様9》上記第1触媒コート層における触媒貴金属が、白金及びパラジウムから選択される1種又は2種である、態様1〜8のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様10》上記第1触媒コート層における無機酸化物粒子が、アルミナを含む、態様1〜9のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置。
《態様11》排ガス流れの上流側から順に、NOx選択触媒還元(SCR)装置と、態様1〜10のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置とを有する、排ガス浄化触媒システム。
《態様12》排ガス流れの上流側から順に、ディーゼル用酸化触媒(DOC)装置と、ディーゼル微粒子捕集フィルター(DPF)装置と、NOx選択触媒還元(SCR)装置と、態様1〜10のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置とを有する、排ガス浄化触媒システム。
本発明のアンモニア酸化触媒装置は、
基材と、第1触媒コート層と、第2触媒コート層と、を有し、
第1触媒コート層が、無機酸化物粒子と、無機酸化物粒子上に担持されている触媒貴金属と、を含み、
第2触媒コート層が、NOx選択還元触媒と、プロトンゼオライトと、を含む。
A 第1触媒コート層が基材上に存在しており、かつ、
第2触媒コート層が第1触媒コート層上に存在していること;
B 排ガス流れの上流側では第2触媒コート層が基材上に存在しており、かつ、
排ガス流れの下流側では第1触媒コート層が基材上に存在していること。
本発明のアンモニア酸化触媒装置における基材としては、排ガス浄化触媒装置の基材として一般に使用されているものを使用することができる。例えば、コージェライト、SiC、ステンレス鋼、無機酸化物粒子等の材料から構成されている、例えばストレートタイプ又はウォールフロータイプのモノリスハニカム基材であってよい。
第1触媒コート層は、無機酸化物粒子と、この無機酸化物粒子上に担持されている触媒貴金属と、を含み、これら以外の任意成分を更に含んでいてよい。第1触媒コート層における任意成分は、例えば、アルカリ性化合物、バインダー等であってよい。
第1触媒コート層に含まれる無機酸化物粒子は、例えばアルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム、希土類元素等から選択される1種又は2種以上の元素の酸化物の粒子であってよい。無機酸化物粒子として、具体的には例えば、アルミナ粒子、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子等が挙げられる。
第1触媒コート層における触媒貴金属は、白金族元素であってよく、具体的には例えば、白金、パラジウム、及びロジウムから選択される1種又は2種以上であってよい。
第1触媒コート層は、アルカリ性化合物を含んでいてよい。このアルカリ性化合物は、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属の化合物であってよく、これらの硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、オキソ酸塩(硫酸、硝酸、及び炭酸を除く)塩、酸化物等であってよい。
第1触媒コート層は、バインダーを含んでいてよい。バインダーとしては、例えば、アルミナゾル、ジルコニアゾル、シリカゾル、チタニアゾル等が挙げられる。
第1触媒コート層量は、基材容量1L当たりの第1触媒コート層の質量として、例えば、5g/L以上、6g/L以上、8g/L以上、10g/L以上、12g/L以上、又は15g/L以上であってよく、例えば、50g/L以下、45g/L以下、40g/L以下、35g/L以下、又は30g/L以下であってよい。
第2触媒コート層は、NOx選択還元触媒と、プロトンゼオライトと、を含み、これら以外の任意成分を更に含んでいてよい。第2触媒コート層における任意成分は、例えば、プロトンゼオライト以外の無機酸化物、バインダー等であってよい。
第2触媒コート層におけるNOx選択還元触媒は、排ガス中のNOxと、後述のプロトンゼオライトから徐放されるアンモニアとの反応によるNOxの還元浄化を触媒する機能を有する。NOx選択還元触媒は、例えば、バナジウム、モリブデン、タングステン、鉄、銅、ビスマス等から選択される1種又は2種以上の元素を含む酸化物であってよく、これらの元素と、アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、ケイ素、チタン等から選択される1種又は2種以上の元素とを含む酸化物であってもよい。
第2触媒コート層におけるプロトンゼオライトは、アニモニアを吸着して貯蔵し、状況に応じて貯蔵したアンモニアを徐放することにより、NOxの還元浄化反応に資するとともに、アンモニアスリップを抑制する機能を有する。
第2触媒コート層は、プロトンゼオライト以外の無機酸化物を更に含んでいてもよい。第2触媒コート層に含まれる無機酸化物粒子は、例えばアルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム、希土類元素等から選択される1種又は2種以上の元素の酸化物の粒子であってよい。無機酸化物粒子として、具体的には例えば、アルミナ粒子、セリア−ジルコニア複合酸化物粒子等が挙げられる。
第2触媒コート層は、バインダーを更に含んでいてもよい。バインダーとしては、例えば、アルミナゾル、ジルコニアゾル、シリカゾル、チタニアゾル等が挙げられる。
第2触媒コート層量は、基材容量1L当たりの第2触媒コート層の質量として、例えば、50g/L以上、70g/L以上、80g/L以上、又は100g/L以上であってよく、例えば、300g/L以下、250g/L以下、200g/L以下、180g/L以下、150g/L以下、又は120g/L以下であってよい。
本発明のアンモニア酸化触媒装置では、基材と、第1触媒コート層と、第2触媒コート層との位置関係が下記A及びBの少なくとも一方を満たす:
A 上記第1触媒コート層が上記基材上に存在しており、かつ、
上記第2触媒コート層が上記第1触媒コート層上に存在していること(構成A);
B 排ガス流れの上流側では上記第2触媒コート層が上記基材上に存在しており、かつ、
排ガス流れの下流側では上記第1触媒コート層が上記基材上に存在していること(構成B)。
二層型の場合には、上記「構成A」のように、第2触媒コート層は上層に、第1触媒コート層は下層に配置され、
タンデム型の場合には、上記「構成B」のように、第2触媒コート層は排ガス流れの上流側に、第1触媒コート層は排ガス流れの下流側に配置される。
基材(3)と第1触媒コート層(1)と第2触媒コート層(2)とを有し、
第1触媒コート層(1)が、無機酸化物粒子(MO)と無機酸化物粒子(MO)上の触媒貴金属(PGM)とを含み、これらが触媒貴金属担持無機酸化物粒子(PGM/MO)を構成しており、そして
第2触媒コート層(2)が、NOx選択還元触媒(SCR)とプロトンゼオライト(H−Zeolite)とを含む
ことについては、アンモニア酸化触媒装置(10)と同様である。
排ガス流れの上流側では第2触媒コート層(2)が基材(3)上に存在しており、そして
排ガス流れの下流側では第1触媒コート層(1)が基材(3)上に存在している
ことにおいて、アンモニア酸化触媒装置(10)と異なっている。
基材(3)と第1触媒コート層(1)と第2触媒コート層(2)とを有し、
第1触媒コート層(1)が、無機酸化物粒子(MO)と無機酸化物粒子(MO)上の触媒貴金属(PGM)とを含み、これらが触媒貴金属担持無機酸化物粒子(PGM/MO)を構成しており、
第2触媒コート層(2)が、NOx選択還元触媒(SCR)とプロトンゼオライト(H−Zeolite)とを含み、
排ガス流れの上流側では第2触媒コート層(2)が基材上に存在しており、そして
排ガス流れの下流側では第1触媒コート層(1)が基材上に存在している
ことについては、アンモニア酸化触媒装置(20)と同様である。
排ガス流れの上流側の基材前段部(3(1))と、排ガス流れの下流側の基材後段部(3(2))とに分割されており、
第2触媒コート層(2)が基材前段部(3(1))上に存在しており、そして
第1触媒コート層(1)が基材後段部(3(2))上に存在している
ことにおいて、アンモニア酸化触媒装置(20)と異なっている。
本発明のアンモニア酸化触媒装置は、任意の方法によって製造されてよい。
基材上に、第1触媒コート層、及び第2の触媒コート層を順次に形成すること
を含む方法(方法A)によって製造されてよい。
基材上に、第1触媒コート層を形成して、第1触媒コート層を有する基材を得ること、
上記とは別の基材上に、第2触媒コート層を形成して、第2触媒コート層を有する基材を得ること、及び
排ガス流れの上流側に上記第2触媒コート層を有する基材を配置し、下流側に上記第1触媒コート層を有する基材を配置し、両基材を直列に接続すること
を含む方法(方法B−1)、又は
基材前段部と基材後段部とから構成される分割された基材を準備すること、
基材後段部上に、第1触媒コート層を形成して、第1触媒コート層を有する基材後段部を得ること、
基材前段部上に、第2触媒コート層を形成して、第2触媒コート層を有する基材前段部を得ること、及び
排ガス流れの上流側に上記第2触媒コート層を有する基材前段部を配置し、下流側に上記第1触媒コート層を有する基材後段部を配置し、両基材を直列に接続すること
を含む方法(方法B−2)によって製造されてよい。
基材としては、本発明のアンモニア酸化触媒装置が有すべき所望の基材を選択して用いてよい。例えば上述したような、コージェライト、SiC、ステンレス鋼、無機酸化物粒子等の材料から構成されている、例えばストレートタイプ又はウォールフロータイプのモノリスハニカム基材である。
(方法A)
本発明のアンモニア酸化触媒装置を製造するための方法Aは、
基材上に、第1触媒コート層、及び第2の触媒コート層を順次に形成すること
を含む方法である。
本発明のアンモニア酸化触媒装置を製造するための方法B−1は、
基材前段部と基材後段部とから構成される分割された基材を準備すること、
基材後段部上に、第1触媒コート層を形成して、第1触媒コート層を有する基材後段部を得ること、
基材前段部上に、第2触媒コート層を形成して、第2触媒コート層を有する基材前段部を得ること、及び
排ガス流れの上流側に上記第2触媒コート層を有する基材前段部を配置し、下流側に上記第1触媒コート層を有する基材後段部を配置し、両基材を直列に接続すること
を含む方法である。
本発明のアンモニア酸化触媒装置を製造するための方法B−2は、
基材のうちの排ガス流れ下流側に第1触媒コート層を形成すること、及び
基材のうちの排ガス流れ上流側に第2触媒コート層を形成すること
を含む方法である。
本発明の別の観点では、排ガス流れの上流側から順に、NOx選択触媒還元(SCR)装置と、本発明のアンモニア酸化触媒装置とを有する、排ガス浄化触媒システムが提供される。
〈第1の触媒コート層形成用塗工液の調製〉
純水300mL中に、白金金属換算0.1g相当量のジニトロジアミン白金硝酸を溶解させた後、γ−アルミナ30gを加えて混合し、スラリーとした。得られたスラリーを120℃に加熱して乾燥させた後、500℃にて焼成して、アルミナを基準とするPt担持量が0.33質量%のPt担持粉末(粉末A)を得た。得られた粉末Aの全量(30.1g)、バインダーとしてのアルミナゾル3.0g、及び純水100mLを混合して、第1の触媒コート層形成用塗工液を調製した。
NOx選択還元触媒として、金属酸化物換算質量100g相当量のフェロバナジウム(FeV)粉末、ゼオライトとして、イオン交換サイトにプロトンが存在するBEA型ゼオライト(BEA型プロトンゼオライト、H−BEA)(シリカ対アルミナモル比(SAR)=40)20g、バインダー10g、及び純水300mLを混合して、第2の触媒コート層形成用塗工液を調製した。
容量約1Lのハニカム基材上に、第1の触媒コート層形成用塗工液の全量を塗布し、加熱処理して下層を形成した。次いで、得られた下層上に、第2の触媒コート層形成用塗工液の全量を塗布し、加熱処理して上層を形成することにより、基材上に、コート量30.1g/Lの第1の触媒コート層(下層)と、コート量130g/Lの第2の触媒コート層(上層)とを有するアンモニア酸化触媒装置を製造した。
(1)NH3スリップ性の評価
NH3スリップ性の評価は、以下の構成の排ガス浄化触媒システムを用いて行った。すなわち、ガス流れの上流側に銅ゼオライト系NOx選択触媒還元(SCR)装置を配置し、下流側にアンモニア酸化触媒装置を配置し、両者を直列に連結して排ガス浄化触媒システムを製造し、これを用いて評価した。「銅ゼオライト」とは、イオン交換サイトに銅イオンが存在するゼオライトを意味する。
操作時間:約30分
導入ガスの温度変化:室温から30℃/分の速度で600℃に到達するまで昇温させ、600℃到達後、−40℃/分の速度で150℃に到達するまで降温
導入ガスの組成:NH30ppm、O210%、H2O5%、及びN2バランス
操作時間:排ガス浄化触媒システムのNH3吸着が飽和に達するまで
導入ガスの温度変化:150℃(一定温度を維持)
導入ガスの組成:NH3300ppm、O210%、H2O5%、及びN2バランス
操作時間:15分以上
導入ガスの温度変化:150℃から30℃/分の速度で600℃に到達するまで昇温させ、600℃到達後にはその温度を維持
導入ガスの組成:NH30ppm、O210%、H2O5%、及びN2バランス
NOx浄化性能の評価は、アンモニア酸化触媒装置を単独で用い、評価温度200℃にて行った。
NOx浄化性能(%)={(導入ガス中のNOx濃度−排出ガス中のNOx濃度)/導入ガス中のNOx濃度}×100
操作時間:排出ガスの温度が安定するまで
導入ガス温度:200℃
導入ガスの組成:NO300ppm、NO20ppm、NH30ppm、O210%、H2O5%、及びN2バランス
対NOxアンモニア比(ANR):0
導入ガスの空間速度:60,000hr−1
操作時間:−
導入ガス温度:200℃
導入ガスの組成:NO300ppm、NO20ppm、NH3330ppm、O210%、H2O5%、及びN2バランス
対NOxアンモニア比(ANR):1.1
導入ガスの空間速度:60,000hr−1
表1に記載の種類及び量のNOx選択還元触媒及びゼオライトをそれぞれ用いた他は、実施例1と同様にして第2の触媒コート層形成用塗工液を調製し、これを用いて実施例1と同様にしてアンモニア酸化触媒装置を製造し、評価した。
〈触媒コート層形成用塗工液の調製〉
実施例1と同様にして、第1の触媒コート層形成用塗工液及び第2の触媒コート層形成用塗工液を、それぞれ調製した。
容量約1Lのハニカム基材上に、第1の触媒コート層形成用塗工液の全量を塗布し、加熱処理して、基材上にコート量30.1g/Lの第1の触媒コート層を有する、アンモニア酸化触媒装置の後段用触媒を調製した。上記とは別の容量約1Lのハニカム基材上に、第2の触媒コート層形成用塗工液の全量を塗布し、加熱処理して、基材上にコート量130g/Lの第2の触媒コート層を有する、アンモニア酸化触媒装置の前段用触媒を調製した。
上記で得られたアンモニア酸化触媒装置を使用した他は、実施例1と同様にして、各種の評価を行った。
FeV:フェロバナジウムから得られた鉄−バナジウム複合酸化物
WCeTiSi:硝酸セリウム及びタングステン酸を含む水溶液中にTiSi担体を浸漬し、次いでこれを焼成して得られたタングステン−セリウム−チタン−ケイ複合酸化物
H−BEA:BEA型プロトンゼオライト
H−MFI:MFI型プロトンゼオライト
H−CHA:CHA型プロトンゼオライト
H−MOR:MOR型プロトンゼオライト
Fe−BEA:BEA型鉄ゼオライト(イオン交換サイトに鉄イオンが存在するBEA型ゼオライト)
Cu−CHA:CHA型銅ゼオライト(イオン交換サイトに銅イオンが存在するBEA型ゼオライト)
2 第2触媒コート層
3 基材
3(1) 基材前段部
3(2) 基材後段部
10、20、30 アンモニア酸化触媒装置
Claims (12)
- 基材と、第1触媒コート層と、第2触媒コート層と、を有し、
前記第1触媒コート層が、無機酸化物粒子と、前記無機酸化物粒子上に担持されている触媒貴金属と、を含み、
前記第2触媒コート層が、NOx選択還元触媒と、プロトンゼオライトと、を含み、かつ、
前記基材と、前記第1触媒コート層と、前記第2触媒コート層との位置関係が下記A及びBのいずれかである、アンモニア酸化触媒装置:
A 前記第1触媒コート層が前記基材上に存在しており、かつ、
前記第2触媒コート層が前記第1触媒コート層上に存在していること;
B 排ガス流れの上流側では前記第2触媒コート層が前記基材上に存在しており、かつ、
排ガス流れの下流側では前記第1触媒コート層が前記基材上に存在していること。 - 前記第2触媒コート層における前記プロトンゼオライトの含有量が、前記基材の容量1L当たり、250g/L以下である、請求項1に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 前記第2触媒コート層における前記プロトンゼオライトの含有量が、前記基材の容量1L当たり、10g/L以上150g/L以下である、請求項2に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 前記第2触媒コート層における前記NOx選択還元触媒が、バナジウム及びタングステンから選択される1種又は2種以上の元素の酸化物を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 前記NOx選択還元触媒が、鉄−バナジウム複合酸化物を含む、請求項4に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 前記NOx選択還元触媒が、タングステン−セリウム−チタン−ケイ複合酸化物を含む、請求項4に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 前記第2触媒コート層における前記NOx選択還元触媒の含有量が、前記基材の容量1L当たりの金属酸化物換算質量として、50g/L以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 前記第2触媒コート層における前記NOx選択還元触媒の含有量が、前記基材の容量1L当たりの金属酸化物換算質量として、80g/L以上200g/L以下である、請求項7に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 前記第1触媒コート層における触媒貴金属が、白金及びパラジウムから選択される1種又は2種である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 前記第1触媒コート層における無機酸化物粒子が、アルミナを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置。
- 排ガス流れの上流側から順に、NOx選択触媒還元(SCR)装置と、請求項1〜10のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置とを有する、排ガス浄化触媒システム。
- 排ガス流れの上流側から順に、ディーゼル用酸化触媒(DOC)装置と、ディーゼル微粒子捕集フィルター(DPF)装置と、NOx選択触媒還元(SCR)装置と、請求項1〜10のいずれか一項に記載のアンモニア酸化触媒装置とを有する、排ガス浄化触媒システム。
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