JP7210984B2 - インクセット、印刷方法、電極の製造方法、及び電気化学素子の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の一態様に係るインクセットは、第1のインクと、第2のインクを有する。ここで、第1のインク及び第2のインクは、それぞれ、粒子と、非水系溶剤を含む非水系インクであり、粒子は、顔料と、2個以上のイオン性基を有する高分子分散剤を含む。また、第1のインクに含まれる粒子は、第2のインクに含まれる粒子とは逆の極性に帯電している。
のいずれかの繰り返し単位を含むことが好ましい。
本実施形態のインクセットは、被塗布媒体に、第1のインクと、第2のインクを略同時に塗布して使用する。このため、第1のインクと、第2のインクが接触し、粘度が上昇したインクの混合液が被塗布媒体に塗布される。
(CFx)n
で表されるフッ化黒鉛、CoLiO2、MnO2、V2O5、CuO、Ag2CrO4等の金属酸化物、TiO2、CuS等の硫化物等が挙げられる。
インク(の混合液)の固形分が1%以下になるように非水系溶剤で希釈した後、超音波ホモジナイザーUS-300T(日本精機製作所製)を用いて、3分間超音波処理した。次に、光学的測定可能濃度になるまで非水系溶剤で希釈した後、レーザー回折式粒度分布計マスターサイザー3000(マルバーン製)を用いて、インク(の混合液)に含まれる粒子のメジアン径(D50)を測定した。
DVII+ProViscomater及びCPE-40(BROOKFIELD製)を用いて、温度15℃、回転数100rpmの条件で、インク(の混合液)の粘度を測定した。
100部の2-[2-(2-Methoxyethoxy)ethoxy]ethyl Acrylate(東京化成製)と、5部のアクリル酸(東京化成製)を、100部のジオキサンに溶解させた後、0.1部の2,2'-Azobis(2-methylpropionitrile)を添加し、窒素雰囲気下、75℃で8時間攪拌し、重合した。重合が終了した後、減圧乾燥させることで、数平均分子量5000の高分子分散剤1を得た。
105部の高分子分散剤1を100部のジオキサンに溶解させた後、1.3部のアンモニアを含有する水溶液を添加し、100℃で2時間攪拌し、反応させた。反応が終了した後、減圧乾燥させることで、高分子分散剤2を得た。
105部の高分子分散剤1を100部のジオキサンに溶解させた後、3.1部の水酸化ナトリウムを含有する水溶液を添加し、100℃で2時間攪拌し、反応させた。反応が終了した後、減圧乾燥させることで、高分子分散剤3を得た。
100部のステアリルアクリレート(東京化成製)と、5部のアクリル酸(東京化成製)を、100部のジオキサンに溶解させた後、0.1部の2,2'-Azobis(2-methylpropionitrile)を添加し、窒素雰囲気下、75℃で8時間攪拌し、重合した。重合が終了した後、減圧乾燥させることで、数平均分子量5000の高分子分散剤4を得た。
窒素雰囲気下、40部のL-アスパラギン酸(東京化成製)を400部のスルホラン(東京化成製)に投入し、12時間攪拌した後、1.5部のリン酸(富士フイルム和光純薬製)を投入し、180℃で12時間攪拌した。次に、1000部のメタノールを加えることで沈殿物が得られた。次に、沈殿物を減圧濾過した後、イオン交換水で上澄み液が中性となるまで洗浄した。次に、沈殿物を減圧濾過した後、真空乾燥させることで、高分子分散剤5の前駆体を得た。
100部の2-[2-(2-Methoxyethoxy)ethoxy]ethyl Acrylate(東京化成製)と、5部のビニルスルホン酸(東京化成製)を、100部のジオキサンに溶解させた後、0.1部の2,2'-Azobis(2-methylpropionitrile)を添加し、窒素雰囲気下、75℃で8時間攪拌し、重合した。重合が終了した後、減圧乾燥させることで、数平均分子量5000の高分子分散剤6を得た。
100部の2-[2-(2-Methoxyethoxy)ethoxy]ethyl Acrylate(東京化成製)と、5部のビニルホスホン酸(東京化成製)を、100部のジオキサンに溶解させた後、0.1部の2,2'-Azobis(2-methylpropionitrile)を添加し、窒素雰囲気下、75℃で8時間攪拌し、重合した。重合が終了した後、減圧乾燥させることで、数平均分子量5000の高分子分散剤7を得た。
メカニカルスターラーを用いて、酸化アルミニウム粒子AKP-3000(住友化学製)180部、3部の高分子分散剤1、NMP267部を混合した後、ビーズミル分散機LMZ150(アシザワファインテック製)及び直径0.1mmのジルコニアビーズ(ニッカトー製)を用いて、6m/sの回転速度で30分間分散させることで、インク1を得た。なお、インク1に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク1の粘度は24cpsであった。
高分子分散剤1及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク1と同様にして、インク2を得た。なお、インク2に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク2の粘度は27cpsであった。
高分子分散剤1の代わりに、高分子分散剤2を用いた以外は、インク1と同様にして、インク3を得た。なお、インク3に含まれる粒子のメジアン径(D50)は249nmであり、インク3の粘度は27cpsであった。
高分子分散剤2及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク3と同様にして、インク4を得た。なお、インク4に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク4の粘度は24cpsであった。
高分子分散剤1の代わりに、高分子分散剤3を用いた以外は、インク1と同様にして、インク5を得た。なお、インク5に含まれる粒子のメジアン径(D50)は246nmであり、インク5の粘度は24cpsであった。
高分子分散剤3及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク5と同様にして、インク6を得た。なお、インク6に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク6の粘度は23cpsであった。
高分子分散剤1の代わりに、高分子分散剤4を用い、NMPの代わりに、トルエンを用いた以外は、インク1と同様にして、インク7を得た。なお、インク7に含まれる粒子のメジアン径(D50)は334nmであり、インク7の粘度は32cpsであった。
高分子分散剤4及びトルエンの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク7と同様にして、インク8を得た。なお、インク8に含まれる粒子のメジアン径(D50)は554nmであり、インク8の粘度は54cpsであった。
高分子分散剤1の代わりに、高分子分散剤5を用いた以外は、インク1と同様にして、インク9を得た。なお、インク9に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク9の粘度は23cpsであった。
高分子分散剤5及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク9と同様にして、インク10を得た。なお、インク10に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク10の粘度は28cpsであった。
高分子分散剤1の代わりに、高分子分散剤6を用いた以外は、インク1と同様にして、インク11を得た。なお、インク11に含まれる粒子のメジアン径(D50)は251nmであり、インク11の粘度は27cpsであった。
高分子分散剤6及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク11と同様にして、インク12を得た。なお、インク12に含まれる粒子のメジアン径(D50)は255nmであり、インク12の粘度は26cpsであった。
高分子分散剤1の代わりに、高分子分散剤7を用いた以外は、インク1と同様にして、インク13を得た。なお、インク13に含まれる粒子のメジアン径(D50)は253nmであり、インク13の粘度は22cpsであった。
高分子分散剤7及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク13と同様にして、インク14を得た。なお、インク14に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク14の粘度は26cpsであった。
高分子分散剤1の代わりに、高分子分散剤(フマル酸アンモニウムと、オキシアルキレン基又はポリオキシアルキレン基を含む側鎖を有するモノマーの共重合体)マリアリムHKM-50A(日油製)を用いた以外は、インク1と同様にして、インク15を得た。なお、インク15に含まれる粒子のメジアン径(D50)は249nmであり、インク15の粘度は22cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク16を得た。なお、インク16に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク16の粘度は21cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ2部及び268部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク17を得た。なお、インク17に含まれる粒子のメジアン径(D50)は247nmであり、インク17の粘度は14cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ6部及び264部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク18を得た。なお、インク18に含まれる粒子のメジアン径(D50)は256nmであり、インク18の粘度は22cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ7部及び263部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク19を得た。なお、インク19に含まれる粒子のメジアン径(D50)は245nmであり、インク19の粘度は16cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ8部及び262部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク20を得た。なお、インク20に含まれる粒子のメジアン径(D50)は241nmであり、インク20の粘度は14cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ9部及び261部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク21を得た。なお、インク21に含まれる粒子のメジアン径(D50)は243nmであり、インク21の粘度は13cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ10部及び260部に変更した以外は、インク15と同様にして、インク22を得た。なお、インク22に含まれる粒子のメジアン径(D50)は247nmであり、インク22の粘度は12cpsであった。
高分子分散剤1の代わりに、高分子分散剤(フマル酸アンモニウムと、オキシアルキレン基又はポリオキシアルキレン基を含む側鎖を有するモノマーの共重合体)マリアリムHKM-150A(日油製)を用いた以外は、インク1と同様にして、インク23を得た。なお、インク23に含まれる粒子のメジアン径(D50)は248nmであり、インク23の粘度は24cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク24を得た。なお、インク24に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク24の粘度は23cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ2部及び268部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク25を得た。なお、インク25に含まれる粒子のメジアン径(D50)は245nmであり、インク25の粘度は16cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ6部及び264部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク26を得た。なお、インク26に含まれる粒子のメジアン径(D50)は251nmであり、インク26の粘度は24cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ7部及び263部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク27を得た。なお、インク27に含まれる粒子のメジアン径(D50)は242nmであり、インク27の粘度は18cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ8部及び262部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク28を得た。なお、インク28に含まれる粒子のメジアン径(D50)は245nmであり、インク28の粘度は16cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ9部及び261部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク29を得た。なお、インク29に含まれる粒子のメジアン径(D50)は244nmであり、インク29の粘度は15cpsであった。
高分子分散剤及びNMPの含有量を、それぞれ10部及び260部に変更した以外は、インク23と同様にして、インク30を得た。なお、インク30に含まれる粒子のメジアン径(D50)は242nmであり、インク30の粘度は14cpsであった。
酸化アルミニウム粒子の代わりに、メラミン・ホルムアルデヒド縮合物粒子エポスターS6(日本触媒製)を用いた以外は、インク1と同様にして、インク31を得た。なお、インク31に含まれる粒子のメジアン径(D50)は433nmであり、インク31の粘度は37cpsであった。
高分子分散剤1及びNMPの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク31と同様にして、インク32を得た。なお、インク32に含まれる粒子のメジアン径(D50)は432nmであり、インク32の粘度は38cpsであった。
NMPの代わりに、DMSOを用いた以外は、インク1と同様にして、インク33を得た。なお、インク33に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク33の粘度は27cpsであった。
高分子分散剤1及びDMSOの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク33と同様にして、インク34を得た。なお、インク34に含まれる粒子のメジアン径(D50)は254nmであり、インク34の粘度は29cpsであった。
NMPの代わりに、DMFを用いた以外は、インク1と同様にして、インク35を得た。なお、インク35に含まれる粒子のメジアン径(D50)は252nmであり、インク35の粘度は26cpsであった。
高分子分散剤1及びDMFの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク35と同様にして、インク36を得た。なお、インク36に含まれる粒子のメジアン径(D50)は265nmであり、インク36の粘度は32cpsであった。
NMPの代わりに、IPAを用いた以外は、インク1と同様にして、インク37を得た。なお、インク37に含まれる粒子のメジアン径(D50)は277nmであり、インク37の粘度は27cpsであった。
高分子分散剤1及びIPAの含有量を、それぞれ5部及び265部に変更した以外は、インク37と同様にして、インク38を得た。なお、インク38に含まれる粒子のメジアン径(D50)は280nmであり、インク38の粘度は42cpsであった。
高分子分散剤1及びNMPの代わりに、それぞれ高分子分散剤(ポリアクリル酸アンモニウム)A-30(東亜合成製)及びイオン交換水を用い、高分子分散剤及びイオン交換水の含有量を、それぞれ4部及び266部に変更した以外は、インク1と同様にして、インク39を得た。なお、インク39に含まれる粒子のメジアン径(D50)は276nmであり、インク39の粘度は40cpsであった。
高分子分散剤及びイオン交換水の含有量を、それぞれ6部及び264部に変更した以外は、インク39と同様にして、インク40を得た。なお、インク40に含まれる粒子のメジアン径(D50)は267nmであり、インク40の粘度は44cpsであった。
高分子分散剤及びイオン交換水の含有量を、それぞれ10部及び260部に変更した以外は、インク39と同様にして、インク41を得た。なお、インク41に含まれる粒子のメジアン径(D50)は240nmであり、インク41の粘度は24cpsであった。
高分子分散剤及びイオン交換水の含有量を、それぞれ2部及び268部に変更した以外は、インク39と同様にして、インク42を得た。なお、インク42に含まれる粒子のメジアン径(D50)は248nmであり、インク42の粘度は36cpsであった。
マイクロピペットを用いて、被塗布媒体上に、0.05mlの第1のインクと、0.05mlの第2のインクが重なるように、n=100で略同時に滴下することで、インクの混合液のドットを形成し、ぽちが発生しているかどうかを目視で評価した。ここで、ぽちが多数発生すると、セパレータの厚さの均一性が低くなり、表面抵抗が低くなるため、セパレータ一体型電極の製造を鑑み、以下の判定基準で判定した。
〇:3~5個のぽちが発生し、セパレータ一体型電極の製造に適する場合
△:6~10個のぽちが発生し、セパレータ一体型電極の製造に耐えうる場合
×:11個以上のぽちが発生し、セパレータ一体型電極の製造に適さない場合
(実施例1~41、比較例1~3)
表2に示すように、第1のインクと、第2のインクを組み合わせて、インクセットとした。
インク15、16、23、24にNMP450部を加えて、2倍に希釈し、インクジェットインクを作製した。
表3に示すインク(第1のインク及び/又は第2のインク)を2倍に希釈したインクジェットインクをカートリッジに充填した後、図3に示す構成のインクジェット印刷装置にカートリッジを装着した。次に、被塗布媒体の全面に、インクジェットインクを(略同時に)吐出させた後、ホットプレートを用いて、120℃で乾燥させ、評価画像を形成した。
エックスライトアドバンス(X-ライト製)を用いて、評価画像の明度を100か所で測定した後、明度の平均値(L*)を求め、インクジェットインクの混合液の被塗布媒体に対する浸透性を評価した。なお、セパレータ一体型電極の製造を鑑みた場合、明度の平均値(L*)が70以上であれば、セパレータ一体型電極の製造に耐えうると判定した。
評価画像に、ぽちが発生しているかどうかを目視で評価した。
Claims (14)
- 第1のインクと、第2のインクを有し、
前記第1のインク及び前記第2のインクは、それぞれ、顔料と、2個以上のイオン性基を有する高分子分散剤と、非水系溶剤を含む非水系インクであり、
前記第1のインク及び前記第2のインクは、それぞれ、前記高分子分散剤及び前記非水系溶剤の総含有量と、前記高分子分散剤及び前記非水系溶剤以外の成分の含有量を固定し、前記高分子分散剤の含有量を変化させると、粘度の極大値を有し、
前記第1のインクは、前記高分子分散剤の含有量が前記粘度の極大値における高分子分散剤の含有量よりも少なく、
前記第2のインクは、前記高分子分散剤の含有量が前記粘度の極大値における高分子分散剤の含有量よりも多いことを特徴とするインクセット。 - 第1のインクと、第2のインクを有し、
前記第1のインク及び前記第2のインクは、それぞれ、粒子と、非水系溶剤を含む非水系インクであり、
前記粒子は、顔料と、2個以上のイオン性基を有する高分子分散剤を含み、
前記第1のインクに含まれる粒子は、前記第2のインクに含まれる粒子とは逆の極性に帯電しており、
前記高分子分散剤は、一般式
のいずれかの繰り返し単位を含むことを特徴とするインクセット。 - 前記顔料は、無機酸化物であることを特徴とする請求項1又は2のいずれか一項に記載のインクセット。
- セパレータ一体型電極の製造に用いられることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記セパレータ一体型電極は、リチウムイオン2次電池用であることを特徴とする請求項5に記載のインクセット。
- 被塗布媒体に第1のインクを吐出する第1の吐出工程と、
前記被塗布媒体に第2のインクを吐出する第2の吐出工程と、を備え、
前記被塗布媒体は多孔質体であり、
前記第1のインク及び前記第2のインクは、それぞれ、粒子と、非水系溶剤を含む非水系インクであり、
前記粒子は、顔料と、2個以上のイオン性基を有する高分子分散剤を含み、
前記第1のインクに含まれる粒子は、前記第2のインクに含まれる粒子とは逆の極性に帯電しており、
前記第1の吐出工程及び前記第2の吐出工程は同時に行われることを特徴とする、印刷方法。 - 被塗布媒体に第1のインクを吐出する第1の吐出工程と、
前記被塗布媒体に第2のインクを吐出する第2の吐出工程と、を備え、
前記第1のインク及び前記第2のインクは、それぞれ、顔料と、2個以上のイオン性基を有する高分子分散剤と、非水系溶剤を含む非水系インクであり、
前記第1のインク及び前記第2のインクは、それぞれ、前記高分子分散剤及び前記非水系溶剤の総含有量と、前記高分子分散剤及び前記非水系溶剤以外の成分の含有量を固定し、前記高分子分散剤の含有量を変化させると、粘度の極大値を有し、
前記第1のインクは、前記高分子分散剤の含有量が前記粘度の極大値における高分子分散剤の含有量よりも少なく、
前記第2のインクは、前記高分子分散剤の含有量が前記粘度の極大値における高分子分散剤の含有量よりも多いことを特徴とする、印刷方法。 - 前記被塗布媒体は多孔質体である、請求項8に記載の印刷方法。
- 前記第1の吐出工程及び前記第2の吐出工程は同時に行われる、請求項8または9に記載の印刷方法。
- 被塗布媒体に第1のインクを吐出する第1の吐出工程と、
前記被塗布媒体に第2のインクを吐出する第2の吐出工程と、を備え、
前記被塗布媒体は多孔質体であり、
前記第1のインク及び前記第2のインクは、それぞれ、粒子と、非水系溶剤を含む非水系インクであり、
前記粒子は、顔料と、2個以上のイオン性基を有する高分子分散剤を含み、
前記第1のインクに含まれる粒子は、前記第2のインクに含まれる粒子とは逆の極性に帯電している、印刷方法を含み、
前記被塗布媒体は、電極基体上に、電極活物質を含む電極合材層が形成されている電極であることを特徴とする、電極の製造方法。 - 請求項8または9に記載の印刷方法を含み、
前記被塗布媒体は、電極基体上に、電極活物質を含む電極合材層が形成されている電極である、電極の製造方法。 - 被塗布媒体に第1のインクを吐出する第1の吐出工程と、
前記被塗布媒体に第2のインクを吐出する第2の吐出工程と、を備え、
前記被塗布媒体は多孔質体であり、
前記第1のインク及び前記第2のインクは、それぞれ、粒子と、非水系溶剤を含む非水系インクであり、
前記粒子は、顔料と、2個以上のイオン性基を有する高分子分散剤を含み、
前記第1のインクに含まれる粒子は、前記第2のインクに含まれる粒子とは逆の極性に帯電している、印刷方法を含み、
前記被塗布媒体は、電極基体上に、電極活物質を含む電極合材層が形成されている電極であることを特徴とする、電気化学素子の製造方法。 - 請求項8または9に記載の印刷方法を含み、
前記被塗布媒体は、電極基体上に、電極活物質を含む電極合材層が形成されている電極である、電気化学素子の製造方法。
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