JP2020093541A - 積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.2つの被着材と、これらの間に介在されて被着材同士を接合している接着剤層とを有する積層体であり、
前記接着剤層は、架橋性基を有する熱可塑性樹脂の前記架橋性基に由来する架橋が形成された架橋変性樹脂と、前記架橋変性樹脂内に含浸された触媒とを含み、
前記触媒は、前記架橋性基に由来する架橋の形成を促進する触媒であり、
前記架橋性基を有する熱可塑性樹脂を含む接着主剤の溶解度パラメーターをSP1とし、前記触媒の溶解度パラメーターをSP2とした場合に、|SP1−SP2|が4.5以下で0あることを特徴とする積層体。
2.前記2つの被着材のうちの少なくとも一方の被着材の被着面が多孔性である前記1.に記載の積層体。
3.前記被着材が繊維集積シート、繊維集積ボード及び樹脂製ボードの少なくとも1種である前記2.に記載の積層体。
4.前記被着材が織物、編物及び不織布のうちの少なくとも1種である前記2.に記載の積層体。
5.前記積層体が内装材である前記2.乃至4.のうちのいずれか1項に記載の積層体。この内装材は、繊維集積シート又は繊維集積ボードの表面に、接着剤層及び織物がこの順に積層されたものであることが好ましい。
6.前記積層体が外装材である前記2.乃至4.のうちのいずれか1項に記載の積層体。この外装材は、繊維集積ボードの表面に、接着剤層及び樹脂フィルムがこの順に積層されたものであることが好ましい。
7.前記|SP1−SP2|が3以下である前記1.乃至6.のうちのいずれか1項に記載の積層体。
8.前記触媒が分子量500以下の化合物である前記1.乃至7.のうちのいずれか1項に記載の積層体。
9.前記触媒がアミン系化合物である前記1.乃至8.のうちのいずれか1項に記載の積層体。
10.前記アミン系化合物がbis−(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N,N’,N’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン、1−メチル−4’−(ジメチルアミノエチル)ピペラジン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン及びN,N−ジメチルドデシルアミンのうちの少なくとも1種である前記9.に記載の積層体。
11.前記架橋性基を有する熱可塑性樹脂が、アルコキシシリル基を有するポリオレフィンである前記1.乃至10.のうちのいずれか1項に記載の積層体。
12.前記接着剤層の厚さが10〜500μmである前記1.乃至11.のうちのいずれか1項に記載の積層体。
13.前記1.乃至12.のうちのいずれか1項に記載の積層体の製造方法であって、
架橋性基を有する熱可塑性樹脂を含む接着主剤と、触媒とを用いて、接着剤層を形成する接着剤層形成工程と、
2つの被着材の間に前記接着剤層を介在させる介在工程と、
前記2つの被着材と前記接着剤層とを加熱し、層厚方向へ加圧する圧締工程と、を備え、
前記接着主剤の溶解度パラメーターをSP1とし、前記触媒の溶解度パラメーターをSP2とした場合に、|SP1−SP2|が4.5以下であることを特徴とする積層体の製造方法。
14.前記架橋性基を有する熱可塑性樹脂が、アルコキシシリル基を有するポリオレフィンである前記13.に記載の積層体の製造方法。
尚、溶解度パラメーター(SP値)の単位は(cal/cm3)1/2である。
また、2つの被着材のうちの少なくとも一方の被着材の被着面が多孔性である場合は、接着剤層の樹脂成分が被着面の細孔に侵入し、アンカー効果が発現され、剥離強度等の接着強度がより高い積層体とすることができる。
更に、被着材が繊維集積シート、繊維集積ボード及び樹脂製ボードから選ばれた少なくとも1種である場合は、例えば、車両用の内装材、外装材等の基材層形成材料として用いたときに、十分な強度を有する積層体製品とすることができる。
また、被着材が織物、編物及び不織布のうちの少なくとも1種である場合は、例えば、車両用の内装材、外装材等の意匠面となる表皮層形成材料として用いたときに、繊維集積シート、繊維集積ボード又は樹脂製ボードからなる基材層と十分な強度で接合された積層体製品とすることができる。
更に、積層体が内装材又は外装材である場合、例えば、繊維集積シート、繊維集積ボード若しくは樹脂製ボードの表面に、接着剤層及び織物がこの順に積層された内装材、又は、繊維集積ボードの表面に、接着剤層及び樹脂フィルムがこの順に積層された外装材である場合、には、これらが均質であるとともに、有用な意匠面を備える内装材、十分な強度を有する外装材とすることができる。
また、|SP1−SP2|が3以下である場合は、接着主剤に触媒がより容易に浸透する。
更に、触媒が分子量270以下の化合物である場合は、接着主剤に拡散し易くなり、触媒が接着主剤に浸透、拡散され、より容易に接着剤層を形成することができる。
また、触媒がアミン系化合物である場合は、分子量及び溶解度パラメーターがともに小さい化合物を容易に選択することができ、接着主剤に容易に浸透させることができる触媒の選択肢が広い。
更に、アミン系化合物が前記の各種の化合物のうちの少なくとも1種である場合は、特に、分子量及び溶解度パラメーターがともに小さく、接着主剤に触媒として容易に浸透させることができる。
また、架橋性基を有する熱可塑性樹脂が、アルコキシシリル基を有するポリオレフィンである場合は、接着剤層を構成するシロキサン架橋された変性ポリオレフィンを容易に形成することができる。
更に、接着剤層の厚さが10〜500μmである場合は、触媒を浸透、拡散させることがより容易であり、十分な接着強度が発現される接着剤層とすることができる。
また、架橋性基を有する熱可塑性樹脂が、アルコキシシリル基を有するポリオレフィンである場合は、触媒の存在下、架橋反応が速やかになされ、一体性の高い積層体を容易に製造することができる。
ここで示される事項は例示的なもの及び本発明の実施形態を例示的に説明するためのものである。本発明の原理と概念的な特徴とを最も有効に且つ難なく理解できる説明であると思われるものを提供する目的で述べたものである。この点で、本発明の根本的な理解のために必要である程度以上に、本発明の構造的な詳細を示すことを意図するものではなく、以下の説明によって本発明の幾つかの形態が実際にどのように具現化されるかを当業者に明らかにするものである。
本発明の積層体は、2つの被着材と、これらの間に介在する接着剤層とを備えるものであり、接着剤層が、架橋性基に由来する架橋が形成された架橋変性樹脂と、架橋変性樹脂内に含浸され、架橋性基に由来する架橋の形成を促進する触媒とを含む物品である。本発明の積層体は、後で説明する「積層体の製造方法」により得られたものであり、架橋性基を有する熱可塑性樹脂を含む接着主剤の溶解度パラメーターSP1と、触媒の溶解度パラメーターをSP2との差の絶対値|SP1−SP2|が4.5以下であることを特徴とする。このように、接着主剤の溶解度パラメーターと触媒の溶解度パラメーターとの差が小さいことで、本発明の積層体は、優れた接着性を有する一体化物を形成している。
2つの被着材は特に限定されず、各種の被着材を用いることができるが、少なくとも一方は、被着面が多孔性であることが特に好ましい。被着面が多孔性であれば、接着剤層を構成する接着剤が有する本来の接着作用に加え、接着剤が被着面の細孔に侵入し、所謂、アンカー効果が発現され、剥離強度等の接着強度をより高めることができる。
更に、被着材としては、熱可塑性樹脂シートと同様にアンカー効果は奏されないが、天然皮革、合成皮革等を用いることもできる。
接着剤層は、架橋性基を有する熱可塑性樹脂における架橋性基に由来する架橋が形成された架橋変性樹脂と、触媒とを含む層である。後で「積層体の製造方法」で説明するが、この接着剤層は、架橋性基を有する熱可塑性樹脂を含む接着主剤と、触媒とを用い、架橋性基を有する熱可塑性樹脂と、触媒とが接触することにより形成された層である。例えば、触媒が配合された接着主剤、又は、層形成され、触媒が塗布された接着主剤を用いて形成することができる。接着主剤に含まれる、架橋性基を有する熱可塑性樹脂において、架橋性基としてはアルコキシシリル基、オキサゾリン基、酸無水物基、カルボジイミド基等が挙げられる。これらのうち、結合力の小さいアルコキシシリル基が好ましい。アルコキシシリル基としては、トリメトキシシリル基、メチルジメトキシシリル基、ジメチルメトキシシリル基、トリエトキシシリル基、メチルジエトキシシリル基、メチルメトキシエトキシシリル基等が挙げられる。これらのうち、硬化速度等の観点でも、トリメトキシシリル基、メチルジメトキシシリル基等が好ましい。
架橋性基を有する熱可塑性樹脂がアルコキシシリル基を有するポリオレフィンの場合、接着剤層における架橋変性樹脂は、シロキサン架橋された架橋オレフィン樹脂を含む。
尚、SP値は、Fedors法(Polymer Engineering and Science,Feburuary,1974,Vol.14、No.2 P.147〜154)に記載の方法で算出される値である。
本発明の積層体は、接着剤層による接合体であり、好ましくは、接着剤層が基材及び表面材料の間に配置された積層物である。本発明の積層体は、例えば、車両関連分野、建築関連分野等の広範な製品分野において用いられている。これらのうち、車両関連分野においては、車両用の内装材、外装材、構造材等が好ましく、ドアトリム、ピラーガーニッシュ、シートバックボード、ルーフトリム、インストルメントパネル、コンソールボックス、ダッシュボード、デッキトリム等を例示することができる。また、鉄道車両、船舶、飛行機等における内装材等においても好適である。
本発明の積層体の製造方法は、架橋性基を有する熱可塑性樹脂を含む接着主剤と、触媒とを用いて、接着剤層を形成する接着剤層形成工程と、2つの被着材の間に接着剤層を介在させる介在工程と、2つの被着材と接着剤層とを加熱し、層厚方向へ加圧する圧締工程と、を備える。
従って、本発明は、二剤型の接着剤を用いた積層体の製造方法であり、各工程における好ましい条件は、被着材の材質や、形成される接着剤層と被着材との剥離強度等の所期の接着強度等により、適宜、設定される。
接着主剤として、アルコキシシリル基を有する変性ポリオレフィンを含有する「Swiftlock2003」(商品名、H.B.Fuller社製)を用いた。この接着主剤のSP値は8.00である。
触媒(1)(実験例1)
:N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン
:CAS110−18−9
:SP値=7.73、NM=116.21、(NH/NM)×1000=17.21
触媒(2)(実験例2)
:1−(ジメチルアミノエチル)−4−メチルピペラジン
:CAS104−19−8
:SP値=8.89、NM=171.28、(NH/NM)×1000=17.51
触媒(3)(実験例3)
:エチレンジアミン
:CAS107−15−3
:SP値=10.9、NM=60.10、(NH/NM)×1000=33.28
触媒(4)(実験例4)
:N−(2−アミノエチル)ピペラジン
:CAS140−31−8
:SP値=10.9、NM=129.21、(NH/NM)×1000=23.22
触媒(5)(実験例5)
:2−アミノエタノール
:CAS141−43−5
:SP値=12.8、NM=61.08、(NH/NM)×1000=32.74
具体的には、接着主剤を、180℃に加熱してプレス成形し、厚さ600μmのシート(主剤膜)を形成した。その後、温度23℃の環境下、触媒(1)〜(5)のそれぞれを、このシートの表面に、35g/m2の塗着量となるように塗布した。次いで、触媒の塗布から100分後に、赤外イメージングシステム(パーキンエルマー社製、型式「Spotlight 400」)を用いて、触媒付きシートに含まれるアルコキシシリル基(Siに対して結合された基)の濃度の検出限界となる深さ(触媒塗布面における深さ)を測定した。このアルコキシシリル基は、変性ポリオレフィンの架橋が進むにつれて検出されなくなる基であることから、変性ポリオレフィンの架橋の進行度合いに比例して検知量が減少する。この試験例では、特性ピークを1128−1057cm−1とし、この特性ピークの検出限界を生じる深さ(μm)を測定した。結果を表1に記載する。
2つの被着材として、厚さ20mmのポリプロピレンシートと、厚さ25mmのポリオレフィン系エラストマーシートとを用いた。これらのうち、ポリオレフィン系エラストマーシートの被着面に、ロールコーターにより、接着剤(H.B.Fuller社製、商品名「Swiftlock2003」)を、温度150℃、塗布量100g/m2の条件で塗着させ、厚さ100μmの主剤層を形成した。そして、30分経過後、主剤層の表面に実験例3の触媒(3)を0.1g/m2の塗布量となるように、エアースプレーにより平面に塗布した。また、触媒(3)を塗布してから30分後に、80℃に加熱したポリプロピレンシートと、100℃に加熱した、主剤層が形成されたポリオレフィン系エラストマーシートの主剤層面とを当接し、0.1MPaの圧力で15秒間圧締して積層体を製造した。
一方の被着材として、PET繊維と植物繊維とを混綿してウェブを形成し、その後、これらの繊維を交絡させて繊維マットを形成し、次いで、無水マレイン酸変性樹脂粉末を水に分散、含有させた分散体を塗布し、含浸させ、交絡された各々の繊維を結着させて形成された厚さ3mmの繊維集積シートを用いた。また、他方の被着材として、PET繊維を製織してなる織布を用いた。そして、繊維集積シートの被着面に、主剤層を形成し、その表面に触媒(3)を塗布し、触媒(3)を塗布してから30分後に、80℃に加熱した織布と、100℃に加熱した主剤層が形成された繊維集積シートとを積層し、圧締した他は実施例1と同様にして、繊維集積ボード層と、接着剤層と、織布からなる表皮層とを、順次、備える積層体を製造した。この積層体は車両用のドアトリム等の内装材として用いることができる。
触媒(3)に代えて、触媒(2)を用いた他は、実施例2と同様にして積層体を製造した。この積層体も実施例2の積層体と同様に車両用のドアトリム等の内装材として有用な積層体であった。
接着剤(H.B.Fuller社製、商品名「Swiftlock2003」)を、180℃に加熱してプレス成形し、厚さ120μmのシート(主剤膜)を形成した。次いで、この主材膜の両面に、実験例3の触媒(3)を、それぞれ、0.1g/m2の塗布量となるように塗布し、その30分後、この触媒付き主材膜を100℃に加熱し、実施例2の繊維集積シートと、80℃に加熱した織布との間に配置して、圧締することにより、積層体を製造した。この積層体も実施例2及び3の積層体と同様に、車両用のドアトリム等の内装材として有用な積層体であった。
一方の被着材として、PET繊維と炭素繊維とを混綿してウェブを形成し、その後、これらの繊維を交絡させて繊維マットを形成し、次いで、無水マレイン酸変性樹脂粉末を水に分散、含有させた分散体を塗布し、含浸させ、交絡された各々の繊維を結着させて形成された厚さ5mmの繊維集積ボードを用いた。また、他方の被着材として、厚さ2mmPETフィルムを用いた。更に、繊維集積ボードの被着面に、主剤層を形成し、その表面に触媒(3)を塗布し、触媒を塗布してから30分後に、80℃に加熱したPETフィルムと、100℃に加熱した主剤層が形成された繊維集積ボードとを積層し、圧締した他は実施例1と同様にして積層体を製造した。この積層体は建築物の外装材として用いることができる。
触媒(3)に代えて、触媒(2)を用いた他は実施例5と同様にして積層体を製造した。この積層体も実施例5の積層体と同様に建築物の外装材として有用な積層体であった。
接着剤(H.B.Fuller社製、商品名「Swiftlock2003」)を、180℃に加熱してプレス成形し、厚さ120μmのシート(主剤膜)を形成した。次いで、この主材膜の両面に、実験例2の触媒(2)を、それぞれ、0.1g/m2の塗布量となるように塗布し、その30分後、この触媒付き主材膜を100℃に加熱し、実施例5の繊維集積ボートと、80℃に加熱したPETフィルムとの間に配置して、圧締することにより、積層体を製造した。この積層体も実施例5及び6の積層体と同様に、建築物の外装材として有用な積層体であった。
Claims (14)
- 2つの被着材と、これらの間に介在されて被着材同士を接合している接着剤層とを有する積層体であり、
前記接着剤層は、架橋性基を有する熱可塑性樹脂の前記架橋性基に由来する架橋が形成された架橋変性樹脂と、前記架橋変性樹脂内に含浸された触媒とを含み、
前記触媒は、前記架橋性基に由来する架橋の形成を促進する触媒であり、
前記架橋性基を有する熱可塑性樹脂を含む接着主剤の溶解度パラメーターをSP1とし、前記触媒の溶解度パラメーターをSP2とした場合に、|SP1−SP2|が4.5以下であることを特徴とする積層体。 - 前記2つの被着材のうちの少なくとも一方の被着材の被着面が多孔性である請求項1に記載の積層体。
- 前記被着材が繊維集積シート、繊維集積ボード及び樹脂製ボードの少なくとも1種である請求項2に記載の積層体。
- 前記被着材が織物、編物及び不織布のうちの少なくとも1種である請求項2に記載の積層体。
- 前記積層体が内装材である請求項2乃至4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記積層体が外装材である請求項2乃至4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記|SP1−SP2|が3以下である請求項1乃至6のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記触媒が分子量500以下の化合物である請求項1乃至7のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記触媒がアミン系化合物である請求項1乃至8のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記アミン系化合物がbis−(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N,N’,N’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン、1−メチル−4’−(ジメチルアミノエチル)ピペラジン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン及びN,N−ジメチルドデシルアミンのうちの少なくとも1種である請求項9に記載の積層体。
- 前記架橋性基を有する熱可塑性樹脂が、アルコキシシリル基を有するポリオレフィンである請求項1乃至10のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記接着剤層の厚さが10〜500μmである請求項1乃至11のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項1乃至12に記載の積層体の製造方法であって、
架橋性基を有する熱可塑性樹脂を含む接着主剤と、触媒とを用いて、接着剤層を形成する接着剤層形成工程と、
2つの被着材の間に前記接着剤層を介在させる介在工程と、
前記2つの被着材と前記接着剤層とを加熱し、層厚方向へ加圧する圧締工程と、を備え、
前記接着主剤の溶解度パラメーターをSP1とし、前記触媒の溶解度パラメーターをSP2とした場合に、|SP1−SP2|が4.5以下であることを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記架橋性基を有する熱可塑性樹脂が、アルコキシシリル基を有するポリオレフィンである請求項13に記載の積層体の製造方法。
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