JP2020119870A - 絶縁膜、インクセット、絶縁膜の形成方法、セパレータ一体型電極及びリチウムイオン2次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の絶縁膜は、アスペクト比が10以上である異形粒子と、無機絶縁粒子を含有する。このため、電極一体型セパレータの表面抵抗率を向上させることができる。
のいずれかの繰り返し単位を含むことが好ましい。
(CFx)n
で表されるフッ化黒鉛、CoLiO2、MnO2、V2O5、CuO、Ag2CrO4、TiO2等の金属酸化物、CuS等の金属硫化物等が挙げられる。
本実施形態のセパレータ一体型電極とは、本実施形態の絶縁膜を有する。
インクの固形分が1%以下になるように溶剤で希釈した後、超音波ホモジナイザーUS−300T(日本精機製作所製)を用いて、3分間超音波で処理した。次に、光学的測定可能濃度になるまで溶剤で希釈した後、レーザー回折式粒度分布計マスターサイザー3000(マルバーン製)を用いて、インクに含まれる粒子のメジアン径(D50)を測定した。
DVII+ProViscomater及びCPE−40(BROOKFIELD製)を用いて、温度15℃、回転数100rpmの条件で、インクの粘度を測定した。
100部の2−[2−(2−Methoxyethoxy)ethoxy]ethyl Acrylate(東京化成製)と、5部のアクリル酸(東京化成製)を、100部のジオキサンに溶解させた後、0.1部の2,2'−Azobis(2−methylpropionitrile)を添加し、窒素雰囲気下、75℃で8時間攪拌し、重合した。重合が終了した後、減圧乾燥させることで、数平均分子量5000の高分子化合物1を得た。
105部の高分子化合物1を100部のジオキサンに溶解させた後、1.3部のアンモニアを含有する水溶液を添加し、100℃で2時間攪拌し、反応させた。反応が終了した後、減圧乾燥させることで、高分子化合物2を得た。
105部の高分子化合物1を100部のジオキサンに溶解させた後、3.1部の水酸化ナトリウムを含有する水溶液を添加し、100℃で2時間攪拌し、反応させた。反応が終了した後、減圧乾燥させることで、高分子化合物3を得た。
100部のステアリルアクリレート(東京化成製)と、5部のアクリル酸(東京化成製)を、100部のジオキサンに溶解させた後、0.1部の2,2'−Azobis(2−methylpropionitrile)を添加し、窒素雰囲気下、75℃で8時間攪拌し、重合した。重合が終了した後、減圧乾燥させることで、数平均分子量5000の高分子化合物4を得た。
窒素雰囲気下、40部のL−アスパラギン酸(東京化成製)を400部のスルホラン(東京化成製)に投入し、12時間攪拌した後、1.5部のリン酸(富士フイルム和光純薬製)を投入し、180℃で12時間攪拌した。次に、1000部のメタノールを加えることで沈殿物が得られた。次に、沈殿物を減圧濾過した後、イオン交換水で上澄み液が中性となるまで洗浄した。次に、沈殿物を減圧濾過した後、真空乾燥させることで、高分子化合物5の前駆体を得た。
100部の2−[2−(2−Methoxyethoxy)ethoxy]ethyl Acrylate(東京化成製)と、5部のビニルスルホン酸(東京化成製)を、100部のジオキサンに溶解させた後、0.1部の2,2'−Azobis(2−methylpropionitrile)を添加し、窒素雰囲気下、75℃で8時間攪拌し、重合した。重合が終了した後、減圧乾燥させることで、数平均分子量5000の高分子化合物6を得た。
100部の2−[2−(2−Methoxyethoxy)ethoxy]ethyl Acrylate(東京化成製)と、5部のビニルホスホン酸(東京化成製)を、100部のジオキサンに溶解させた後、0.1部の2,2'−Azobis(2−methylpropionitrile)を添加し、窒素雰囲気下、75℃で8時間攪拌し、重合した。重合が終了した後、減圧乾燥させることで、数平均分子量5000の高分子化合物7を得た。
(インク1の製造)
メカニカルスターラーを用いて、酸化アルミニウム粒子AKP−3000(住友化学製)180部、3部の高分子化合物1、NMP267部を混合した後、ビーズミル分散機LMZ150(アシザワファインテック製)及び直径0.1mmのジルコニアビーズ(ニッカトー製)を用いて、6m/sの回転速度で30分間分散させることで、インク1を得た。なお、インク1に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク1の粘度は24cpsであった。
高分子化合物1及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク1と同様にして、インク2を得た。なお、インク2に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク2の粘度は27cpsであった。
高分子化合物1の代わりに、高分子化合物2を用いた以外は、インク1と同様にして、インク3を得た。なお、インク3に含まれる粒子のメジアン径(D50)は249nmであり、インク3の粘度は27cpsであった。
高分子化合物2及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク3と同様にして、インク4を得た。なお、インク4に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク4の粘度は24cpsであった。
高分子化合物1の代わりに、高分子化合物3を用いた以外は、インク1と同様にして、インク5を得た。なお、インク5に含まれる粒子のメジアン径(D50)は246nmであり、インク5の粘度は24cpsであった。
高分子化合物3及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク5と同様にして、インク6を得た。なお、インク6に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク6の粘度は23cpsであった。
高分子化合物1の代わりに、高分子化合物4を用い、NMPの代わりに、トルエンを用いた以外は、インク1と同様にして、インク7を得た。なお、インク7に含まれる粒子のメジアン径(D50)は334nmであり、インク7の粘度は32cpsであった。
高分子化合物4及びトルエンの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク7と同様にして、インク8を得た。なお、インク8に含まれる粒子のメジアン径(D50)は554nmであり、インク8の粘度は54cpsであった。
高分子化合物1の代わりに、高分子化合物5を用いた以外は、インク1と同様にして、インク9を得た。なお、インク9に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク9の粘度は23cpsであった。
高分子化合物5及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク9と同様にして、インク10を得た。なお、インク10に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク10の粘度は28cpsであった。
高分子化合物1の代わりに、高分子化合物6を用いた以外は、インク1と同様にして、インク11を得た。なお、インク11に含まれる粒子のメジアン径(D50)は251nmであり、インク11の粘度は27cpsであった。
高分子化合物6及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク11と同様にして、インク12を得た。なお、インク12に含まれる粒子のメジアン径(D50)は255nmであり、インク12の粘度は26cpsであった。
高分子化合物1の代わりに、高分子化合物7を用いた以外は、インク1と同様にして、インク13を得た。なお、インク13に含まれる粒子のメジアン径(D50)は253nmであり、インク13の粘度は22cpsであった。
高分子化合物7及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク13と同様にして、インク14を得た。なお、インク14に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク14の粘度は26cpsであった。
高分子化合物1の代わりに、高分子化合物(フマル酸アンモニウムと、オキシアルキレン基又はポリオキシアルキレン基を含む側鎖を有するモノマーの共重合体)マリアリムHKM−50A(日油製)を用いた以外は、インク1と同様にして、インク15を得た。なお、インク15に含まれる粒子のメジアン径(D50)は249nmであり、インク15の粘度は22cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク16を得た。なお、インク16に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク16の粘度は21cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ2部及び268部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク17を得た。なお、インク17に含まれる粒子のメジアン径(D50)は247nmであり、インク17の粘度は14cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ6部及び264部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク18を得た。なお、インク18に含まれる粒子のメジアン径(D50)は256nmであり、インク18の粘度は22cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ7部及び263部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク19を得た。なお、インク19に含まれる粒子のメジアン径(D50)は245nmであり、インク19の粘度は16cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ8部及び262部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク20を得た。なお、インク20に含まれる粒子のメジアン径(D50)は241nmであり、インク20の粘度は14cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ9部及び261部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク21を得た。なお、インク21に含まれる粒子のメジアン径(D50)は243nmであり、インク21の粘度は13cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ10部及び260部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク22を得た。なお、インク22に含まれる粒子のメジアン径(D50)は247nmであり、インク22の粘度は12cpsであった。
高分子化合物1の代わりに、高分子化合物(フマル酸アンモニウムと、オキシアルキレン基又はポリオキシアルキレン基を含む側鎖を有するモノマーの共重合体)マリアリムHKM−150A(日油製)を用いた以外は、インク1と同様にして、インク23を得た。なお、インク23に含まれる粒子のメジアン径(D50)は248nmであり、インク23の粘度は24cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク24を得た。なお、インク24に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク24の粘度は23cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ2部及び268部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク25を得た。なお、インク25に含まれる粒子のメジアン径(D50)は245nmであり、インク25の粘度は16cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ6部及び264部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク26を得た。なお、インク26に含まれる粒子のメジアン径(D50)は251nmであり、インク26の粘度は24cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ7部及び263部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク27を得た。なお、インク27に含まれる粒子のメジアン径(D50)は242nmであり、インク27の粘度は18cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ8部及び262部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク28を得た。なお、インク28に含まれる粒子のメジアン径(D50)は245nmであり、インク28の粘度は16cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ9部及び261部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク29を得た。なお、インク29に含まれる粒子のメジアン径(D50)は244nmであり、インク29の粘度は15cpsであった。
高分子化合物及びNMPの含有量を、それぞれ10部及び260部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク30を得た。なお、インク30に含まれる粒子のメジアン径(D50)は242nmであり、インク30の粘度は14cpsであった。
NMPの代わりに、DMSOを用いた以外は、インク1と同様にして、インク31を得た。なお、インク31に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク31の粘度は27cpsであった。
高分子化合物1及びDMSOの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク31と同様にして、インク32を得た。なお、インク32に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク32の粘度は29cpsであった。
NMPの代わりに、DMFを用いた以外は、インク1と同様にして、インク33を得た。なお、インク33に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク33の粘度は26cpsであった。
高分子化合物1及びDMFの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク33と同様にして、インク34を得た。なお、インク34に含まれる粒子のメジアン径(D50)は265nmであり、インク34の粘度は32cpsであった。
NMPの代わりに、IPAを用いた以外は、インク1と同様にして、インク35を得た。なお、インク35に含まれる粒子のメジアン径(D50)は277nmであり、インク35の粘度は27cpsであった。
高分子化合物1及びIPAの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク35と同様にして、インク36を得た。なお、インク36に含まれる粒子のメジアン径(D50)は280nmであり、インク36の粘度は42cpsであった。
高分子分散剤1及びNMPの代わりに、それぞれ高分子分散剤(ポリアクリル酸アンモニウム)A−30(東亜合成製)及びイオン交換水を用い、高分子分散剤及びイオン交換水の含有量を、それぞれ4部及び266部に変更した以外は、インク1と同様にして、インク37を得た。なお、インク37に含まれる粒子のメジアン径(D50)は276nmであり、インク39の粘度は40cpsであった。
高分子分散剤及びイオン交換水の含有量を、それぞれ6部及び264部に変更した以外は、インク37と同様にして、インク38を得た。なお、インク38に含まれる粒子のメジアン径(D50)は267nmであり、インク38の粘度は44cpsであった。
高分子分散剤及びイオン交換水の含有量を、それぞれ10部及び260部に変更した以外は、インク37と同様にして、インク39を得た。なお、インク39に含まれる粒子のメジアン径(D50)は240nmであり、インク39の粘度は24cpsであった。
高分子分散剤及びイオン交換水の含有量を、それぞれ2部及び268部に変更した以外は、インク37と同様にして、インク40を得た。なお、インク40に含まれる粒子のメジアン径(D50)は248nmであり、インク40の粘度は36cpsであった。
(インク41の製造)
アルミナナノファイバーを含むアルミナゾル−F1000(川研ファインケミカル製)をイオン交換水で0.5質量%となるように希釈した後、超音波ホモジナイザーUS−300T(日本精機製)を用いて、30分間分散させた。次に、フッ素系界面活性剤F−444(DIC製)を添加して、表面張力が30N/mとなるように調整し、インク41を得た。
アルミナゾル−F1000(川研ファインケミカル製)の代わりに、アルミナナノファイバーを含むアルミナゾル−F3000(川研ファインケミカル製)を用いた以外は、インク41と同様にして、インク42を得た。
メカニカルスターラーを用いて、アスペクト比10の板状のアルミナ粒子セラフYFA00610(キンセイマイテック製)180部、NMP270部を混合した後、ビーズミル分散機LMZ150(アシザワファインテック製)及び直径0.1mmのジルコニアビーズ(ニッカトー製)を用いて、6m/sの回転速度で30分間分散させ、インク43を得た。
セラフYFA00610(キンセイマイテック製)の代わりに、アスペクト比30の板状のアルミナ粒子YFA02025(キンセイマイテック製)を用いた以外は、インク43と同様にして、インク44を得た。
セラフYFA00610(キンセイマイテック製)の代わりに、アスペクト比70の板状のアルミナ粒子YFA02050(キンセイマイテック製)を用いた以外は、インク43と同様にして、インク45を得た。
メカニカルスターラーを用いて、アスペクト比10の酸化アルミニウムナノワイヤ(シグマアルドリッチ製)180部、イオン交換水270部を混合した後、ビーズミル分散機LMZ150(アシザワファインテック製)及び直径0.1mmのジルコニアビーズ(ニッカトー製)を用いて、6m/sの回転速度で30分間分散させた。次に、イオン交換水とフッ素系界面活性剤F−444(DIC製)を添加し、固形分濃度が5質量%、表面張力が30N/mとなるように調整し、インク46を得た。
キトサンナノファイバーBiNFi−s キトサン(スギノマシン製)をイオン交換水で0.5質量%となるように希釈した後、超音波ホモジナイザーUS−300T(日本精機製)を用いて、30分間分散させた。次に、フッ素系界面活性剤F−444(DIC製)を添加して、表面張力が30N/mとなるように調整し、インク47を得た。
BiNFi−s キトサン(スギノマシン製)の代わりに、キチンナノファイバーBiNFi−s キチン(スギノマシン製)を用いた以外は、インク47と同様にして、インク50を得た。
BiNFi−s キトサン(スギノマシン製)の代わりに、CMCナノファイバーBiNFi−s CMC(スギノマシン製)を用いた以外は、インク47と同様にして、インク49を得た。
特開2017−50131号公報に記載されている方法により、被吸収媒体を作製した。
インクの付着量が0.1mg/cm2となるように、第1のインク(インク41〜49)を被吸収媒体にバーコーター塗布した後、120℃で20分間乾燥させ、第1の膜を形成した。次に、インクの付着量が1.0mg/cm2となるように、第2のインク(インク1〜40)を第1の膜に塗布した後、乾燥させ、第2の膜を形成し、電極一体型セパレータを得た。
インクの付着量が0.1mg/cm2となるように、第1のインク(インク41〜49)をバーコーター塗布した後、120℃で20分間乾燥させ、第1の膜を形成した。次に、マイクロピペットを用いて、0.1mlの第2のインク(インク1〜40)を第1の膜に滴下し、5分間室温で乾燥させた。次に、120℃で乾燥させた後、目視でコーヒーステインの発生の有無を確認した。なお、コーヒーステインが発生している場合を×、コーヒーステインが発生していない場合を〇として、判定した。
インク15、16、23、24にNMP450部を加えて2倍に希釈し、インク15'、16'、23'、24'を得た。
第1のインク(インク41、42)と、第2のインク(インク15'、16'、23'、24')を組み合わせて、実施例のインクセットとした(表7、8参照)。
第2のインク(インク15'、16'、23'、24')及び第1のインク(インク41、42)を、カートリッジに充填した後、図1のインクジェット印刷装置にカートリッジを装着した。次に、被吸収媒体の全面に、第1のインクを吐出した後、第2のインクを吐出した。次に、ホットプレートを用いて、120℃で乾燥させ、電極一体型セパレータを得た。
第2のインク(インク15'、16'、23'、24')及び第1のインク(インク41、42)を、カートリッジに充填した後、図1のインクジェット印刷装置にカートリッジを装着した。次に、被吸収媒体の全面に、第1のインク及び第2のインクを略同時に吐出した後、ホットプレートを用いて、120℃で乾燥させ、電極一体型セパレータを得た。
Claims (10)
- アスペクト比が10以上である異形粒子と、
無機絶縁粒子を含有することを特徴とする絶縁膜。 - 前記異形粒子を含有する第1の膜と、
前記無機絶縁粒子を含有する第2の膜を有する多層膜であることを特徴とする請求項1に記載の絶縁膜。 - アスペクト比が10以上である異形粒子を含有する第1のインクと、
無機絶縁粒子を含有する第2のインクを有することを特徴とするインクセット。 - 前記異形粒子と、前記無機絶縁粒子は、逆の極性に帯電していることを特徴とする請求項3に記載のインクセット。
- 請求項3〜5のいずれか一項に記載のインクセットを用いて、絶縁膜を形成する方法であって、
被吸収媒体上で、前記異形粒子と、前記無機絶縁粒子を接触させることを特徴とする絶縁膜の形成方法。 - 前記被吸収媒体上に、前記第1のインクを塗布して第1の膜を形成する工程と、
該第1の膜が形成された被吸収媒体上に、前記第2のインクを塗布して第2の膜を形成する工程を含有することを特徴とする請求項6に記載の絶縁膜の形成方法。 - 前記第1のインク及び前記第2のインクをインクジェット印刷法により塗布することを特徴とする請求項7に記載の絶縁膜の形成方法。
- 請求項1又は2に記載の絶縁膜を有することを特徴とするセパレータ一体型電極。
- 請求項9に記載のセパレータ一体型電極を有することを特徴とするリチウムイオン2次電池。
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